專利名稱：N－13－氨氣及n－13－氨水的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及正電子放射性藥物制備領(lǐng)域，具體涉及正電子斷層顯像PET診斷所用放射性藥物N-13-氨水的自動制備工藝。
背景技術(shù)：
N-13-氨水是常用的正電子藥物，它用于心臟、腦等器官的血流灌注顯像。目前N-13-氨水的制備方法有以下幾種(1)Devarda合金(銅50％、鋁45％、鋅5％)法加速器靶內(nèi)使用純水為靶料，通過16O(p，α)13N核反應(yīng)生成13NO3-、13NO2-、13NH4+等混合物，傳輸至反應(yīng)管內(nèi)，13NO3-、13NO2-被Devarda合金(用氫氧化鈉溶解)還原為13NH4+而被蒸出后用生理鹽水溶液吸收，該制備方法的缺點(diǎn)是反應(yīng)產(chǎn)生的13NH4+少，使得N-13-氨水的活度低。Devarda合金必須存儲在干燥真空或氬氣氛圍下，使用前需要在150℃以上干燥活化數(shù)小時。
(2)TiCl3還原法加速器靶內(nèi)使用純水為靶料，通過16O(p，α)13N核反應(yīng)生成13NO3-、13NO2-、13NH4+等混合物，傳輸至反應(yīng)管內(nèi)發(fā)生以下反應(yīng)
反應(yīng)生成的13NH3被蒸出后用生理鹽水溶液吸收，該制備方法的缺點(diǎn)是反應(yīng)產(chǎn)生的13NH4+少，使得N-13-氨水的活度低，制備的N-13-氨水比活度低。
(3)陽離子交換樹脂法加速器靶使用含有1-5mmol/L的乙醇或乙酸的高純水作為靶料，通過16O(p，α)13N核反應(yīng)直接在靶內(nèi)生成13NH4+，13NH4+通過陽離子交換樹脂后被交換在樹脂上，使用生理鹽水淋洗樹脂，13NH4+被淋洗進(jìn)入溶液中。該法的缺點(diǎn)是，來源于加速器靶窗及靶體的金屬離子也同時被淋洗進(jìn)入溶液，無法與13NH4+分離，尤其是由鈦活化產(chǎn)生的釩-48。
(4)陰離子交換樹脂法加速器靶使用含有1-5mmol/L的乙醇或乙酸的高純水作為靶料，通過16O(p，α)13N核反應(yīng)直接在靶內(nèi)生成13NH4+，13NH4+通過陰離子交換樹脂后，反應(yīng)生成的18F-、13NOx-被交換在樹脂上，直接收集溶液即N-13-氨水，該法的缺點(diǎn)是來源于加速器靶窗及靶體的金屬離子也同時進(jìn)入溶液，無法與13NH4+分離，尤其是由鈦活化產(chǎn)生的釩-48。
目前N-13-氨氣的制備方法有以下幾種(1)CaO法加速器靶使用含有10mmol/L的乙醇的高純水作為靶料，通過16O(p，α)13N核反應(yīng)直接在靶內(nèi)生成13NH4+，13NH4+通過陽離子交換樹脂后被交換在樹脂上，使用30μL的2M的KOH淋洗樹脂，淋洗液經(jīng)過保持在150℃含有250mg CaO的小柱生成13NH3，該法的缺點(diǎn)是KOH的用量極少，不易控制反應(yīng)。
(2)Devarda合金法直接收集Devarda合金法制備N-13-氨水的蒸氣即N-13-氨氣，缺點(diǎn)同Devarda合金法制備N-13-氨水。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種純度高、活度高、比活度高、全自動的N-13-氨氣及N-13-氨水的制備工藝。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種N-13-氨氣及N-13-氨水的制備工藝，其特征在于N-13-氨水的制備工藝包括以下步驟(1)加速器靶使用含有1-5mmol/L的乙醇或乙酸的高純水作為靶料；(2)將加速器照射過的靶料由氦氣載帶通過連接加速器靶的管道9進(jìn)入裝有1-5克氫氧化鈉的反應(yīng)管18內(nèi)，靶料與氫氧化鈉在氦氣的作用下混勻，靶內(nèi)核反應(yīng)產(chǎn)生的少量氣體被廢液瓶5中的吸收液吸收；(3)待傳輸完畢后，I號電磁閥1和II號電磁閥2通電3分鐘，同時加熱反應(yīng)管18至80-200℃，3分鐘后關(guān)閉I號電磁閥1和II號電磁閥2，反應(yīng)管18停止加熱，在堿性環(huán)境下，溶液中的13NH4+轉(zhuǎn)變?yōu)?3NH3逸出溶液，來自于氦氣瓶進(jìn)氣管道14的氦氣通過減壓閥15調(diào)節(jié)為5-60mL/min后進(jìn)入反應(yīng)管18底部，將逸出的13NH3載帶進(jìn)入試劑瓶6，被置于試劑瓶6中的2-5mL的生理鹽水溶液吸收；(4)III號電磁閥3和V號電磁閥16通電1分鐘，來自于氦氣瓶進(jìn)氣管道14的氦氣將試劑瓶6中的溶液壓出，經(jīng)過無菌濾膜11進(jìn)入產(chǎn)品瓶7中待用，關(guān)閉III號電磁閥3和V號電磁閥16，制備結(jié)束。
N-13-氨氣的制備工藝包括以下步驟(a)同步驟(1)；(b)同步驟(2)；(c)I號電磁閥1、II號電磁閥2、III號電磁閥3和IV號電磁閥4加電3分鐘，同時加熱反應(yīng)管18至80-200℃，在堿性環(huán)境下，溶液中的13NH4+轉(zhuǎn)變?yōu)?3NH3逸出溶液，來自于氦氣瓶進(jìn)氣管道14的氦氣通過減壓閥15調(diào)節(jié)為5-60mL/min后進(jìn)入反應(yīng)管18底部，將逸出的13NH3載帶經(jīng)過除水器8后經(jīng)13NH3出口管道13流出，3分鐘后關(guān)閉I號電磁閥1、II號電磁閥2、III號電磁閥3和IV號電磁閥4，反應(yīng)管18停止加熱。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明能快速簡便的制備N-13-氨氣及N-13-氨水，具有產(chǎn)品純度高、活度高、比活度高，反應(yīng)易于操作和控制的優(yōu)點(diǎn)。


圖1為本發(fā)明N-13-氨氣及N-13-氨水的制備工藝所需設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式
如圖1所示的一種N-13-氨氣及N-13-氨水的制備設(shè)備，包括反應(yīng)管18、廢液瓶5、試劑瓶6、產(chǎn)品瓶7和I號電磁閥1、II號電磁閥2、III號電磁閥3、IV號電磁閥4、V號電磁閥16以及連接加速器靶的管道9、13NH3出口管道13和氦氣瓶進(jìn)氣管道14，連接加速器靶的管道9經(jīng)I號電磁閥1與反應(yīng)管18相連，13NH3出口管道13經(jīng)除水器8、IV號電磁閥4和III號電磁閥3與試劑瓶6相連，氦氣瓶進(jìn)氣管道14經(jīng)減壓閥15和I號電磁閥1與反應(yīng)管18相連并經(jīng)V號電磁閥16與試劑瓶6相連，反應(yīng)管18經(jīng)管道和II號電磁閥2與廢液瓶5相連并經(jīng)管道、II號電磁閥2和III號電磁閥3與試劑瓶6相連，試劑瓶6經(jīng)管道、III號電磁閥3、IV號電磁閥4和無菌濾膜11與產(chǎn)品瓶7相連，排氣管道17經(jīng)V號電磁閥16與試劑瓶6相連，廢液瓶5上設(shè)有廢氣出口10，產(chǎn)品瓶7上設(shè)有排氣針12。
采用上述設(shè)備的本發(fā)明N-13-氨氣及N-13-氨水的制備工藝，該工藝包括以下步驟(1)加速器靶使用含有1-5mmol/L的乙醇或乙酸的高純水作為靶料；(2)將加速器照射過的靶料由氦氣載帶通過連接加速器靶的管道9進(jìn)入裝有1-5克氫氧化鈉的反應(yīng)管18內(nèi)，靶料與氫氧化鈉在氦氣的作用下混勻，靶內(nèi)核反應(yīng)產(chǎn)生的少量氣體被廢液瓶5中的吸收液吸收；(3)待傳輸完畢后，I號電磁閥1和II號電磁閥2通電3分鐘，同時加熱反應(yīng)管18至80-200℃，3分鐘后關(guān)閉I號電磁閥1和II號電磁閥2，反應(yīng)管18停止加熱。在堿性環(huán)境下，溶液中的13NH4+轉(zhuǎn)變?yōu)?3NH3逸出溶液，來自于氦氣瓶進(jìn)氣管道14的氦氣通過減壓閥15調(diào)節(jié)為5-60mL/min后進(jìn)入反應(yīng)管18底部，將逸出的13NH3載帶進(jìn)入試劑瓶6，被置于試劑瓶6中的2-5mL的生理鹽水溶液吸收；反應(yīng)管18加熱溫度最好控制在150℃。
(4)III號電磁閥3和V號電磁閥16通電1分鐘，來自于氦氣瓶進(jìn)氣管道14的氦氣將試劑瓶6中的溶液壓出，經(jīng)過無菌濾膜11進(jìn)入產(chǎn)品瓶7中待用，關(guān)閉III號電磁閥3和V號電磁閥16，制備結(jié)束。
如果使13NH3出口管道13有13NH3氣體流出供其它反應(yīng)使用時，則工作流程為(a)同步驟(1)；(b)同步驟(2)；(c)I號電磁閥1、II號電磁閥2、III號電磁閥3和IV號電磁閥4加電3分鐘，同時反應(yīng)管18加熱，在堿性環(huán)境下，溶液中的13NH4+轉(zhuǎn)變?yōu)?3NH3逸出溶液，來自于氦氣瓶進(jìn)氣管道14的氦氣通過減壓閥15調(diào)節(jié)為5-60mL/min后進(jìn)入反應(yīng)管18底部，將逸出的13NH3載帶經(jīng)過除水器8后經(jīng)13NH3出口管道13流出，3分鐘后關(guān)閉I號電磁閥1、II號電磁閥2、III號電磁閥3和IV號電磁閥4，反應(yīng)管18停止加熱。
權(quán)利要求
1.一種N-13-氨氣及N-13-氨水的制備工藝，其特征在于N-13-氨水的制備工藝包括以下步驟(1)加速器靶使用含有1-5mmol/L的乙醇或乙酸的高純水作為靶料；(2)將加速器照射過的靶料由氦氣載帶通過連接加速器靶的管道(9)進(jìn)入裝有1-5g氫氧化鈉的反應(yīng)管(18)內(nèi)，靶料與氫氧化鈉在氦氣的作用下混勻，靶內(nèi)核反應(yīng)產(chǎn)生的少量氣體被廢液瓶(5)中的吸收液吸收；(3)待傳輸完畢后，I號電磁閥(1)和II號電磁閥(2)通電3分鐘，同時加熱反應(yīng)管(18)至80-200℃，3分鐘后關(guān)閉I號電磁閥(1)和II號電磁閥(2)，反應(yīng)管(18)停止加熱，在堿性環(huán)境下，溶液中的13NH4+轉(zhuǎn)變?yōu)?3NH3逸出溶液，來自于氦氣瓶進(jìn)氣管道(14)的氦氣通過減壓閥(15)調(diào)節(jié)流量為5-60mL/min后進(jìn)入反應(yīng)管(18)底部，將逸出的13NH3載帶進(jìn)入試劑瓶(6)，被置于試劑瓶(6)中的2-5mL的生理鹽水溶液吸收；(4)III號電磁閥(3)和V號電磁閥(16)通電1分鐘，來自于氦氣瓶進(jìn)氣管道(14)的氦氣將試劑瓶(6)中的溶液壓出，經(jīng)過無菌濾膜(11)進(jìn)入產(chǎn)品瓶(7)中待用，關(guān)閉III號電磁閥(3)和V號電磁閥(16)，制備結(jié)束；N-13-氨氣的制備工藝包括以下步驟(a)同步驟(1)；(b)同步驟(2)；(c)I號電磁閥(1)、II號電磁閥(2)、III號電磁閥(3)和IV號電磁閥(4)加電3分鐘，同時加熱反應(yīng)管(18)至80-200℃，在堿性環(huán)境下，溶液中的13NH4+轉(zhuǎn)變?yōu)?3NH3逸出溶液，來自于氦氣瓶進(jìn)氣管道(14)的氦氣通過減壓閥(15)調(diào)節(jié)為5-60mL/min后進(jìn)入反應(yīng)管(18)底部，將逸出的13NH3載帶經(jīng)過除水器(8)后經(jīng)13NH3出口管道(13)流出，3分鐘后關(guān)閉I號電磁閥(1)、II號電磁閥(2)、III號電磁閥(3)和IV號電磁閥(4)，反應(yīng)管(18)停止加熱。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種N－13－氨氣及N－13－氨水的制備工藝，該工藝是在堿性環(huán)境加熱條件下，將反應(yīng)管內(nèi)溶液中的
文檔編號C01C1/02GK1837047SQ20061004266
公開日2006年9月27日 申請日期2006年4月11日 優(yōu)先權(quán)日2006年4月11日
發(fā)明者梁萬勝, 張志琪, 呂家根, 岳宣峰, 王俊, 伍晶 申請人:陜西師范大學(xué)