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一種有機(jī)溶劑填充的碳納米管的制備方法

文檔序號:3468119閱讀:429來源:國知局
專利名稱:一種有機(jī)溶劑填充的碳納米管的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種有機(jī)溶劑填充的碳納米管的制備方法。
美國科學(xué)家Pederson和Broughton根據(jù)計(jì)算機(jī)模擬的結(jié)果,早在1992年就曾經(jīng)預(yù)測,可以通過毛細(xì)管作用將液體填充到開口的碳納米管中(Pederson,M.R.;Broughton,J.Q.Phys.Rev.Lett.1992,69,2689)。然而,至今還沒有用有機(jī)溶劑填充碳納米管的實(shí)驗(yàn)報道,主要是因?yàn)椋谕ㄟ^毛細(xì)管作用填充的過程中,其填充效率要受被填充材料的表面張力、粘度、接觸角以及管的直徑等多種因素的影響。
本發(fā)明提供了一種有效的填充碳納米管的方法,這種方法第一次采用超臨界流體技術(shù)將有機(jī)溶劑填充到碳納米管中去。像二氧化碳等超臨界流體與傳統(tǒng)的溶劑相比有許多優(yōu)點(diǎn)它不可燃、基本無毒并且環(huán)境友好,它比較低的臨界溫度(31.1℃)和壓力(73.8巴)很容易得到,因而,許多研究者稱之為一種“可持續(xù)的綠色溶劑”(Cooper,A.I.Adv.Mater.2001,13,1111.)。超臨界的二氧化碳的粘度比許多液態(tài)溶劑低得多,它相當(dāng)?shù)偷谋砻鎻埩捅砻婺堋踔帘仍S多全氟化碳低——使其具有很好的潤濕性能。同時,采用超臨界的二氧化碳,產(chǎn)品容易分離和純化,溶劑用量少。
本發(fā)明提供的一種裝有有機(jī)溶劑的碳納米管,是指用像甲苯、苯、戊烷、異戊二烯、四氯甲烷、甲醇、乙醇、乙腈等極性或非極性的有機(jī)溶劑填充的,直徑為1-200納米、長度為0.01-50微米的、單壁或多壁碳納米管。
本發(fā)明制備有機(jī)溶劑填充的碳納米管分二步進(jìn)行第1步,碳納米管的純化和處理將單壁或多壁碳納米管加入到質(zhì)量為碳納米管500-5000倍的硫酸和硝酸的混和酸中,混合酸中硫酸和硝酸體積比為3∶1。超聲1-5小時,用蒸餾水稀釋后過濾,并洗至中性,真空干燥,得到長度為0.01-50微米的純化的碳納米管。
第2步,碳納米管的填充將上述經(jīng)純化處理后的碳納米管和有機(jī)溶劑按1∶60的質(zhì)量比加入到高壓容器后,放入恒溫水槽,當(dāng)溫度恒定在30-100℃,優(yōu)選為30-45℃,通過泵壓注入二氧化碳或低碳烴,使壓力達(dá)到3.0×105-30×105帕斯卡,優(yōu)選為11×105-15×105帕斯卡,保持2-24小時后,將溫度降至室溫,容器減壓放空,取出樣品真空干燥后,得到有機(jī)溶劑填充的碳納米管。在透射電子顯微鏡下觀察,其填充效率高達(dá)90%以上。所述的有機(jī)溶劑包括苯、甲苯、戊烷、異戊二烯、四氯甲烷、甲醇、乙醇、乙腈等極性或非極性的溶劑。所述的低碳烴包括甲烷、乙烷、乙烯、乙炔等碳原子數(shù)小于4的烴類。
本發(fā)明提供的有機(jī)溶劑填充的碳納米管具有以下特征和優(yōu)點(diǎn)1.本發(fā)明第一次公開了通過超臨界流體技術(shù),用有機(jī)溶劑填充碳納米管的方法。
2.本發(fā)明公開的方法,與傳統(tǒng)的毛細(xì)管方法相比,大大提高了填充效率,切實(shí)可行,操作方便可控。產(chǎn)品容易分離和純化,溶劑用量少。
3.本發(fā)明采用的超臨界二氧化碳,安全可靠,不燃燒,無毒無污染,是一種可持續(xù)的綠色溶劑。
4.本發(fā)明公開的方法,可以大量而有效地得到納米流體,這為實(shí)施納米化學(xué)實(shí)驗(yàn),開拓了一個廣闊的思路,同時,為探索這種被有機(jī)溶劑填充的碳納米管的獨(dú)特性能,進(jìn)行納米化學(xué)反應(yīng)打下了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。


圖1 通過超臨界二氧化碳用有機(jī)溶劑填充碳納米管的裝置結(jié)構(gòu)示意圖。1-二氧化碳?xì)馄浚?-注射泵,3、5、7-閥門,4-數(shù)字氣壓計(jì),6-不銹鋼高壓容器,8-水槽,9-控溫儀。
圖2 有機(jī)溶劑填充的碳納米管的透射電子顯微鏡照片。
實(shí)施例1將100毫克的多壁碳納米管加入到20毫升的硫酸和硝酸的混合酸中(體積比為3),超聲2小時,用100毫升的水稀釋后過濾,再用蒸餾水洗至中性,真空干燥,得到純化的被切短的碳納米管,其直徑為50-80納米,長度為0.5-5微米。
如圖1所示,將20毫克經(jīng)純化處理后的碳納米管和1.5毫升的甲苯加入到不銹鋼高壓容器6后,放入恒溫水槽8,調(diào)節(jié)控溫儀9,使溫度恒定在40℃,打開閥門3和5,通過注射泵2注入二氧化碳,當(dāng)氣壓計(jì)4的壓力達(dá)到1.1×106帕斯卡后,關(guān)閉閥門3,保持此壓力和溫度15小時后,將溫度降至室溫,打開閥門7使高壓容器6減壓放空,取出樣品真空干燥后,得到有機(jī)溶劑填充的碳納米管。在透射電子顯微鏡下觀察,得到電鏡照片如圖2所示,其填充率高達(dá)90%以上。
實(shí)施例2按實(shí)施例1的制備方法,只是將甲苯換為苯,所得到的碳納米管的填充率同樣高達(dá)90%以上。
實(shí)施例3按實(shí)施例1的制備方法,只是將甲苯換為戊烷,所得到的碳納米管的填充率高達(dá)90%以上。
實(shí)施例4按實(shí)施例1的制備方法,只是將甲苯換為四氯甲烷,所得到的碳納米管的填充率高達(dá)90%以上。
實(shí)施例5按實(shí)施例1的制備方法,只是將甲苯換為異戊二烯,所得到的碳納米管的填充率高達(dá)90%以上。
實(shí)施例6按實(shí)施例1的制備方法,只是將甲苯換為甲醇,所得到的碳納米管的填充率高達(dá)90%以上。
實(shí)施例7按實(shí)施例1的制備方法,只是將甲苯換為乙醇,所得到的碳納米管的填充率高達(dá)90%以上。
實(shí)施例8按實(shí)施例1的制備方法,只是將甲苯換為乙腈,所得到的碳納米管的填充率高達(dá)90%以上。
實(shí)施例9按實(shí)施例1的制備方法,只是將多壁碳納米管換為單壁碳納米管,經(jīng)純化處理后得到碳納米管的直徑為1-1.5納米,長度為50-2000納米,用甲苯填充,所得到的碳納米管的填充率達(dá)70%以上。
實(shí)施例10按實(shí)施例1的制備方法,只是將水槽溫度從40℃升到60℃,所得到的碳納米管的填充率達(dá)65%以上。
實(shí)施例11按實(shí)施例1的制備方法,只是將不銹鋼高壓容器的壓力從1.1×106帕斯卡降為0.75×106帕斯卡,所得到的碳納米管的填充率為20%以上。
實(shí)施例12按實(shí)施例1的制備方法,只是將恒溫恒壓的時間從15小時降為5小時,所得到的碳納米管的填充率為30%以上。
實(shí)施例13按實(shí)施例1的制備方法,只是將二氧化碳換為乙烷,所得到的碳納米管的填充率高達(dá)90%以上。
實(shí)施例14按實(shí)施例1的制備方法,只是將二氧化碳換為乙烯,所得到的碳納米管的填充率高達(dá)90%以上。
實(shí)施例15按實(shí)施例1的制備方法,只是將二氧化碳換為乙炔,所得到的碳納米管的填充率高達(dá)90%以上。
權(quán)利要求
1.一種有機(jī)溶劑填充的碳納米管的制備方法,其特征在于按照下列步驟進(jìn)行(1)碳納米管的純化和處理將單壁或多壁碳納米管加入到質(zhì)量為碳納米管500-5000倍的硫酸和硝酸的混和酸中,混和酸中硫酸和硝酸的體積比為3∶1,超聲1-5小時,用蒸餾水稀釋后過濾,并洗至中性,真空干燥,得到長度為0.01-50微米的純化的碳納米管,(2)碳納米管的填充將上述經(jīng)純化處理后的碳納米管與極性或非極性有機(jī)溶劑按質(zhì)量比1∶60加入到高壓容器后,在30-100℃恒溫后,通過泵壓注入二氧化碳或低碳烴,使壓力達(dá)到3.0×105-30×105帕斯卡,保持2-24小時后,得到有機(jī)溶劑填充的碳納米管。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于所述碳納米管為直徑為1-200納米、長度為0.01-50微米的、單壁或多壁碳納米管。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于所述非極性的有機(jī)溶劑為苯、甲苯、戊烷、異戊二烯或四氯甲烷。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于所述極性的有機(jī)溶劑為丙酮、甲醇、乙醇或乙腈。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于所述的低碳烴為甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、丙烯、正丁烷或異丁烷。
全文摘要
本發(fā)明第一次公開了通過超臨界流體技術(shù),用有機(jī)溶劑填充的碳納米管的制備方法。具體來講,是指用像苯、甲苯、戊烷、異戊二烯、四氯甲烷、甲醇、乙醇、乙腈等極性或非極性的有機(jī)溶劑填充的,直徑為1-200納米、長度為0.01-50微米的、單壁或多壁碳納米管。這種方法的填充效率高,切實(shí)可行,操作方便可控。采用本方法,可以大量而有效地得到納米流體,這為實(shí)施納米化學(xué)實(shí)驗(yàn),開拓了一個廣闊的思路,同時,為探索這種被有機(jī)溶劑填充的碳納米管的獨(dú)特性能,進(jìn)行納米化學(xué)反應(yīng)打下了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。
文檔編號C01B31/02GK1442359SQ0210672
公開日2003年9月17日 申請日期2002年3月4日 優(yōu)先權(quán)日2002年3月4日
發(fā)明者劉云圻, 王賢保, 韓布興, 劉志敏, 胡安平, 朱道本 申請人:中國科學(xué)院化學(xué)研究所
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