專利名稱:成型單晶體生長設(shè)備的制作方法
本發(fā)明屬于熔融物晶體生長領(lǐng)域，有關(guān)難熔光學(xué)透明金屬化合物單晶體生長設(shè)備，具體地說，是指成型單晶體生長設(shè)備。
本發(fā)明所述之成型單晶體生長設(shè)備用于制取各種難熔光學(xué)透明金屬化合物的單晶體，例如淡蘭寶石、紅寶石、氧化鈧、釔鋁石榴石，這些化合物的熔化溫度在2000℃左右，實際上不需要機械加工，廣泛應(yīng)用于儀表制造、化工、冶金和其它工業(yè)部門，用于制造化學(xué)食品元件、照明和光學(xué)儀表、油井鉆機配件、超純合金合成和分析容器、首飾等。
對于成型單晶體的要求是很高的。主要質(zhì)量指標(biāo)為幾何尺寸精度、電擊穿強度、總透光率、單晶坯的結(jié)晶學(xué)失取向性能和機械強度。例如，管狀蘭寶石單晶體對規(guī)定直徑的容許偏差為±0.2毫米，耐電擊穿強度為50千伏/毫米，總透光率＞92%。
影響單晶體質(zhì)量的主要因素是“熔融物-單晶體”系統(tǒng)內(nèi)溫度場的特性，這一特性取決于對單晶體進行熱屏蔽的隔熱板的形狀和相互位置。
已有的難熔光學(xué)透明金屬化合物成型單晶體生長設(shè)備有一個密封室，室內(nèi)有一個帶杯狀加熱器的絕熱裝置，加熱器內(nèi)有一個坩堝，坩鍋能沿杯狀加熱器軸線方向作往復(fù)移動。圓柱狀成形有毛細(xì)管型通孔，用以將熔融物自坩鍋輸送到位于成形器上端面上的單晶體結(jié)晶區(qū)，成形器上端面的形狀與生長的單晶體橫截面形狀相同，位于加熱器上緣下面，以及水平放置的平板式隔熱板，隔熱板上有同軸的孔，可通過生長的單晶體。
隔熱板用于在結(jié)晶生長過程中以及結(jié)晶冷卻時沿單晶體長度產(chǎn)生要求的溫度梯度。此外，這些隔熱板還能使單晶體結(jié)晶區(qū)內(nèi)的溫度均勻。
平板式隔熱板用難熔材料制成，為環(huán)狀，每個厚0.5至1毫米，10至20個疊成一組。相鄰隔熱板的間隙為板厚的5倍以上。大約半數(shù)的隔熱板位于加熱器內(nèi)，其余的隔熱板在加熱器上方。隔熱板與加熱器間、隔熱板與單晶體間的間隙不應(yīng)超過隔熱板厚度的兩倍。利用這些隔熱板，在成型單晶體生長設(shè)備內(nèi)可保證20至30℃/厘米的溫度梯度。
這種沿單晶體生長部分長度的溫度梯度降低了拉晶過程的穩(wěn)定性，甚至在結(jié)晶區(qū)內(nèi)較小的溫度變化也會使熔融物柱的高度產(chǎn)生相對于要求值的偏差，結(jié)果導(dǎo)致生長的單晶體橫截面幾何尺寸變化，因而降低晶體產(chǎn)品的合格率。
應(yīng)該指出，由于在新單晶體生長的每個工藝循環(huán)以前，隔熱板組裝配和安裝的誤差，實際上使用這種隔熱板在單晶體結(jié)晶區(qū)內(nèi)和直接在成形器上端面上都不可能得到恒溫。而且，靠近加熱表面的平板式隔熱板的邊緣會過熱。這會導(dǎo)致隔熱板翅曲，而且在制造設(shè)備元件的金屬(特別是鉬)、從加熱器表面蒸發(fā)的碳，以及單晶體生長工藝過程所需的惰性氣體含有的雜質(zhì)之間會發(fā)生有害的物理化學(xué)作用。由于這種作用而產(chǎn)生的氣體進入熔融物和單晶體，會降低其光學(xué)性能。
本發(fā)明的主要任務(wù)是設(shè)計這樣一種難熔光學(xué)透明金屬化合物成型單晶體生長設(shè)備，其熱屏蔽能使成形器上端面的溫度均勻，提高生長的單晶體幾何尺寸的精度，從而提高單晶體的合格率。
解決此一任務(wù)的方法是難熔光學(xué)透明金屬化合物成型單晶體生長設(shè)備有一密封室，密封室內(nèi)有一帶杯形加熱器的絕熱裝置，加熱器內(nèi)有一坩鍋，坩鍋可沿杯形加熱器軸線往復(fù)移動，圓柱形成形器有毛細(xì)孔狀通孔，用以將熔融物自坩鍋內(nèi)輸送至單晶體結(jié)晶區(qū)，結(jié)晶區(qū)位于成形器上端上方，上端面形狀與生長的單晶體橫截面相同，位置低于加熱器上緣，平板形隔熱板水平安放，板上有同軸孔，可通過生長的單晶體，按照本發(fā)明，應(yīng)增加一個空心圓筒形隔熱板，裝在平板式隔熱板的孔內(nèi)，與這些孔同心。
空心圓筒的高度最好是成形器上端面與加熱器上緣間距離的1至1.6倍，其厚度為0.1至0.15倍，外徑為1.5至2.0倍成形器上端面外圓的直徑。
這種附加的隔熱板用導(dǎo)熱材料做成圓筒狀，可使成形器上端溫度分布情況為最大溫差不超過3℃。這樣在加熱器內(nèi)生長的單晶體高度方向的溫度梯度達到120至160℃/厘米，在生長的單晶體橫截面內(nèi)至結(jié)晶前沿不同距離處的溫差小于3℃，這樣可使單晶體生長的穩(wěn)定性提高。
利用上述成形單晶體生長設(shè)備可得到的成型晶體橫截面幾何尺寸精度為±0.05毫米，單晶體合格率亦可提高35～40%。
下面通過實施例和附圖對本發(fā)明進行更詳細(xì)的說明，附圖上是按照本發(fā)明繪制的難熔光學(xué)透明金屬化合物成型單晶體生長設(shè)備的總圖(縱剖面示意圖)。
下面的管狀單晶體生長設(shè)備為例來說明難熔光學(xué)透明金屬化合物成型單晶體生長設(shè)備。這種設(shè)備有一個密封室1，密封室內(nèi)有一個絕熱裝置2，用石墨和石墨化織物制成。裝置2內(nèi)有一電阻加熱器3，用石墨制成，為杯狀，其底部與電源接通(圖中未示)。
加熱器3壁厚隨高度而不同。自加熱器上緣4至其三分之一高度左右壁厚相同，其余部分的壁厚增加，在底部的壁厚約為上緣4處壁厚的1.3倍。
在加熱器3內(nèi)，沿其軸線裝有坩鍋5和成形器6，用以將蘭寶石管狀單晶體成形。
坩鍋5為錐形，用鉬制成，其內(nèi)表面經(jīng)過拋光。坩鍋5的高度均為加熱器3高度的三分之一。坩鍋5可沿加熱器3軸線往復(fù)移動。坩鍋固定在推桿8上，推桿穿過加熱器3底部的孔9。
附圖上的坩鍋5是在上限位置，在此位置生長單晶體7。此時成形器6位于加熱器3中部，其下端面10插入難熔光學(xué)透明金屬化合物的熔融物11內(nèi)，在本實施例中是氧化鋁熔融物。坩鍋5在下限位置(圖中未示)時緊靠加熱器3底部。在此位置將生長單晶體7用的難熔金屬化合物原料裝入并熔化。
成形器6裝在法蘭12上，法蘭12位于加熱器3中部。為了延長法蘭12的使用壽命，其直徑不應(yīng)超過坩鍋5直徑。成形器6上端面13位置比加熱器3的上緣4約低三分之一的加熱器高度。在成形器6上端面13上方是單晶體7的結(jié)晶區(qū)14。法蘭12裝在拉桿15上，拉桿端部用螺紋連接在環(huán)16上，環(huán)16部分地蓋住了絕熱裝置2上部的孔17。
成形器6用浸漬難熔金屬化合物的熔融物的材料制成，此處是用鉬制成，成形器用于將熔融物11自坩鍋5經(jīng)毛細(xì)管系統(tǒng)輸送到結(jié)晶區(qū)14，在結(jié)晶區(qū)生成要求形狀的單晶體7。在本實施例中，成形器6有一個環(huán)形間隙18狀的毛細(xì)管系統(tǒng)，用以形成環(huán)狀單晶體7。單晶體7最大直徑比成形器6上端13最大直徑小0.1至0.2毫米;單晶體7最小直徑比成形器6上端13最小直徑大0.05至0.1毫米。
密封室1的上部有孔19，孔內(nèi)通過推桿20。推桿20端部裝有晶種夾持器21，夾持器內(nèi)有單晶體晶種22。
為了優(yōu)化單晶體7生長的溫度條件，本實施例中的設(shè)備有三個平板狀隔熱板23。平板狀隔熱板23水平裝設(shè)在法蘭12上方，用以減少結(jié)晶區(qū)14內(nèi)的熱損耗。隔熱板23用鉬制成，為平板環(huán)狀，厚1毫米。其間隙為6毫米。
此外，還有一隔熱板24，用以在單晶體7任意橫截面四周保持均勻的溫度。此隔熱板做成空心圓筒狀，用鉬制造，一端固定在法蘭12上，與生長的單晶體7同軸。隔熱板24穿過平板式隔熱板23上的孔25，孔25也是為通過生長的單晶體7用的。
附圖上的實施例中，平板式隔熱板23用銷釘(圖中未示)固定在隔熱板24的外表面上。
隔熱板24的高度H為成形器6上端面13至加熱器3上緣4距離L的1至1.6倍。隔熱板24高度H小于此值時，單晶體7內(nèi)的溫度梯度增大，晶體組織顯著惡化，表面上沉積鉬、碳、鋁、氧的化合物，降低單晶體的合格率。隔熱板24高度H大于1.6L時，單晶體7的組織無大的變化。
如果生長的單晶體7的橫截面為三角形、六角形、梯形等形狀，則隔熱板24外徑D應(yīng)為成形器6上端13外圓直徑d的1.5至2.0倍。相應(yīng)地隔熱板24的橫截面形狀在最簡單的情況下應(yīng)為環(huán)狀、三角形、六角形或相應(yīng)于生長的單晶體7形狀的形狀。在制取管狀單晶體7的情況下，直徑d等于成形器6上端13的直徑。
隔熱板24的厚度a應(yīng)為單晶體7外徑D的0.1至0.15倍。
如隔熱板24的直徑D小于1.5d或大于2d，而其厚度a小于0.1d或大于0.15d，則不能保證單晶體7外部有均勻的溫度。
為了能用目力觀察熔融物柱26在結(jié)晶區(qū)13內(nèi)的狀態(tài)并隨時調(diào)整單晶體7在成形器6上端13水平上的生長條件，在密封室1內(nèi)裝了一個窗口27，并在絕熱裝置2、加熱器3和隔熱板24上相應(yīng)地與此窗口同軸從單晶體7相對兩面做了孔28、29、30。
上述難熔光學(xué)透明金屬化合物成型單晶體生長設(shè)備的工作原理如下將推桿8向上推動，使坩鍋5固定在加熱器3內(nèi)的上限位置，通過絕熱裝置2的孔17裝入原料，原料為任意形狀的氧化鋁塊。然后拉出推桿8，使坩鍋5降到下限位置(圖中未示)，在加熱器3內(nèi)裝上法蘭12、成形器6和隔熱板23、24等全套組件。
將密封室密封，抽真空，真空度達6.7×103帕，進行退火。為此將加熱器3通電，加熱器3發(fā)出的熱能將裝有原料的坩鍋5和成形器6升溫到1300至1500℃，在此溫度下保持20至30分鐘，將設(shè)備除氣。加熱溫度可用高溫計控制。然后將密封室1充滿惰性氣體(通常用氬氣)，壓力為9.81×104至10.79×104帕。原料在坩鍋5內(nèi)熔化，然后將裝有熔融物11的坩鍋5升至上限位置，先使成形器6的下端面10與熔融物11相接觸。再進入工作位置，此時坩鍋5內(nèi)熔融物11表面至成形器6上端13的距離約為20毫米。熔融物11沿間隙18由坩鍋5進入結(jié)晶區(qū)14。
然后將桿20下降，直至晶種22與成形器6的端面13接觸，晶種22熔化。此時在晶種22與成形器6上端13之間形成一個高0.2至0.3毫米的熔融物柱25。然后單晶體7就擴張成要求的截面。帶有晶種22的桿20以0.5至1毫米/分鐘的速度移動，晶體隨之?dāng)U張。
熔融物柱26在成形器6上端13上擴張時，逐漸形成封閉的環(huán)狀。然后桿20以1至5毫米/分鐘的速度上升，將單晶體7拉出結(jié)晶區(qū)14。
當(dāng)晶種22熔化、單晶體7擴張和拉出時，對在結(jié)晶區(qū)14內(nèi)的熔融物柱26的狀況進行目力觀察。當(dāng)熔融物柱26的形狀偏離要求的形狀時，應(yīng)通過改變加熱器3的功率而改變其加熱溫度。
當(dāng)拉伸單晶體7時，特別明顯的是在制取大直徑的單晶體或同時生長一組單晶體時，由于隔熱板24是用鉬制成，而鉬具有高導(dǎo)熱率，就保證了單晶體7任何一個橫截面周圍都有均勻的溫度。此外，由于單晶體7與隔熱板24間的間隙足夠大，結(jié)晶區(qū)14內(nèi)的溫度梯度等于120至160℃/厘米，這就可以得到有精確橫截面尺寸的單晶體(全長±0.05毫米)。
當(dāng)單晶體7達到要求的長度時，可通過將坩鍋5下降的方法使單晶體7與熔融物柱26斷開。然后通過減少加熱器3的功率使單晶體7以20至30℃/分鐘的速度冷卻至1550至1600℃。
達到1550至1600℃后，將加熱器3電源斷開，單晶體7自然冷卻到環(huán)境介質(zhì)溫度(20℃)。
權(quán)利要求
1.一種難熔光學(xué)透明金屬化合物成型單晶體生長設(shè)備，它有一個密封室(1)，室內(nèi)有一個帶杯形加熱器(3)的絕熱裝置(2)，加熱器內(nèi)有一坩鍋(5)，坩鍋可沿杯形加熱器軸線往復(fù)移動。圓柱形成形器(6)有毛細(xì)管型通孔，用以將熔融物(11)自坩鍋(5)輸送至單晶體(7)的結(jié)晶區(qū)(14)。結(jié)晶區(qū)位于成形器(6)上端(13)上方，成形器上端形狀與生長的單晶體(7)的橫截面相同，位置在加熱器(3)上緣(4)下面。還有平板式隔熱板(23)，水平裝設(shè)，上面有同軸孔(25)，用以通過生長的單晶體(7)。這種設(shè)備的特征為它有一個附加的空心圓筒形隔熱板(24)，裝在平板式隔熱板(23)的孔(25)內(nèi)，與孔同心。
2.按權(quán)利要求
1所述之成型單晶體生長設(shè)備，其特征為空心圓筒高度為成形器(6)上端(13)與加熱器(3)上緣(4)之間距離的1至1.6倍，其厚度為0.1至0.15倍，其外徑為成形器(6)上端(13)外圓直徑的1.5至2.0倍。
專利摘要
一種難熔光學(xué)透明金屬化合物成型單晶體生長設(shè)備，有一密封室，室內(nèi)有一杯形加熱器的絕熱裝置，加熱器由有一坩堝可沿杯形加縶器的軸線往復(fù)移動。圓柱形成形器有毛細(xì)管式通孔，將熔融物從坩堝輸送至單晶體的結(jié)晶區(qū)內(nèi)，它位于成形器上端上方。其形狀與單晶體(7)橫截面形狀相同。加熱器(3)內(nèi)有水平的平板式隔熱板，有同軸孔用以通過生長的單晶體，孔由還裝有一空心圓筒形隔熱板。
文檔編號C30B15/34GK87108007SQ87108007
公開日1988年6月8日 申請日期1987年11月26日
發(fā)明者德米特里·亞科萊維奇·克拉維斯基, 萊夫·馬科維奇·薩圖洛斯基, 萊奧尼德·彼特羅維奇·埃格羅夫, 伯里斯·本特斯諾維奇·彼茨, 萊奧尼德·薩穆洛維奇·庫奧恩, 埃弗姆·阿萊克桑德羅維奇·弗里曼, 維克托·瓦希利維奇·阿維亞諾夫, 阿萊克桑德·沃維奇·阿利少夫 申請人:全蘇電熱工設(shè)備科研設(shè)計結(jié)構(gòu)和工藝所導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan