專利名稱：一水過硼酸鈉的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種一水過硼酸鈉的制備方法，屬無機化學中過氧化物的制備技術領域。
背景技術：
一水過硼酸鈉，分子式為NaBO3.H2O，白色結晶顆粒，主要用于洗滌劑及洗衣粉中的漂白劑，使洗滌劑及洗衣粉具有殺菌、消毒等功效；也可用于牙膏生產(chǎn)，印染工業(yè)中用作氧化劑、媒染劑、漂白脫脂劑等，在醫(yī)藥上還可用作消毒劑、殺菌劑等。
現(xiàn)有一水過硼酸鈉的制備方法主要有兩種一種為干法生產(chǎn)工藝，即用偏硼酸鈉溶液與雙氧水溶液同時噴在一水過硼酸鈉的晶體上面，同時蒸發(fā)水份得到過硼酸鈉，此方法雖然能得到較好的產(chǎn)品質量，但一是所需雙氧水的濃度較高(≥50％)，二是生產(chǎn)設備較為復雜，設備投資大。另一種為濕法生產(chǎn)工藝，即采用雙氧水溶液滴加到偏硼酸鈉溶液里進行反應結晶，經(jīng)干燥得到一水過硼酸鈉，此方法由于晶習改良劑的選擇、滴加方法等的影響，使生產(chǎn)的一水過硼酸鈉堆比重較輕、顆粒外觀和濕穩(wěn)定性較差。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種能有效提高一水過硼酸鈉堆比重及濕穩(wěn)定性的一水過硼酸鈉的制備方法。
本發(fā)明為一水過硼酸鈉的制備方法，以偏硼酸鈉溶液和雙氧水溶液為原料，其特征在于將偏硼酸鈉溶液與雙氧水溶液一起滴加到反應釜內，制得帶有四個結晶水的過硼酸鈉晶體，反應完成后，對四水過硼酸鈉晶體進行烘干，即得到一水過硼酸鈉。
所述的偏硼酸鈉溶液中還可加入磷酸鹽作為晶習改良劑。所述的磷酸鹽可為六偏磷酸鈉，焦磷酸鈉，磷酸鈉，磷酸鉀等的任一種或一種以上的混合物，其加入量以有效的P2O5計為偏硼酸鈉重量的0.05～0.5％，優(yōu)先可為0.1～0.4％。所述偏硼酸鈉溶液的濃度可為25-40％。
所述的雙氧水溶液中還可加入聚羧酸及其鹽作為穩(wěn)定劑。所述的聚羧酸及其鹽可為聚丙烯酸，聚馬來酸，聚丙烯酸鈉，聚馬來酸鈉等的任一種或一種以上的混合物，其加入量為偏硼酸鈉重量的0.05-0.5％，優(yōu)先可為0.08-0.2％。所述雙氧水的濃度可為25-50％。
所述的反應時雙氧水和偏硼酸鈉的摩爾比可為1∶0.95-1.12。所述反應時的反應溫度可為25-40℃，反應時間可為45-60min。
本發(fā)明通過對現(xiàn)有一水過硼酸鈉的生產(chǎn)工藝進行創(chuàng)新改進，將偏硼酸鈉溶液與雙氧水溶液同時滴加到反應釜內，并在雙氧水中加入聚羧酸及其鹽作為穩(wěn)定劑，在偏硼酸鈉溶液中加入磷酸鹽作為晶習改良劑，有效改進了過硼酸鈉的堆比重范圍和顆粒外觀，提高了產(chǎn)品的濕穩(wěn)定性?？朔爽F(xiàn)有濕法生產(chǎn)過硼酸鈉中產(chǎn)品堆比重輕(一般為0.35-0.55g/cm3)、顆粒外觀差、100目以下的細粉僅占10-20％、濕穩(wěn)定性不好等缺陷。本發(fā)明經(jīng)實際應用，其堆比重一般可在0.45-1.0g/cm3范圍內可調，產(chǎn)品中100目以下細粉小于5.0％，濕穩(wěn)定性大于85％，且其生產(chǎn)工藝相對簡單，所用雙氧水濃度較低，適合大規(guī)模生產(chǎn)。用本發(fā)明制備的一水過硼酸鈉可廣泛用于各類漂白類型洗滌劑和洗衣粉的添加劑，具有良好的殺菌、消毒等功效。
具體實施例方式
取27.5％的雙氧水1800克，加入濃度為30％的聚丙酸鈉3.5克，攪拌充分后備用。
將上述兩種溶液同時滴加到直徑為30cm，高度為10cm帶有夾套及攪拌機的反應釜內，控制偏硼酸鈉溶液和雙氧水溶液的流速，控制反應溫度為30℃，反應時間為50min左右，反應轉速為70轉/分鐘，反應完成后，用實驗室離心機或抽濾機進行脫水后，用實驗室小流化床進行烘干得到一水過硼酸鈉。
其反應式為實施例2將1000克偏硼酸鈉溶解在2500克水中，加入六偏磷酸鈉1.0克，取上層清液備用。
取27.5％的雙氧水1800克，加入濃度為30％的聚丙酸鈉3.5克，攪拌充分后備用。
以下操作步驟同實施例1。
取27.5％的雙氧水1800克，加入濃度為30％聚丙酸1.5克，聚馬來酸鈉2.0克，攪拌后充分后備用。
以下操作步驟同實施例1。
將上述各實施例和對照例反應后制得的一水過硼酸鈉分別進行活性氧含量、堆比重、濕穩(wěn)定性、細度等的檢測，結果如下實施例1 實施例2 實施例3 對照例活性氧15.55％ 15.65％ 15.52％ 15.48％堆比重0.68g/cm30.65g/cm30.72g/cm30.42g/cm3濕穩(wěn)定性 92.8％ 94.2％ 92.6％ 75.4％100目以下細粉 1.2％1.5％1.0％7.8％
活性氧的檢測方法為稱取0.2g左右的一水過硼酸鈉，用硫酸溶液溶解后，用高錳酸鉀標準溶液進行滴定，根據(jù)消耗的高錳酸鉀體積來計算一水過硼酸鈉的含量。
堆比重的檢測方法按國際標準ISO3424。
濕穩(wěn)定性的檢測方法為稱取一定數(shù)量的一水過硼酸鈉放入裝有5ml水的試管內，并把此試管放在恒溫水浴槽內，20分鐘后測定此溶液中的活性氧含量，根據(jù)前后活性氧的差異計算出產(chǎn)品的濕穩(wěn)定性。
粒徑分布的檢測方法按國際標準ISO3118。
權利要求
1.一種一水過硼酸鈉的制備方法，以偏硼酸鈉溶液和雙氧水溶液為原料，其特征在于將偏硼酸鈉溶液與雙氧水溶液一起滴加到反應釜內，制得帶有四個結晶水的過硼酸鈉晶體，反應完成后，對四水過硼酸鈉晶體進行烘干，即得到一水過硼酸鈉。
2.按權利要求1所述的一水過硼酸鈉的制備方法，其特征在于所述的偏硼酸鈉溶液中還可加入磷酸鹽作為晶習改良劑。
3.按權利要求1或2所述的一水過硼酸鈉的制備方法，其特征在于所述的磷酸鹽可為六偏磷酸鈉，焦磷酸鈉，磷酸鈉，磷酸鉀的任一種或一種以上的混合物，其加入量以有效的P2O5計為偏硼酸鈉重量的0.05～0.5％。
4.按權利要求1或2所述的一水過硼酸鈉的制備方法，其特征在于所述磷酸鹽的加入量以有效的P2O5計可為偏硼酸鈉重量的0.1～0.4％。
5.按權利要求1或2所述的一水過硼酸鈉的制備方法，其特征在于所述偏硼酸鈉溶液的濃度可為25～40％。
6.按權利要求1所述的一水過硼酸鈉的制備方法，其特征在于所述的雙氧水溶液中還可加入聚羧酸及其鹽作為穩(wěn)定劑。
7.按權利要求1或6所述的一水過硼酸鈉的制備方法，其特征在于所述的聚羧酸及其鹽可為聚丙烯酸，聚馬來酸，聚丙烯酸鈉，聚馬來酸鈉的任一種或一種以上的混合物，其加入量為偏硼酸鈉重量的0.05-0.5％。
8.按權利要求1或6所述的一水過硼酸鈉的制備方法，其特征在于所述聚羧酸及其鹽的加入量可為偏硼酸鈉重量的0.08-0.2％。
9.按權利要求1或6所述的一水過硼酸鈉的制備方法，其特征在于所述雙氧水的濃度可為25-50％。
10.按權利要求1或2，6所述的一水過硼酸鈉的制備方法，其特征在于所述的反應時雙氧水和偏硼酸鈉的摩爾比可為1∶0.95-1.12。
11.按權利要求1或2，6所述的一水過硼酸鈉的制備方法，其特征在于所述反應時的反應溫度可為25-40℃，反應時間可為45-60min。
全文摘要
一種一水過硼酸鈉的制備方法,屬無機化學中過氧化物的制備技術領域,以偏硼酸鈉溶液和雙氧水溶液為原料,其特征在于將偏硼酸鈉溶液與雙氧水溶液一起滴加到反應釜內,制得帶有四個結晶水的過硼酸鈉晶體,反應完成后,對四水過硼酸鈉晶體進行烘干,即得到一水過硼酸鈉,偏硼酸鈉溶液中還加入磷酸鹽作為晶習改良劑,雙氧水溶液中還加入聚羧酸及其鹽作為穩(wěn)定劑,反應時雙氧水和偏硼酸鈉的摩爾比為1∶0.95－1.12。本發(fā)明通過對現(xiàn)有一水過硼酸鈉的生產(chǎn)工藝進行創(chuàng)新改進,有效改善了過硼酸鈉的堆比重范圍和顆粒外觀,提高了產(chǎn)品的濕穩(wěn)定性,且其生產(chǎn)工藝相對簡單,所用雙氧水濃度較低,適合大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號C01B15/00GK1369430SQ0210495
公開日2002年9月18日 申請日期2002年3月18日 優(yōu)先權日2002年3月18日
發(fā)明者鄭龍, 陶華西 申請人:陶華西