專利名稱：一種制備不開裂二氧化鈦膜的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備不開裂二氧化鈦膜的方法。
背景技術(shù)：
隨著全球性能源危機(jī)日趨嚴(yán)重，人們迫切希望可以找到可持續(xù)的清潔能源。太陽(yáng)能作為一種取之不盡的天然能源，日益受到世界各國(guó)的關(guān)注。染料敏化納米晶太陽(yáng)能電池和傳統(tǒng)的硅太陽(yáng)能電池相比，成本低廉，制作簡(jiǎn)便，成為各國(guó)學(xué)者研究的熱點(diǎn)。而在染料敏化納米晶太陽(yáng)能電池的制備中，其關(guān)鍵步驟之一就是如何獲得多孔，性能良好的二氧化鈦厚膜。
傳統(tǒng)的二氧化鈦厚膜的制備過(guò)程中，在450℃燒結(jié)后膜容易發(fā)生開裂，從而影響膜的光電轉(zhuǎn)化性能。目前解決該問(wèn)題的方法是在制膜過(guò)程中加入聚乙二醇(PEG)。然而實(shí)驗(yàn)證明，PEG的加入雖然可以消除開裂情況，但和未加入時(shí)的二氧化鈦膜比，加入PEG后膜的光電轉(zhuǎn)化效率變差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種制備不開裂二氧化鈦膜的方法，以提高光電轉(zhuǎn)化效率。
本發(fā)明中制備不開裂二氧化鈦膜的方法，包括以下步驟1)將質(zhì)量濃度為95-98％的鈦酸異丙酯在攪拌下于50-100℃水解，制得二氧化鈦溶膠；2)將制得的二氧化鈦溶膠在反應(yīng)釜中于200-250℃溫度下水熱合成至少8小時(shí)，獲得二氧化鈦乳白色凝膠；3)在凝膠中加入乙二醇甲醚，乙二醇甲醚與凝膠的體積比為1∶10～30，攪拌均勻后涂覆在清潔的載玻片上，然后在400-450℃下燒結(jié)，獲得二氧化鈦的膜。
上述的載玻片可以是ITO導(dǎo)電玻璃片。凝膠涂覆可采用絲網(wǎng)印刷涂覆或者手術(shù)刀涂覆法。
本發(fā)明方法制備的膜的厚度在1.2-5nm之間。
為了使生成的二氧化鈦粒徑更均勻，可在鈦酸異丙酯水解時(shí)加入濃度為0.1M的硝酸。
本發(fā)明的有益效果在于本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單，原料成本低廉，制得的二氧化鈦厚膜不開裂，光電轉(zhuǎn)化性能得到提高，有更好的光吸收和光電轉(zhuǎn)化性能。該膜在染料敏化太陽(yáng)能電池的制作上有較好的應(yīng)用前景。


圖1是本發(fā)明方法制備的二氧化鈦膜的SEM(掃描電子顯微鏡)照片；圖2為二氧化鈦膜的光電性能action譜。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合具體實(shí)例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。
實(shí)例11)將ITO玻片用去離子水和無(wú)水乙醇超聲波清洗；2)將125ml質(zhì)量濃度為95％的鈦酸異丙酯逐滴加入750ml 0.1M的硝酸中，加熱到50℃，然后攪拌8小時(shí)，獲得白色二氧化鈦溶膠；3)將制得的二氧化鈦溶膠在反應(yīng)釜中于210℃溫度下水熱合成12小時(shí)，獲得二氧化鈦乳白色凝膠；4)在50ml凝膠中加入3ml的乙二醇甲醚，攪拌均勻后，用絲網(wǎng)印刷的方法涂覆在清洗干凈的ITO導(dǎo)電玻片上，然后在450℃下燒結(jié)半小時(shí)，獲得厚度為1.34nm的二氧化鈦膜。其SEM照片如圖1所示，由照片可見，本發(fā)明制得的二氧化鈦膜為不開裂的膜。
將本發(fā)明加入乙二醇甲醚制得的二氧化鈦膜和未加入乙二醇甲醚的二氧化鈦膜進(jìn)行光電性能action譜的測(cè)試。結(jié)果如圖2所示。圖中曲線1表示未加入乙二醇甲醚的二氧化鈦膜；曲線2表示加入乙二醇甲醚后的二氧化鈦膜。測(cè)試結(jié)果表明本發(fā)明制備的二氧化鈦膜在300-400nm范圍內(nèi)的峰高于未加入乙二醇甲醚的二氧化鈦膜。所以本發(fā)明制備的二氧化鈦膜的光電性能優(yōu)于未加入乙二醇甲醚的二氧化鈦膜。
實(shí)例21)將ITO玻片用去離子水和無(wú)水乙醇超聲波清洗；2)將125ml質(zhì)量濃度為98％的鈦酸異丙酯逐滴加入750ml水中，加熱到100℃，然后攪拌8小時(shí)，獲得白色二氧化鈦溶膠；3)將制得的二氧化鈦溶膠在反應(yīng)釜中于250℃溫度下水熱合成12小時(shí)，獲得二氧化鈦乳白色凝膠；4)在50ml凝膠中加入2ml的乙二醇甲醚，攪拌均勻后，用絲網(wǎng)印刷的方法涂覆在清洗干凈的ITO導(dǎo)電玻片上，然后在400℃下燒結(jié)半小時(shí)，獲得厚度為4.77nm的二氧化鈦膜。該膜同樣具有不開裂和光電性能較高的特點(diǎn)。
權(quán)利要求
1.一種制備不開裂二氧化鈦膜的方法，包括以下步驟1)將質(zhì)量濃度為95-98％的鈦酸異丙酯在攪拌下于50-100℃水解，制得二氧化鈦溶膠；2)將制得的二氧化鈦溶膠在反應(yīng)釜中于200-250℃溫度下水熱合成至少8小時(shí)，獲得二氧化鈦乳白色凝膠；3)在凝膠中加入乙二醇甲醚，乙二醇甲醚與凝膠的體積比為1∶10～30，攪拌均勻后涂覆在清潔的載玻片上，然后在400-450℃下燒結(jié)，獲得二氧化鈦的膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備不開裂二氧化鈦膜的方法，其特征是步驟1)在鈦酸異丙酯水解時(shí)加入濃度為0.1M的硝酸。
全文摘要
本發(fā)明公開了制備不開裂二氧化鈦膜的方法，其步驟為首先用鈦酸異丙酯水解制備二氧化鈦溶膠，然后水熱合成，獲得二氧化鈦凝膠。在凝膠中加入乙二醇甲醚攪拌均勻后，把凝膠涂覆在清潔的載玻片上，然后燒結(jié)獲得二氧化鈦的膜。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單，原料成本低廉，制得的二氧化鈦厚膜不開裂，光電轉(zhuǎn)化性能得到提高，有更好的光吸收和光電轉(zhuǎn)化性能。該膜在染料敏化太陽(yáng)能電池的制作上有較好的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)C01G23/08GK1830809SQ20061004918
公開日2006年9月13日 申請(qǐng)日期2006年1月20日 優(yōu)先權(quán)日2006年1月20日
發(fā)明者趙高凌, 吳韡, 韓高榮 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)