專利名稱：一種仲鎢酸氨自還原制備藍色氧化鎢的方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金屬冶煉技術(shù)，特別是涉及一種仲鎢酸氨自還原制備藍色氧化鎢的方法及裝置。
背景技術(shù)：
藍色氧化鎢可用于制作鎢粉，鎢是一種最難熔的金屬，熔點高達3410℃左右，其硬度高，延性強，常溫下不受空氣的侵蝕，正因為鎢具有這些特點，使得鎢粉的應(yīng)用范圍較為廣泛，如可用于制備高比重合金，應(yīng)用于自動手表擺錘、電訊振動子、飛機平衡板、防χ射線、α射線、γ射線保護板等等；還可用于制備電工合金，如高壓觸頭等。目前，國內(nèi)外生產(chǎn)藍色氧化鎢的方法，是以仲鎢酸氨為原料，采用在出料端口通入氨氣或是通入由液氨分解出的氮、氫混合氣體或是直接通入氫氣，在進料端口處風(fēng)機的抽吸下，氨氣或氮、氫混合氣體或氫氣由出料端口進入，經(jīng)過爐管后，從進料端口排出，當(dāng)出料端口通入的是氨氣時，氨氣在爐管內(nèi)會受到鎢氧化物的作用，被分解為氮氣和氫氣，則其中的氫氣會將三氧化鎢還原為藍色氧化鎢，在出料端口可以獲得藍色氧化鎢；當(dāng)出料端口通入的是由液氨分解出的氮氣和氫氣構(gòu)成的混合氣體時，則其中的氫氣會將三氧化鎢還原為藍色氧化鎢，在出料端口可以獲得藍色氧化鎢；當(dāng)出料端口是直接通入氫氣時，則進入的氫氣會將三氧化鎢還原為藍色氧化鎢。由于采用上述方法進行制備藍色氧化鎢需在出料端口通入氨氣或氮、氫混合氣體或氫氣，需要增加消耗所通入的氨氣等，致使加工成本增加；而由仲鎢酸氨分解出的氨氣大部分由進料口處的風(fēng)機抽出，排向大氣層，使大氣受到了污染，進而影響到人民的身體健康。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)之不足，提供一種仲鎢酸氨自還原制備藍色氧化鎢的方法及裝置，使制備過程中，無需再通入氨氣或氮、氫混合氣體或氫氣，降低了使用成本；同時可消除向大氣排放氨氣等有害氣體，大大減少了對大氣所造成的污染。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是一種仲鎢酸氨自還原制備藍色氧化鎢的方法，是以仲鎢酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O為原材料，在密封性良好的容器內(nèi)，送入仲鎢酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O，對容器加熱，將仲鎢酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O加熱分解成三氧化鎢WO3、氨氣NH3和水蒸氣H2O，其化學(xué)反應(yīng)式如下
在容器內(nèi)，充分利用鎢氧化物WOX是氨氣NH3分解的良好觸媒特性，將上述熱分解出來的氨氣NH3再進一步分解為氮氣N2和氫氣H2，其化學(xué)反應(yīng)式如下
通過控制一定的反應(yīng)溫度和適當(dāng)?shù)臓t氣壓力，在容器內(nèi)，利用氫氣H2將三氧化鎢WO3還原成藍色氧化鎢WO2.9，其化學(xué)反應(yīng)式如下
在出料口對藍色氧化鎢WO2.9進行冷卻處理后即可獲得藍色氧化鎢WO2.9顆粒。
所述的仲鎢酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O加熱溫度為400℃～600℃。
所述的控制反應(yīng)溫度設(shè)為550℃～800℃。
所述的爐氣壓力設(shè)為0～2毫巴。
一種仲鎢酸氨自還原制備藍色氧化鎢的裝置，它包括一用于反應(yīng)的爐管，爐管可轉(zhuǎn)動斜裝于加熱爐中，爐管的一端設(shè)為進料口，另一端設(shè)為出料口，進料口略高于出料口，在出料口的端部接有出料斗，出料斗的下部接有密封出料及冷卻裝置，出料斗的上部接有抽氣風(fēng)機，風(fēng)機與出料斗之間接有調(diào)節(jié)氣閥，風(fēng)機與調(diào)節(jié)氣閥之間接有對空氣閥。
所述的密封出料及冷卻裝置包括一用于推料的螺桿，一可使螺桿轉(zhuǎn)動的電機，一可套入螺桿的出料管，出料管一端與出料斗底部固定相聯(lián)接，出料管的外部包覆一層用于冷卻的水腔體，出料管的進料端部與出料斗的出口固定相接。
所述的出料管的進料端部低于該出料管的出料端部。
所述的推料螺桿上所開設(shè)的螺紋與出料斗的出口設(shè)有一定的間距。
所述的調(diào)節(jié)氣閥與出料斗之間還設(shè)有沉降箱。
制備時，在進料口的進料斗上，放入仲鎢酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O原料，仲鎢酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O沿進料斗的倒錐體向下滑落，進入進料管，在進料管內(nèi)進料螺桿的推動下，仲鎢酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O沿進料管進入爐管，由于爐管可轉(zhuǎn)動斜裝于加熱爐中，且進料口略高于出料口，在爐管轉(zhuǎn)動下，爐內(nèi)物料可沿爐管向前移動，在爐管內(nèi)設(shè)有3～6個加熱區(qū)，各區(qū)設(shè)有不同的加熱溫度，由于進料口采用倒錐體的進料斗，且出料口設(shè)有密封出料及冷卻裝置，使爐管成為一較好密封性的容器，爐管受到爐體的加熱后，進入爐管的仲鎢酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O在加熱溫度為400℃～600℃的加熱下，受熱分解成三氧化鎢WO3、氨氣NH3和水蒸氣H2O，其化學(xué)反應(yīng)式如下
爐管被加熱時，爐管在電機的驅(qū)動下，并通過鏈輪帶動而轉(zhuǎn)動，這樣既可以使爐管內(nèi)的物料向前移動，又可以使爐管獲得均勻的加熱；由上述仲鎢酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O熱分解出來的氨氣NH3，在鎢氧化物WOX的觸媒作用下，進一步分解為氮氣N2和氫氣H2，其化學(xué)反應(yīng)式如下
再通過控制爐管內(nèi)的反應(yīng)溫度和調(diào)節(jié)爐氣的壓力，反應(yīng)溫度可設(shè)定在550℃～800℃，爐氣的壓力調(diào)為0～2毫巴，爐氣的壓力調(diào)整是通過對兩個閥門即調(diào)節(jié)氣閥和對空氣閥進行調(diào)節(jié)來實現(xiàn)的，調(diào)節(jié)氣閥裝在風(fēng)機與出料斗之間，對空氣閥裝在風(fēng)機與調(diào)節(jié)氣閥之間，對兩個閥門進行調(diào)節(jié)后，實現(xiàn)了調(diào)節(jié)爐氣壓力的目的；這樣可以利用氫氣H2將三氧化鎢WO3還原成藍色氧化鎢WO2.9，其化學(xué)反應(yīng)式如下
藍色氧化鎢WO2.9形成后，其顆粒由爐管進入出料斗，并沿倒錐體漏斗滑入出料管，與此同時，一起由爐管出來的水蒸氣H2O、氮氣N2、氫氣H2和部分微粉在風(fēng)機抽力的作用下，由出料斗的上部進入沉降箱，在沉降箱內(nèi)微粉被收集，而水蒸氣H2O、氮氣N2、氫氣H2則通過調(diào)節(jié)氣閥并經(jīng)風(fēng)機被排入大氣層；由于推料螺桿上所開設(shè)的螺紋與出料斗的出口設(shè)有一定的間距，且出料管的進料端部低于其出料端部，則進入出料管的藍色氧化鎢WO2.9顆粒在出料斗的出口處也即出料管的進料端形成堆棧，堆棧的結(jié)果使出料斗的出口形成較好的密封性，堆棧形成至出料斗的出口封閉后，其堆棧邊緣的藍色氧化鎢WO2.9顆粒與推料螺桿的螺紋相接觸，則堆棧邊緣的顆粒將隨著螺桿的轉(zhuǎn)動而向出料管的出口端移動，藍色氧化鎢WO2.9顆粒在通過出料管時，會受到出料管外部所包覆的一層水腔體的冷卻，達到了降溫的目的。
本發(fā)明的有益效果是，由于采用了以仲鎢酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O為原材料，將仲鎢酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O加熱分解成三氧化鎢WO3、氨氣NH3和水蒸氣H2O，并充分利用了鎢氧化物WOX作為氨氣NH3分解的良好觸媒特性，將其中的氨氣NH3進一步分解為氮氣N2和氫氣H2，然后通過控制反應(yīng)溫度和調(diào)節(jié)爐氣的壓力，將三氧化鎢WO3還原成藍色氧化鎢WO2.9，使得由仲鎢酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O加熱分解成的氨氣NH3不再向外排出，而是分解為氮氣N2和氫氣H2后排空(其中部分氫氣H2，將三氧化鎢WO3還原為藍色氧化鎢WO2.9)，大大減少了向大氣排放的氨氣等有害氣體，減少了對大氣造成的污染；同時，又可免除由出料端口通入氨氣或是氮、氫混合氣體或是氫氣，實現(xiàn)了其自還原，使制備成本大大降低，提高了社會和經(jīng)濟效益。
以下結(jié)合附圖及實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明；但本發(fā)明的一種仲鎢酸氨自還原制備藍色氧化鎢的方法及裝置不局限于實施例。


圖1是仲鎢酸氨自還原制備藍色氧化鎢的裝置構(gòu)造圖。
具體實施例方式
實施例一，參見圖1所示，本發(fā)明的一種仲鎢酸氨制備藍色氧化鎢的方法，是以仲鎢酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O為原材料，在密封性良好的容器即爐管內(nèi)，送入仲鎢酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O，對爐管加熱，將仲鎢酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O加熱分解成三氧化鎢WO3、氨氣NH3和水蒸氣H2O，其化學(xué)反應(yīng)式如下
在爐管內(nèi)，充分利用鎢氧化物WOX是氨氣NH3分解的良好觸媒特性，將上述熱分解出來的氨氣NH3進一步分解為氮氣N2和氫氣H2，其化學(xué)反應(yīng)式如下
再通過控制一定的反應(yīng)溫度和適當(dāng)?shù)臓t氣壓力，在爐管內(nèi)，利用氫氣H2將三氧化鎢WO3還原成藍色氧化鎢WO2.9，其化學(xué)反應(yīng)式如下
在出料口對藍色氧化鎢WO2.9進行冷卻處理后即可獲得藍色氧化鎢WO2.9顆粒。
實現(xiàn)上述仲鎢酸氨自還原制備藍色氧化鎢的方法的裝置，它包括一用于反應(yīng)的爐管11，爐管11可轉(zhuǎn)動斜裝在加熱爐12中，爐管11的一端設(shè)為進料口，另一端設(shè)為出料口，進料口略高于出料口，在進料口的端部接有進料斗21，出料口的端部接有出料斗31，進料斗21與進料管22一端固定相接，進料管22與進料螺桿23相套，進料管22另一端活動相套于爐管11；在加熱爐12內(nèi)設(shè)有3～6個加熱區(qū)，各區(qū)設(shè)有不同的加熱溫度；出料斗31的下部接有密封出料及冷卻裝置，出料斗31的上部接有抽氣風(fēng)機32，風(fēng)機32與出料斗31之間裝有調(diào)節(jié)氣閥33，風(fēng)機32與調(diào)節(jié)氣閥33之間裝有對空氣閥34。
其中，密封出料及冷卻裝置包括一用于推料的螺桿351，一可使螺桿轉(zhuǎn)動的電機352，一可套入螺桿的出料管353，出料管353一端與出料斗31底部固定相聯(lián)接，出料管353的外部包覆一層用于冷卻的水腔體354，出料管353的進料端部與出料斗31的出口固定相接；出料管353的進料端部低于該出料管353的出料端部；推料螺桿351上所開設(shè)的螺紋與出料斗31的出口設(shè)有一定的間距；在調(diào)節(jié)氣閥33與出料斗31之間還設(shè)有沉降箱36。
制備時，在進料口的進料斗21上，放入仲鎢酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O原料，仲鎢酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O沿進料斗21的倒錐體向下滑落，進入進料管22，在進料管22內(nèi)進料螺桿23的推動下，仲鎢酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O沿進料管22進入爐管11，由于爐管11可轉(zhuǎn)動斜裝于加熱爐12中，且進料口略高于出料口，在爐管11轉(zhuǎn)動下，爐內(nèi)物料可沿爐管11向前移動，在爐管11內(nèi)設(shè)有3～6個加熱區(qū)，各區(qū)設(shè)有不同的加熱溫度，由于進料口采用倒錐體的進料斗21，出料口設(shè)有密封出料及冷卻裝置，爐管11成為一有較好密封性的容器，爐管11受到爐體12的加熱后，進入爐管11的仲鎢酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O在加熱溫度為400℃的加熱下，受熱分解成三氧化鎢WO3、氨氣NH3和水蒸氣H2O，其化學(xué)反應(yīng)式如下
爐管11被加熱時，爐管11在電機的驅(qū)動下，并通過鏈輪帶動而轉(zhuǎn)動，這樣既可以使爐管11內(nèi)的物料向前移動，又可以使爐管11獲得均勻的加熱；由上述仲鎢酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O熱分解出來的氨氣NH3，在鎢氧化物WOX的觸媒作用下，進一步分解為氮氣N2和氫氣H2，其化學(xué)反應(yīng)式如下
再通過控制爐管11內(nèi)的反應(yīng)溫度和適當(dāng)?shù)臓t氣壓力，反應(yīng)溫度可設(shè)定在550℃，爐氣的壓力調(diào)為0.2毫巴，爐氣的壓力調(diào)整是通過對兩個閥門即調(diào)節(jié)氣閥33和對空氣閥34進行調(diào)節(jié)來實現(xiàn)的，調(diào)節(jié)氣閥33裝在風(fēng)機32與出料斗31之間，對空氣閥34裝在風(fēng)機32與調(diào)節(jié)氣閥33之間，對兩個閥門33、34進行調(diào)節(jié)后，實現(xiàn)了調(diào)節(jié)爐氣壓力的目的；這樣可以利用氫氣H2將三氧化鎢WO3還原成藍色氧化鎢WO2.9，其化學(xué)反應(yīng)式如下
藍色氧化鎢WO2.9形成后，其顆粒由爐管11進入出料斗31，并沿倒錐體漏斗滑入出料管353，與此同時，一起由爐管11出來的水蒸氣H2O、氮氣N2、氫氣H2和部分微粉在風(fēng)機32抽力的作用下，由出料斗31的上部進入沉降箱36，在沉降箱36內(nèi)微粉被收集，而水蒸氣H2O、氮氣N2、氫氣H2則通過調(diào)節(jié)氣閥33并經(jīng)風(fēng)機32被排入大氣層；由于推料螺桿351上所開設(shè)的螺紋與出料斗31的出口設(shè)有一定的間距，且出料管353的進料端部低于其出料端部，則進入出料管353的藍色氧化鎢WO2.9顆粒在出料斗31的出口處也即出料管353的進料端形成堆棧，堆棧的結(jié)果使出料斗31的出口形成較好的密封性，堆棧形成至出料斗31的出口封閉后，其堆棧邊緣的藍色氧化鎢WO2.9顆粒與推料螺桿351的螺紋相接觸，則堆棧邊緣的顆粒將隨著螺桿351的轉(zhuǎn)動而向出料管353的出口端移動，藍色氧化鎢WO2.9顆粒在通過出料管353時，會受到出料管353外部所包覆的一層水腔體354的冷卻，達到降溫的目的。
實施例二，參見圖1所示，本發(fā)明的一種仲鎢酸氨制備藍色氧化鎢的方法，與實施例一的不同之處在于，仲鎢酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O受加熱時，其加熱溫度設(shè)在600℃；而爐管內(nèi)的反應(yīng)溫度設(shè)在750℃；爐氣壓力調(diào)節(jié)為1.5毫巴。
實施例三，參見圖1所示，本發(fā)明的一種仲鎢酸氨制備藍色氧化鎢的方法，與實施例一的不同之處在于，仲鎢酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O受加熱時，其加熱溫度設(shè)在500℃；而爐管內(nèi)的反應(yīng)溫度設(shè)在650℃；爐氣的壓力調(diào)節(jié)為0.5毫巴。
權(quán)利要求
1.一種仲鎢酸氨自還原制備藍色氧化鎢的方法，它是以仲鎢酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O為原材料，其特征在于它包括如下步驟a.將仲鎢酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O加熱分解成三氧化鎢WO3、氨氣NH3和水蒸氣H2O；b.利用鎢氧化物WOX是氨氣NH3分解的良好觸媒特性，將上述熱分解出來的氨氣NH3進一步分解為氮氣N2和氫氣H2；c.通過控制反應(yīng)溫度和適當(dāng)?shù)臓t氣壓力，將三氧化鎢WO3還原成藍色氧化鎢WO2.9。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種仲鎢酸氨自還原制備藍色氧化鎢的方法，其特征在于所述的仲鎢酸氨加熱溫度為400℃～600℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種仲鎢酸氨自還原制備藍色氧化鎢的方法，其特征在于所述的控制反應(yīng)溫度設(shè)為550℃～800℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種仲鎢酸氨自還原制備藍色氧化鎢的方法，其特征在于所述的爐氣壓力為0～2毫巴。
5.一種仲鎢酸氨自還原制備藍色氧化鎢的裝置，它包括一用于反應(yīng)的爐管，爐管可轉(zhuǎn)動裝于加熱爐中，爐管的一端設(shè)為進料口，另一端設(shè)為出料口，在出料口的端部接有出料斗，進料口略高于出料口，其特征在于 出料斗的下部接有密封出料及冷卻裝置，出料斗的上部接有抽氣風(fēng)機，風(fēng)機與出料斗之間設(shè)有調(diào)節(jié)氣閥，風(fēng)機與調(diào)節(jié)氣閥之間設(shè)有對空氣閥。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種仲鎢酸氨自還原制備藍色氧化鎢的裝置，其特征在于所述的密封出料及冷卻裝置包括一用于推料的螺桿，一可使螺桿轉(zhuǎn)動的電機，一可套入螺桿的出料管，出料管一端與出料斗底部固定相聯(lián)接，出料管的外部包覆一層用于冷卻的水腔體，出料管的進料端部與出料斗的出口固定相接。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種仲鎢酸氨自還原制備藍色氧化鎢的裝置，其特征在于所述的出料管的進料端部低于該出料管的出料端部。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種仲鎢酸氨自還原制備藍色氧化鎢的裝置，其特征在于所述的推料螺桿上所開設(shè)的螺紋與出料斗的出口設(shè)有一定的間距。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種仲鎢酸氨自還原制備藍色氧化鎢的裝置，其特征在于所述的調(diào)節(jié)氣閥與出料斗之間還設(shè)有沉降箱。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種仲鎢酸氨自還原制備藍色氧化鎢的方法及裝置，它是以仲鎢酸氨5(NH
文檔編號C01G41/02GK1594107SQ03139229
公開日2005年3月16日 申請日期2003年9月10日 優(yōu)先權(quán)日2003年9月10日
發(fā)明者吳沖滸, 吳其山, 陳金鈴, 林高安, 張慶國 申請人:廈門金鷺特種合金有限公司