專利名稱：硫酸鐵溶液制備聚合硫酸鐵的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)化工領(lǐng)域，尤其是硫酸鐵溶液制備聚合硫酸鐵的方法。
背景技術(shù)：
硫鐵礦燒渣是焙燒硫鐵礦(FeS2)制備硫酸時產(chǎn)生的固廢物，我國利用硫鐵礦制酸約占80％，每年平均排放約1千萬噸燒渣，占整個化學(xué)工業(yè)廢渣的1/3；我國也是鋼鐵大國，煉鋼過程中產(chǎn)生大量煉鋼渣；鋁冶煉也有大量鐵泥生成。硫鐵礦燒渣、鋼渣、鐵泥均是含三價鐵的廢渣。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了充分綜合利用鐵資源，消除含鐵廢渣的污染，提出硫酸浸取含鐵廢渣得到硫酸鐵溶液，制備聚合硫酸鐵方法，該方法工藝簡便，生產(chǎn)成本低，能夠任意調(diào)節(jié)聚合硫酸鐵產(chǎn)品鹽基度。
本發(fā)明硫酸鐵溶液制備聚合硫酸鐵的方法，首先采用含三價鐵廢渣與硫酸反應(yīng)得到的硫酸鐵溶液；然后將機械球磨活化硫鐵礦(含硫精礦)、廢鐵片、廢鐵屑，或基混合物加入硫酸鐵溶液中，控制反應(yīng)溫度為40～110℃，使溶液中一部分Fe3+還原后過濾，在濾液中加入氧化劑，氧化溫度控制在40～130℃，將Fe2+完全氧化，得到紅棕色聚合硫酸鐵溶液；聚合硫酸鐵鹽基度控制在0～28％；或者將綠礬直接加入硫酸鐵溶液中，過濾后加入氧化劑使溶液中Fe2+完全氧化，得到紅棕色聚合硫酸鐵溶液；反應(yīng)溫度控制在40～130℃，聚合硫酸鐵鹽基度控制在0～28％；將聚合硫酸鐵溶液加熱蒸發(fā)濃縮，濃縮溫度控制在90～150℃，濃縮致液體聚合硫酸鐵含鐵15％以上，40～100℃下干燥、粉碎制得淡黃色固體粉末狀聚合硫酸鐵；或者將液體聚合硫酸鐵噴霧干燥得到淡黃色固體粉末狀聚合硫酸鐵。
氧化劑為氯酸鈉、氯酸鉀、雙氧水、硝酸、氧氣、空氣。
本發(fā)明的優(yōu)點與積極效果充分表現(xiàn)為能夠任意調(diào)節(jié)聚合硫酸鐵產(chǎn)品鹽基度，工藝簡便、生產(chǎn)成本低；綜合利用鐵資源，消除含鐵廢渣的污染。


圖1硫酸鐵溶液制備工藝流程圖；圖2還原氧化法制備聚合硫酸鐵工藝流程圖。
具體實施例方式實施例1在盛有774升質(zhì)量百分比濃度為50％硫酸溶液的反應(yīng)釜中加入300kg硫鐵礦燒渣(總鐵含量為61％)，啟動電動攪拌機攪拌，使燒渣均勻分布于反應(yīng)液中，控制反應(yīng)溫度為110-118℃、反應(yīng)4h后加水稀釋并過濾得含硫酸鐵的溶液；在上述含硫酸鐵的溶液中加入機械球磨后硫鐵礦80kg，在攪拌下進行反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制為80-100℃，當溶液組成為總鐵≥3mol/L、[Fe2+]≥[H+]+0.81時停止反應(yīng)；過濾后，將濾液加熱到60℃緩慢加入氯酸鈉，待溶液中Fe2+被完全氧化，得到棕紅色液體聚合硫酸鐵；90℃下真空濃縮液體聚合硫酸鐵致總鐵高于16％，然后在60℃的條件下，攪拌干燥得淡黃色固體聚合硫酸鐵；粉碎后為淡黃色粉末聚合硫酸鐵，其鹽基度為9％。該產(chǎn)品質(zhì)量如表1所示，通過比較可知固體聚合硫酸鐵質(zhì)量優(yōu)于國家標準。
表1 固體聚合硫酸鐵樣品質(zhì)量與國家標準比較/％

實施例2在盛有774升質(zhì)量百分比濃度為50％硫酸溶液的反應(yīng)釜中緩慢加入300kg硫鐵礦燒渣(總鐵含量為59％)，啟動電動攪拌機攪拌，使燒渣均勻分布于反應(yīng)液中，當反應(yīng)溶液接近沸騰時，停止加料；反應(yīng)溫度低于110℃時又開始加料，加完燒渣后，將反應(yīng)溫度維持在110～120℃，反應(yīng)4小時后加水稀釋；不斷攪拌下，加入一定量鐵屑或鐵皮，升溫至70℃，當反應(yīng)溶液中總鐵濃度為3mol/L，F(xiàn)e3+為1.25mol/L時，停止反應(yīng)并過濾；加熱濾液到60℃后緩慢加入氯酸鈉，待溶液中Fe2+被完全氧化，得到1.23m3綜紅色液體聚合硫酸鐵；采用噴霧干燥得到1.3t淡黃色粉末聚合硫酸鐵，其鹽基度為10％。
實施例3將774升質(zhì)量百分比濃度為50％硫酸溶液盛入反應(yīng)釜中，攪拌下緩慢加入300kg硫鐵礦燒渣(總鐵含量為63％)，控制反應(yīng)溫度為110-118℃、反應(yīng)4小時后加水稀釋并過濾得到1m3含F(xiàn)e3+的溶液；不斷攪拌下，加入381kg綠礬；緩慢加入氯酸鈉，待溶液中Fe2+被完全氧化，得到綜紅色液體聚合硫酸鐵；采用噴霧干燥得到淡黃色粉末聚合硫酸鐵，其鹽基度為105；本發(fā)明制備的聚合硫酸鐵用作凈水劑在pH＝7.13、CODcr＝183.9ml/L、濁度SS＝53mg/L的生活污水中，加入鹽基度為10％的固體聚合硫酸鐵，劑量為30mg/L(以Fe3+計)時，COD去除率為70％，濁度去除率為98.0％；液體聚合硫酸鐵處理生活污水后，CODcr去除率達到68％，濁度去除率達到96％。
權(quán)利要求
1.硫酸鐵溶液制備聚合硫酸鐵的方法，其特征在于首先采用含三價鐵廢渣與硫酸反應(yīng)得到硫酸鐵溶液；然后將機械球磨活化硫鐵礦(含硫精礦)、廢鐵片、廢鐵屑或其混合物加入硫酸鐵溶液中，控制反應(yīng)溫度為40～110℃，使溶液中一部分Fe3+還原后過濾，在濾液中加入氧化劑，氧化溫度控制在40～130℃，將Fe2+完全氧化，得到紅棕色聚合硫酸鐵溶液；聚合硫酸鐵鹽基度控制在0～28％；或者將綠礬直接加入硫酸鐵溶液中，過濾后加入氧化劑使溶液中Fe2+完全氧化，得到紅棕色聚合硫酸鐵溶液；反應(yīng)溫度控制在40～130℃，聚合硫酸鐵鹽基度控制在0～28％；將聚合硫酸鐵溶液加熱蒸發(fā)濃縮，濃縮溫度控制在90～150℃，濃縮致液體聚合硫酸鐵含鐵15％以上，40～100℃下干燥、粉碎制得淡黃色固體粉末狀聚合硫酸鐵；或者將液體聚合硫酸鐵噴霧干燥得到淡黃色固體粉末狀聚合硫酸鐵。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸鐵溶液制備聚合硫酸鐵的方法，其特征在于氧化劑為氯酸鈉、氯酸鉀、雙氧水、硝酸、氧氣、空氣。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸鐵溶液制備聚合硫酸鐵的方法，其特征在于在盛有774升質(zhì)量百分比濃度為50％硫酸溶液的反應(yīng)釜中加入300kg硫鐵礦燒渣(總鐵含量為61％)，啟動電動攪拌機攪拌，使燒渣均勻分布于反應(yīng)液中，控制反應(yīng)溫度為110-118℃、反應(yīng)4h后加水稀釋并過濾得含硫酸鐵的溶液；在上述含硫酸鐵的溶液中加入機械球磨后硫鐵礦80kg，在攪拌下進行反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制為80-100℃，當溶液組成為總鐵≥3mol/L、[Fe2+]≥[H+]+0.81時停止反應(yīng)；過濾后，將濾液加熱到60℃緩慢加入氯酸鈉，待溶液中Fe2+被完全氧化，得到棕紅色液體聚合硫酸鐵；90℃下真空濃縮液體聚合硫酸鐵致總鐵高于16％，然后在60℃的條件下，攪拌干燥得淡黃色固體聚合硫酸鐵；粉碎后為淡黃色粉末聚合硫酸鐵，其鹽基度為9％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸鐵溶液制備聚合硫酸鐵的方法，其特征在于在盛有774升質(zhì)量百分比濃度為50％硫酸溶液的反應(yīng)釜中緩慢加入300kg硫鐵礦燒渣(總鐵含量為59％)，啟動電動攪拌機攪拌，使燒渣均勻分布于反應(yīng)液中，當反應(yīng)溶液接近沸騰時，停止加料；反應(yīng)溫度低于110℃時又開始加料，加完燒渣后，將反應(yīng)溫度維持在110～120℃，反應(yīng)4小時后加水稀釋；不斷攪拌下，加入一定量鐵屑或鐵皮，升溫至70℃，當反應(yīng)溶液中總鐵濃度為3mol/L，F(xiàn)e3+為1.25mol/L時，停止反應(yīng)并過濾；加熱濾液到60℃后緩慢加入氯酸鈉，待溶液中Fe2+被完全氧化，得到1.23m3綜紅色液體聚合硫酸鐵；采用噴霧干燥得到1.3t淡黃色粉末聚合硫酸鐵，其鹽基度為10％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸鐵溶液制備聚合硫酸鐵的方法，其特征在于將774升質(zhì)量百分比濃度為50％硫酸溶液盛入反應(yīng)釜中，攪拌下緩慢加入300kg硫鐵礦燒渣(總鐵含量為63％)，控制反應(yīng)溫度為110-118℃、反應(yīng)4小時后加水稀釋并過濾得到1m3含F(xiàn)e3+的溶液；不斷攪拌下，加入381kg綠礬；緩慢加入氯酸鈉，待溶液中Fe2+被完全氧化，得到綜紅色液體聚合硫酸鐵；采用噴霧干燥得到淡黃色粉末聚合硫酸鐵，其鹽基度為105。
全文摘要
本發(fā)明涉及化學(xué)化工領(lǐng)域，尤其是硫酸鐵溶液制備聚合硫酸鐵的方法，其特征在于首先采用含三價鐵廢渣與硫酸反應(yīng)得到硫酸鐵溶液；然后將機械活化硫鐵礦(含硫精礦)、廢鐵片、廢鐵屑或其混合物加入硫酸鐵溶液中，控制反應(yīng)溫度為40～110℃，使溶液中一部分Fe
文檔編號C01G49/14GK1709800SQ200410023330
公開日2005年12月21日 申請日期2004年6月18日 優(yōu)先權(quán)日2004年6月18日
發(fā)明者鄭雅杰 申請人:鄭雅杰