無機(jī)粉體的表面處理設(shè)備的制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型涉及非金屬材料表面金屬化領(lǐng)域，具體地，公開了一種無機(jī)粉體的表面處理設(shè)備，該無機(jī)粉體的表面處理設(shè)備包括蒸發(fā)罐、攪拌器以及溶劑回收裝置，攪拌器與蒸發(fā)罐配合使用以能夠攪拌蒸發(fā)罐內(nèi)腔中的物料；溶劑回收裝置與蒸發(fā)罐配合使用以能夠回收蒸發(fā)罐中蒸發(fā)的溶劑。該設(shè)備利用溶于分散劑的表面處理劑能夠更全面的與無機(jī)粉體相接觸的特點(diǎn)，通過帶有攪拌器的蒸發(fā)罐對物料進(jìn)行攪拌蒸發(fā)，在采用溶劑回收裝置回收所蒸發(fā)的分散劑的同時(shí)，使得脫除了分散劑的表面處理劑沉積在無機(jī)粉體的表面形成包覆層，從而提高經(jīng)表面處理的無機(jī)粉體與非金屬材料的相容性，以改善含有這種無機(jī)粉體的聚合物制品的抗沖擊強(qiáng)度。
【專利說明】
無機(jī)粉體的表面處理設(shè)備
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本實(shí)用新型設(shè)及非金屬材料表面金屬化領(lǐng)域，具體地，本實(shí)用新型設(shè)及一種無機(jī) 粉體的表面處理設(shè)備。
【背景技術(shù)】
[0002] 在非金屬材料表面形成金屬層，作為電磁信號傳導(dǎo)的通路，廣泛用于汽車、工業(yè)、 計(jì)算機(jī)、通訊等領(lǐng)域。如何在非金屬材料的表面選擇性地形成金屬層是該類制品制造的一 個(gè)核屯、環(huán)節(jié)。在現(xiàn)有技術(shù)中，在非金屬材料表面形成金屬層的方法很多，運(yùn)些方法通常都是 先在非金屬材料基材表面形成金屬核(化學(xué)鍛活化劑，SBID粉末)作為化學(xué)鍛催化活性中 屯、，然后進(jìn)行化學(xué)鍛。
[0003] 例如，在聚合物制品表面上形成金屬層的方法包括:在聚合物基材的制備過程中， 將該SBID粉末預(yù)置到聚合物基材內(nèi)，在進(jìn)行化學(xué)鍛之前，先采用例如激光蝕刻的方法去掉 所述聚合物基材表面選定區(qū)域內(nèi)的基材，W在該區(qū)域內(nèi)裸露出SBID粉末，然后在該裸露的 區(qū)域上進(jìn)行化學(xué)鍛，從而在所述聚合物基材的表面上形成金屬層，進(jìn)行信號傳導(dǎo)通路。
[0004] 然而，SBID粉體通常與聚合物基材的相容性較差，運(yùn)種情況往往可能會影響聚合 物制品的抗沖擊強(qiáng)度。為了便于將SBID粉末預(yù)置到聚合物基材內(nèi)，通常需要在SBID粉末使 用前對其進(jìn)行表面預(yù)處理，常規(guī)的表面預(yù)處理方法是用娃、侶、棚等通過液相法進(jìn)行包覆處 理，運(yùn)種制備方法是先將所需要的無機(jī)粉體及表面處理劑進(jìn)行攬拌混合，再加溶劑攬拌，再 反復(fù)通過稀釋研磨使得各種粉體能夠混合均勻和粉體細(xì)粒，然后再通過高溫?zé)Y(jié)的方法使 其粉體去除水分，然后再打碎結(jié)塊成為IT業(yè)聚合物線路產(chǎn)品的添加主要原料。
[0005] 現(xiàn)有的運(yùn)種SBID粉體表面處理方法存在W下缺點(diǎn)：USBID粉末在溶液中容易存在 團(tuán)聚現(xiàn)象，從而影響最終的包覆效果;2、包覆粉體在烘干過程中也容易存在團(tuán)聚，甚至需要 后續(xù)研磨等處理，運(yùn)不但容易引入雜質(zhì)離子，而且還有可能破壞包覆層，影響SBID粉體與非 金屬材料(特別是聚合物)的相容性，進(jìn)而影響聚合物制品的抗沖擊強(qiáng)度。 【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0006] 本實(shí)用新型的目的是提供一種無機(jī)粉體表面處理設(shè)備，W對無機(jī)粉體進(jìn)行表面處 理方法，進(jìn)而改善含有運(yùn)種無機(jī)粉體的聚合物制品的抗沖壓強(qiáng)度。
[0007] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型提供了一種無機(jī)粉體的表面處理設(shè)備，該無機(jī)粉 體的表面處理設(shè)備包括蒸發(fā)罐、攬拌器W及溶劑回收裝置，所述攬拌器與所述蒸發(fā)罐配合 使用，W能夠攬拌所述蒸發(fā)罐內(nèi)腔中的物料;所述溶劑回收裝置與所述蒸發(fā)罐配合使用，W 能夠回收所述蒸發(fā)罐中蒸發(fā)的溶劑。
[000引優(yōu)選地，所述攬拌器包括攬拌軸和攬拌頭，所述攬拌軸一端固定在所述蒸發(fā)罐上， 另一端延伸至所述蒸發(fā)罐的內(nèi)腔中與所述攬拌頭相連。
[0009] 優(yōu)選地，所述攬拌頭具有攬拌葉片結(jié)構(gòu)。
[0010] 優(yōu)選地，所述蒸發(fā)罐包括密封配合的罐體和密封蓋，所述攬拌軸固定在所述密封 蓋上。
[0011] 優(yōu)選地，所述溶劑回收裝置包括冷凝器和溶劑回收罐，所述冷凝器與所述蒸發(fā)罐 相連W冷卻由所述蒸發(fā)罐蒸發(fā)得到的氣態(tài)溶劑形成液體溶劑，所述溶劑回收罐與所述冷凝 器相連W回收所述液體溶劑。
[0012] 優(yōu)選地，所述冷凝器與所述蒸發(fā)罐通過溶劑回收管線相連;所述蒸發(fā)罐包括密封 配合的罐體和密封蓋;所述溶劑回收管線與所述密封蓋相連。
[0013] 優(yōu)選地，所述溶劑回收裝置還包括流量表，所述流量表設(shè)置在所述溶劑回收管線 靠近所述蒸發(fā)罐的一側(cè)。
[0014] 優(yōu)選地，所述設(shè)備還包括超聲波震蕩裝置，所述超聲波震蕩裝置設(shè)置在所述攬拌 器的攬拌軸上，或者設(shè)置在所述蒸發(fā)罐的罐體的側(cè)壁上。
[0015] 優(yōu)選地，所述蒸發(fā)罐包括密封配合的罐體和密封蓋，所述設(shè)備還包括支撐架，所述 支撐架包括用于支撐所述罐體的第一支架和用于支撐所述密封蓋的第二支架，所述第一支 架和第二支架中的至少一個(gè)為可相對移動(dòng)設(shè)置，W使得所述罐體和密封蓋具有組合密封和 分離兩種狀態(tài)。
[0016] 優(yōu)選地，所述支撐架中所述第二支架固定設(shè)置，所述第一支架相對于所述第二支 架可移動(dòng)設(shè)置。
[0017] 優(yōu)選地，所述蒸發(fā)罐還包括包裹在所述罐體外周的保溫夾套。
[0018] 本實(shí)用新型所提供的無機(jī)粉體的表面處理設(shè)備，利用溶于分散劑的表面處理劑能 夠更全面的與無機(jī)粉體相接觸的特點(diǎn)，通過將無機(jī)粉體與溶于分散劑中的表面處理劑形成 的混合漿料置于帶有攬拌器的蒸發(fā)罐中，在攬拌分散的同時(shí)進(jìn)行加熱蒸發(fā)分散劑，利用溶 劑回收裝置回收分散劑的同時(shí)，使得脫除了分散劑的表面處理劑直接沉積在無機(jī)粉體的表 面上形成包覆層。運(yùn)種裝置能夠持續(xù)攬拌，避免團(tuán)聚現(xiàn)在的產(chǎn)生，運(yùn)使得所得的經(jīng)表面處理 的無機(jī)粉體無需進(jìn)一步研磨處理，進(jìn)而能有效杜絕研磨等處理所引入的雜質(zhì)離子，并有利 于保證經(jīng)表面處理的無機(jī)粉體表面包覆層相對完整，從而提高經(jīng)表面處理的無機(jī)粉體與非 金屬材料的相容性，W改善含有運(yùn)種無機(jī)粉體的聚合物制品的抗沖擊強(qiáng)度。
[0019] 本實(shí)用新型的其它特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的【具體實(shí)施方式】部分予W詳細(xì)說明。
【附圖說明】
[0020] 附圖是用來提供對本實(shí)用新型的進(jìn)一步理解，并且構(gòu)成說明書的一部分，與下面 的【具體實(shí)施方式】一起用于解釋本實(shí)用新型，但并不構(gòu)成對本實(shí)用新型的限制。在附圖中：
[0021] 圖1示出了根據(jù)本實(shí)用新型實(shí)施例中無機(jī)粉體表面處理設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0022] 附圖標(biāo)記說明
[0023] 10 蒸發(fā)罐 11 罐體
[0024] 13 密封蓋 15 保溫夾套
[0025] 20 攬拌器 30 溶劑回收裝置
[0026] 31 冷凝器 33 溶劑回收罐
[0027] 35 溶劑回收管線 40 支撐架
[002引 41 第一支架 43 第二支架
【具體實(shí)施方式】
[0029] W下結(jié)合附圖對本實(shí)用新型的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處 所描述的【具體實(shí)施方式】僅用于說明和解釋本實(shí)用新型，并不用于限制本實(shí)用新型。
[0030] 針對于【背景技術(shù)】部分所指出的"現(xiàn)有的無機(jī)粉體的表面處理方法的包覆效果不 佳，影響聚合物制品的抗沖擊強(qiáng)度"的技術(shù)問題。本實(shí)用新型提供了一種無機(jī)粉體的表面處 理設(shè)備，如圖1所示，該無機(jī)粉體的表面處理設(shè)備包括蒸發(fā)罐10、攬拌器20W及溶劑回收裝 置30,所述攬拌器20與所述蒸發(fā)罐10配合使用，W能夠攬拌所述蒸發(fā)罐10內(nèi)腔中的物料;所 述溶劑回收裝置30與所述蒸發(fā)罐10配合使用，W能夠回收所述蒸發(fā)罐10中蒸發(fā)的溶劑。
[0031] 本實(shí)用新型所提供的無機(jī)粉體的表面處理設(shè)備，利用溶于分散劑的表面處理劑能 夠更全面的與無機(jī)粉體相接觸的特點(diǎn)，通過將無機(jī)粉體與溶于分散劑中的表面處理劑形成 的混合漿料置于帶有攬拌器20的蒸發(fā)罐10中，在攬拌分散的同時(shí)進(jìn)行加熱蒸發(fā)分散劑，在 利用溶劑回收裝置30回收分散劑的同時(shí)，使得脫除了分散劑的表面處理劑直接沉積在無機(jī) 粉體的表面形成包覆層。運(yùn)種裝置能夠持續(xù)攬拌，避免團(tuán)聚現(xiàn)象的產(chǎn)生，運(yùn)使得所得的經(jīng)表 面處理的無機(jī)粉體無需進(jìn)一步研磨處理，進(jìn)而能有效杜絕研磨等處理所引入的雜質(zhì)離子， 并有利于保證經(jīng)表面處理的無機(jī)粉體表面包覆層相對完整，從而提高經(jīng)表面處理的無機(jī)粉 體與非金屬材料的相容性，W改善含有運(yùn)種無機(jī)粉體的聚合物制品的抗沖擊強(qiáng)度。
[0032] 運(yùn)種無機(jī)粉體表面處理設(shè)備通過將無機(jī)粉末、表面處理劑、分散劑加入到蒸發(fā)罐 10中，然后開啟攬拌器20、蒸發(fā)罐10的加熱器、W及回收裝置30即可獲得所需的經(jīng)表面處理 的無機(jī)粉體。本實(shí)用新型所提供的運(yùn)種無機(jī)粉體表面處理設(shè)備，結(jié)構(gòu)簡單，設(shè)備成本低，易 于操作，適用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。
[0033] 上述無機(jī)粉體表面處理設(shè)備，對于攬拌器20的設(shè)置位置和結(jié)構(gòu)并沒有特殊要求。 然而，為了降低制造難度，簡化后期組裝難度，優(yōu)選所述攬拌器20包括攬拌軸和攬拌頭，所 述攬拌軸一端固定在所述蒸發(fā)罐10上，另一端延伸至所述蒸發(fā)罐10的內(nèi)腔中與所述攬拌頭 相連。更優(yōu)選所述攬拌頭具有攬拌葉片結(jié)構(gòu)。優(yōu)選地，所述蒸發(fā)罐10包括密封配合的罐體11 和密封蓋13，所述攬拌軸固定在所述密封蓋13上。
[0034] 上述無機(jī)粉體表面處理設(shè)備，對于溶劑回收裝置的結(jié)構(gòu)也沒有特殊要求，可W參 照本領(lǐng)域的常規(guī)選擇。優(yōu)選所述溶劑回收裝置30包括冷凝器31和溶劑回收罐33,所述冷凝 器31(的入口端)與所述蒸發(fā)罐10(的內(nèi)腔)相連通W冷卻由所述蒸發(fā)罐10蒸發(fā)得到的氣態(tài) 溶劑形成液體溶劑，所述溶劑回收罐33與所述冷凝器31 (的出口端)相連W回收所述液體溶 劑。將溶劑回收裝置設(shè)計(jì)為運(yùn)種結(jié)構(gòu)組成，有利于簡化回收流程，在回收的同時(shí)進(jìn)行冷卻， 所得到的溶劑可W直接在應(yīng)用。
[0035] 優(yōu)選地，所述冷凝器31與所述蒸發(fā)罐10通過溶劑回收管35相連;所述蒸發(fā)罐10包 括密封配合的罐體11和密封蓋13;所述溶劑回收管線35與所述密封蓋13相連。
[0036] 優(yōu)選地，所述溶劑回收裝置30還包括流量表，所述流量表設(shè)置在所述溶劑回收管 線35靠近所述蒸發(fā)罐10的一側(cè)。通過設(shè)置流量表，有利于對蒸發(fā)罐10中的溶劑量進(jìn)行監(jiān)測， 當(dāng)流量表顯示回流溶劑的流量低于5ml/min時(shí)，即可停止攬拌器，并對蒸發(fā)罐10進(jìn)行降溫， 取出經(jīng)表面處理的無機(jī)粉末
[0037] 上述無機(jī)粉體表面處理設(shè)備中，還包括超聲波震蕩裝置，所述超聲波震蕩裝置設(shè) 置在所述攬拌器20的攬拌軸上，或者設(shè)置在所述蒸發(fā)罐10的罐體11的側(cè)壁上。通過同時(shí)設(shè) 置攬拌器和超聲波震蕩裝置，采用不同的外力對蒸發(fā)罐10中的混合體系施加外力，有利于 促使混合體系中無機(jī)粉末分散的更均勻，便于獲得包覆效果更好的無機(jī)粉末(化學(xué)鍛活化 劑)。
[0038] 在上述無機(jī)粉體表面處理設(shè)備中，所述蒸發(fā)罐10包括密封配合的罐體11和密封蓋 13,所述設(shè)備還包括支撐架40,所述支撐架40包括用于支撐所述罐體11的第一支架41和用 于支撐所述密封蓋13的第二支架43,所述第一支架41和第二支架43中的至少一個(gè)為可相對 移動(dòng)設(shè)置，W使得所述罐體11和密封蓋13具有組合密封和分離兩種狀態(tài)。通過設(shè)置可相互 移動(dòng)的第一支架41和第二支架43有利于實(shí)現(xiàn)蒸發(fā)罐10中罐體11和密封蓋13的密封連接，進(jìn) 而增加設(shè)備的可操作性。
[0039] 在上述無機(jī)粉體表面處理設(shè)備中，當(dāng)攬拌器20和溶劑回收裝置30都通過密封蓋13 與蒸發(fā)罐10相連時(shí)，所述支撐架40中所述第二支架43固定設(shè)置，所述第一支架41相對于所 述第二支架43可移動(dòng)設(shè)置。
[0040] 在上述無機(jī)粉體表面處理設(shè)備中，所述蒸發(fā)罐10還包括包裹在所述罐體11外周的 保溫夾套15。所述蒸發(fā)罐10需要加熱時(shí)，向所述保溫夾套中連續(xù)導(dǎo)入具有一定溫度熱介質(zhì)， 該加熱介質(zhì)通過外置的加熱系統(tǒng)加熱使其保持一定的溫度，并通過外部循環(huán)系統(tǒng)連續(xù)導(dǎo)入 保溫夾套，當(dāng)所述蒸發(fā)罐10需要降溫時(shí)，排出所述保溫夾套中的加熱介質(zhì)即可。所述加熱介 質(zhì)可W為溫度為具有一定溫度的水或者導(dǎo)熱油。
[0041] 在本實(shí)用新型中還提供了一種適用于上述無機(jī)粉體的表面處理設(shè)備的無機(jī)粉體 表面處理方法，該方法包括:將無機(jī)粉體和溶于分散劑的表面處理劑混合，形成混合體系， 并在加熱攬拌條件下，蒸發(fā)回收所述混合體系中的分散體系。
[0042] 上述無機(jī)粉體的表面處理方法，通過將無機(jī)粉體分散在溶于分散劑中的表面處理 劑中，在攬拌的條件下，使得分散劑蒸發(fā)脫除，使得表面處理劑沉積在分散好的無機(jī)粉末表 面上，從而得到經(jīng)表面處理的無機(jī)粉體。運(yùn)種無機(jī)粉體的表面處理方法，在攬拌分散的同時(shí) 進(jìn)行分散劑回收，不但能使得無機(jī)粉體與表面處理劑分布更為均勻，而且運(yùn)種方法能夠避 免團(tuán)聚顯現(xiàn)的產(chǎn)生，運(yùn)使得所得的經(jīng)表面處理的無機(jī)粉體無需進(jìn)一步研磨處理，進(jìn)而能有 效杜絕研磨等處理所引入的雜質(zhì)離子，并有利于促使經(jīng)表面處理的無機(jī)粉體表面包覆層相 對完整，從而提高經(jīng)表面處理的無機(jī)粉體與非金屬材料的相容性，改善聚合物制品的抗沖 擊強(qiáng)度。
[0043] 上述無機(jī)粉體的表面處理方法，對于加熱攬拌條件并沒有特殊要求，只要能夠使 得混合體系在一定外力作用下進(jìn)行運(yùn)動(dòng)的同時(shí)，蒸發(fā)回收其中分散劑即可。優(yōu)選地，在溫度 高于分散劑沸點(diǎn)5-15C的條件下，持續(xù)攬拌所述混合體系，至所述混合體系中無蒸汽產(chǎn)生。 例如如果分散劑為去離子水，則前述溫度為l〇5-115°C，如果該分散劑為無水乙醇，則前述 溫度為83-93°C，其中對于攬拌的條件可W參照粉體混合分散過程中常規(guī)的攬拌速度，例如 10-1500r/min，優(yōu)選 100-500r/min。
[0044] 優(yōu)選地，所述加熱攬拌條件還包括，在攬拌所述混合體系的同時(shí)，超聲震蕩所述混 合體系至所述混合體系中無蒸汽產(chǎn)生。其中對于超聲震蕩的條件可W參照常規(guī)粉體混合分 散過程中所采用的超聲震蕩的條件，例如超聲頻率可W為20kHz-50MHz，其中優(yōu)選為28曲Z， 優(yōu)選所述超聲震蕩的功率為500-5000W。通過配合使用外力攬拌和超聲波震蕩，W兩種不同 的方式同時(shí)促使混合體系發(fā)生運(yùn)動(dòng)，能夠使得無機(jī)粉末和棚酸分散的更為均勻。
[0045] 上述無機(jī)粉體的表面處理方法，在形成所述混合體系之后，蒸發(fā)回收所述混合體 系中的無水乙醇之前，還包括對所述混合體系進(jìn)行攬拌預(yù)混的步驟。通過對所述混合體系 進(jìn)行攬拌預(yù)混，有利于在充足的分散劑無水乙醇中使得無機(jī)粉末和表面處理劑分散的更為 均勻。
[0046] 在上述方法中對于攬拌預(yù)混的混合條件并沒有特殊要求，只要在外力作用下使得 無機(jī)粉末和溶于分散劑的表面處理劑進(jìn)行分散即可。優(yōu)選地在所述攬拌預(yù)混的步驟中，攬 拌的同時(shí)，超聲震蕩所述混合體系。其中對于攬拌的條件可W參照粉體混合分散過程中常 規(guī)的攬拌速度，例如l〇-15(K)r/min，優(yōu)選地?cái)埌璧乃俣葹?00-5(K)r/min，其中對于超聲震蕩 的條件可W參照粉體混合分散過程中常規(guī)的超聲震蕩頻率及功率，例如超聲頻率可W為 20曲Z-50MHZ，其中優(yōu)選為28曲Z，超聲震蕩的頻率為500-5000W。
[0047] 在上述方法中，還可選的包括:取出所述混合體系脫除分散劑后的固體物質(zhì)，并將 得到的固體物質(zhì)烘干。上述無機(jī)粉體的表面處理方法，W表面處理劑為棚酸為例，如果不包 括烘干的步驟，所形成的經(jīng)表面處理的無機(jī)粉體表面包覆的是棚酸，如果進(jìn)行烘干的步驟， 所形成的經(jīng)表面處理的無機(jī)粉體的表面包覆的是氧化棚。通過對混合體系脫除無水乙醇后 的固體物質(zhì)進(jìn)行烘干，有利于形成更為穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)。
[0048] 在上述方法中對于烘干的條件并沒有特殊要求，可W參照本領(lǐng)域的常規(guī)溫度范 圍，例如使得棚酸變?yōu)檠趸锏臏囟群蜁r(shí)間。優(yōu)選地，將得到的固體物質(zhì)烘干的步驟中，烘 干溫度為80-150°C的條件下進(jìn)行。所述干燥的時(shí)間可W根據(jù)進(jìn)行干燥的溫度進(jìn)行選擇，一 般可W為30min-10h，優(yōu)選為1-化，更優(yōu)選為2-化。所述干燥可W在含氧氣氛中進(jìn)行(如在空 氣氣氛中進(jìn)行），也可W在非活性氣氛中進(jìn)行。所述非活性氣氛是指由不與被干燥的物質(zhì)發(fā) 生化學(xué)相互作用的氣體形成的氣氛，例如可W為由氮?dú)鈿夥蘸?或零族元素氣體形成的氣 氛(如由氣氣形成的氣氛）。
[0049] 上述無機(jī)粉體的表面處理方法，其中對于表面處理劑并沒有特殊要求，只要運(yùn)種 表面處理劑能夠溶于分散劑，就可W適用于運(yùn)種無機(jī)粉體的表面處理方法。在對于化學(xué)鍛 活性劑的表面處理方法中，優(yōu)選該表面處理劑為棚酸或棚酢。棚酸或棚酢作為表面處理劑 不但能夠改善化學(xué)鍛活性劑與聚合物基體之間的相容性，而且還能夠相對降低雜質(zhì)的引 入。
[0050] 在上述方法中，對于無機(jī)粉末、表面處理劑及分散劑的用量并沒有特殊要求，其可 W根據(jù)化學(xué)鍛活化劑表面處理過程中的常規(guī)用量進(jìn)行適當(dāng)?shù)倪x擇。W表面處理劑為棚酸或 棚酢為例，優(yōu)選相對于100重量份所述無機(jī)粉體所述棚酸或棚酢的用量WB2化計(jì)，為1-15重 量份。
[0051] 在上述方法中，分散劑可W為水和Ci-Cs醇中一種或多種。其中Ci-Cs的一元醇可W 為甲醇、乙醇、正丙醇、2-丙醇、正下醇、2-下醇、2-甲基-1-丙醇、2-甲基-2-丙醇、正戊醇、2-甲基-1-下醇、3-甲基-1-下醇、2-甲基-2-下醇、3-甲基-2-下醇和2,2-二甲基-1-丙醇中的 一種或多種，優(yōu)選為乙醇。
[0052] 本實(shí)用新型還進(jìn)一步提供了一種由上述方法得到的經(jīng)表面處理的化學(xué)鍛活化劑。 由上述方法得到的經(jīng)表面處理的化學(xué)鍛活化劑被分散在聚合物基體中時(shí)，經(jīng)表面處理的化 學(xué)鍛活化劑與聚合物基材的相容性較好，因此其中分散有由上述方法得到的經(jīng)表面處理的 化學(xué)鍛活化劑的聚合物基材能夠具有優(yōu)異的力學(xué)性能(抗沖擊強(qiáng)度)的優(yōu)勢;并且其中分散 有由上述方法得到的經(jīng)表面處理的化學(xué)鍛活化劑的絕緣性基材在后續(xù)的金屬化過程中，仍 然具有化學(xué)鍛活性。
[0053] 所述化學(xué)鍛活化劑是指能夠誘導(dǎo)化學(xué)沉積金屬的物質(zhì)，可W為常用的各種能夠?qū)?現(xiàn)上述功能的物質(zhì)。優(yōu)選地，所述化學(xué)鍛活化劑為選自式I所示的金屬化合物、式II所示的 金屬化合物、式HI所示的金屬化合物中的一種或多種。
[0054] CuyMix(P〇4)2(OH)z (式 I)
[00對式I中，Mi為選自元素周期表的第2列中的一種或兩種W上元素，x+y = 3,0含x<3， Z為0或1。
[0化6] 式I中，Mi優(yōu)選為化、Mg、Ba和Sr中的一種或兩種W上。
[0057] CuM22〇4 (式II)
[0058] 式II中，M2為選自元素周期表的第6列、第8列和第13列中的一種或兩種W上元素， 優(yōu)選為Al、B、化、Ga Je和In中的一種或兩種W上。
[0化9] M^CunO (式III)
[0060]式III中，M3為選自元素周期表的第2列中的一種或兩種W上元素，優(yōu)選為化、Mg、 Ba和Sr中的一種或兩種W上;m+n = l。
[00川具體地，所述化學(xué)鍛活化劑可W為選自CuO、CU3 ( P04) 2、CU2Ca ( P04) 2、CU2.7MgO. 3 (P04)2、Cui.5Mgl.5(P04)2、Cui.5Ba0.75S；r0.75(P04)2、CU0.15Mg2.85(P04)2、Cui.5Cai.5(P04)2、 Cuo. I日Ca2.8日（P04) 2、CusBa ( P04) 2、CuSr2 (P04 ) 2、Cuo. 4Sr2.6 ( P04) 2、化0204、C11B2O4、MgO. 78化0.220、 0日0.日化日.日0、51'日.6化日.40、8日日.2日加).7日0、化3。04)2和化2。04)((^)中的一種或多種。
[0062] 所述化學(xué)鍛活化劑的顆粒大小可W為常規(guī)選擇。一般地，所述化學(xué)鍛活化劑的體 積平均粒徑可W為0.1 -5皿，優(yōu)選為0.4-2皿。
[0063] 式I所示的金屬化合物的顏色一般為淺綠色或淺藍(lán)色，因此含有該金屬化合物的 聚合物的制品也可W呈現(xiàn)出淺色。
[0064] 所述化學(xué)鍛活化劑可W商購得到，也可W采用已知的方法制備得到。例如:可W通 過燒結(jié)的方法來制備所述化學(xué)鍛活化劑，也就是將含有所述化學(xué)鍛活化劑的組成元素源的 混合物進(jìn)行燒結(jié)，從而得到所述化學(xué)鍛活化劑。出于簡潔的目的，本文W式I所示的化合物 (其中，Z為0，x不為0)為例，對化學(xué)鍛活化劑的制備方法進(jìn)行詳細(xì)描述。
[0065] 式I所示的金屬化合物(其中，Z為0，x不為0)可W通過將含有化源、第IIA族金屬源 W及憐酸鹽的混合物進(jìn)行燒結(jié)而得到。
[0066] 所述Cu源可W為CuO和/或在燒結(jié)條件下能夠形成CuO的物質(zhì)，所述在燒結(jié)條件下 能夠形成CuO的物質(zhì)可W為各種銅鹽，如無機(jī)酸的銅鹽和/或有機(jī)酸的銅鹽，其具體實(shí)例可 W包括但不限于:草酸銅和/或碳酸銅。
[0067] 所述第IIA族金屬源可W為第IIA族金屬的氧化物和/或在燒結(jié)條件下能夠形成第 IIA族金屬的氧化物的化合物。所述在燒結(jié)條件下能夠形成第IIA族金屬的氧化物的化合物 可W為第IIA族金屬的有機(jī)酸鹽和/或無機(jī)酸鹽，例如碳酸的第IIA族金屬鹽和/或草酸的第 IIA族金屬鹽。所述第IIA族金屬源的具體實(shí)例可W包括但不限于:氧化儀、碳酸儀、草酸儀、 氧化巧、碳酸巧、草酸巧、氧化鎖、碳酸鎖、氧化領(lǐng)、碳酸領(lǐng)和草酸領(lǐng)中的一種或多種。
[0068] 所述憐酸鹽可W為常見的各種憐酸的金屬鹽和/或憐酸的錠鹽，其具體實(shí)例可W 包括但不限于:憐酸氨二錠和/或憐酸二氨錠。
[0069] 所述Cu源、第IIA族金屬源W及憐酸鹽之間的相對比例W能夠使得最終得到的金 屬化合物中各種元素的含量能夠滿足前文所述的要求為準(zhǔn)。
[0070] 所述燒結(jié)可W采用一次燒結(jié)工藝，也可W采用二次燒結(jié)工藝。具體而言，所述一次 燒結(jié)工藝包括:將含有Cu源、第IIA族金屬源W及憐酸鹽的混合物在900-1000°C下保溫10-20h，并研磨得到的燒結(jié)物;所述二次燒結(jié)工藝包括:將Cu源、第IIA族金屬源W及憐酸鹽的 混合物在600-900°C保溫2-lOh，接著研磨得到的固體物質(zhì)，然后再將研磨得到的物質(zhì)在 900-1000 °C保溫10-2化。對于在900-1000 °C保溫10-2化，無論是一次燒結(jié)工藝，還是二次燒 結(jié)工藝，在第IIA族金屬與化的摩爾比為小于1時(shí)，優(yōu)選在900-950°C保溫10-2化。
[0071] 所述含有Cu源、第IIA族金屬源W及憐酸鹽的混合物可W通過將Cu源、第IIA族金 屬源W及憐酸鹽進(jìn)行研磨而得到。
[0072] 在上述方法中，所述研磨可W為干法研磨，也可W為濕法研磨，還可W為半干法研 磨，優(yōu)選為濕法研磨或半干法研磨，更優(yōu)選為濕法研磨。所述濕法研磨的分散劑可W為常用 的各種適于作為金屬氧化物的分散劑。具體地，所述分散劑可W為水和/或無水乙醇。分散 劑的用量可W為常規(guī)選擇，沒有特別限定。
[0073] 本實(shí)用新型還更進(jìn)一步提供了上述經(jīng)表面處理的化學(xué)鍛活化劑在將絕緣性基材 表面選擇性金屬化中的應(yīng)用。所述絕緣性基材可W為常見的各種不具有導(dǎo)電性的基材，例 如:聚合物基材、陶瓷基材和玻璃基材等。
[0074] 可W將由上述方法所得到的經(jīng)表面處理的化學(xué)鍛活化劑分散在所述絕緣性基材 中，并通過照射能量線將所述絕緣性基材的需要進(jìn)行金屬化的表面粗糖化，然后進(jìn)行化學(xué) 鍛即可將絕緣性基材的表面選擇性金屬化。也可W將由上述方法所得到的經(jīng)表面處理的化 學(xué)鍛活化劑制成油墨，并將油墨涂覆在絕緣性基材的需要進(jìn)行金屬化的表面，并任選通過 照射能量線使油墨層表面氣化后，進(jìn)行化學(xué)鍛，從而將絕緣性基材表面選擇性金屬化。
[0075] 本實(shí)用新型還更進(jìn)一步提供了一種聚合物制品，該聚合物制品包括聚合物基體W 及分散在所述聚合物基體中的化學(xué)鍛活化劑，其中，所述化學(xué)鍛活化劑為上述經(jīng)表面處理 的化學(xué)鍛活化劑。所述經(jīng)表面處理的化學(xué)鍛活化劑及其制備方法在前文已經(jīng)進(jìn)行了詳細(xì)的 描述，此處不再寶述。
[0076] 分散在所述聚合物制品中的經(jīng)表面處理的化學(xué)鍛活化劑的含量可W根據(jù)聚合物 制品的具體使用要求進(jìn)行適當(dāng)?shù)倪x擇。一般地，W所述聚合物制品的總重量為基準(zhǔn)，所述化 學(xué)鍛活化劑的含量可W為1-40重量％，優(yōu)選為3-30重量％，更優(yōu)選為5-20重量％。
[0077] 所述聚合物制品可W采用常用的聚合物成型方法制備。在本實(shí)用新型的一種實(shí)施 方式中，可W通過將聚合物基體組分與所述經(jīng)表面處理的化學(xué)鍛活化劑混合均勻，并將得 到的混合物成型，從而得到所述聚合物制品。其中所述聚合物基體組分是指用于形成聚合 物基體的組分，包括聚合物W及任選的助劑。
[0078] 所述聚合物可W根據(jù)該聚合物制品的具體應(yīng)用場合進(jìn)行適當(dāng)?shù)倪x擇。一般地，所 述聚合物制品可W為由熱塑性聚合物形成的制品，也可W為由熱固性聚合物形成的制品。 所述聚合物可W為塑料，也可W為橡膠，還可W為纖維。所述聚合物的具體實(shí)例可W包括但 不限于:聚締控(如聚苯乙締、聚丙締、聚甲基丙締酸甲醋和聚(丙締臘-下二締-苯乙締））、 聚碳酸醋、聚醋（如聚對苯二甲酸環(huán)己燒對二甲醇醋、聚間苯二甲酸二締丙醋、聚對苯二甲 酸二締丙醋、聚糞二酸下醇醋、聚對苯二甲酸乙二醇醋和聚對苯二甲酸下二醇醋）、聚酷胺 (如聚己二酷己二胺、聚壬二酷己二胺、聚下二酷己二胺、聚十二燒二酷己二胺、聚癸二酷己 二胺、聚癸二酷癸二胺、聚十一酷胺、聚十二酷胺、聚辛酷胺、聚9-氨基壬酸、聚己內(nèi)酷胺、聚 對苯二甲酯苯二胺、聚間苯二甲酯己二胺、聚對苯二甲酯己二胺和聚對苯二甲酯壬二胺）、 聚芳酸、聚酸酷亞胺、聚碳酸醋/(丙締臘-下二締-苯乙締)合金、聚苯酸、聚苯硫酸、聚酷亞 胺、聚諷、聚酸酸酬、聚苯并咪挫、酪醒樹脂、脈醒樹脂、=聚氯胺-甲醒樹脂、環(huán)氧樹脂、醇酸 樹脂和聚氨醋中的一種或兩種W上。
[0079] 所述助劑可W為能夠改善聚合物制品的性能或者賦予聚合物制品W新的性能的 物質(zhì)，例如填料、抗氧劑和光穩(wěn)定劑。所述助劑的含量可W根據(jù)其種類和具體使用要求進(jìn)行 適當(dāng)?shù)倪x擇，沒有特別限定。一般地，相對于100重量份所述聚合物，所述填料的含量可W為 1-40重量份，所述抗氧劑的含量可W為0.01-1重量份，所述光穩(wěn)定劑的含量可W為0.01-1 重量份，所述潤滑劑的含量可W為0.01 -1重量份。
[0080] 所述填料可W是對激光不起任何物理或者化學(xué)作用的填料，例如，滑石粉和碳酸 巧。玻璃纖維雖然對激光不敏感，但是加入玻璃纖維可W大大加深激光活化后塑料基體凹 陷的深度，有利于化學(xué)鍛銅中銅的粘附。所述無機(jī)填料還可W是對激光起到一定作用的無 機(jī)填料，例如，氧化錫尤其是納米氧化錫可W增加紅外激光在剝離塑料表面時(shí)的能量利用 率;功能性填料還有炭黑，它也可W增加塑料對紅外的吸收，增加塑料的剝離程度。所述填 料還可W為玻璃微珠、硫酸巧、硫酸領(lǐng)、二氧化鐵、珠光粉、娃灰石、娃藻±、高嶺±、煤粉、陶 ±、云母、油頁巖灰、娃酸侶、氧化侶、碳纖維、二氧化娃和氧化鋒中的一種或多種。
[0081 ]所述抗氧劑可W提局相應(yīng)聚合物制品的抗氧化性能，從而提局制品的使用壽命。 所述抗氧劑可W為聚合物領(lǐng)域中常用的各種抗氧劑，例如可W含有主抗氧劑和輔助抗氧 劑。所述主抗氧劑與所述輔助抗氧劑之間的相對用量可W根據(jù)種類進(jìn)行適當(dāng)?shù)倪x擇。一般 地，所述主抗氧劑與所述輔助抗氧劑的重量比可W為1:1-4。所述主抗氧劑可W為受阻酪型 抗氧劑，其具體實(shí)例可W包括但不限于抗氧劑1098和抗氧劑1010,其中，抗氧劑1098的主要 成分為N，N'-雙-(3-(3,5-二叔下基-4-徑基苯基）丙酷基）己二胺，抗氧劑1010的主要成分 為四[3-(3,5-二叔下基-4-徑基苯基)丙酸]季戊四醇。所述輔助抗氧劑可W為亞憐酸醋型 抗氧劑，其具體實(shí)例可W包括但不限于抗氧劑168,其主要成分為= (2,4-二叔下基苯基)亞 憐酸醋。
[0082] 所述光穩(wěn)定劑可W為公知的各種光穩(wěn)定劑，例如受阻胺型光穩(wěn)定劑，其具體實(shí)例 可W包括但不限于雙(2,2,6,6-四甲基-4-贓晚基)癸二酸醋。
[0083] 所述助劑還可W包括各種能夠改善聚合物基體的加工性能的物質(zhì)，如潤滑劑。所 述潤滑劑可W為各種能夠改善聚合物烙體的流動(dòng)性的物質(zhì)，例如可W為選自乙締/醋酸乙 締的共聚蠟化VA蠟）、聚乙締蠟(陽蠟）W及硬脂酸鹽中的一種或兩種W上。
[0084] 所述成型的方法可W為聚合物成型領(lǐng)域常用的各種成型方法，例如:注塑成型、擠 出成型。
[0085] 本實(shí)用新型還更進(jìn)一步提供了一種聚合物制品表面選擇性金屬化方法，該方法包 括W下步驟：（1)用能量束照射聚合物制品的需要進(jìn)行金屬化的表面，使被照射的表面氣 化；W及(2)將照射后的聚合物制品進(jìn)行化學(xué)鍛，其中，所述聚合物制品為上述聚合物制品。 所述聚合物制品及其制備方法在前文已經(jīng)進(jìn)行了描述，此處不再詳述。
[0086] 根據(jù)本實(shí)用新型的聚合物制品表面金屬化方法，在照射能量束、照射能量束后的 清洗過程W及化學(xué)鍛過程中，分散在所述聚合物制品中的經(jīng)表面處理的化學(xué)鍛活化劑表面 的包覆物質(zhì)能夠從化學(xué)鍛活化劑表面剝離，使化學(xué)鍛活化劑裸露出來，從而賦予聚合物基 體W化學(xué)鍛活性。
[0087] 所述能量束可W為各種能夠使聚合物氣化剝離的能量束，例如激光、電子束或離 子束，優(yōu)選為激光。所述激光可W通過各種公知的途徑獲得，優(yōu)選通過激光器獲得激光。
[0088] 照射能量束的條件W能夠使聚合物制品表面的聚合物氣化裸露出化學(xué)鍛活化劑 為準(zhǔn)，可W根據(jù)聚合物的種類和能量束的類型的不同而進(jìn)行選擇。其中用能量束選擇性照 射聚合物制品表面時(shí)，無需過高的能量將作為化學(xué)鍛活化劑的金屬化合物還原成金屬單 質(zhì)，而只需使聚合物氣化裸露出金屬化合物，即可直接進(jìn)行化學(xué)鍛，實(shí)現(xiàn)聚合物制品表面選 擇性金屬化，工藝簡單，對能量要求低。
[0089] -般地，在采用激光作為能量束時(shí)，所述激光的波長可W為157nm至10.6皿，掃描 速度可W為500-8000mm/s，步長可W為3-9皿，延時(shí)可W為30-100ys，頻率可W為30-40曲Z， 功率可W為3-4kW，填充間距可W為10-50皿。通過照射運(yùn)樣的激光，一般蝕刻掉的聚合物的 厚度為幾微米至十幾微米，從而使得分散在聚合物制品中的作為化學(xué)鍛活化劑的金屬化合 物暴露出來，在聚合物制品的至少部分表面上形成微觀上為具有高低不平的空隙的粗糖表 面結(jié)構(gòu);在后續(xù)的化學(xué)鍛時(shí)，金屬顆粒就內(nèi)嵌到粗糖表面的孔隙中，從而與塑料樣品之間形 成很強(qiáng)的結(jié)合力。
[0090] 經(jīng)能量束照射的聚合物制品在進(jìn)行化學(xué)鍛之前，優(yōu)選進(jìn)行清洗，W清潔表面?？蒞 用如水的清洗劑對經(jīng)能量束照射的聚合物制品進(jìn)行清洗。
[0091] 對露出金屬化合物的聚合物制品進(jìn)行化學(xué)鍛的方法也已經(jīng)為本領(lǐng)域技術(shù)人員所 公知。例如，進(jìn)行化學(xué)鍛銅時(shí)，該方法可W包括將蝕刻后的聚合物制品與銅鍛液接觸，所述 銅鍛液含有銅鹽和還原劑，抑值為12-13,所述還原劑能夠?qū)~鹽中銅離子還原為銅單質(zhì)， 例如所述還原劑可W為乙醒酸、阱和次亞憐酸鋼中的一種或多種。
[0092] 在進(jìn)行化學(xué)鍛之后，還可W接著進(jìn)行電鍛或者再進(jìn)行一次或多次化學(xué)鍛，W進(jìn)一 步增加鍛層的厚度或者在化學(xué)鍛層上形成其它金屬鍛層。例如，在化學(xué)鍛銅結(jié)束后，可W再 化學(xué)鍛一層儀來防止銅鍛層表面被氧化。
[0093] W下結(jié)合制備例、對比制備例、實(shí)施例和對比例詳細(xì)說明本實(shí)用新型。
[0094] -、設(shè)備說明
[0095] 在如下制備例中所采用的無機(jī)粉體表面處理設(shè)備的結(jié)構(gòu)如圖1所示：
[0096] 該無機(jī)粉體表面處理設(shè)備包括蒸發(fā)罐10、攬拌器20、超聲波振蕩器、溶劑回收裝置 30W及支撐架40。其中：
[0097] 蒸發(fā)罐10包括密封配合的罐體11和密封蓋13,罐體11的外周包裹有保溫夾套15; 攬拌器20包括攬拌軸和攬拌頭，所述攬拌軸一端固定在所述密封蓋13上，另一端延伸至所 述蒸發(fā)罐10的內(nèi)腔中與所述攬拌頭相連，所述攬拌頭具有攬拌葉片結(jié)構(gòu)，所述攬拌軸上設(shè) 有超聲波震蕩裝置;溶劑回收裝置30包括冷凝器31和溶劑回收罐33,所述冷凝器31通過溶 劑回收管線與所述密封蓋13相連，冷卻由所述蒸發(fā)罐10蒸發(fā)的氣態(tài)溶劑形成液體溶劑，所 述溶劑回收管線靠近所述冷凝器31的一側(cè)設(shè)置有流量表;溶劑回收罐33與所述冷凝器31相 連，回收所述液體溶劑;所述支撐架40包括用于支撐所述罐體11的第一支架41和用于支撐 所述密封蓋13的第二支架43,所述第二支架43固定設(shè)置，所述第一支架41相對于所述第二 支架43可移動(dòng)設(shè)置。
[009引二、制備例及對比制備例
[0099] W下制備例和制備對比例中，采用電感禪合等離子體發(fā)射光譜法（ICP)來測定化 學(xué)鍛活化劑的組成。
[0100] W下實(shí)施例和對比例中，采用商購自成都精新粉體測試設(shè)備有限公司的激光粒度 測試儀來測定化學(xué)鍛活化劑的平均粒徑，為體積平均粒徑。
[0101] 制備例1-9
[0102] 用于說明本實(shí)用新型無機(jī)粉末的表面處理方法。
[0103] 制備例1
[0104] 將2.51^的棚酸（從82〇3計(jì)1.41^)和20化無水乙醇一起置于蒸發(fā)罐10內(nèi)溶解;將加3 (P化)2粉體(商購自西晚化工有限公司，為綠色)取50kg倒入蒸發(fā)罐10的罐體11中，將罐體11 升至與密封蓋13結(jié)合，組合成密封的蒸發(fā)罐10,開啟攬拌器20(攬拌速度為15化/min)和超 聲波振蕩器(震蕩頻率為28KHZ，功率1000W)、冷凝器31，使得蒸發(fā)罐10內(nèi)混合體系同時(shí)受到 機(jī)械攬拌和超聲振蕩的作用，同時(shí)向蒸發(fā)罐10的保溫夾套中通入95°C的熱水使得蒸發(fā)罐10 中溫度達(dá)到83-93°C范圍，蒸發(fā)罐10內(nèi)的無水乙醇受熱蒸發(fā)并在冷凝器31內(nèi)冷凝回收至溶 劑回收罐32內(nèi)，隨著無水乙醇的不斷蒸發(fā)，棚酸逐步析出并沉積在受機(jī)械攬拌和超聲振蕩 分散好的CU3(P〇4)2粉體上。觀察設(shè)置在冷凝器31和密封蓋13之間溶劑回流管線上的流量 儀，待無水乙醇蒸發(fā)完全后，用自來水代替熱水通入蒸發(fā)罐10的保溫夾套中，使得蒸發(fā)罐10 內(nèi)粉體冷卻，待冷卻后，依次關(guān)閉冷凝器31、攬拌器20和超聲波振蕩器，W及停止向蒸發(fā)罐 10的保溫夾層通入自來水，將蒸發(fā)罐10中罐體下降，與密封蓋13分開，然后將罐體11內(nèi)的粉 體過篩收集，即得到所需的經(jīng)表面處理(包棚）的CU3 ( P化)2粉體(粒徑化Q為3.2WI1，D9Q為8.扣 m)，該產(chǎn)品記為P1。
[010引制備例2
[0106] 無機(jī)粉體的表面處理方法:參照實(shí)施例1，區(qū)別在于，
[0107] (1)將13.3化g的棚酸（WB2化計(jì)7.化g)和20化無水乙醇一起置于蒸發(fā)罐10內(nèi)溶解； 將化3(P化)2粉體(商購自西晚化工有限公司，為綠色)取50kg倒入蒸發(fā)罐10的罐體11中；
[0108] (2)攬拌器20的攬拌速度為2(K)r/min，超聲波振蕩器的震蕩頻率為28kHz，功率為 1000W，且向蒸發(fā)罐10的保溫夾套中通入95°C的熱水使得蒸發(fā)罐10中溫度達(dá)到83-93°C范 圍；
[0109] 所得到的經(jīng)表面處理(包棚）的Cu3(P〇4)2粉體(粒徑Dso為4.2皿，D90為9.5皿），該產(chǎn) 品記為P2。
[0110] 制備例3
[0111] 無機(jī)粉體的表面處理方法:參照實(shí)施例1，區(qū)別在于，
[0112] (1)將0.888kg的棚酸（WB2化計(jì)0.化g)和20化無水乙醇一起置于蒸發(fā)罐10內(nèi)溶解； 將化3(P化)2粉體(商購自西晚化工有限公司，為綠色)取50kg倒入蒸發(fā)罐10的罐體11中；
[0113] (2)攬拌器20的攬拌速度為2(K)r/min，超聲波振蕩器的震蕩頻率為28k監(jiān)，功率為 1000W，且向蒸發(fā)罐10的保溫夾套中通入95°C的熱水使得蒸發(fā)罐10中溫度達(dá)到83-93°C范 圍；
[0114] 所得到的經(jīng)表面處理(包棚）的Cu3(P〇4)2粉體(粒徑Dso為1.2皿，D90為5.5皿），該產(chǎn) 品記為P3。
[011引制備例4
[0116] 無機(jī)粉體的表面處理方法:參照實(shí)施例1，區(qū)別在于，在向蒸發(fā)罐10的保溫夾套中 通入熱水進(jìn)行蒸發(fā)回收的步驟前，先開啟攬拌器20(攬拌速度為15化/min)和超聲波振蕩器 (震蕩頻率為28曲Z，功率為1OOOW)進(jìn)行預(yù)混，預(yù)混時(shí)間為30s;
[0117] 所得到的經(jīng)表面處理(包棚）的Cu3(P〇4)2粉體(粒徑Dso為3.2皿，D90為8.0皿），該產(chǎn) 品記為P4。
[011引制備例5
[0119] 無機(jī)粉體的表面處理方法:參照實(shí)施例1，區(qū)別在于，將罐體11內(nèi)的粉體過篩收集 后，還包括WlOO溫度烘干所收集的粉末化即得到經(jīng)表面處理(包棚）的CU3(P化)2粉體(粒徑 化0為3.0皿，〇90為7.9皿），該產(chǎn)品記為P5。
[0120] 實(shí)施例6
[0121] 無機(jī)粉體的表面處理方法:參照實(shí)施例1，區(qū)別在于，采用去離子水代替無水乙醇， 并向蒸發(fā)罐10的保溫夾套中通入120°c的導(dǎo)熱油使得蒸發(fā)罐10中溫度達(dá)到105-115°c范圍 W促使去離子水蒸發(fā)。
[01剖所得到的經(jīng)表面處理(包棚）的Cu3(P04)2粉體(粒徑Dso為4.2皿，D90為9.5皿），該產(chǎn) 品記為P6。
[0123] 實(shí)施例7
[0124] 無機(jī)粉體的表面處理方法:參照實(shí)施例1，區(qū)別在于，采用1.4kg的棚酢代替棚酸， 采用濃度為95%的乙醇水溶液代替無水乙醇，并向蒸發(fā)罐10的保溫夾套中通入120°C的導(dǎo) 熱油使得蒸發(fā)罐10中溫度達(dá)到l〇5-115°C范圍W促使乙醇水溶液蒸發(fā)。
[01劇所得到的經(jīng)表面處理(包棚）的Cu3(P04)2粉體(粒徑Dso為3.祉m，D90為5.0皿），該產(chǎn) 品記為P7。
[0126] 對比制備例1
[0127] 將棚酸粉體12.5Kg與20化去離子水導(dǎo)入反應(yīng)蓋中，攬拌并向反應(yīng)蓋保溫夾套內(nèi)通 入60°C的熱水，使得反應(yīng)蓋溫度達(dá)到50~60°C，使得棚酸全部溶解后，將化此a(P化)2粉體取 50kg倒入反應(yīng)蓋中，繼續(xù)攬拌10分鐘，然后向反應(yīng)蓋保溫夾套內(nèi)通入20°C的冷水，使得反應(yīng) 蓋溫度下降至20-25°C，繼續(xù)攬拌10分鐘后，過濾反應(yīng)蓋內(nèi)混合液，所得固體再在120°C溫度 下干燥化，所得干燥粉體再進(jìn)行破碎、研磨，干燥，即得到經(jīng)表面處理(包棚）的Cu2Ca(P〇4)2 粉體(粒徑化0為1.5皿，〇90為3.0皿），該產(chǎn)品記為DPI。
[012引制備例8
[0129] 化2Ca(P化)2粉體的制備：將Cu0、Ca0和NH4出Kk混合均勻，其中，化OXaO和畑姐2P化 的摩爾比為2:1:2。將得到的混合物用研磨機(jī)進(jìn)行濕法研磨，其中，分散劑為無水乙醇，相對 于100重量份混合物，無水乙醇的用量為150重量份。研磨時(shí)的轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分，時(shí)間為5小 時(shí)。將研磨得到的粉末置于烘箱中，在空氣氣氛中進(jìn)行干燥，干燥的溫度為80°C，時(shí)間為12 小時(shí)。將干燥后的粉末置于馬弗爐中在空氣氣氛下進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)的溫度為1000 C，時(shí)間為 20小時(shí)。將燒結(jié)物進(jìn)行干法研磨;得到體積平均粒徑為1.5WI1的金屬化合物。經(jīng)檢測，該金屬 化合物的化學(xué)式為化沁a (P化)2。
[0130] 將化g棚酸（WB2化計(jì)0.56kg)和I(K)L無水乙醇一起置于蒸發(fā)罐10內(nèi)溶解;將前述制 備的Cu2Ca(P〇4)2粉體取50kg倒入蒸發(fā)罐10的罐體11中，將罐體11升至與密封蓋13結(jié)合，組 合成密封的蒸發(fā)罐10,開啟攬拌器20(攬拌速度為4(K)r/min)和超聲波振蕩器(震蕩頻率為 28kHz，功率為500W)、冷凝器31，使得蒸發(fā)罐10內(nèi)混合體系同時(shí)受到機(jī)械攬拌和超聲振蕩的 作用，同時(shí)向蒸發(fā)罐10的保溫夾套中通入95°C的熱水使得蒸發(fā)罐10中溫度達(dá)到83-93°C范 圍，蒸發(fā)罐10內(nèi)的無水乙醇受熱蒸發(fā)并在冷凝器31內(nèi)冷凝回收至溶劑回收罐32內(nèi)，隨著無 水乙醇的不斷蒸發(fā)掉，棚酸逐步析出并沉積在受機(jī)械攬拌和超聲振蕩分散好的化此a(P化)2 粉體上。觀察設(shè)置在冷凝器31和密封蓋13之間溶劑回流管線上的流量儀，待無水乙醇蒸發(fā) 完全后，用自來水代替熱水通入蒸發(fā)罐10的保溫夾套中，使得蒸發(fā)罐10內(nèi)粉體冷卻，待冷卻 后，依次關(guān)閉冷凝器31、攬拌器20和超聲波振蕩器，W及停止向蒸發(fā)罐10的保溫夾層通入自 來水，將蒸發(fā)罐10中罐體下降，與密封蓋13分開，然后將罐體11內(nèi)的粉體過篩收集，即得到 所需的經(jīng)表面處理（包棚）的Cu2Ca(P〇4)2粉體(粒徑化0為1.0皿，〇9〇為2.0皿），該產(chǎn)品記為 P8。
[0131] 對比制備例2
[0132] 將棚酸粉體12Kg與20化去離子水導(dǎo)入反應(yīng)蓋中，攬拌并向反應(yīng)蓋保溫夾套內(nèi)通入 60°C的熱水，使得反應(yīng)蓋溫度達(dá)到50~60°C，使得棚酸全部溶解后，將Cu2Ca(P〇4)2粉體（制 備方法同制備例8)取50kg倒入反應(yīng)蓋中，繼續(xù)攬拌10分鐘，然后向反應(yīng)蓋保溫夾套內(nèi)通入 20°C的冷水，使得反應(yīng)蓋溫度下降至20-25°C，繼續(xù)攬拌10分鐘后，過濾反應(yīng)蓋內(nèi)混合液，所 得固體再在120°C溫度下干燥化，所得干燥粉體再進(jìn)行破碎、研磨，干燥，即得到所需的經(jīng)表 面處理(包棚）的Cu2Ca(P〇4)2粉體(粒徑Dso為1.0皿，〇9〇為2.0皿），該產(chǎn)品記為DP2。
[0133] 制備例9
[0134] 將5kg棚酸（WB2化計(jì)2.8kg)和10化無水乙醇一起置于蒸發(fā)罐10內(nèi)溶解；將CU2 (PCk)(OH)粉體(商購自上海蕃裸實(shí)業(yè)有限公司有限公司，為淺綠色)取50kg倒入蒸發(fā)罐10 的罐體11中，將罐體11升至與密封蓋13結(jié)合，組合成密封的蒸發(fā)罐10,開啟攬拌器20(攬拌 速度為38化/min)和超聲波振蕩器(震蕩頻率為28曲Z，功率2000W)、冷凝器31，使得蒸發(fā)罐 10內(nèi)混合體系同時(shí)受到機(jī)械攬拌和超聲振蕩的作用，同時(shí)向蒸發(fā)罐10的保溫夾套中通入95 °C的熱水使得蒸發(fā)罐10中溫度達(dá)到83-93°C范圍，蒸發(fā)罐10內(nèi)的無水乙醇受熱蒸發(fā)并在冷 凝器31內(nèi)冷凝回收至溶劑回收罐32內(nèi)，隨著無水乙醇的不斷蒸發(fā)掉，棚酸逐步析出并沉積 在受機(jī)械攬拌和超聲振蕩分散好的CU2(P化）（0H)粉體上。觀察設(shè)置在冷凝器31和密封蓋13 之間溶劑回流管線上的流量儀，待無水乙醇蒸發(fā)完全后，用自來水代替熱水通入蒸發(fā)罐10 的保溫夾套中，使得蒸發(fā)罐10內(nèi)粉體冷卻，待冷卻后，依次關(guān)閉冷凝器31、攬拌器20和超聲 波振蕩器，W及停止向蒸發(fā)罐10的保溫夾層通入自來水，將蒸發(fā)罐10中罐體下降，與密封蓋 13分開，然后將罐體11內(nèi)的粉體過篩收集，即得到所需的經(jīng)表面處理(包棚)的Cu2(P〇4)(OH) 粉體(粒徑Dso為1.5皿，〇9〇為2.3皿），該產(chǎn)品記為P9。
[0135] 對比制備例3
[0136] 將棚酸粉體15Kg與20化去離子水導(dǎo)入反應(yīng)蓋中，攬拌并向反應(yīng)蓋保溫夾套內(nèi)通入 60°C的熱水，使得反應(yīng)蓋溫度達(dá)到50~60°C，使得棚酸全部溶解后，將Cu2(P〇4)(OH)粉體取 50kg倒入反應(yīng)蓋中，繼續(xù)攬拌10分鐘，然后向反應(yīng)蓋保溫夾套內(nèi)通入20°C的冷水，使得反應(yīng) 蓋溫度下降至20-25°C，繼續(xù)攬拌10分鐘后，過濾反應(yīng)蓋內(nèi)混合液，所得固體再在120°C溫度 下干燥化，所得干燥粉體再進(jìn)行破碎、研磨，干燥，即得到經(jīng)表面處理(包棚）的化2(P04)(0H) 粉體(粒徑Dso為1.5皿，〇90為2.3皿），該產(chǎn)品記為DP3。
[0137] S、實(shí)施例1-9和對比例1-3
[0138] 采用制備例1至9和對比制備例1-3中經(jīng)過表面處理的無機(jī)粉體作為化學(xué)鍛活化劑 制備聚合物制品。
[0139] (1)聚合物制品的制備方法
[0140] 將聚碳酸醋（商購自S養(yǎng)工程塑料(上海)有限公司）、抗氧劑1098(商購自Ciba公 司）、潤滑劑PE蠟(商購自Clariant公司）和前述制備的經(jīng)表面處理的無機(jī)粉末混合，其中， 相對于100重量份聚碳酸醋，經(jīng)表面處理的金屬化合物的用量為20重量份，抗氧劑的用量為 0.05重量份，潤滑劑的用量為0.04重量份。將得到的混合物造粒后，送入注塑機(jī)中注塑成 型，得到厚度為2mm的聚合物片材。
[0141] 將前述得到的聚合物片材置于激光器樣品臺上，將激光聚焦，電腦程序控制光束 或樣品臺的移動(dòng)，所用激光器為大族化P-20型激光器，激光參數(shù)為:波長為1064nm，掃描速 度為lOOOmm/s，步長為6皿，延時(shí)為50iis，頻率為30kHz，功率為4kW，填充間距為20皿。激光刻 蝕后，對聚合物樣品進(jìn)行除污處理，超聲清洗(28曲Z下清洗5mins)該聚合物片材表面。
[0142] 將清洗后的聚合物載體整體浸入化學(xué)鍛銅液中4小時(shí)形成鍛銅層，化學(xué)鍛銅液包 括CuS〇4 ? 5此0 0.12mol/L，Na2抓TA ? 2此0 0.14mol/L，亞鐵氯化鐘 10mg/L，2,2'-聯(lián)化晚 1 Omg/L，乙醒酸化C0C00H) 0.1 Omo 1 /L，并用NaOH和出S〇4調(diào)節(jié)鍛液的pH值為12.5-13;
[0143] 再浸入化學(xué)鍛儀液10分鐘形成鍛儀層，化學(xué)鍛儀液:硫酸儀:23g/l，次亞憐酸鋼： 18g/l，乳酸:20g/l，蘋果酸：15g/l，用NaOH調(diào)節(jié)抑為5.2。
[0144] 最后再浸入閃鍛金液10分鐘形成鍛金層，閃鍛金液采用深圳精研創(chuàng)化工公司公司 的BG-24中性鍛金液。
[0145] (2)采用上述方法制備的聚合物制品：
[0146] 所采用的化學(xué)鍛活化劑與聚合物制品的對照關(guān)系如表1所示。
[0147] 表1. 「014 引
[0149]四、測試
[0150] 將由實(shí)施例1至9和對比例1至3所制備的聚合物制品進(jìn)行如下檢測：
[0151] (1)鍛層厚度:采用X射線法測試膜厚，利用膜厚測試儀測試(X射線)直接測試。
[0152] (2)鍛層附著力：
[0153] 采用百格刀法來測定在基材表面形成的金屬層的附著力。具體測試方法為：用百 格刀在待測樣品表面劃10 X 10個(gè)Imm X Imm的小網(wǎng)格，每一條劃線深及金屬層的最底層，用 毛刷將測試區(qū)域的碎片刷干凈后，用膠帶(3M600號膠紙)粘住被測試的小網(wǎng)格，用手抓住膠 帶一端，在垂直方向迅速化下膠紙，在同一位置進(jìn)行2次相同測試，按照W下標(biāo)準(zhǔn)確定附著 力等級：
[0154] ISO等級0:劃線邊緣光滑，在劃線的邊緣及交叉點(diǎn)處均無油漆脫落；
[0155] ISO等級1:在劃線的交叉點(diǎn)處有小片的油漆脫落，且脫落總面積小于5%;
[0156] ISO等級2:在劃線的邊緣及交叉點(diǎn)處有小片的油漆脫落，且脫落總面積在5-15% 之間；
[0157] ISO等級3:在劃線的邊緣及交叉點(diǎn)處有成片的油漆脫落，且脫落總面積在15-35% 之間；
[0158] ISO等級4:在劃線的邊緣及交叉點(diǎn)處有成片的油漆脫落，且脫落總面積在35-65% 之間；
[0159] ISO等級5:在劃線的邊緣及交叉點(diǎn)處有成片的油漆脫落，且脫落總面積大于65%。
[0160] (3)抗沖擊強(qiáng)度:采用ASTM-D256-10測定塑料埃左擺鍵沖擊強(qiáng)度的試驗(yàn)方法中公 開的方法對試樣進(jìn)行懸臂梁式缺口沖擊強(qiáng)度測試，標(biāo)準(zhǔn)試樣規(guī)格是64mm X 12.7mm X 3.2mm， 試樣缺口的深度為10.2mm，每個(gè)試驗(yàn)結(jié)果均為5組相同試樣的平均值。
[0161] (4)測試結(jié)果:如表2所示。
[01創(chuàng)表2.
[0163]
[0164] 由表2中數(shù)據(jù)可知，采用本實(shí)用新型的無機(jī)粉體的表面處理設(shè)備及方法對化學(xué)鍛 活化劑進(jìn)行表面處理，所制備的聚合物制品中金屬鍛層的厚度適中，且附著力較好，可見運(yùn) 種表面處理方法保持了化學(xué)鍛活化劑的化學(xué)鍛活性;而且所制備的聚合物制品抗沖擊強(qiáng)度 得到了顯著提高，由此可見，運(yùn)種表面處理方法優(yōu)化了化學(xué)鍛活化劑(無機(jī)粉體)與聚合物 基體之間的相容性。
[0165] W上結(jié)合附圖詳細(xì)描述了本實(shí)用新型的優(yōu)選實(shí)施方式，但是，本實(shí)用新型并不限 于上述實(shí)施方式中的具體細(xì)節(jié)，在本實(shí)用新型的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi)，可W對本實(shí)用新型的技 術(shù)方案進(jìn)行多種簡單變型，運(yùn)些簡單變型均屬于本實(shí)用新型的保護(hù)范圍。
[0166] 另外需要說明的是，在上述【具體實(shí)施方式】中所描述的各個(gè)具體技術(shù)特征，在不矛 盾的情況下，可W通過任何合適的方式進(jìn)行組合。為了避免不必要的重復(fù)，本實(shí)用新型對各 種可能的組合方式不再另行說明。
[0167] 此外，本實(shí)用新型的各種不同的實(shí)施方式之間也可W進(jìn)行任意組合，只要其不違 背本實(shí)用新型的思想，其同樣應(yīng)當(dāng)視為本實(shí)用新型所公開的內(nèi)容。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種無機(jī)粉體的表面處理設(shè)備，其特征在于，所述無機(jī)粉體的表面處理設(shè)備包括蒸 發(fā)罐（10)、攪拌器(20)以及溶劑回收裝置(30)，所述攪拌器(20)與所述蒸發(fā)罐（10)配合使 用以能夠攪拌所述蒸發(fā)罐（10)內(nèi)腔中的物料;所述溶劑回收裝置(30)與所述蒸發(fā)罐（10)配 合使用以能夠回收所述蒸發(fā)罐(1 〇)中蒸發(fā)的溶劑。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征在于，所述攪拌器(20)包括攪拌軸和攪拌頭，所 述攪拌軸一端固定在所述蒸發(fā)罐（10)上，另一端延伸至所述蒸發(fā)罐（10)的內(nèi)腔中與所述攪 拌頭相連。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的設(shè)備，其特征在于，所述攪拌頭具有攪拌葉片結(jié)構(gòu)。4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的設(shè)備，其特征在于，所述蒸發(fā)罐（10)包括密封配合的罐體（11) 和密封蓋(13 )，所述攪拌軸固定在所述密封蓋(13)上。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征在于，所述溶劑回收裝置(30)包括冷凝器(31)和 溶劑回收罐(33 )，所述冷凝器(31)與所述蒸發(fā)罐(10)相連以冷卻由所述蒸發(fā)罐(10)蒸發(fā)得 到的氣態(tài)溶劑形成液體溶劑，所述溶劑回收罐(33)與所述冷凝器(31)相連以回收所述液體 溶劑。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的設(shè)備，其特征在于，所述冷凝器(31)與所述蒸發(fā)罐（10)通過溶 劑回收管線（35)相連;所述蒸發(fā)罐（10)包括密封配合的罐體（11)和密封蓋（13);所述溶劑 回收管線(35)與所述密封蓋（13)相連。7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的設(shè)備，其特征在于，所述溶劑回收裝置(30)還包括流量表，所 述流量表設(shè)置在所述溶劑回收管線(35)靠近所述蒸發(fā)罐(10)的一側(cè)。8. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的設(shè)備，其特征在于，所述設(shè)備還包括超聲波震蕩裝置，所述超 聲波震蕩裝置設(shè)置在所述攪拌器(20)的攪拌軸上，或者設(shè)置在所述蒸發(fā)罐(10)的罐體(11) 的側(cè)壁上。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征在于，所述蒸發(fā)罐（10)包括密封配合的罐體（11) 和密封蓋（13)，所述設(shè)備還包括支撐架(40)，所述支撐架(40)包括用于支撐所述罐體（11) 的第一支架(41)和用于支撐所述密封蓋（13)的第二支架(43)，所述第一支架(41)和第二支 架(43)中的至少一個(gè)為可相對移動(dòng)設(shè)置，以使得所述罐體(11)和密封蓋(13)具有組合密封 和分離兩種狀態(tài)。10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的設(shè)備，其特征在于，所述支撐架(40)中所述第二支架(43)固 定設(shè)置，所述第一支架(41)相對于所述第二支架(43)可移動(dòng)設(shè)置。11. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征在于，所述蒸發(fā)罐（10)還包括包裹在所述蒸發(fā) 罐(10)的罐體(11)外周的保溫夾套(15)。
【文檔編號】C23C18/16GK205473980SQ201521134807
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2015年12月31日
【發(fā)明人】李振偉, 黃江, 白守萍, 周芳享
【申請人】比亞迪股份有限公司