專利名稱：以層狀硅酸鹽礦物為基體的導(dǎo)電粉體及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種以層狀硅酸鹽礦物為基體的導(dǎo)電粉體及其制備方法。
背景技術(shù)：
導(dǎo)電粉體是一種功能材料，主要用作高分子材料(包括導(dǎo)電涂料)的填充材料，使高分子材料具有導(dǎo)電性、抗靜電、屏蔽電磁波等功能。導(dǎo)電粉體一般可分為碳系(碳黑、碳纖維、石墨)、金屬系列(金屬粉末、金屬片、金屬纖維)和金屬氧化物系列。
隨著社會經(jīng)濟的迅猛發(fā)展，各種塑料、纖維、橡膠、涂料等高分子材料的應(yīng)用范圍日益擴大。這些材料由于受摩擦、撞擊等易產(chǎn)生靜電，而靜電聚集到一定程度就會引起放電，甚至可能引起擊穿或發(fā)生火災(zāi)。為防止或消除靜電，就要在塑料、橡膠、纖維、涂料中添加導(dǎo)電粉體，使其具有導(dǎo)電、防靜電等功能，從而消除靜電帶來的危害。導(dǎo)電粉體廣泛適用于電子、電器、航空、涂料、化工、印刷、包裝、船舶等領(lǐng)域?？捎糜谏a(chǎn)導(dǎo)電涂料、抗靜電涂料、導(dǎo)電塑料、導(dǎo)電橡膠、導(dǎo)電靜電紙、電子元件、電器設(shè)備外殼、印刷電路版等，還可建設(shè)無塵室及電磁屏蔽層。導(dǎo)電涂料是最具開發(fā)前景的涂料產(chǎn)品之一，其核心技術(shù)是高導(dǎo)電性、低成本的導(dǎo)電粉體。
在目前使用的導(dǎo)電粉體中碳黑成本較低，使用最廣，但它導(dǎo)電性能欠佳，而且顆粒之間凝聚力很強，很難和其它材料均勻混和。碳纖維成本高，加工困難；石墨的性能因產(chǎn)地不同變化較大，而且難以粉碎。金粉和銀粉的價格昂貴，銅粉、鎳粉、鋁粉等容易氧化，而且氧化后造成導(dǎo)電性能下降甚至不導(dǎo)電。金屬氧化物系列導(dǎo)電粉體性能不如碳系和金屬系列，而且價格不菲。開發(fā)性能優(yōu)良且穩(wěn)定、價格低廉的導(dǎo)電粉體具有重要的經(jīng)濟意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種以層狀硅酸鹽礦物為基體的導(dǎo)電粉體及其制備方法。
本發(fā)明的以層狀硅酸鹽礦物為基體的導(dǎo)電粉體是一種表面包覆了碳質(zhì)薄膜的層狀硅酸鹽礦物。
所說的層狀硅酸鹽礦物是高嶺石、埃洛石、蒙脫石、累托石、海泡石、坡縷石、伊利石、滑石、葉臘石、蛇紋石、綠泥石、絹云母中的一種或數(shù)種，它們是具有層狀結(jié)構(gòu)的硅酸鹽礦物，在自然界的產(chǎn)出形態(tài)為粘土、泥巖、頁巖或塊狀礦石。
這種以層狀硅酸鹽礦物為基體的導(dǎo)電粉體制備方法包括以下步驟1)1份重量層狀硅酸鹽礦物和3～8份重量的水混合，加入0.01-0.05份的分散劑，在高剪切分散乳化機進行攪拌，使礦物顆粒分散均勻，制成懸浮液礦漿；2)采用噴霧干燥法對懸浮液礦漿進行噴霧干燥，得到層狀硅酸鹽礦物粉末；3)層狀硅酸鹽礦物粉末導(dǎo)入氮氣，加熱到300～500℃；層狀硅酸鹽礦物粉末和氮氣的混合物導(dǎo)入碳源氣體，并加熱到500～900℃；得到以層狀硅酸鹽礦物為基體的導(dǎo)電粉體。
所說的分散劑為三聚磷酸鈉，焦磷酸四鈉，木素磺酸鈉中的一種或幾種，所說的碳源氣體為碳原子數(shù)為1至4的烷烴、烯烴、炔烴、天然氣或管道煤氣。
本發(fā)明以天然層狀硅酸鹽礦物為基體，采用化學(xué)氣相沉積法將碳質(zhì)薄膜包覆在礦物表面。這種粉體可以添加在塑料、橡膠、纖維、涂料中，使其具有導(dǎo)電、防靜電等功能，從而消除靜電帶來的危害。它在電子、電器、航空、涂料、化工、印刷、包裝、船舶等領(lǐng)域有廣泛用途。可用于生產(chǎn)導(dǎo)電涂料、抗靜電涂料、導(dǎo)電塑料、導(dǎo)電橡膠、電子元件和電器設(shè)備外殼、印刷電路版等。層狀硅酸鹽礦物在自然界分布廣泛，價格低廉，易于提純和分散，制備方法簡便。碳質(zhì)薄膜與層狀硅酸鹽礦物基體結(jié)合牢固，粉體顆粒之間無團聚現(xiàn)象，與高分子材料親和性好，易形成分散均勻的混合物；粉體表面的碳質(zhì)薄膜具有和石墨類似的結(jié)構(gòu)，其導(dǎo)電性能優(yōu)于炭黑和碳纖維；層狀硅酸鹽礦物和碳質(zhì)薄膜在空氣中不易氧化，因此導(dǎo)電性能十分穩(wěn)定。和現(xiàn)有的碳系與金屬系列導(dǎo)電粉體相比，本發(fā)明提出的導(dǎo)電粉體具有更高的性價比。
具體實施例方式
選用層狀硅酸鹽礦物作為導(dǎo)電粉體的基體，主要是因為它們在自然界呈微粒集合體存在，在水中易于分散和提純。層狀硅酸鹽礦物在自然界分布廣泛，價格遠低于金屬粉體和碳系粉體。
層狀硅酸鹽礦物的粒度因產(chǎn)地和形成條件不同相差很大，使用前應(yīng)作粒度分析，盡量選用自然粒度細小的層狀硅酸鹽礦物為原料。層狀硅酸鹽礦物的晶形因礦物種類不同而異，高嶺石、蒙脫石(又名膨潤土)、累托石和伊利石為片狀，海泡石、坡縷石(又名凹凸棒石)為纖維狀，埃洛石呈管狀。不同形狀的礦物混和使用有利于提高導(dǎo)電粉體的綜合性能。
從天然礦石中分離提純層狀硅酸鹽礦物的技術(shù)是眾所周知的，它包括粉碎、打漿制成懸浮液、分級收集細粒組分等。提純后的層狀硅酸鹽礦物在水中具有良好的分散性。
制備方法的第一步是將提純過的層狀硅酸鹽礦物制成分散均勻的懸浮液礦漿。使用高剪切分散乳化機是為了克服礦物顆粒之間的凝聚力，使它們彼此分離形成單體，并且不破壞礦物的晶體形態(tài)；加入分散劑可以防止礦物顆粒重新團聚，降低漿料的粘度，使高濃度漿料的噴霧干燥成為可能，從而降低干燥能耗。分散劑的種類并不重要。推薦使用的分散劑是三聚磷酸鈉，焦磷酸四鈉和木素磺酸鈉中的一種或幾種。
制備方法的第二步是采用噴霧干燥法對懸浮液礦漿進行噴霧干燥，以防止層狀硅酸鹽礦物在脫水過程中的再團聚，所得產(chǎn)品是一種易流動的層狀硅酸鹽礦物粉末。適用于本發(fā)明的噴霧干燥設(shè)備是常規(guī)性的，技術(shù)上是眾所周知的。
第三步是對層狀硅酸鹽礦物進行鍍膜，即采用化學(xué)氣相沉積法將碳質(zhì)薄膜包覆在層狀硅酸鹽礦物粉體的表面。所用設(shè)備由三部分組成，即預(yù)熱區(qū)、反應(yīng)區(qū)和收集區(qū)。氮氣即是保護氣體，也是層狀硅酸鹽礦物粉體的載氣。氮氣和礦物粉體在預(yù)熱區(qū)加熱到300～500℃，一方面是為了保證反應(yīng)區(qū)的溫度，同時使礦物徹底脫水。可根據(jù)當(dāng)?shù)貧庠催x用合適烴類氣體作為碳源。氮氣和碳源氣體的流量一般應(yīng)控制在3∶1至6∶1，反應(yīng)溫度控制在500～900℃。包裹在礦物表面的碳膜介于石墨和無定形碳之間，導(dǎo)電率大大高于碳黑和碳纖維。
經(jīng)過鍍膜反應(yīng)后，層狀硅酸鹽礦物由于脫水和失去結(jié)構(gòu)氫氧根而發(fā)生不可逆相變，表面性質(zhì)也由親水性轉(zhuǎn)為疏水性，但仍保持原有的形態(tài)特征。
以下結(jié)合具體實例進一步說明本發(fā)明。
實施例1以坡縷石為基體的導(dǎo)電粉體制備方法，包括以下步驟1)稱取10公斤經(jīng)分離提純的坡縷石和30公斤水混合，加入0.1公斤三聚磷酸鈉，使用高剪切分散乳化機進行攪拌，使礦物顆粒分散均勻，制成懸浮液礦漿；2)采用噴霧干燥法對懸浮液礦漿進行噴霧干燥，得到坡縷石粉末；3)將坡縷石粉末和氮氣導(dǎo)入反應(yīng)裝置的預(yù)熱區(qū)中，并加熱到300℃；坡縷石粉末和氮氣的混合物自動流入反應(yīng)區(qū)，導(dǎo)入乙炔氣體并加熱到500℃；在收集區(qū)得到以坡縷石為基體的導(dǎo)電粉體。
實施例2
以蒙脫石為基體的導(dǎo)電粉體制備方法，包括以下步驟1)稱取10公斤經(jīng)分離提純的蒙脫石和8公斤水混合，加入0.5公斤木素璜酸鈉，使用高剪切分散乳化機進行攪拌，使礦物顆粒分散均勻，制成懸浮液礦漿；2)采用噴霧干燥法對懸浮液礦漿進行噴霧干燥，得到蒙脫石粉末；3)將蒙脫石粉末和氮氣導(dǎo)入反應(yīng)裝置的預(yù)熱區(qū)中，并加熱到400℃；蒙脫石粉末和氮氣的混合物自動流入反應(yīng)區(qū)，導(dǎo)入甲烷氣體并加熱到600℃；在收集區(qū)得到以蒙脫石為基體的導(dǎo)電粉體。
實施例3以海泡石為基體的導(dǎo)電粉體制備方法，包括以下步驟1)稱取10公斤經(jīng)分離提純的海泡石和5公斤水混合，加入0.2公斤焦磷酸四鈉，使用高剪切分散乳化機進行攪拌，使礦物顆粒分散均勻，制成懸浮液礦漿；2)采用噴霧干燥法對懸浮液礦漿進行噴霧干燥，得到海泡石粉末；3)將海泡石粉末和氮氣導(dǎo)入反應(yīng)裝置的預(yù)熱區(qū)中，并加熱到500℃；海泡石粉末和氮氣的混合物自動流入反應(yīng)區(qū)，導(dǎo)入天然氣并加熱到700℃；在收集區(qū)得到以海泡石為基體的導(dǎo)電粉體。
實施例4以累托石為基體的導(dǎo)電粉體制備方法，包括以下步驟1)稱取10公斤經(jīng)分離提純的累托石和5公斤水混合，加入0.1公斤三聚磷酸鈉，使用高剪切分散乳化機進行攪拌，使礦物顆粒分散均勻，制成懸浮液礦漿；2)采用噴霧干燥法對懸浮液礦漿進行噴霧干燥，得到累托石粉末；3)將累托石粉末和氮氣導(dǎo)入反應(yīng)裝置的預(yù)熱區(qū)中，并加熱到300℃；累托石粉末和氮氣的混合物自動流入反應(yīng)區(qū)，導(dǎo)入管道煤氣并加熱到700℃；在收集區(qū)得到以累托石為基體的導(dǎo)電粉體。
實施例5以埃洛石為基體的導(dǎo)電粉體制備方法，包括以下步驟1)稱取10公斤經(jīng)分離提純的埃洛石和5公斤水混合，加入0.1公斤焦磷酸四鈉，使用高剪切分散乳化機進行攪拌，使礦物顆粒分散均勻，制成懸浮液礦漿；2)采用噴霧干燥法對懸浮液礦漿進行噴霧干燥，得到埃洛石粉末；
3)將埃洛石粉末和氮氣導(dǎo)入反應(yīng)裝置的預(yù)熱區(qū)中，并加熱到400℃；埃洛石粉末和氮氣的混合物自動流入反應(yīng)區(qū)，導(dǎo)入丁烷氣體并加熱到800℃；在收集區(qū)得到以埃洛石為基體的導(dǎo)電粉體。
實施例6以伊利石為基體的導(dǎo)電粉體制備方法，包括以下步驟1)稱取10公斤經(jīng)分離提純的伊利石和3公斤水混合，加入0.1公斤木素璜酸鈉，使用高剪切分散乳化機進行攪拌，使礦物顆粒分散均勻，制成懸浮液礦漿；2)采用噴霧干燥法對懸浮液礦漿進行噴霧干燥，得到伊利石粉末；3)將伊利石粉末和氮氣導(dǎo)入反應(yīng)裝置的預(yù)熱區(qū)中，并加熱到500℃；伊利石粉末和氮氣的混合物自動流入反應(yīng)區(qū)，導(dǎo)入丙烷氣體并加熱到700℃；在收集區(qū)得到以伊利石為基體的導(dǎo)電粉體。
實施例7以高嶺石為基體的導(dǎo)電粉體制備方法，包括以下步驟1)稱取10公斤經(jīng)分離提純的伊利石和3公斤水混合，加入0.05公斤三聚磷酸鈉，使用高剪切分散乳化機進行攪拌，使礦物顆粒分散均勻，制成懸浮液礦漿；2)采用噴霧干燥法對懸浮液礦漿進行噴霧干燥，得到高嶺石粉末；3)將高嶺石粉末和氮氣導(dǎo)入反應(yīng)裝置的預(yù)熱區(qū)中，并加熱到500℃；高嶺石粉末和氮氣的混合物自動流入反應(yīng)區(qū)，導(dǎo)入乙烷氣體并加熱到900℃；在收集區(qū)得到以高嶺石為基體的導(dǎo)電粉體。
實施例8以滑石石為基體的導(dǎo)電粉體制備方法，包括以下步驟1)稱取10公斤經(jīng)分離提純的滑石和4公斤水混合，加入0.1公斤木素璜酸鈉，使用高剪切分散乳化機進行攪拌，使礦物顆粒分散均勻，制成懸浮液礦漿；2)采用噴霧干燥法對懸浮液礦漿進行噴霧干燥，得到滑石粉末；3)將滑石粉末和氮氣導(dǎo)入反應(yīng)裝置的預(yù)熱區(qū)中，并加熱到400℃；滑石粉末和氮氣的混合物自動流入反應(yīng)區(qū)，導(dǎo)入乙烯氣體并加熱到600℃；在收集區(qū)得到以滑石為基體的導(dǎo)電粉體。
實施例9以蛇紋石為基體的導(dǎo)電粉體制備方法，包括以下步驟1)稱取10公斤經(jīng)分離提純的蛇紋石和6公斤水混合，加入0.1公斤焦磷酸四鈉，使用高剪切分散乳化機進行攪拌，使礦物顆粒分散均勻，制成懸浮液礦漿；2)采用噴霧干燥法對懸浮液礦漿進行噴霧干燥，得到蛇紋石粉末；3)將蛇紋石粉末和氮氣導(dǎo)入反應(yīng)裝置的預(yù)熱區(qū)中，并加熱到500℃；伊利石粉末和氮氣的混合物自動流入反應(yīng)區(qū)，導(dǎo)入乙炔氣體并加熱到800℃；在收集區(qū)得到以伊利石為基體的導(dǎo)電粉體。
實施例10以綠泥石為基體的導(dǎo)電粉體制備方法，包括以下步驟1)稱取10公斤經(jīng)分離提純的綠泥石和7公斤水混合，加入0.3公斤木素璜酸鈉，使用高剪切分散乳化機進行攪拌，使礦物顆粒分散均勻，制成懸浮液礦漿；2)采用噴霧干燥法對懸浮液礦漿進行噴霧干燥，得到伊利石粉末；3)將綠泥石粉末和氮氣導(dǎo)入反應(yīng)裝置的預(yù)熱區(qū)中，并加熱到300℃；綠泥石粉末和氮氣的混合物自動流入反應(yīng)區(qū)，導(dǎo)入甲烷氣體并加熱到500℃；在收集區(qū)得到以綠泥石為基體的導(dǎo)電粉體。
實施例11以絹云母為基體的導(dǎo)電粉體制備方法，包括以下步驟1)稱取10公斤經(jīng)分離提純的伊利石和8公斤水混合，加入0.1公斤三聚磷酸鈉，使用高剪切分散乳化機進行攪拌，使礦物顆粒分散均勻，制成懸浮液礦漿；2)采用噴霧干燥法對懸浮液礦漿進行噴霧干燥，得到絹云母粉末；3)將絹云母粉末和氮氣導(dǎo)入反應(yīng)裝置的預(yù)熱區(qū)中，并加熱到400℃；伊利石粉末和氮氣的混合物自動流入反應(yīng)區(qū)，導(dǎo)入天然氣氣體并加熱到700℃；在收集區(qū)得到以絹云母為基體的導(dǎo)電粉體。
實施例12以葉臘石為基體的導(dǎo)電粉體制備方法，包括以下步驟1)稱取10公斤經(jīng)分離提純的葉臘石和3公斤水混合，加入0.1公斤三聚磷酸鈉，使用高剪切分散乳化機進行攪拌，使礦物顆粒分散均勻，制成懸浮液礦漿；2)采用噴霧干燥法對懸浮液礦漿進行噴霧干燥，得到葉臘石粉末；3)將葉臘石粉末和氮氣導(dǎo)入反應(yīng)裝置的預(yù)熱區(qū)中，并加熱到500℃；伊利石粉末和氮氣的混合物自動流入反應(yīng)區(qū)，導(dǎo)入管道煤氣氣體并加熱到900℃；在收集區(qū)得到以絹云母為基體的導(dǎo)電粉體。
本發(fā)明提供了一種以天然層狀硅酸鹽礦物為基體的導(dǎo)電粉體及其制備方法。層狀硅酸鹽礦物在自然界分布廣泛，價格低廉，易于提純和分散，制備方法簡便；碳質(zhì)薄膜與層狀硅酸鹽礦物基體結(jié)合牢固，粉體顆粒之間無團聚現(xiàn)象，與高分子材料親和性好，易形成分散均勻的混合物；粉體表面的碳質(zhì)薄膜具有和石墨類似的結(jié)構(gòu)，其導(dǎo)電性能優(yōu)于炭黑和碳纖維；層狀硅酸鹽礦物和碳質(zhì)薄膜在空氣中不易氧化，因此導(dǎo)電性能十分穩(wěn)定。和現(xiàn)有的碳系與金屬系列導(dǎo)電粉體相比，本發(fā)明提出的導(dǎo)電粉體具有更高的性價比。
權(quán)利要求
1.一種以層狀硅酸鹽礦物為基體的導(dǎo)電粉體，其特征在于它是在層狀硅酸鹽礦物表面包覆了碳質(zhì)薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以層狀硅酸鹽礦物為基體的導(dǎo)電粉體，其特征在于所說的層狀硅酸鹽礦物是高嶺石、埃洛石、蒙脫石、累托石、海泡石、坡縷石、伊利石、滑石、葉臘石、蛇紋石、綠泥石、絹云母中的一種或數(shù)種，它們是具有層狀結(jié)構(gòu)的硅酸鹽礦物，在自然界的產(chǎn)出形態(tài)為粘土、泥巖、頁巖或塊狀礦石。
3.一種以層狀硅酸鹽礦物為基體的導(dǎo)電粉體的制備方法，其特征在于它包括以下步驟1)1份重量層狀硅酸鹽礦物和3～8份重量的水混合，加入0.01-0.05份的分散劑，在高剪切分散乳化機進行攪拌，使礦物顆粒分散均勻，制成懸浮液礦漿；2)采用噴霧干燥法對懸浮液礦漿進行噴霧干燥，得到層狀硅酸鹽礦物粉末；3)層狀硅酸鹽礦物粉末導(dǎo)入氮氣，加熱到300～500℃；層狀硅酸鹽礦物粉末和氮氣的混合物導(dǎo)入碳源氣體，并加熱到500～900℃；得到以層狀硅酸鹽礦物為基體的導(dǎo)電粉體。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種以層狀硅酸鹽礦物為基體的導(dǎo)電粉體的制備方法，其特征在于所說的分散劑為三聚磷酸鈉，焦磷酸四鈉，木素磺酸鈉中的一種或幾種。
5.據(jù)權(quán)利要求3所述的一種以層狀硅酸鹽礦物為基體的導(dǎo)電粉體的制備方法，其特征在于所說的碳源氣體為碳原子數(shù)為1至4的烷烴、烯烴、炔烴、天然氣或管道煤氣。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種以層狀硅酸鹽礦物為基體的導(dǎo)電粉體及其制備方法。導(dǎo)電粉體是在層狀硅酸鹽礦物表面包覆了碳質(zhì)薄膜。方法步驟1)1份重量層狀硅酸鹽礦物和3～8份重量的水混合，加入0.01－0.05份的分散劑，在高剪切分散乳化機進行攪拌，使礦物顆粒分散均勻，制成懸浮液礦漿；2)采用噴霧干燥法對懸浮液礦漿進行噴霧干燥，得到層狀硅酸鹽礦物粉末；3)層狀硅酸鹽礦物粉末導(dǎo)入氮氣，加熱到300～500℃；層狀硅酸鹽礦物粉末和氮氣的混合物導(dǎo)入碳源氣體，并加熱到500～900℃；得到以層狀硅酸鹽礦物為基體的導(dǎo)電粉體。層狀硅酸鹽礦物原料在自然界分布廣泛，價格低廉，易于提純和分散。粉體導(dǎo)電性能十分穩(wěn)定，和現(xiàn)有的碳系與金屬系列導(dǎo)電粉體相比，本發(fā)明提出的導(dǎo)電粉體具有更高的性價比。
文檔編號C01B31/00GK1728287SQ20051005017
公開日2006年2月1日 申請日期2005年6月20日 優(yōu)先權(quán)日2005年6月20日
發(fā)明者葉瑛, 程繼鵬, 張孝彬, 鄔黛黛, 季珊珊, 黃霞, 陳雪剛, 張維睿 申請人:浙江大學(xué)