專利名稱：衍生富勒烯的制造裝置及制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及衍生富勒烯的制造裝置，其是在真空容器內(nèi)導(dǎo)入含有衍生對象原子的氣體，在該真空容器內(nèi)形成衍生對象原子的等離子體流，在該等離子體流中導(dǎo)入富勒烯，使衍生富勒烯堆積。
背景技術(shù)：
專利文獻(xiàn)1WO 2004/060799作為衍生富勒烯的一種的內(nèi)含原子的富勒烯的制造技術(shù)，有人提出了專利文獻(xiàn)1所示的技術(shù)。
該技術(shù)是在真空容器內(nèi)，使用高頻感應(yīng)方式的等離子體源，等離子體化內(nèi)含對象原子，向內(nèi)含對象原子的等離子體流噴射富勒烯，在配置于等離子體流的下游的電位體上使內(nèi)含式富勒烯堆積，由此制造內(nèi)含原子的富勒烯。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明所要解決的課題但是，如果使用上述構(gòu)成的內(nèi)含原子的富勒烯的制造裝置，制造例如以氮為內(nèi)含對象原子的內(nèi)含式富勒烯，則有內(nèi)含式富勒烯的收率極低的問題。
用于一次性單原子化作為內(nèi)含對象原子的氮分子N2的解離能(N2-＞N)需要約9.8eV，用于進(jìn)一步離子化該氮原子的離子化能(N-＞N+)需要約14.5eV。為此，作為提供氮分子能量的等離子體中的電子溫度至少需要15eV左右。但是，實際上難于確保在上述構(gòu)成中離子化氮分子所需的15eV。
本發(fā)明的目的在于，為了解決上述問題，提供可實現(xiàn)等離子體中電子的高效率加熱、可提高生成收率的衍生富勒烯的制造裝置和制造方法。
用于解決課題的手段本發(fā)明(1)為衍生富勒烯的制造裝置，其具備用于從含有衍生對象原子M的氣體中生成一價正離子M+的高電子溫度等離子體生成裝置；設(shè)置于上述高電子溫度等離子體生成裝置的下游、用于控制等離子體中的電子能的電子能控制裝置；向含有M+和電子的等離子體中導(dǎo)入富勒烯，生成富勒烯離子的富勒烯導(dǎo)入裝置；和通過上述等離子體中富勒烯離子與M+的反應(yīng)生成衍生富勒烯，堆積該衍生富勒烯的堆積基板。
本發(fā)明(2)為衍生富勒烯的制造裝置，其具備用于從含有衍生對象原子M的氣體中生成一價正離子M+的高電子溫度等離子體生成裝置；導(dǎo)入富勒烯的富勒烯導(dǎo)入裝置；和照射含有M+的等離子體，同時從上述富勒烯導(dǎo)入裝置噴射富勒烯，由此通過M+與富勒烯的反應(yīng)生成、堆積衍生富勒烯的堆積基板。
本發(fā)明(3)為如權(quán)利要求2所述的衍生富勒烯的制造裝置，其具備設(shè)置于上述高電子溫度等離子體生成裝置的下游、用于控制等離子體中的電子能的電子能控制裝置。
本發(fā)明(4)為上述發(fā)明(1)～上述發(fā)明(3)的衍生富勒烯的制造裝置，其特征在于，上述高電子溫度等離子體生成裝置具備上述氣體的導(dǎo)入裝置；激發(fā)上述氣體，生成上述正離子的微波發(fā)生器；形成用于控制生成的正離子的分散的鏡磁場的一對線圈；和在該一對線圈間配置的4相控制螺旋形天線。
本發(fā)明(5)為上述發(fā)明(1)～上述發(fā)明(4)的衍生富勒烯的制造裝置，其特征在于，上述高電子溫度等離子體生成裝置中的電子能為15～50eV。
本發(fā)明(6)為上述發(fā)明(1)或上述發(fā)明(3)～上述發(fā)明(5)的衍生富勒烯的制造裝置，其特征在于，上述電子能控制裝置為配置于上述高電子溫度等離子體生成裝置的下游側(cè)的控制電極。
本發(fā)明(7)為上述發(fā)明(1)或上述發(fā)明(3)～上述發(fā)明(6)的衍生富勒烯的制造裝置，其特征在于，上述經(jīng)控制的電子能為1～10eV。
本發(fā)明(8)為利用上述發(fā)明(1)～上述發(fā)明(7)的衍生富勒烯的制造裝置的衍生富勒烯的制造方法。
本發(fā)明(9)為上述發(fā)明(8)的衍生富勒烯的制造方法，其特征在于，上述衍生對象原子為氮、氫、氬、氦、氖、或硼。
本發(fā)明(10)為上述發(fā)明(8)或上述發(fā)明(9)的衍生富勒烯的制造方法，其特征在于，上述衍生富勒烯為內(nèi)含式富勒烯或雜富勒烯。
本發(fā)明(11)為上述發(fā)明(8)的衍生富勒烯的制造方法，其特征在于，上述衍生富勒烯為N@C60、C59N或C58BN。
發(fā)明效果(1)根據(jù)權(quán)利要求1和8涉及的本發(fā)明的衍生富勒烯的制造裝置和制造方法，由高溫電子激發(fā)衍生對象離子，因此可有效地生成由一價的氮等衍生對象離子構(gòu)成的高密度等離子體，可提高衍生富勒烯的收率。
(2)根據(jù)權(quán)利要求1和6～8涉及的本發(fā)明的衍生富勒烯的制造裝置和制造方法，生成通過設(shè)置于高電子溫度等離子體生成裝置下游的電子能控制裝置控制了電子溫度的低電子溫度等離子體，在該低電子溫度等離子體中導(dǎo)入富勒烯蒸汽，因此可控制富勒烯正離子的生成，有效地生成富勒烯負(fù)離子。
(3)根據(jù)權(quán)利要求2和8涉及的本發(fā)明的衍生富勒烯的制造裝置和制造方法，對堆積基板照射由衍生對象離子構(gòu)成的高密度等離子體，同時噴射富勒烯蒸汽，由此可進(jìn)一步提高衍生富勒烯的收率。
(4)根據(jù)權(quán)利要求3和6～8涉及的本發(fā)明的衍生富勒烯的制造裝置和制造方法，對堆積基板照射由衍生對象離子構(gòu)成的高密度等離子體，同時噴射富勒烯蒸汽，生成衍生富勒烯時，可利用控制電極在面向堆積基板的方向上控制衍生對象離子的加速，因此可提高工藝的控制性。
(5)根據(jù)權(quán)利要求4、5和8涉及的本發(fā)明的衍生富勒烯的制造裝置和制造方法，可高效地激發(fā)含有衍生對象原子的氣體，且可將由鏡磁場所激發(fā)的離子和電子構(gòu)成的等離子體封入在有限的空間內(nèi)，因此可生成含有高溫高密度的電子的等離子體。
(6)根據(jù)權(quán)利要求9～11涉及的本發(fā)明的衍生富勒烯的制造方法，可有效地生成具有特異的物性、有望應(yīng)用于電子學(xué)、醫(yī)療等領(lǐng)域的工業(yè)材料。


圖1為本發(fā)明的衍生富勒烯的制造裝置的概念圖。
圖2為本發(fā)明的衍生富勒烯的制造裝置的截面圖。
圖3(a)和(b)為本發(fā)明的衍生富勒烯的制造裝置的截面圖。
圖4為表示富勒烯的電子附著截面積和電子能之間關(guān)系的曲線圖。
圖5為使用氬氣時的規(guī)格一覽圖表。
圖6為堆積膜的質(zhì)量分析數(shù)據(jù)。
圖7為利用堆積膜的質(zhì)量分析得出的強度比I(722)/I(720)的數(shù)據(jù)。
符號說明21、41 制造裝置2、22、42 高電子溫度等離子體生成室3、23、43 衍生富勒烯生成室4、24、44 真空泵5、25、45 微波發(fā)生器6、26、46 氣體導(dǎo)入管71、72、271、272、471、472 電磁線圈8、28、48 PMH天線9、29、49 富勒烯升華爐10、30、50 富勒烯導(dǎo)入管11、12、31、32、51、52 電磁線圈13、33、53 衍生富勒烯膜14、34、54 堆積基板15、35、55 基板偏壓電源16、35、56 高電子溫度等離子體17、57 低電子溫度等離子體18、58 控制電極19、59 電子溫度控制電源20 筒具體實施方式
(用語的說明)下面，明確本發(fā)明涉及的各用語的意義的同時，對本發(fā)明的具體實施方式
進(jìn)行說明。
“富勒烯”是指化學(xué)式Cn(n＝60、70、76、78、80、82...)表示的具有籠狀分子結(jié)構(gòu)的碳團(tuán)簇物質(zhì)。
“衍生富勒烯”是指內(nèi)含式富勒烯、雜富勒烯等富勒烯的衍生物。
“內(nèi)含式富勒烯”是指在籠狀的富勒烯分子的中空部內(nèi)含有原子的富勒烯。
“雜富勒烯“是指用碳以外的原子取代構(gòu)成富勒烯分子的一個或多個碳原子的富勒烯。
本發(fā)明涉及的衍生富勒烯的制造方法有“富勒烯等離子體反應(yīng)方式”和“富勒烯蒸汽噴射方式”。
“富勒烯等離子體反應(yīng)方式”是指在含有由等離子體生成室生成的衍生對象原子構(gòu)成的正離子和電子的等離子體流中，導(dǎo)入富勒烯蒸汽，使電子附著于富勒烯分子，生成富勒烯的負(fù)離子，通過該衍生對象離子和富勒烯離子的反應(yīng)生成衍生富勒烯，在配置于等離子體流的下游的堆積基板上堆積衍生富勒烯的方式。
“富勒烯蒸汽噴射方式”是指對配置于等離子體流的下游的堆積基板照射含有等離子體生成室生成的衍生對象離子的等離子體流，同時從富勒烯爐面向堆積基板噴射富勒烯蒸汽，由此通過衍生對象離子和富勒烯分子或富勒烯離子的反應(yīng)在堆積基板上生成衍生富勒烯的方式。
(富勒烯等離子體反應(yīng)方式)圖1為本發(fā)明的利用富勒烯等離子體反應(yīng)方式的衍生富勒烯的制造裝置的概念圖，圖2為本發(fā)明的利用富勒烯等離子體反應(yīng)方式的衍生富勒烯的制造裝置的截面圖。圖1、圖2中，衍生富勒烯的制造裝置1具備導(dǎo)入具有內(nèi)含對象原子的氣體M(例如氫或氮)的氣體導(dǎo)入口6；用于使氣體M的元素變?yōu)镸+的高電子溫度等離子體生成室2；設(shè)置于高電子溫度等離子體生成室2的下游的、作為使高電子溫度等離子體的電子能成為1～10eV的電子能控制裝置的控制電極18；和具有向低電子溫度等離子體17中導(dǎo)入富勒烯的富勒烯衍生裝置、和堆積生成的衍生富勒烯的堆積基板14的衍生富勒烯生成室3。
(高電子溫度等離子體的生成)高電子溫度等離子體生成室2由絕緣性材料(例如石英)構(gòu)成。高電子溫度等離子體生成室2具有比氣體導(dǎo)入口6更設(shè)置于等離子體流上游側(cè)的微波發(fā)生器5；位于高電子溫度等離子體生成室2的外圍，形成用于控制生成的離子M+的分散的鏡磁場的一對線圈71、72；和纏繞于該線圈71、72之間的4相控制螺旋形天線8。
氣體M為氮時，從微波發(fā)生器5中發(fā)出的微波震蕩頻率優(yōu)選為2.45GHz左右。鏡磁場的磁鏡比(Rm)優(yōu)選為1.2～3.0。
線圈71、72例如以相互分離的狀態(tài)配置為了纏繞高電子溫度等離子體生成室2而成為圓形的物質(zhì)，在同一方向上流通電流。在各線圈71、72附近形成強磁場，在各線圈71、72之間形成弱磁場。由于在強磁場處發(fā)生離子、電子的回跳，因此形成臨時被封入的等離子體。應(yīng)說明的是，作為形成該鏡磁場的物質(zhì)，除了上述圓形線圈71、72之外，可使用一個線圈的、為硬球的縫隙狀的物質(zhì)等，不特殊限定為圓形。
4相控制螺旋形天線(PMH天線)8改變多個線圈元件的相位，供給高頻電(13.56MHz，MAX2KW)，各線圈元件間生成更大的電場差。因此，在高電子溫度等離子體生成室2中產(chǎn)生的等離子體，在其整個范圍內(nèi)成為更高密度的物質(zhì)，由此可進(jìn)一步提高離子、自由基等生成物的生成效率，可增加附著于衍生富勒烯生成室3內(nèi)升華的富勒烯上的電子的數(shù)量。
圖5記載了高電子溫度等離子體生成條件、如激發(fā)Ar氣產(chǎn)生等離子體的情況。
根據(jù)本發(fā)明涉及的結(jié)構(gòu)，在高電子溫度等離子體生成室2的內(nèi)部，可容易地生成電子溫度為15～50eV范圍的高電子溫度等離子體。為此，從中性氮分子中可有效地生成一價氮原子。
(等離子體的輸送)在衍生富勒烯生成室3中，設(shè)有電磁線圈11。生成的等離子體沿著電磁線圈11形成的均勻磁場(B＝2～7kG)，在衍生富勒烯生成室3內(nèi)的軸方向上被封入。由于該磁場，等離子體被封入，可得到從高電子溫度等離子體生成室2流出的高密度等離子體流。應(yīng)說明的是，如圖2所示，也可以在電磁線圈11的下游側(cè)配置使磁場不同的電磁線圈12。衍生富勒烯生成室3中設(shè)有作為富勒烯導(dǎo)入裝置的富勒烯升華爐9。
(電子溫度控制，富勒烯離子的生成)利用設(shè)置于高電子溫度等離子體生成室2的下游的控制電極18，可容易地生成10eV以下(優(yōu)選5eV以下)的低電子溫度等離子體17。應(yīng)說明的是，控制電極18的電位也可以變化。
例如，通過對控制電極18外加負(fù)的電壓，可降低電子能。通過使電子能為10eV以下，低電子溫度等離子體17中的電子容易附著于富勒烯。因此，可高濃度地得到負(fù)的富勒烯離子。應(yīng)說明的是，考慮到控制的困難性，優(yōu)選下限為1eV。圖4是這種電子附著截面積和電子能之間關(guān)系的示意性曲線圖。
如果電子能超過20eV的電子與富勒烯分子碰撞，則趕出富勒烯中的電子，生成富勒烯的正離子。由于富勒烯的正離子難于與衍生對象原子的正離子反應(yīng)，因此為了生成衍生富勒烯，優(yōu)選富勒烯的正離子量少。通過使電子能為10eV以下，可控制富勒烯的正離子的生成。
(堆積基板)進(jìn)而，在靠近衍生富勒烯生成室3中的等離子體流的下游終端部，設(shè)置由作為離子速度控制裝置的電位體構(gòu)成的堆積基板14。優(yōu)選對該堆積基板14外加正的偏壓電壓。若外加正的偏壓電壓，則富勒烯負(fù)離子和衍生對象原子的正離子之間的相對速度變小。通過減小該相對速度，在兩離子之間庫侖相互作用增強，衍生對象原子進(jìn)入富勒烯的內(nèi)部、或與富勒烯的碳原子置換。另外優(yōu)選事先在衍生富勒烯生成室3中設(shè)置等離子體特性測定用的探針(未圖示)，一邊算出富勒烯離子和衍生對象離子的速度，一邊達(dá)成衍生富勒烯的生成。優(yōu)選控制對堆積基板14外加的電壓，以使相對速度減小。
作為對堆積基板外加的偏壓電壓，優(yōu)選例如在生成作為衍生富勒烯的N@C60的情況下，外加0V以上、40V以下的電壓。
堆積基板徑、等離子體流徑可根據(jù)制造裝置的大小、制造的衍生富勒烯的種類設(shè)定為適當(dāng)?shù)拇笮?。對于等離子體流徑也可以根據(jù)改變電磁線圈11、12的磁場強度來調(diào)整。
(冷卻裝置)應(yīng)說明的是，在衍生富勒烯生成室3的外圍設(shè)有冷卻裝置(未圖示)。通過冷卻裝置，衍生富勒烯生成室3的內(nèi)壁被冷卻，在衍生富勒烯生成室3的內(nèi)壁中性氣體分子被捕獲。通過將中性氣體分子捕獲在內(nèi)壁上，可生成不含雜質(zhì)的等離子體流，在堆積基板14上可得到純度高的衍生富勒烯。衍生富勒烯生成室3的內(nèi)壁溫度優(yōu)選室溫以下，更優(yōu)選0℃以下。通過控制為上述溫度，易于進(jìn)行中性分子的捕獲，可以以高收率獲得更高純度的衍生富勒烯。
(再升華圓筒)為了在低電子溫度等離子體17的途中覆蓋等離子體流，設(shè)有銅制的筒20。在該筒20中設(shè)有富勒烯導(dǎo)入管10，由該導(dǎo)入管10向等離子體流中導(dǎo)入富勒烯。此時，優(yōu)選預(yù)先加熱筒20至富勒烯可再升華的溫度，具體優(yōu)選400～650℃。導(dǎo)入至筒20之后，在等離子體中不離子化而附著于筒內(nèi)面的富勒烯再升華。
如果以等離子體流的半徑為R，則優(yōu)選筒20的內(nèi)半徑為R+5mm以上。
筒20的內(nèi)半徑不足R+5mm時，等離子體流與筒20的相互作用變大，等離子體保持降低，衍生富勒烯的收率減少。
筒20的內(nèi)半徑過大時，有裝置大型化、筒20引起的等離子體的封入效果變小等問題。因此，筒20的內(nèi)半徑優(yōu)選為R+5cm以下。如果筒20的內(nèi)半徑為R+5cm以下可獲得等離子體的封入效果。筒20的內(nèi)半徑更優(yōu)選R+2cm以下。通過使其為R+2cm以下，則可以充分提高等離子體的密度，可以以高概率發(fā)生形成衍生富勒烯所需的粒子間的反應(yīng)。
富勒烯的導(dǎo)入速度可通過富勒烯升華爐9的溫度上升率來控制。溫度上升率優(yōu)選100℃/分鐘以上。上限為不發(fā)生暴沸的溫度上升率。
(真空容器)本發(fā)明涉及的衍生富勒烯的生成在真空容器中進(jìn)行。高電子溫度等離子體生成室2和衍生富勒烯生成室3連通，通過真空泵4可排氣為真空。
真空容器內(nèi)的初期真空度優(yōu)選10-3Pa以下。更優(yōu)選10-6Pa以下。
應(yīng)說明的是，優(yōu)選在真空容器乃至筒20的表面上預(yù)先形成由鉻氧化物構(gòu)成的鈍化膜(基本不含鐵氧化物的鈍化膜)。此外，優(yōu)選形成氧、或水分的附著少，或者即使附著也容易脫離的膜。優(yōu)選使導(dǎo)入氣體中的雜質(zhì)(特別是水分、氧)的濃度為10ppb以下。更優(yōu)選為1ppb以下，進(jìn)一步優(yōu)選為100ppt以下。
(富勒烯蒸汽噴射方式)富勒烯蒸汽噴射方式的衍生富勒烯的制造裝置與利用富勒烯等離子體反應(yīng)方式的制造裝置不同，是在堆積基板上直接噴射富勒烯蒸汽。同時對堆積基板照射含有衍生對象離子的等離子體。衍生富勒烯不使用庫倫引力，而靠富勒烯與衍生對象離子碰撞而生成。衍生對象離子的碰撞能可通過對堆積基板外加負(fù)的偏壓電壓而控制，控制性高。富勒烯蒸汽噴射方式與富勒烯等離子體反應(yīng)方式相比，可提高衍生對象離子和富勒烯的碰撞幾率。
(富勒烯蒸汽噴射方式的第一具體例)對于富勒烯蒸汽噴射方式的制造裝置中的、高電子溫度等離子體的生成、等離子體的輸送、冷卻裝置、真空室，與富勒烯等離子體反應(yīng)方式的制造裝置一樣，已經(jīng)進(jìn)行了詳細(xì)的說明，因此省略其說明。
圖3(a)為本發(fā)明的利用富勒烯噴射方式的衍生富勒烯制造裝置的第一具體例的截面圖。圖3(a)中，衍生富勒烯的制造裝置21具備導(dǎo)入具有內(nèi)含對象原子的氣體M的氣體導(dǎo)入口26；用于使氣體M的元素變?yōu)镸+的高電子溫度等離子體生成室22；和在堆積基板34上導(dǎo)入等離子體生成室22中生成的高電子溫度等離子體35、富勒烯升華爐29中升華的富勒烯蒸汽，在堆積基板34上生成衍生富勒烯的衍生富勒烯生成室23。
通過由富勒烯氣體導(dǎo)入管30噴射的富勒烯分子或富勒烯離子與等離子體35中的衍生對象離子碰撞，在堆積基板34上生成衍生富勒烯。利用外加在堆積基板上的負(fù)的偏壓電壓可控制衍生對象離子的碰撞能。由于不需要生成富勒烯的負(fù)離子，因此不一定需要控制等離子體中的電子溫度的電極。
(富勒烯蒸汽噴射方式的第二具體例)圖3(b)為本發(fā)明的利用富勒烯噴射方式的衍生富勒烯制造裝置的第二具體例的截面圖。圖3(b)中，衍生富勒烯的制造裝置41具備導(dǎo)入具有內(nèi)含對象原子的氣體M的氣體導(dǎo)入口46；用于使氣體M的元素變?yōu)镸+的高電子溫度等離子體生成室42；設(shè)置于高電子溫度等離子體生成室42的下游、作為使高電子溫度離子體的電子能為1～10eV的電子能控制裝置的控制電極58；和在堆積基板54上導(dǎo)入從高電子溫度等離子體生成室42流入的低電子溫度等離子體57、富勒烯升華爐49中升華的富勒烯蒸汽，在堆積基板54上生成衍生富勒烯的衍生富勒烯生成室43。
在第二具體例涉及的衍生富勒烯的制造裝置中，通過對控制電極58外加負(fù)的偏壓電壓，可在堆積基板54的方向上加速衍生對象離子，減速電子?？蓪⒌入x子體中的衍生對象離子和電子能控制為適于衍生富勒烯的生成的狀態(tài)。不僅利用外加在堆積基板上的偏壓電壓，利用外加在控制電極上的電壓也可以控制衍生富勒烯的生成工序，進(jìn)一步提高工藝的控制性。
(衍生對象原子)在上述實施方式中，作為氣體M以氮為主進(jìn)行了說明，本發(fā)明涉及的衍生富勒烯的制造裝置和制造方法，對于使用氫、氬、氦、或氖作為氣體M、以各個元素作為衍生對象原子的情況也適用。使用含有BF3等硼的氣體或含硼氣體與氮的混合氣體，進(jìn)行以硼或硼和氮為衍生對象原子的衍生富勒烯的制造的情況下，也可應(yīng)用本發(fā)明涉及的衍生富勒烯的制造裝置和制造方法。
本發(fā)明涉及的衍生富勒烯的制造裝置和制造方法，其特征在于可用高溫電子激發(fā)作為原料的氣體分子，制造例如以氮為離子生成所需的高能量的衍生對象原子的衍生富勒烯時，可獲得特別大的效果。氮衍生富勒烯、例如內(nèi)含式富勒烯N@C60有望作為量子計算機的材料，或者C59N、C58BN有望作為超導(dǎo)材料、超高硬度材料的應(yīng)用。
(實施例)制造例(氮衍生雜富勒烯制造例)在用N取代了構(gòu)成富勒烯的1個碳原子的雜富勒烯C59N的制造中，使用在圓筒狀的不銹鋼制容器的周圍配置電磁線圈、如圖3(b)所示結(jié)構(gòu)的制造裝置。
使連通高電子溫度等離子體生成室42和衍生富勒烯生成室43的真空容器排氣至真空度1.0×10-4Pa，利用電磁線圈產(chǎn)生磁場強度為0.13T的磁場。從氣體導(dǎo)入口46以10sccm的流量將氮氣導(dǎo)入至高電子溫度等離子體生成室42，以振蕩頻率2.45GHz、功率800W的μ波激發(fā)氮原子，使鏡磁場的磁鏡比為2.4，產(chǎn)生電子溫度15eV的氮等離子體。對于產(chǎn)生的氮等離子體，通過對控制電極58外加偏壓電壓-20V，使電子溫度降低至2eV。在衍生富勒烯生成室43內(nèi)導(dǎo)入低電子溫度等離子體57，對堆積基板54照射等離子體57。同時向堆積基板54噴射由在富勒烯升華爐49中在580℃下加熱升華的富勒烯C60構(gòu)成的蒸汽。對堆積基板54外加-30V的偏壓電壓，在堆積基板表面堆積含有雜富勒烯C59N的薄膜。進(jìn)行2小時的堆積，堆積厚3μm的薄膜。
(堆積膜的質(zhì)量分析)圖6為上述雜富勒烯的制造例中生成的堆積膜的質(zhì)量分析數(shù)據(jù)。觀測到與C60對應(yīng)的質(zhì)量數(shù)為720的峰、和與C59對應(yīng)的質(zhì)量數(shù)為722的峰。若計算各自的峰的強度比I(722)/I(720)，則在VG-20V、VB-30V的條件下，可知強度比約為5。
使VB定為-30V，使VG從-100V至+20V變化，生成堆積膜，對該堆積膜進(jìn)行質(zhì)量分析得到強度比I(722)/I(720)，對該強度比作圖即為圖7?？芍猇G＝-20V下C59N的生成效率變得最大。
產(chǎn)業(yè)實用性如上所述，本發(fā)明涉及的衍生富勒烯的制造裝置和制造方法，對于有望在電子學(xué)、醫(yī)療等領(lǐng)域中應(yīng)用的衍生富勒烯的生成效率的提高有用，特別是對于衍生離子的生成需要高能量的原子的衍生富勒烯的生產(chǎn)有用。
權(quán)利要求
1.衍生富勒烯的制造裝置，其具備用于從含有衍生對象原子M的氣體中生成一價正離子M+的高電子溫度等離子體生成裝置；設(shè)置于上述高電子溫度等離子體生成裝置的下游、用于控制等離子體中的電子能的電子能控制裝置；向含有M+和電子的等離子體中導(dǎo)入富勒烯，生成富勒烯離子的富勒烯導(dǎo)入裝置；和通過上述等離子體中富勒烯離子與M+的反應(yīng)生成衍生富勒烯，堆積該衍生富勒烯的堆積基板。
2.衍生富勒烯的制造裝置，其具備用于從含有衍生對象原子M的氣體中生成一價正離子M+的高電子溫度等離子體生成裝置；導(dǎo)入富勒烯的富勒烯導(dǎo)入裝置；和照射含有M+的等離子體，同時從上述富勒烯導(dǎo)入裝置噴射富勒烯，由此通過M+與富勒烯的反應(yīng)生成、堆積衍生富勒烯的堆積基板。
3.如權(quán)利要求2所述的衍生富勒烯的制造裝置，其具備設(shè)置于上述高電子溫度等離子體生成裝置的下游、用于控制等離子體中的電子能的電子能控制裝置。
4.如權(quán)利要求1～3任一項所述的衍生富勒烯的制造裝置，其特征在于，上述高電子溫度等離子體生成裝置具備上述氣體的導(dǎo)入裝置；激發(fā)上述氣體，生成上述正離子的微波發(fā)生器；形成用于控制生成的正離子的分散的鏡磁場的一對線圈；和在該一對線圈間配置的4相控制螺旋形天線。
5.如權(quán)利要求1～4任一項所述的衍生富勒烯的制造裝置，其特征在于，上述高電子溫度等離子體生成裝置中的電子能為15～50eV。
6.如權(quán)利要求1或3～5任一項所述的衍生富勒烯的制造裝置，其特征在于，上述電子能控制裝置為配置于上述高電子溫度等離子體生成裝置的下游側(cè)的控制電極。
7.如權(quán)利要求1或3～6任一項所述的的衍生富勒烯的制造裝置，其特征在于，上述經(jīng)控制的電子能為1～10eV。
8.利用權(quán)利要求1～7任一項所述的衍生富勒烯的制造裝置的衍生富勒烯的制造方法。
9.如權(quán)利要求8所述的衍生富勒烯的制造方法，其特征在于，上述衍生對象原子為氮、氫、氬、氦、氖、或硼。
10.如權(quán)利要求8或9所述的衍生富勒烯的制造方法，其特征在于，上述衍生富勒烯為內(nèi)含式富勒烯或雜富勒烯。
11.如權(quán)利要求8所述的衍生富勒烯的制造方法，其特征在于，上述衍生富勒烯為N@C60、C59N或C58BN。
全文摘要
本發(fā)明提供可實現(xiàn)等離子體中電子的高效率加熱、可提高衍生富勒烯收率的衍生富勒烯的制造裝置。利用具備微波發(fā)生器、鏡磁場形成線圈、和4相控制螺旋形天線的等離子體生成裝置，可生成高電子溫度等離子體，因此可提高衍生對象離子的生成效率，提高衍生富勒烯的收率。
文檔編號C01B31/02GK1890175SQ200480035788
公開日2007年1月3日 申請日期2004年12月3日 優(yōu)先權(quán)日2003年12月3日
發(fā)明者笠間泰彥, 表研次, 橫尾邦義 申請人:理想星株式會社