一種磁控濺射制備bmn薄膜的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于瓣射鍛膜技術(shù)領(lǐng)域，尤其設(shè)及一種磁控瓣射制備BMN薄膜的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 祀材是磁控瓣射鍛膜的瓣射源，祀材的好壞對薄膜的性能起至關(guān)重要的作用，因 此高品質(zhì)的祀材是保證薄膜質(zhì)量的前提和基礎(chǔ)，大量研究表明，影響祀材品質(zhì)的因素主要 有：純度、致密度、結(jié)構(gòu)取向、晶粒大小及分布、尺寸、形狀等，其中衡量祀材品質(zhì)最重要的指 標(biāo)是祀材的相對密度、純度、結(jié)晶取向及其微觀結(jié)構(gòu)的均勻性。瓣射過程對祀材的致密度的 要求很高，如果祀材結(jié)構(gòu)的致密性較差，具有高能量密度的Ar+轟擊祀材時(shí)，會(huì)導(dǎo)致祀表面 大塊物質(zhì)的剝落，從而使得薄膜表面具有較多的大顆粒。運(yùn)將嚴(yán)重影響薄膜表面的平整度， 最終導(dǎo)致薄膜性能的惡化。此外，磁控瓣射過程中高能量密度的Ar+轟擊，也會(huì)導(dǎo)致祀材的 升溫，為了能夠更好地承受祀材內(nèi)部的熱應(yīng)力，因此需要獲得高密度和高強(qiáng)度的祀材。祀材 的純度是祀材品質(zhì)的主要性能指標(biāo)之一。薄膜性能的好壞很大程度上受祀材純度的影響。 瓣射沉積薄膜的主要污染源是祀材中的雜質(zhì)W及祀材氣孔中的氧氣和水。實(shí)際應(yīng)用中，祀 材的用途對其所含雜質(zhì)含量有不同的要求。祀材微觀結(jié)構(gòu)的均勻性也是磁控瓣射鍛膜的質(zhì) 量關(guān)鍵的性能指標(biāo)之一。祀材微觀結(jié)構(gòu)均勻、晶粒尺寸相差較小，那么磁控瓣射制得的薄 膜厚度比較均勻。此外，晶粒細(xì)小的祀材，其瓣射速率一般要比晶粒粗大的祀材的瓣射速率 快。瓣射成膜時(shí)，祀材的原子容易沿原子的立方最緊密排列的方向優(yōu)先瓣射出來，為達(dá)到較 高的瓣射速率，可W通過改變祀材的結(jié)晶結(jié)構(gòu)來增加瓣射速率。此外，祀材的結(jié)晶方向?qū)Π?射薄膜厚度的均勻性也有很大影響。因此，通過工藝調(diào)節(jié)控制祀材的結(jié)晶取向是至關(guān)重要 的。因此，采用瓣射法制備Bi1.5MgNb1.5O7薄膜，必須首先制備高質(zhì)量的祀材。
[0003] 在瓣射鍛膜過程中，瓣射粒子的能量除了受到瓣射氣壓與瓣射氣氛比的影響之 夕F，還與瓣射功率有關(guān)，一般來說，瓣射功率的增大將引起氣氣分子被激發(fā)成Ar+的量的 增加，等離子密度的提高使得離子對祀材的轟擊作用加強(qiáng)，那么將會(huì)有更多的原子或者微 小團(tuán)簇被瓣出；瓣射粒子的速率也會(huì)增大，從而到達(dá)基片時(shí)具有的能量增大，有利于陶瓷 薄膜的成核生長，最終提高薄膜的結(jié)晶度?，F(xiàn)有技術(shù)中在室溫環(huán)境下，采用磁控瓣射法在 Pt(111) /Ti/Si02/Si襯底上制備BMN薄膜，研究從不同射頻功率的瓣射條件對BMN薄膜的 物相組成、化學(xué)成分、微觀形貌和介電性能的影響還沒有相關(guān)報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種不同射頻功率對BMN薄膜的影響的方法，旨在研究不 同射頻功率的瓣射條件對BMN薄膜的物相組成、化學(xué)成分、微觀形貌和介電性能的影響的 問題。 陽0化]本發(fā)明是運(yùn)樣實(shí)現(xiàn)的，本發(fā)明旨在提供一種磁控瓣射制備BMN薄膜的方法，該磁 控瓣射制備BMN薄膜的方法包括：
[0006] 在陰極祀位置上安裝BMN陶瓷祀材，將預(yù)處理的襯底固定在基板支架上，打開分 子累對瓣射腔室進(jìn)行抽真空；
[0007] 到達(dá)本底真空度后，向瓣射腔室內(nèi)通入高純的氣氣，調(diào)節(jié)流量計(jì)使氣壓，加高壓對 基片再次進(jìn)行清洗；
[0008] 關(guān)閉高壓，打開基片旋轉(zhuǎn)電機(jī)，調(diào)芐基片轉(zhuǎn)速為30rpm;
[0009] 當(dāng)襯底溫度達(dá)到溫度后，先關(guān)閉祀材檔板，調(diào)節(jié)射頻功率至80-200W，預(yù)瓣射 3-5min；
[0010] 通入高純氧氣，調(diào)節(jié)流量計(jì)，設(shè)定Ar/〇2體積比，并使腔室氣壓達(dá)到瓣射氣壓 4.OPa；
[0011] 調(diào)芐基片電壓為100V，打開檔板，開始鍛膜；
[0012] 經(jīng)過700°C氧氣氛下退火30min得到晶化薄膜。
[0013] 進(jìn)一步，本體真空度為2.OXlO4Pao
[0014] 進(jìn)一步，所述氣氣純度為99. 999%。
[0015] 進(jìn)一步，所述調(diào)節(jié)流量計(jì)使氣壓控制在1. 8-2.OPa,加高壓對基片再次進(jìn)行清洗 5-10min〇
[0016] 進(jìn)一步，所述氧氣純度為99. 999%，Ar/〇2體積比為2:1。
[0017] 本發(fā)明提供的磁控瓣射制備BMN薄膜的方法帶來的積極效果：
[0018] 1)各瓣射功率條件下，制備的BMN薄膜樣品都具有明顯的立方焦綠石單相結(jié)構(gòu)。 隨著瓣射功率的升高，BMN薄膜的（222)擇優(yōu)取向程度增強(qiáng)；但當(dāng)瓣射功率增大到200W時(shí)， 由于沉積的BMN薄膜的組分偏差，導(dǎo)致其（222)擇優(yōu)取向程度減弱。
[0019] 2)瓣射功率在80-150W的范圍內(nèi)，射頻功率的改變對薄膜組分幾乎沒有影響；而 當(dāng)瓣射功率增大到200W時(shí)，薄膜中原子量較小的Mg原子的反瓣射導(dǎo)致薄膜組分偏差。
[0020] 3)隨著瓣射功率的增大，BMN薄膜的沉積速率呈現(xiàn)出先增大再減小的變化趨 勢，在瓣射功率為150W時(shí)，達(dá)到最大值83nm/h。而薄膜的表面粗糖度先減小后增大，在 100-150W的范圍內(nèi)，薄膜的表面粗糖度值略有波動(dòng)化58~4. 96nm)。
[0021] 4)BMN薄膜的介電常數(shù)隨功率的增大先增大后減小，介電損耗先減小后增大，在 150W時(shí)分別達(dá)到最大值和最小值，160. 1和0. 0031;并且150W時(shí)在623kV/cm的擊穿場強(qiáng) 下，BMN薄膜的介電可調(diào)率達(dá)到21. 38%。
【附圖說明】
[0022]圖1是本發(fā)明實(shí)施例提供的磁控瓣射制備BMN薄膜的方法流程圖；
[0023] 圖2是本發(fā)明實(shí)施例提供的磁控瓣射制備BMN薄膜的方法不同瓣射功率下沉積瓣 射BMN薄膜的X畑圖；圖中：（a) 80W、化）100W、（C) 120W、（d) 150W、（e) 200W。
[0024] 圖3是本發(fā)明實(shí)施例提供的磁控瓣射制備BMN薄膜的方法不同瓣射功率下沉積薄 膜的陽離子摩爾比（虛線分別表示1. 5和3);
[00巧]圖4是本發(fā)明實(shí)施例提供的磁控瓣射制備BMN薄膜的方法不同瓣射功率下沉積BMN薄膜的斷面二次電子像圖；
[0026]圖中：（a)80W，化）100W，（c)120W，（d)150W，（e)200W。
[0027]圖5是本發(fā)明實(shí)施例提供的磁控瓣射制備BMN薄膜的方法BMN薄膜的沉積速率隨 瓣射功率的變化曲線圖。
[002引圖6是本發(fā)明實(shí)施例提供的磁控瓣射制備BMN薄膜的方法圖不同瓣射功率下沉積BMN薄膜的AFM圖；圖中：（a)80W，化）100W，（c)120W，（d)150W，（e)200W。
[0029] 圖7是本發(fā)明實(shí)施例提供的磁控瓣射制備BMN薄膜的方法薄膜表面粗糖度的均方 根隨瓣射功率的變化曲線圖；
[0030] 圖8是本發(fā)明實(shí)施例提供的磁控瓣射制備BMN薄膜的方法不同瓣射功率下沉積 BMN薄膜的漏電流密度曲線圖；
[0031] 圖9是本發(fā)明實(shí)施例提供的磁控瓣射制備BMN薄膜的方法不同瓣射功率下沉積 BMN薄膜的介電常數(shù)和介電損耗隨頻率的變化曲線圖；
[0032] 圖中：（a) 10曲Z-IMHz，化）IMHz-lOMHz。
[003引圖10是本發(fā)明實(shí)施例提供的磁控瓣射制備BMN薄膜的方法IMHz下BMN薄膜的介 電常數(shù)和介電損耗隨瓣射功率的變化關(guān)系圖；
[0034] 圖11是本發(fā)明實(shí)施例提供的磁控瓣射制備BMN薄膜的方法不同瓣射功率下沉積 BMN薄膜的介電常數(shù)和介電損耗在IMHz的測量頻率隨直流偏壓場的變化曲線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0035] 為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，W下結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明 進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用W解釋本發(fā)明，并不用于 限定本發(fā)明。
[0036] 下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的應(yīng)用原理作詳細(xì)的說明。
[0037] 如圖1所示，本發(fā)明實(shí)施例的磁控瓣射制備BMN薄膜的方法包括W下步驟：
[0038]SlOl:在陰極祀位置上安裝BMN陶瓷祀材，將預(yù)處理的襯底固定在基板支架上，打 開分子累對瓣射腔室進(jìn)行抽真空，本底真空度為2.OX104Pa;
[0039]S102:到達(dá)本底真空度后，向瓣射腔室內(nèi)通入高純的氣氣，純度為99. 999%，調(diào)節(jié) 流量計(jì)使氣壓控制在1. 8-2.OPa,加高壓對基片再次進(jìn)行清洗5-lOmin，W去除安裝襯底時(shí) 其表面吸附的雜質(zhì)； W40] S103 :關(guān)閉高壓，打開基片旋轉(zhuǎn)電機(jī)，調(diào)芐基片轉(zhuǎn)速為30rpm;
[0041] S104:當(dāng)襯底溫度達(dá)到實(shí)驗(yàn)溫度后，先關(guān)閉祀材檔板，調(diào)節(jié)射頻功率至實(shí)驗(yàn)所需值 至80-200W，預(yù)瓣射3-5min，W去除祀材表面的污染物，達(dá)到凈化祀材表面的目的；
[0042] S105 :通入高純氧氣，純度99. 999%，調(diào)節(jié)流量計(jì)，設(shè)定Ar/〇2體積比為2:1，并使 腔室氣壓達(dá)到實(shí)驗(yàn)的瓣射氣壓4.OPa; 陽0創(chuàng) S106 :調(diào)芐基片電壓為100V，打開檔板，開始鍛膜； W44] S107 :經(jīng)過700°C氧氣氛下退火30min得到晶化薄膜，BMN薄膜的厚度控制在 SOOnmW內(nèi)。
[0045] 下面結(jié)合試驗(yàn)對本發(fā)明的應(yīng)用原理作進(jìn)一步描述。
[0046] 瓣射功率對磁控瓣射法制備薄膜的結(jié)晶情況、生長速度、性能等也有著重要影響。 射頻功率過低，氣氣分子無法電離，瓣射過程難W起輝。隨著射頻功率增大，Ar+速度增大， 祀材瓣射率提高，并且有利于成膜粒子的擴(kuò)散運(yùn)動(dòng)。本組實(shí)驗(yàn)研究瓣射功率對薄膜相組成、 微觀形貌和電性能的影響。實(shí)驗(yàn)參數(shù)見表1。
[0047] 表1不同瓣射功率下BMN薄膜的制備參數(shù)
[0049] 步驟一，不同瓣射功率對BMN薄膜相結(jié)構(gòu)的影響：
[0050]不同瓣射功率下制備BMN薄膜退火后的X畑；
[0051] 如圖2不同功率沉積的薄膜樣品的XRD衍射圖中均觀察到明顯的（222)、（400)、 (440)及（622)峰，除了Pt底電極的特征峰外，沒有其他第二相峰的出現(xiàn)，表明BMN薄膜樣 品都為單相立方焦綠石結(jié)構(gòu)。各瓣射功率條件下制備的BMN薄膜均表現(xiàn)出明顯的（222)擇 優(yōu)取向。當(dāng)瓣射功率逐漸增大到150W，薄膜樣品中BMN的（222)面衍射峰強(qiáng)度也在逐漸增 強(qiáng)，當(dāng)射頻功率繼續(xù)增大到200W時(shí)，薄膜的（222)面衍射峰略有減弱，運(yùn)可能與下面討論的 BMN薄膜組分差異有關(guān)。
[0052] 步驟二，不同瓣射功率對BMN薄膜組成的影響：
[0053] 通過XRF研究不同瓣射功率對BMN薄膜中各元素的含量的影響；
[0054] 如圖3所示。在80W-150W的范圍內(nèi)，射頻功率的改變對薄膜組分的影響非