一種鈮或鈮合金表面低溫制備鎢功能涂層的方法
【專利摘要】一種鈮或鈮合金表面低溫制備鎢功能涂層的方法，包括以下步驟：S1，將基體表面拋光處理，所述基體包括鈮、鈮合金或其組合；S2，將拋光后的基體埋入包埋滲劑中反應(yīng)，其中包埋溫度為200?300℃，保溫時間為1?10h，所述包埋滲劑包括均勻分散的WCl6粉、活化劑和Al2O3粉，且所述包埋滲劑中WCl6粉的比例為25?55wt.%；S3，保溫結(jié)束后，清洗包埋后的基體并真空干燥。本發(fā)明采用包埋法，將基體放入WCl6的包埋滲劑中，基體與包埋滲劑在200℃?300℃發(fā)生擴(kuò)散反應(yīng)，無需采用高溫或加壓的方法獲得涂層，降低了對設(shè)備的要求，適合規(guī)?；a(chǎn)。
【專利說明】
一種鈮或鈮合金表面低溫制備鎢功能涂層的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及制備涂層的技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種鈮或鈮合金表面低溫制備鎢功能涂層的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]航空航天、核工業(yè)及燃?xì)廨啓C(jī)工作時，葉片須承受1000°C?1200°C的高溫。鎳基高溫受自身熔點(diǎn)的限制(約1400°C)，其服役溫度上限僅為1100°C，因此研制開發(fā)更高使用溫度的高溫結(jié)構(gòu)材料勢在必行。鈮屬于VB族難熔金屬，為bcc結(jié)構(gòu)，其具有高熔點(diǎn)(24680C),高強(qiáng)度、良好的延性和導(dǎo)熱性、塑-脆轉(zhuǎn)變溫度低(_160°C)、密度適中(8.6 g/cm3)的特點(diǎn)，由于鈮及其合金具有良好的物理及化學(xué)特性，其有望在21世紀(jì)初代替鎳基合金成為航空航天結(jié)構(gòu)件材料。
[0003]但是，金屬鈮只有在某些條件下才具有穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)，為了使其有更好的穩(wěn)定性、抗腐蝕性，需要對鈮及鈮合金表面進(jìn)行防護(hù)處理，從而起到防護(hù)、耐磨、強(qiáng)化、修復(fù)等處理。目前常見的是通過向金屬鈮中添加Al、Ti等合金元素，以提高鈮合金自身的抗氧化腐蝕能力，或者在其表面上施加防護(hù)涂層。合金化的方法受合金元素添加量的限制，當(dāng)添加元素超過臨界量時，會顯著降低合金的力學(xué)性能。而如果添加元素量不足，則起不到對鈮基體的防護(hù)作用。表面涂層保護(hù)是兼顧鈮合金高溫力學(xué)性能與抗氧化性能切實(shí)有效的途徑。以鐵、鎳和鉻為基體的耐熱合金以及貴金屬常被作為合金涂層，但是耐熱合金涂層與鈮合金基材的結(jié)合力較差，使用溫度也較低，高溫沖刷下容易腐蝕剝落，其涂層多孔性為氧原子提供了大量擴(kuò)散通道，在長期使用時防護(hù)層與基材鈮合金之間的互擴(kuò)散形成脆性相，導(dǎo)致鈮合金基體失效，且存在工藝繁瑣，成本高的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種采用包埋法的鈮或鈮合金表面低溫制備鎢功能涂層的方法。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用了以下技術(shù)措施:
一種鈮或鈮合金表面低溫制備鎢功能涂層的方法，包括以下步驟:
SI，將基體表面拋光處理，所述基體包括鈮、鈮合金或其組合；
S2，將拋光后的基體埋入包埋滲劑中反應(yīng)，其中包埋溫度為200-3000C，保溫時間為1-10h，所述包埋滲劑包括均勻分散的WCl6粉、活化劑和Al2O3粉，且所述包埋滲劑中WCl6粉的比例為25-55wt.%;
S3，保溫結(jié)束后，清洗包埋后的基體并真空干燥。
[0006]本發(fā)明還可以通過以下技術(shù)措施進(jìn)一步完善:
作為進(jìn)一步改進(jìn)，所述活化劑的比例為10_15wt.%，所述A1203粉的比例為30-65 wt.%。作為進(jìn)一步改進(jìn)，所述活化劑包括NaF粉、NH4C1粉或其混合物。
[0007]作為進(jìn)一步改進(jìn)，所述將基體表面拋光處理的步驟包括: SI I，將所述基體設(shè)在研拋盤上，所述研拋盤上設(shè)有研拋墊，所述研拋墊的厚度為3-3.5mm；
S12，在所述基體與所述研拋盤之間添加研磨液，所述研磨液采用磨料粒度為W0.5的金剛石研磨液，研磨液PH值約為1;以及
S13，所述研拋盤轉(zhuǎn)動對所述基體進(jìn)行拋光，其中，時間為8-20min。
[0008]作為進(jìn)一步改進(jìn)，在步驟S13之后，進(jìn)一步包括步驟S14，將拋光后的基體放入無水乙醇中進(jìn)行超聲波處理時間為5_30min。
[0009]作為進(jìn)一步改進(jìn)，所述包埋滲劑中WC16粉的比例為35_45wt.%，所述活化劑的比例為10-15wt.%，所述Al203粉的比例為50-65 wt.%。
[0010]作為進(jìn)一步改進(jìn)，所述清洗包埋后的基體并真空干燥的步驟包括:
S31，先用超聲波將所述包埋后的基體清洗干凈，其中，超聲波處理時間為5?30min，以及S32，在80-90°C溫度下，真空干燥。
[0011 ] 作為進(jìn)一步改進(jìn)，所述包埋溫度為250-300 °C。
[0012]—種鈮或鈮合金復(fù)合金屬材料，根據(jù)上述的方法制得，包括基體以及包覆在所述基體表面的鎢功能涂層，所述基體為鈮或鈮合金，所述鎢功能涂層中含鎢量為2-20 wt.%,余量為銀或銀合金。
[0013]作為進(jìn)一步改進(jìn)，制得的媽功能涂層的厚度為2-20mm。
[0014]與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
1、采用包埋法，將基體埋入包埋滲劑中反應(yīng)，包埋滲劑包括均勻分散的WCl6粉、活化劑和Al2O3粉?；w與包埋滲劑在200°C-300°C發(fā)生擴(kuò)散反應(yīng)，從而制得鎢功能涂層。基體與鎢功能涂層結(jié)合好，具有鎢功能涂層均勻致密的優(yōu)點(diǎn)。且無需采用高溫或加壓的方法獲得涂層，降低了對設(shè)備的要求，適合規(guī)?；a(chǎn)。
[0015]2、采用金剛石研磨液對基體做前處理，能適用于形狀復(fù)雜的基體。而包埋法也能很好的適用于形狀復(fù)雜的基體制備涂層。這樣，形狀復(fù)雜的基體制備涂層也能采用這種方法，易實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，可進(jìn)一步節(jié)約資源和能源，降低成本。
[0016]3、在包埋滲劑中加入活化劑，如NaF粉或NH4C1粉，能加快鎢元素的滲入過程。在包埋滲劑中加入Al2O3粉，可以有效防止粉末燒結(jié)在基體表面，提高鎢功能涂層的致密程度。
[0017]4、通過包埋法制得的鈮或鈮合金復(fù)合金屬材料，具有鎢功能涂層，且鎢功能涂層中含鎢量為2-20 wt.%，鎢功能涂層的厚度為2-20mm，鎢功能涂層具有優(yōu)異的機(jī)械、化學(xué)及電性能，基體上鍍覆功能涂層后，具有耐磨、耐蝕和熱屏蔽的優(yōu)點(diǎn)，有效延長了基體的使用壽命O
【附圖說明】
[0018]附圖1是本發(fā)明鈮或鈮合金表面低溫制備鎢功能涂層的方法的流程示意圖；
附圖2是本發(fā)明鈮或鈮合金表面低溫制備鎢功能涂層的方法實(shí)施例2中的Nb-W涂層截面圖；
附圖3是附圖2中A處的Nb-W涂層能譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0019]下面結(jié)合附圖與【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0020]實(shí)施例1:
請參考圖1，一種鈮或鈮合金表面低溫制備鎢功能涂層的方法，包括以下步驟:
SI，將基體表面拋光處理，所述基體包括鈮、鈮合金或其組合；
S2，將拋光后的基體埋入包埋滲劑中反應(yīng)，其中包埋溫度為200-3000C，保溫時間為1-10h，所述包埋滲劑包括均勻分散的WCl6粉、活化劑和Al2O3粉，且所述包埋滲劑中WCl6粉的比例為25-55wt.%;
S3，保溫結(jié)束后，清洗包埋后的基體并真空干燥。
[0021 ] 采用包埋法，將基體埋入包埋滲劑中反應(yīng)，包埋滲劑包括均勻分散的WCl6粉、活化劑和Al2O3粉?；w與包埋滲劑在200 °C_300°C發(fā)生擴(kuò)散反應(yīng)，從而制得鎢功能涂層?；w與鎢功能涂層結(jié)合好，具有鎢功能涂層均勻致密的優(yōu)點(diǎn)。且無需采用高溫或加壓的方法獲得涂層，降低了對設(shè)備的要求，適合規(guī)?；a(chǎn)。其中，Al2O3粉是一種防止粘結(jié)粉末，防止擴(kuò)散反應(yīng)時粉末粘結(jié)在基體表面。選用AI2O3粉較為合適，當(dāng)然也可選用Si02等防止粘結(jié)粉末。
[0022]所述活化劑的比例為10-15wt.%，所述A1203粉的比例為30-65 wt.%。其中，活化劑優(yōu)選NaF粉、NH4C1粉或其混合物。優(yōu)選的，包埋滲劑由WCl6粉、活化劑和Al2O3粉組成，所述包埋滲劑中WC16粉的比例為35-45wt.%，所述活化劑的比例為10_15wt.%，所述A1203粉的比例為50-65 wt.%o當(dāng)WC16粉與活化劑比例接近4:1時，活化劑的加速作用已經(jīng)能達(dá)到較好的效果，因此可以將活化劑的比例控制在這個比例內(nèi)，無需添加過多的活化劑，降低活化劑的使用量、降低成本。當(dāng)WC16粉與A1203粉比例接近4:6時，基體表面上很少有粉末粘結(jié)的現(xiàn)象，能保證鎢功能涂層與基體之間結(jié)合緊密。
[0023]所述將基體表面拋光處理的步驟包括:
SI I，將所述基體設(shè)在研拋盤上，所述研拋盤上設(shè)有研拋墊，所述研拋墊的厚度為3-
3.5mm; SI 2，在所述基體與所述研拋盤之間添加研磨液，所述研磨液采用磨料粒度為W0.5的金剛石研磨液，研磨液PH值約為I O； S13，所述研拋盤轉(zhuǎn)動對所述基體進(jìn)行拋光，其中，時間為8-20min;以及S14，將拋光后的基體放入無水乙醇中進(jìn)行超聲波處理時間為5-30min。
[0024]采用金剛石研磨液對基體做前處理，能適用于形狀復(fù)雜的基體。而包埋法也能很好的適用于形狀復(fù)雜的基體制備涂層。這樣，形狀復(fù)雜的基體制備涂層也能采用這種方法，易實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，可進(jìn)一步節(jié)約資源和能源，降低成本。
[0025]將拋光后的基體埋入包埋滲劑中反應(yīng)的步驟中:將基體與包埋滲劑置于Al2O3管式爐內(nèi)，Al2O3管式爐具有保溫性能好、吸水率極低的特點(diǎn)，以保證包埋反應(yīng)的環(huán)境穩(wěn)定。優(yōu)選的，埋溫度為250-300°C。選用這個溫度已經(jīng)能使擴(kuò)散反應(yīng)具有較快的速度，且可以獲得一個較厚的鎢功能涂層，使涂層的厚度不小于2mm。
[0026]所述清洗包埋后的基體并真空干燥的步驟包括:
S31，先用超聲波將所述包埋后的基體清洗干凈，其中，超聲波處理時間為5?30min。以及S32，在80-90°C溫度下，真空干燥。
[0027]—種鈮或鈮合金復(fù)合金屬材料，根據(jù)上述的方法制得，包括基體以及包覆在所述基體表面的功能涂層，所述基體為鈮或鈮合金，所述鎢功能涂層中含鎢量為2-20 wt.%，余量為鈮或鈮合金。制得的鎢功能涂層的厚度為2-20mm。功能涂層具有優(yōu)異的機(jī)械、化學(xué)及電性能，基體上鍍覆功能涂層后，具有耐磨、耐蝕和熱屏蔽的優(yōu)點(diǎn)，有效延長了基體的使用壽命O
[0028]實(shí)施例2:
包埋滲劑的具體比例為WCl6: 40wt.%，NaFSNH4Cl:1Owt.%,Al2O3:60wt.%。包埋反應(yīng)時，保溫的溫度為300°C，保溫時間為2h。
[0029]如圖2至圖3，制得的基體中，鎢功能涂層與基體之間結(jié)合緊密，無孔洞或裂紋出現(xiàn)。如圖3所示，在靠近基體表面一側(cè)的譜圖A處中，金屬鎢的重量比達(dá)到了69.12wt.%，可見鎢元素的滲入效果很好。
[0030]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明保護(hù)的范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種鈮或鈮合金表面低溫制備鎢功能涂層的方法，其特征在于，包括以下步驟: SI，將基體表面拋光處理，所述基體包括鈮、鈮合金或其組合； S2，將拋光后的基體埋入包埋滲劑中反應(yīng)，其中包埋溫度為200-300 0C，保溫時間為1-10h，所述包埋滲劑包括均勻分散的WCl6粉、活化劑和Al2O3粉，且所述包埋滲劑中WCl6粉的比例為25-55wt.%; S3，保溫結(jié)束后，清洗包埋后的基體并真空干燥。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈮或鈮合金表面低溫制備鎢功能涂層的方法，其特征在于:所述活化劑的比例為10-15wt.%，所述Al203粉的比例為30-65 wt.%。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鈮或鈮合金表面低溫制備鎢功能涂層的方法，其特征在于:所述活化劑包括NaF粉、NH4C1粉或其混合物。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈮或鈮合金表面低溫制備鎢功能涂層的方法，其特征在于:所述將基體表面拋光處理的步驟包括: Sll，將所述基體設(shè)在研拋盤上，所述研拋盤上設(shè)有研拋墊，所述研拋墊的厚度為3-3.5mm； S12，在所述基體與所述研拋盤之間添加研磨液，所述研磨液采用磨料粒度為W0.5的金剛石研磨液，研磨液PH值約為1;以及 S13，所述研拋盤轉(zhuǎn)動對所述基體進(jìn)行拋光，其中，時間為8-20min。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的鈮或鈮合金表面低溫制備鎢功能涂層的方法，其特征在于:在步驟S13之后，進(jìn)一步包括步驟S14，將拋光后的基體放入無水乙醇中進(jìn)行超聲波處理時間為5_30min。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈮或鈮合金表面低溫制備鎢功能涂層的方法，其特征在于:所述包埋滲劑中WC16粉的比例為35-45wt.%，所述活化劑的比例為10_15wt.%，所述Al203粉的比例為50-65 wt.%。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈮或鈮合金表面低溫制備鎢功能涂層的方法，其特征在于:所述清洗包埋后的基體并真空干燥的步驟包括: S31，先用超聲波將所述包埋后的基體清洗干凈，其中，超聲波處理時間為5?30min，以及 S32，在80-90 °C溫度下，真空干燥。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈮或鈮合金表面低溫制備鎢功能涂層的方法，其特征在于:所述包埋溫度為250-300 °C。9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)方法獲得的鈮或鈮合金復(fù)合金屬材料，其特征在于:包括基體以及包覆在所述基體表面的鎢功能涂層，所述基體為鈮或鈮合金，所述鎢功能涂層中含鎢量為2-20 wt.%，余量為鈮或鈮合金。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的鈮或鈮合金復(fù)合金屬材料，其特征在于:制得的鎢功能涂層的厚度為2_20mm。
【文檔編號】C23C10/02GK105861981SQ201610272296
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年4月28日
【發(fā)明人】張厚安, 麻季冬, 廉冀瓊, 古思勇, 付明, 陳瑩
【申請人】廈門理工學(xué)院