一種含稀土鉺、鋯及錳元素的Al-Mg合金材料及其制備處理工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種含稀土鉺、鋯及錳元素的Al-Mg合金材料及其制備處理工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著電力、電器用電需求的急劇增長(zhǎng)，輸電線路已日益向高強(qiáng)度、高耐熱、高載電 量方向發(fā)展[1]，然而我國(guó)目前的輸電線路基本上仍是以應(yīng)用最廣的普通架空鋁導(dǎo)線為主， 由于這種導(dǎo)線強(qiáng)度低、耐熱性差，使用受到限制[2-3]。高強(qiáng)耐熱鋁合金導(dǎo)線是一種具備較 高強(qiáng)度和運(yùn)行溫度的特種導(dǎo)線，但提升強(qiáng)度和耐熱性的同時(shí)勢(shì)必導(dǎo)致導(dǎo)電率的降低。研究 表明[4-5]，添加微量稀土及Zr、Μη元素是改善鋁合金電工圓桿綜合性能的有效途徑。電 工圓鋁桿是最重要的電線、電纜原材料之一，其性能的好壞將直接影響電線、電纜的質(zhì)量能 否達(dá)到指標(biāo)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是：提供一種含稀土鉺、鋯及錳元素的Al-Mg合金材料 及其制備處理工藝。
[0004] 本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種含稀土鉺、鋯及錳元素的Al-Mg合金材料，其組分質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為 ：99·7%的工業(yè)純鋁、Al-5%Zr、Al-10%Mn和Al-10%Er中間合金。
[0005] -種含稀土鉺、鋯及錳元素的Al-Mg合金材料的制備處理工藝，原材料為硼化后 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.7%的工業(yè)純鋁、Al-5%Zr、Al-10%Mn和Al-10%Er中間合金，熔煉時(shí)，用剛玉 坩堝在井式電阻爐中進(jìn)行熔煉，熔煉溫度控制在800°C，750°C左右將中間合金壓入金屬液， 攪拌三分鐘，加入六氯乙烷進(jìn)行精煉，扒渣后澆注到預(yù)熱至280°C左右的鋼模中。
[0006] 本發(fā)明的有益效果：（1)在Al-Mg合金中加入定量Mn ( L 9%)、Er (0· 2%)組織得 到明顯細(xì)化，并形成AlMn2、ErMn2及ErFe2相，合金抗拉強(qiáng)度和耐熱性能升高；單獨(dú)加入Μη 使導(dǎo)電率、伸長(zhǎng)率降低，復(fù)合加入Er后導(dǎo)電率及伸長(zhǎng)率得到一定程度的提升。
[0007] (2)在添加定量Er、Μη基礎(chǔ)上復(fù)合加入Zr后，組織被繼續(xù)細(xì)化，并形成A13Zr粒 子分布于晶界處；當(dāng)加入〇. 12%Zr時(shí)，合金綜合性能相對(duì)良好，抗拉強(qiáng)度達(dá)到141MPa，伸長(zhǎng) 率為36%，導(dǎo)電率為49. 5IACS%，耐熱溫度為121°C ;當(dāng)加入0. 18%Zr時(shí)，形成粗大A13Zr粒 子并與化合物相相互交織在一起呈短柄或塊狀分布，將附近c(diǎn)t -A1基體擠壓成層片狀，導(dǎo) 致力學(xué)性能下降。
【附圖說(shuō)明】
[0008] 圖1為Α1和Α1-Χ合金的顯微組織； 圖2為Al-1. 9Mn-0. 2Er-0. 18Zr合金的高倍SEM掃描圖譜； 圖3為A1和A1-X合金的微觀形貌（SEM); 圖4為A1和A1-X合金的X射線衍射圖譜。
【具體實(shí)施方式】
[0009] 原材料為硼化后質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99. 7%的工業(yè)純鋁(表1)、Al-5%Zr、Al-10%Mn和 Al-10%Er中間合金。稀土 Er及Zr、Μη名義和實(shí)際成分如下表2。熔煉時(shí)，用剛玉坩堝在 井式電阻爐中進(jìn)行熔煉，熔煉溫度控制在800°C，750°C左右將中間合金壓入金屬液，攪拌 三分鐘，加入六氯乙烷（C2C16)進(jìn)行精煉，扒渣后澆注到預(yù)熱至280°C左右的鋼模中，每 種狀態(tài)澆鑄5根Φ 12mmX 120mm的鋁棒；測(cè)試性能時(shí)，數(shù)據(jù)取平均值，且鋁棒兩端各鋸掉 Φ 17_X 10_，以保證實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性。
[0010] 采用ICAP-6300型全譜直讀型ICP光譜儀檢測(cè)添加微量元素的實(shí)際收得率；室溫 下，用CSS-4410電子萬(wàn)能材料實(shí)驗(yàn)機(jī)測(cè)試合金抗拉強(qiáng)度及伸長(zhǎng)率，拉伸速率為lmm/min ;利 用UTM4304高溫蠕變實(shí)驗(yàn)機(jī)測(cè)試合金的耐熱性能；室溫下，用Sigma2008B/C數(shù)字渦流金屬 電導(dǎo)率儀測(cè)試合金電學(xué)性能；切取金相試樣，磨制拋光后用體積分?jǐn)?shù)為4%的HF水溶液腐 蝕，借助Olympus - BH2光學(xué)顯微鏡、KYKY-2800B掃描電鏡、AP0LL0-10X能譜儀觀察微觀組 織形貌及元素分布；利用X' Pert PRO X射線多晶衍射儀分析合金中的物相組成。
[0011] 圖1為添加 Er、Μη及Zr元素后的Al-Mg合金顯微組織圖，觀察可知Er、Μη及Zr 都有細(xì)化晶粒的效果。純Al-Mg合金晶粒相對(duì)粗大，且在部分晶界處存在有夾雜物或者是 空隙（圖la);單獨(dú)添加 Μη時(shí)，晶粒被細(xì)化（圖lb);復(fù)合添加 Er、Μη后，細(xì)化效果更明顯，且 觀察到二次相粒子均勻分布于晶界及其附近區(qū)域（圖lb、c);添加 0. 06%和0. 12%的Zr，晶 粒變?cè)絹?lái)越細(xì)?。▓DId、e);添加0. 18%的Zr后，晶粒細(xì)化效果不明顯（圖If )，且二次相粒 子呈短柄或粗大塊狀形態(tài)分布，并將附近α -A1擠壓成層片狀（圖2)，對(duì)該處進(jìn)行EDS分析 (表3中6點(diǎn)），由各元素原子分?jǐn)?shù)比可推斷該化合物可能是MnA12、A13Zr及ErMn2等相。
[0012] 圖3為添加 Er、Μη及Zr元素后Al-Mg合金的微觀形貌（SEM)，表3為能譜分析結(jié) 果（原子百分比）。觀察圖3b和表3中2、3點(diǎn)能譜分析可知，大部分Er、Mn元素偏聚于晶 界及其附近區(qū)域；添加〇. 12%Zr后，晶粒變得細(xì)小，且二次相粒子以細(xì)小顆粒狀形態(tài)均勻分 布于晶界處（圖3c);當(dāng)Zr的添加量達(dá)到0. 18%時(shí)，A13Zr相的尺寸及數(shù)量增大，且在晶界處 密集分布（圖3d)，對(duì)其中6點(diǎn)進(jìn)行能譜分析：鋁元素與其他元素的原子比大致與XRD物相 分析（圖4)結(jié)果相符，該晶界處二次相粒子應(yīng)為MnA12、A13Zr、ErFe2及ErMn2等相，這些粗 大相將附近c(diǎn)t -A1擠壓變形，當(dāng)合金受外力達(dá)到臨界應(yīng)力時(shí)，形成裂紋源，導(dǎo)致力學(xué)性能下 降。
[0013] 表3為添加 Er、Μη及Zr元素后Al-Mg合金力學(xué)及電學(xué)性能的測(cè)試結(jié)果?？梢钥?出：添加 Μη使抗拉強(qiáng)度大幅度升高，伸長(zhǎng)率和導(dǎo)電率大幅下降；加入定量Er后，導(dǎo)電率、抗 拉強(qiáng)度及耐熱性均有所提升；隨著Zr含量的增加，導(dǎo)電率降低，抗拉強(qiáng)度及伸長(zhǎng)率都呈先 增后降趨勢(shì)；5號(hào)試樣有較好綜合力學(xué)性能，抗拉強(qiáng)度達(dá)到141MPa，伸長(zhǎng)率為36. 5% ;3號(hào)試 樣有較好導(dǎo)電性能，導(dǎo)電率為51. 57IACS%?？梢?jiàn)，適當(dāng)添加量的Er及Mn、Zr能夠改善Al-Mg 合金的力學(xué)性能；單獨(dú)添加 Μη使導(dǎo)電率大幅下降，復(fù)合加入稀土 Er導(dǎo)電率有所回升，繼續(xù) 添加 Zr使導(dǎo)電率小幅度下降。
[0014] 耐熱溫度是評(píng)價(jià)導(dǎo)體材料在較高溫度工作時(shí)的性能指標(biāo)，指合金在該溫度下保 溫一定時(shí)間后強(qiáng)度的殘存率為90%時(shí)所對(duì)應(yīng)的加熱溫度，導(dǎo)電鋁合金的耐熱溫度越高，其 使用溫度就越高，載流量也就越大。表4所示為不同合金試樣的耐熱溫度，其中5號(hào)試樣 (Al-1. 9Mn-0. 2Er-0. 12Zr合金）耐熱溫度最高，達(dá)到121°C。
[0015] 根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看到：適量的Er、Μη及Zr在Al-Mg合金中起到了晶粒細(xì)化的 作用，過(guò)量添加 Zr晶粒細(xì)化作用減弱。分析結(jié)果表明：Μη加入Al-Mg合金后，由于Μη與A1 都是面心立方結(jié)構(gòu)，一部分Μη與α -Α1發(fā)生置換固溶反應(yīng)，起到固溶強(qiáng)化作用，力學(xué)性能提 升，但鋁原子周?chē)l(fā)生晶格畸變會(huì)增加電子的散射，導(dǎo)電性能下降；另一部分Μη與α-ΑΙ形 成ΜηΑ12相粒子分布于晶界區(qū)域，塑性變形時(shí)，這些顆粒對(duì)晶界滑移產(chǎn)生阻礙作用，需要消 耗更多的能量才能使塑性變形繼續(xù)進(jìn)行，合金的強(qiáng)度及耐熱性能提高。
[0016] Α1是面心立方結(jié)構(gòu)，稀土是密排六方結(jié)構(gòu)，故稀土在鋁及鋁合金中固溶度較小，稀 土 Er加入合金后，大部分稀土富集在晶界處能強(qiáng)化晶界；且稀土 Er屬于表面活性元素，易 在相界面或晶界處吸附偏聚，填補(bǔ)界面上的缺陷，阻礙晶粒長(zhǎng)大，對(duì)晶粒有細(xì)化作用，合金 力學(xué)性能及耐熱性能增高；此外，少部分稀土 Er消耗了液體中Mn、Fe等元素，形成ErMn2和 ErFe2相，這不僅減少晶格畸變，對(duì)導(dǎo)電率有利，而且這些呈彌散分布的高熔點(diǎn)化合物具有 很好的熱穩(wěn)定性，對(duì)力學(xué)及耐熱性能也有一定的提升作用。
[0017] Zr的加入對(duì)合金耐熱溫度的影響顯著，Al-Mg合金中加入0. 12% Zr，形成亞穩(wěn) A13Zr相粒子分布于晶界處，A13Zr是一種熱穩(wěn)定性較高的金屬間化合物，可有效釘扎晶界 及位錯(cuò)，阻礙晶內(nèi)滑移和晶間滑移，防止再結(jié)晶的產(chǎn)生，因此在較高溫度下合金仍保持好的 抗拉強(qiáng)度；但加入過(guò)量的Zr (0. 18%)后，大量粗大A13Zr相粒子與其他化合物形成短柄或 塊狀相富集于晶界上，將附近c(diǎn)t-Al擠壓成層片狀，使晶界粗化，在合金受力時(shí)，容易在這 些位置產(chǎn)生裂紋源，因而Zr的加入量要有一定的限制，并非越多越好。
[0018] (1)在Al-Mg合金中加入定量Μη (1.9%)、Er (0.2%)組織得到明顯細(xì)化，并形成 AlMn2、ErMn2及ErFe2相，合金抗拉強(qiáng)度和耐熱性能升高；單獨(dú)加入Μη使導(dǎo)電率、伸長(zhǎng)率降 低，復(fù)合加入Er后導(dǎo)電率及伸長(zhǎng)率得到一定程度的提升。
[0019] (2)在添加定量Er、Μη基礎(chǔ)上復(fù)合加入Zr后，組織被繼續(xù)細(xì)化，并形成A13Zr粒 子分布于晶界處；當(dāng)加入〇. 12%Zr時(shí)，合金綜合性能相對(duì)良好，抗拉強(qiáng)度達(dá)到141MPa，伸長(zhǎng) 率為36%，導(dǎo)電率為49. 5IACS%，耐熱溫度為121°C ;當(dāng)加入0. 18%Zr時(shí)，形成粗大A13Zr粒 子并與化合物相相互交織在一起呈短柄或塊狀分布，將附近c(diǎn)t -A1基體擠壓成層片狀，導(dǎo) 致力學(xué)性能下降。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種含稀土鉺、鋯及錳元素的Al-Mg合金材料，其特征在于：其組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)為： 99.7%的工業(yè)純鋁、厶1-5%2廣厶1-10°觀11和八1-10°/(￡1中間合金。2. 如權(quán)利要求1所述的一種含稀土鉺、鋯及錳元素的Al-Mg合金材料的制備處理 工藝，其特征在于：原材料為硼化后質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.7%的工業(yè)純鋁、41-5%2^41-10°觀11 和Al-10%Er中間合金，熔煉時(shí)，用剛玉坩堝在井式電阻爐中進(jìn)行熔煉，熔煉溫度控制在 800°C，750°C左右將中間合金壓入金屬液，攪拌三分鐘，加入六氯乙烷進(jìn)行精煉，扒渣后澆 注到預(yù)熱至280°C左右的鋼模中。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種含稀土鉺、鋯及錳元素的Al-Mg合金材料，其特征在于：其組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：99.7％的工業(yè)純鋁、Al-5%Zr、Al-10%Mn和Al-10%Er中間合金。制備處理工藝，其特征在于：原材料為硼化后質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.7％的工業(yè)純鋁、Al-5%Zr、Al-10%Mn和Al-10%Er中間合金，熔煉時(shí)，用剛玉坩堝在井式電阻爐中進(jìn)行熔煉，熔煉溫度控制在800℃，750℃左右將中間合金壓入金屬液，攪拌三分鐘，加入六氯乙烷進(jìn)行精煉，扒渣后澆注到預(yù)熱至280℃左右的鋼模中。
【IPC分類】C22C21/00, C22C1/03
【公開(kāi)號(hào)】CN105441702
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410512569
【發(fā)明人】溫興琴
【申請(qǐng)人】溫興琴
【公開(kāi)日】2016年3月30日
【申請(qǐng)日】2014年9月29日