晶前71%提高到88%。其中圖上姜黃素、去甲氧基姜黃素的主吸收峰后面的小峰是姜黃素、去甲氧基姜黃素在不同波長下的吸收光譜圖，可以看出在425nm左右為最大的吸收峰。
[0086]3)重結(jié)晶后HPLC的測定結(jié)果:
[0087]圖3中兩種化合物按照:2:去甲氧基姜黃素；1:姜黃素的順序出峰。由圖2采用峰面積歸一法計算得出經(jīng)過重結(jié)晶，去甲氧基姜黃素含量由結(jié)晶的11%減為5%，而目標產(chǎn)物姜黃素含量由結(jié)晶的88%提高到95%。其中圖上姜黃素、去甲氧基姜黃素的主吸收峰后面的小峰是姜黃素、去甲氧基姜黃素在不同波長下的吸收光譜圖，可以看出在425nm左右為最大的吸收峰。
[0088]從上面實施例可以看出，本發(fā)明提供的一種從姜黃中提取姜黃素的方法，通過丙酮提取，液液萃取，結(jié)晶與重結(jié)晶，獲得高純度的姜黃素，提取方法簡單，反應(yīng)條件溫和，不破壞色素結(jié)構(gòu)，分離時無需消耗大量溶劑，降低了提取成本，也減低了二次污染的可能。
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【主權(quán)項】
1.一種從姜黃中提取姜黃素的方法，其特征在于，包括如下步驟: 1)提取:準確稱取一定量的姜黃粉末，按料液質(zhì)量體積比I: 8?10加入70?85 %丙酮，超聲提取3次，減壓回收丙酮，得到棕褐色油狀浸膏，為姜黃素粗提物； 2)精制:通過用液-液萃取法，在姜黃素粗提物中加入萃取劑，萃取以除去水溶性及脂溶性化合物，冷凍干燥獲得精制姜黃素粉末； 3)結(jié)晶:使用乙醇-水法對精制姜黃素粉末進行結(jié)晶，獲得橙黃色針狀結(jié)晶，將該橙黃色針狀結(jié)晶冷凍干燥得到姜黃素一次結(jié)晶物； 4)重結(jié)晶:使用乙醇-水法對姜黃素一次結(jié)晶物進行重結(jié)晶，獲得橙紅色針狀結(jié)晶，將該橙紅色針狀結(jié)晶冷凍干燥得到純化姜黃素。2.如權(quán)利要求1所述的從姜黃中提取姜黃素的方法，其特征在于，步驟I)中所述超聲提取的條件為:超聲頻率40KHz，15min/次，每次間隔20min。3.如權(quán)利要求1所述的從姜黃中提取姜黃素的方法，其特征在于，步驟2)中所述液-液萃取法為:在姜黃素粗提物中先加入I號萃取劑，混勻，靜置分層，取下層溶液，丟棄上層溶液，反復(fù)萃取三次，去除其中的脂溶性雜質(zhì)；其中姜黃素粗提物和I號萃取劑的質(zhì)量體積比為1:20?100，I號萃取劑按體積比組成為:石油醚:丙酮:水=I?3:1?3:1;然后在姜黃素粗提物中加入2號萃取劑，混勻，靜置分層，取上層溶液，丟棄下層溶液，萃取三次，去除其中的水溶性雜質(zhì)；其中，姜黃素粗提物和2號萃取劑的質(zhì)量體積比為1:20?100，2號萃取劑的組成為乙酸乙酯和水按0.5?2:1體積比混合而成。4.如權(quán)利要求1所述的從姜黃中提取姜黃素的方法，其特征在于，步驟3)所述使用乙醇-水法對精制姜黃素粉末進行結(jié)晶的步驟為:按料液質(zhì)量體積比1: 50?80在精制姜黃素粉末中加入乙醇，混勻后，充分攪拌，70°C水浴加熱，加熱過程須不時攪拌，使姜黃素粉末充分溶解，得深紅色澄清透明溶液;然后向所得溶液中緩慢加入5?20%乙醇體積的70°C熱蒸饋水，至出現(xiàn)渾濁;再向溶液中加入I?5 %熱水體積的乙醇，溶液再次變?yōu)樯罴t色澄清透明溶液;將所得溶液從水浴鍋中取出，用封口膜封口，置于冰箱4 V冷藏，靜置24-72小時，獲得橙黃色針狀結(jié)晶。5.如權(quán)利要求1所述的從姜黃中提取姜黃素的方法，其特征在于，步驟4)所述使用乙醇-水法對姜黃素一次結(jié)晶物進行重結(jié)晶的步驟為:按料液的質(zhì)量體積比為1:50?80將姜黃素一次結(jié)晶物溶于乙醇，混勻，充分攪拌70°C水浴加熱，加熱過程須不時攪拌，使姜黃素一次結(jié)晶粉末充分溶解，得深紅色澄清透明溶液;然后向所得溶液中緩慢加入5?20%乙醇體積的70 °(:熱蒸餾水，至出現(xiàn)渾濁;再向溶液中加入I?5 %熱水體積的乙醇，溶液再次變?yōu)樯罴t色澄清透明溶液;將所得溶液從水浴鍋中取出，用封口膜封口，置于冰箱4 V中冷藏，靜置36-72小時，獲得橙紅色針狀結(jié)晶。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種從姜黃中提取姜黃素的方法，包括如下步驟，稱取一定量的姜黃粉末，按液料比1：8～10加70～85％丙酮，提取3次，減壓回收丙酮，得到棕褐色油狀浸膏，用石油醚：水：乙酸乙酯進行液液萃取，粗分離，再用乙醇-水進行結(jié)晶和重結(jié)晶，得針狀的姜黃素結(jié)晶，再用HPLC測定其質(zhì)量分數(shù)。經(jīng)計算，結(jié)晶后用HPLC檢測純度可達88％以上，重結(jié)晶后用HPLC檢測純度可達95％以上。
【IPC分類】C07C45/78, C07C49/255
【公開號】CN105669410
【申請?zhí)枴緾N201610023830
【發(fā)明人】黃漢昌
【申請人】北京聯(lián)合大學(xué)
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2016年1月14日