專利名稱：制備納米氮化硅粉體的氣相合成裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明公開一種采用氣相合成方法制備氮化硅納米材料的裝置。
背景技術(shù)：
氮化硅陶瓷粉體應(yīng)用領(lǐng)域很廣，如耐磨工具和零件，一般耐熱耐腐蝕部件，燃氣輪機，柴油發(fā)動機、化工、國防及其它熱裝置。目前，一般氮化硅粉體的制備是采用硅粉氮化的固相工藝，通過氮化的產(chǎn)品經(jīng)超細粉碎，要得到納米(100～10nm級的氮化硅則需要采用激光誘導的新工藝，目前國內(nèi)激光法制備氮化硅超細粉體規(guī)模較小且價格昂貴。為了克服激光法存在的不足，技術(shù)人員開始將精力集中在利用等離子弧合成納米氮化硅陶瓷粉體的研究上，以其降低生產(chǎn)成本，雖然可以生產(chǎn)出合格的納米氮化硅陶瓷粉體，作為納米材料的氣相合成的具體裝置，現(xiàn)有技術(shù)無法實現(xiàn)使固態(tài)氮化硅和氣態(tài)氯化氫反應(yīng)后迅速離開反應(yīng)區(qū)，容易造成顆粒長大，難以將粉體顆?？刂圃诩{米級(100～20nm)，從而影響制得的納米氮化硅陶瓷粉體的產(chǎn)品質(zhì)量，同時由于粉體不能及時迅速離開反應(yīng)區(qū)，將出現(xiàn)產(chǎn)品大量附著在合成裝置內(nèi)影響連續(xù)生產(chǎn)；另外，為了生產(chǎn)不同的產(chǎn)品，需要在反應(yīng)室的腔壁上設(shè)置多個原料輸入管路，它們分別布置在反應(yīng)室的不同截面高度上，使得合成裝置的外部連接眾多原料輸入管路，這不僅增加了零部件的加工難度，而且使工藝布置十分混亂。
技術(shù)內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種能夠確保使原料充分參與反應(yīng)，并且使所制得的產(chǎn)品處在納米級時迅速離開反應(yīng)區(qū)的制備納米氮化硅粉體的氣相合成裝置。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案制備納米氮化硅粉體的氣相合成裝置，該裝置包括一個由石墨管件制成的內(nèi)壁呈文氏結(jié)構(gòu)腔體的反應(yīng)室，其外部設(shè)有由夾層套管構(gòu)成的冷卻腔，夾層套管上設(shè)有便于同等離子體發(fā)生裝置相連的連接部件，位于連接部件一端的反應(yīng)室腔室的上端與等離子體發(fā)生裝置的離子弧輸出通路連通，其特征在于所述的反應(yīng)室的上端設(shè)有載氣輸入通路，該通路與反應(yīng)室的上部設(shè)置的載氣分配裝置相通，該載氣分配裝置與反應(yīng)室之間設(shè)有沿反應(yīng)室的內(nèi)壁自上而下進入反應(yīng)室內(nèi)部的載氣通路。
由上述技術(shù)方案可知，利用本發(fā)明可以充分利用等離子發(fā)生器所提供的能量，使原料能夠進行最大量的反應(yīng)，由載氣分配裝置向反應(yīng)室內(nèi)沿反應(yīng)室的腔壁自上而下提供環(huán)形的載氣，在環(huán)形載氣和快速離子弧的雙重作用下，使產(chǎn)品顆粒未及時長大時被及時輸送，并在高速氣流的帶動下進入冷卻系統(tǒng)，而不會附著在反應(yīng)室的腔壁上。
附圖概述

圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是圖1中的A-A剖視圖；圖3是原料輸入管路的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施例方式
參見圖1，本發(fā)明公開的制備納米氮化硅粉體的氣相合成裝置包括一個由石墨管件10制得的內(nèi)壁呈現(xiàn)為文氏結(jié)構(gòu)腔體的反應(yīng)室11，其外部設(shè)有由夾層套管20構(gòu)成的冷卻腔21，可以實現(xiàn)強制制冷，夾層套管20上設(shè)有便于同等離子體發(fā)生裝置相連的連接部件30，位于連接部件30一端的反應(yīng)室11腔室的上端與等離子體發(fā)生裝置的離子弧輸出通路連通，反應(yīng)室11上還設(shè)有原料輸入管路60，所述的反應(yīng)室11的上端設(shè)有載氣輸入通路40，該通路40與反應(yīng)室11的上部設(shè)置的載氣分配裝置50相通，該載氣分配裝置50與反應(yīng)室11之間設(shè)有沿反應(yīng)室11的內(nèi)壁自上而下進入反應(yīng)室11內(nèi)部的載氣通路51。本發(fā)明的反應(yīng)室11采用文氏結(jié)構(gòu)，其喉管部位可以加大離子流速度，可達超音速，擴展管部位加速冷卻，這樣可以有效防止晶粒長大。
所述的載氣分配裝置50包括一個與載氣輸入通路40相通的位于等離子入口周圍的環(huán)狀載氣腔52，環(huán)狀載氣腔52與載氣通路51連通。所述的載氣通路51是由環(huán)狀的圓盤50與反應(yīng)室11的腔壁之間以均勻的環(huán)形間隙方式配合形成的。通過載氣分配裝置50可以實現(xiàn)頂吹功能，即具有一定壓力和流量的N2氣流連續(xù)沿反應(yīng)室11的腔壁向下吹掃，使反應(yīng)生成的粉體及時沿管路流向捕集裝置。
所述的原料輸入管路60設(shè)置若干個，并且均勻?qū)ΨQ布置在垂直于軸向的等高截面上，伸至反應(yīng)室11內(nèi)的原料輸入管路60端部位于靠近離子弧進入反應(yīng)室入口111的下方，原料輸入管路60的均勻布置使反應(yīng)時氣相離子濃度均勻，氣相化學合成過程均勻且穩(wěn)定。原料輸入管路60有四個，端部的出口61與水平面之間以夾角α輸至反應(yīng)室入口111的下方，其中0≤α≤60°，如圖1、2、3所示，將端部的出口設(shè)計成多種結(jié)構(gòu)，可以是水平的、向下傾斜的，傾斜的具體角度可以有多個，以適應(yīng)不同材料各自的反應(yīng)過程，例如生產(chǎn)氮化硅納米粉體時，氨氣是水平輸入的，SiCL4是傾斜輸入的，即氨氣離子自上而下與SiCL4離子合成生成Si3N4。根據(jù)生產(chǎn)產(chǎn)品的實際所需原料氣，選擇相應(yīng)的進料管路，并且根據(jù)生產(chǎn)不同產(chǎn)品反應(yīng)的具體工藝參數(shù)在確定反應(yīng)溫度時，利用等離子弧溫度的梯度特定規(guī)律，以生產(chǎn)不同類型的產(chǎn)品。
本發(fā)明中采用在同一等高截面上均勻布置原料輸入管路60的方案，可以顯著減化部件的加工難度，并且有效改善了裝置的裝配工藝和布局。
權(quán)利要求
1.一種制備納米氮化硅粉體的氣相合成裝置，該裝置包括一個由石墨管件(10)制成的內(nèi)壁呈文氏結(jié)構(gòu)腔體的反應(yīng)室(11)，其外部設(shè)有由夾層套管(20)構(gòu)成的冷卻腔(21)，夾層套管(20)上設(shè)有便于同等離子體發(fā)生裝置相連的連接部件(30)，位于連接部件(30)一端的反應(yīng)室(11)腔室的上端與等離子體發(fā)生裝置的離子弧輸出通路連通，反應(yīng)室(11)上還設(shè)有原料輸入管路(60)，其特征在于所述的反應(yīng)室(11)的上端設(shè)有載氣輸入通路(40)，該通路(40)與反應(yīng)室(11)的上部設(shè)置的載氣分配裝置(50)相通，該載氣分配裝置(50)與反應(yīng)室(11)之間設(shè)有沿反應(yīng)室(11)的內(nèi)壁自上而下進入反應(yīng)室(11)內(nèi)部的載氣通路(51)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備納米氮化硅粉體的氣相合成裝置，其特征在于所述的載氣分配裝置(50)包括一個與載氣輸入通路(40)相通的位于等離子入口周圍的環(huán)狀載氣腔(52)，環(huán)狀載氣腔(52)與載氣通路(51)連通。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備納米氮化硅粉體的氣相合成裝置，其特征在于所述的載氣通路(51)是由環(huán)狀的圓盤(50)與反應(yīng)室(11)的腔壁之間以環(huán)形間隙方式配合形成的。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備納米氮化硅粉體的氣相合成裝置，其特征在于所述的原料輸入管路(60)設(shè)置若干個，并且均勻?qū)ΨQ布置在垂直于軸向的等高截面上，伸至反應(yīng)室(11)內(nèi)的原料輸入管路(60)的端部位于靠近離子弧進入反應(yīng)室(11)入口(111)的下方。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備納米氮化硅粉體的氣相合成裝置，其特征在于原料輸入管路(60)有四個，端部的出口與水平面之間以夾角α輸至反應(yīng)室入口(111)的下方，其中0≤α≤60°。
全文摘要
本發(fā)明公開一種能夠確保使原料充分參與反應(yīng)的制備納米氮化硅粉體的氣相合成裝置，該裝置包括文氏結(jié)構(gòu)腔體的反應(yīng)室，反應(yīng)室腔室的上端與等離子體發(fā)生裝置的離子弧輸出通路連通，反應(yīng)室的上端設(shè)有載氣輸入通路，該通路與反應(yīng)室的上部設(shè)置的載氣分配裝置相通，該載氣分配裝置與反應(yīng)室之間設(shè)有沿反應(yīng)室的內(nèi)壁自上而下進入反應(yīng)室內(nèi)部的載氣通路，在環(huán)行載氣和快速離子弧作用下，使產(chǎn)品顆粒未及時長大時被及時輸送，并在高速氣流的帶動下進入冷卻系統(tǒng)，而不會附著在反應(yīng)室的腔壁上。
文檔編號C01B21/00GK1482058SQ0213826
公開日2004年3月17日 申請日期2002年9月9日 優(yōu)先權(quán)日2002年9月9日
發(fā)明者張芬紅 申請人:張芬紅