專利名稱：一種制備非層狀硫化物納米管的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備硫化物納米管的方法。
背景技術(shù)：
硫化物是一類重要的半導(dǎo)體材料，它們被廣泛的應(yīng)用于太陽能電池、發(fā)光二極管、探測器等光電子領(lǐng)域。近來由于納米技術(shù)的發(fā)展，發(fā)現(xiàn)了許多不同于硫化物塊體的性質(zhì)，如陣列化硫化鋅的場發(fā)射性能。而這些新物理現(xiàn)象的發(fā)現(xiàn)促進(jìn)人們探索新的、大量、有效、低成本制備納米材料的方法。目前對于層狀硫化物可以利用卷曲機(jī)理來制備它們的納米管。而對于非層狀硫化物目前一般利用氧化鋁模板的方法，其缺點(diǎn)是產(chǎn)量低、質(zhì)量差并且難以分離，不利于它們在未來光電子中應(yīng)用。近來一種叫犧牲模板的原理被廣泛用來制備材料的納米管，其機(jī)理是在納米線的表面生長所需的材料，然后利用化學(xué)或者物理的方法去除納米線，從而得到材料的納米管。但是目前很少用于非層狀硫化物納米管。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種成本低、工藝簡單、適于工業(yè)化大量生產(chǎn)且沒有環(huán)境污染的制備非層狀硫化物納米管的方法。
本發(fā)明的制備硫化物納米管的方法，包括以下步驟1)將氧化物納米線超聲分散在水溶液中，在溶液中加入巰基乙酸，巰基乙酸與氧化物納米線的摩爾比為0.01～100∶1，混合均勻后再加入硫源，硫源與氧化物納米線的摩爾比為0.01～100∶1，把上述配好的水溶液放入高壓釜中，在100～200℃溫度范圍內(nèi)處理1～200小時(shí)，然后將處理好的溶液離心、干燥，得氧化物/硫化物的同軸電纜；2)將獲得的氧化物/硫化物的同軸電纜與酸或堿混合，充分反應(yīng)后進(jìn)行離心、干燥，得硫化物的納米管。
上述的氧化物納米線可以是氧化鋅、氧化錫或氧化鉛納米線；所說的硫源可以是硫化鈉或硫化鉀。
本發(fā)明中，當(dāng)氧化物為兩性氧化物時(shí)，用堿處理，堿可以是氫氧化鈉或者氫氧化鉀，而除兩性氧化物以外的其它氧化物用酸處理，酸可以是硫酸或者鹽酸。如氧化鋅和氧化錫用堿處理，而氧化鉛用酸處理。
本發(fā)明的有益效果在于1.利用巰基乙酸輔助水熱法及后續(xù)的酸或堿處理可以解決非層狀硫化物納米管較難制備的問題。
2.本發(fā)明方法具有普遍性，可以制備多種非層狀硫化物的納米管。
3.本發(fā)明方法工藝簡單、適于工業(yè)化大量生產(chǎn)、且成本低、沒有環(huán)境污染。


圖1是氧化鋅/硫化鋅同軸電纜的掃描電鏡照片；圖2是硫化鋅納米管的掃描電鏡照片。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明。
實(shí)施例1將80mg氧化鋅的納米線超聲分散到60ml水中，然后加入50μL的巰基乙酸，攪拌10分鐘后，再加入60毫升0.01M硫化鈉，把上述配好的溶液放入高壓釜中，在160℃下處理6小時(shí)，把處理好的溶液離心，干燥，獲得氧化鋅/硫化鋅的同軸電纜。接著將樣品在1M的氫氧化鈉溶液中反應(yīng)30分鐘后進(jìn)行離心、，干燥，得到硫化鋅的納米管。圖1和2分別是氧化鋅/硫化鋅同軸電纜以及硫化鋅納米管的掃描電鏡照片。
實(shí)施例2將80mg氧化錫的納米線超聲分散到60ml水中，然后加入5mL的巰基乙酸，攪拌10分鐘后，再加入60毫升0.1M硫化鈉，把上述配好的溶液放入高壓釜中，在200℃下處理6小時(shí)，把處理好的溶液離心，干燥，獲得氧化錫/硫化錫的同軸電纜。接著將樣品在1M的氫氧化鈉溶液中反應(yīng)30分鐘后進(jìn)行離心、，干燥，得到硫化鋅的納米管。其掃描電鏡照片與例1相似。
實(shí)施例3將80mg氧化鉛的納米線超聲分散到60ml水中，然后加入5μL的巰基乙酸，攪拌10分鐘后，再加入60毫升0.1M硫化鉀，把上述配好的溶液放入高壓釜中，在100℃下處理6小時(shí)，把處理好的溶液離心，干燥，獲得氧化鉛/硫化鉛的同軸電纜。接著將樣品在0.1M鹽酸溶液中反應(yīng)30分鐘后進(jìn)行離心、，干燥，得到硫化鉛的納米管。
權(quán)利要求
1.一種制備非層狀硫化物納米管的方法，其特征在于包括以下步驟1)將氧化物納米線超聲分散在水溶液中，在溶液中加入巰基乙酸，巰基乙酸與氧化物納米線的摩爾比為0.01～100∶1，混合均勻后再加入硫源，硫源與氧化物納米線的摩爾比為0.01～100∶1，把上述配好的水溶液放入高壓釜中，在100～200℃溫度范圍內(nèi)處理1～200小時(shí)，然后將處理好的溶液離心、干燥，得氧化物/硫化物的同軸電纜；2)將獲得的氧化物/硫化物的同軸電纜與酸或堿混合，充分反應(yīng)后進(jìn)行離心、干燥，得硫化物的納米管。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備非層狀硫化物納米管的方法，其特征在于所說的氧化物納米線是氧化鋅、氧化錫或氧化鉛納米線。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備非層狀硫化物納米管的方法，其特征在于所說的硫源是硫化鈉或硫化鉀。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備非層狀硫化物納米管的方法，步驟如下1)將氧化物納米線超聲分散在水溶液中，在溶液中加入巰基乙酸，混合均勻后再加入硫源，把上述配好的水溶液放入高壓釜中，在100～200℃溫度下處理1～200小時(shí)，然后將處理好的溶液離心、干燥，得氧化物/硫化物的同軸電纜；2)將氧化物/硫化物的同軸電纜與酸或堿混合，充分反應(yīng)后進(jìn)行離心、干燥，得硫化物的納米管。本發(fā)明利用巰基乙酸輔助水熱法及后續(xù)的酸或堿處理可以解決非層狀硫化物納米管較難制備的問題。本發(fā)明方法工藝簡單、成本低、適于工業(yè)化大量生產(chǎn)具有普遍性，可以制備多種非層狀硫化物的納米管。
文檔編號C01B17/20GK1821059SQ200610049680
公開日2006年8月23日 申請日期2006年3月2日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月2日
發(fā)明者楊德仁, 張輝, 馬向陽, 闕端麟 申請人:浙江大學(xué)