靜磁場中梯度材料的擠出成型制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種靜磁場中梯度材料的擠出成型制備方法，屬于材料制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]擠出成型是指物料通過擠出機(jī)料筒和螺桿間的作用，邊受熱塑化，邊被螺桿向前推送，連續(xù)通過機(jī)頭而制成各種截面制品或半制品的一種加工方法。傳統(tǒng)的擠出成型應(yīng)用于熱塑性塑料和橡膠的加工，可進(jìn)行配料、造粒、膠料過濾等，可連續(xù)化生產(chǎn)，制造各種連續(xù)制品如管材、型材、板材(或片材)、薄膜、電線電纜包覆、橡膠輪胎胎面條、內(nèi)胎胎筒、密封條等，其生產(chǎn)效率高。隨著技術(shù)的發(fā)展，擠出成型也用于陶瓷材料的成型制備。
[0003]梯度材料的是指因材料的成分、結(jié)構(gòu)在材料內(nèi)部的不同位置連續(xù)變化，從而引起性能連續(xù)變化的一類復(fù)合材料。主要制備方法有粉末成型、氣相沉積法、自蔓延反應(yīng)合成、等離子噴涂、電鑄法、電鍍法、激光燒結(jié)和離心鑄造等。但是這些制備方法均存在著重要的局限性。如粉末成型難以實現(xiàn)材料組分連續(xù)均勻變化；氣相沉積難以得到大厚度材料；自蔓延燃燒致密度較低；等離子噴涂的各涂層間存在成分突變的界面；等等。這些方法要求復(fù)雜的工藝或設(shè)備，缺少簡便的制備方法，是限制功能梯度材料進(jìn)一步發(fā)展的重要原因。因此，如果能將成熟的金屬或陶瓷材料成型手段，用來制備功能梯度材料，無疑具有重要的意義和廣闊的發(fā)展前景。
[0004]目前，對于許多重要的功能梯度材料如:Zr02/N1、Zr02/鋼、Al203/N1、SiC/Fe等，金屬組元Fe、N1、Co等過渡金屬屬于鐵磁性物質(zhì)，而陶瓷組元A1203、Zr02、SiC、AIN、Si3N4等是弱磁性物質(zhì)。鐵磁性物質(zhì)在居里溫度以下具有強(qiáng)磁性，而弱磁性物質(zhì)對磁場不敏感。利用二者之間磁性能的差異，我們小組成功地在靜磁場中采用擠出成型方法制備出了梯度材料。本發(fā)明是將鐵磁性的金屬(Fe、N1、Co等過渡金屬)與弱磁性的陶瓷(A1203、ZrO2, SiC、A1N、Si3N4)組成的漿料，在靜磁場中采用擠出成型法固結(jié)成形，然后燒結(jié)制備梯度材料。
[0005]本發(fā)明突出的優(yōu)點(diǎn)就是利用成熟的工藝陶瓷擠出成型方法制備梯度材料，通過調(diào)整磁場強(qiáng)度、磁場梯度、漿料組成、粘度及其它制備工藝參數(shù)，可以在很大的厚度范圍內(nèi)方便地制備出成分連續(xù)變化且可控的梯度材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供一種靜磁場中梯度材料的擠出成型制備方法。
[0007]它的步驟為:
I)泥料制備
在練泥機(jī)中將強(qiáng)磁性的金屬(Fe、Co、N1、Fe3O4, SmCo5, Nd-Fe-B等中的一種)與弱磁性的陶瓷(Zr02、SiC、Si3N4、B4C、Si02、Al2O3等中的一種)混合粉末，加入有機(jī)溶劑、分散劑與粘結(jié)劑，均勻混合，得到泥料；有機(jī)溶劑為乙醇、甲乙酮、丁酮或三氯乙烯中的一種，有機(jī)溶劑體積分?jǐn)?shù)為漿料的20?60% ;分散劑為鯡魚油、磷酸酯、三油酸甘油酯或三乙醇胺，分散劑為漿料體積分?jǐn)?shù)的0.2?5% ;粘接劑為聚乙烯醇縮丁醛或聚乙烯醇，粘接劑為漿料質(zhì)量分?jǐn)?shù)的10?30% ；
2)靜磁場中的擠出成型
在擠出機(jī)中將泥料進(jìn)行擠出成型，擠出壓力為0.2?0.8MPa，在擠出口處施加靜磁場，磁場強(qiáng)度為0.01?2T，進(jìn)而獲得生坯；
磁場由線圈、電磁鐵或永久磁鐵提供。在磁場中，泥料中磁性組元粒被磁化，進(jìn)而受磁力作用被吸引向一端，弱磁性陶瓷顆粒則在壓力梯度作用下被驅(qū)趕至另一端，進(jìn)而在體系內(nèi)部形成分布梯度。降低磁場強(qiáng)度，成分梯度減小；磁場強(qiáng)度升高，成分梯度則增大；
3)干燥與燒結(jié)
在20?80°C干燥完成后，進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)在氬氣或氮?dú)獾谋Ｗo(hù)環(huán)境中，燒結(jié)溫度為1200?1500 °C，保溫4h，然后隨爐冷卻。
[0008]制備的樣品經(jīng)電子探針分析，磁性組元在體系內(nèi)部呈連續(xù)梯度分布。
[0009]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:
1)通過施加靜磁場，可以在很大成分范圍內(nèi)制備出各種厚度的梯度材料；
2)改變磁場強(qiáng)度，可以控制材料內(nèi)組分的分布梯度；
3)利用成熟的工藝擠出成型方法使制備梯度材料的手續(xù)簡化、成本降低。
【具體實施方式】
[0010]實施例1:
1)泥料制備
在練泥機(jī)中將強(qiáng)磁性的金屬Fe與弱磁性ZrO2陶瓷混合粉末，加入有機(jī)溶劑乙醇、分散劑鯡魚油與粘結(jié)劑乙烯醇縮丁醛，均勻混合，得到泥料。有機(jī)溶劑體積分?jǐn)?shù)為泥料的20%，分散劑的體積分?jǐn)?shù)為0.2%，粘接劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為泥料的10% ;
2)靜磁場中的擠出成型
在擠出機(jī)中將泥料進(jìn)行擠出成型，擠出壓力為0.2MPa，在擠出口處施加靜磁場，磁場強(qiáng)度為2T，進(jìn)而獲得生坯；
3)干燥與燒結(jié)
在20°C干燥完成后，進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)在氬氣的保護(hù)環(huán)境中，燒結(jié)溫度為1200°C，保溫4h，然后隨爐冷卻。
[0011]實施例2:
1)泥料制備
在練泥機(jī)中將強(qiáng)磁性的金屬Co與弱磁性SiC陶瓷混合粉末，加入有機(jī)溶劑甲乙酮、分散劑磷酸酯與粘結(jié)劑聚乙烯醇，均勻混合，得到泥料。有機(jī)溶劑體積分?jǐn)?shù)為泥料的30%，分散劑的體積分?jǐn)?shù)為1%，粘接劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為泥料的15% ；
2)靜磁場中的擠出成型
在擠出機(jī)中將泥料進(jìn)行擠出成型，擠出壓力為0.4MPa，在擠出口處施加靜磁場，磁場強(qiáng)度為1.2T，進(jìn)而獲得生坯；
3)干燥與燒結(jié)
在30°C干燥完成后，進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)環(huán)境中，燒結(jié)溫度為1300°C，保溫4h，然后隨爐冷卻。
[0012]實施例3:
1)泥料制備
在練泥機(jī)中將強(qiáng)磁性的金屬Ni與弱磁性Si3N4陶瓷混合粉末，加入有機(jī)溶劑丁酮、分散劑三油酸甘油酯與粘結(jié)劑乙烯醇縮丁醛，均勻混合，得到泥料。有機(jī)溶劑體積分?jǐn)?shù)為泥料的40%，分散劑的體積分?jǐn)?shù)為2%，粘接劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為泥料的20% ;
2)靜磁場中的擠出成型
在擠出機(jī)中將泥料進(jìn)行擠出成型，擠出壓力為0.5MPa，在擠出口處施加靜磁場，磁場強(qiáng)度為0.8T，進(jìn)而獲得生坯；
3)干燥與燒結(jié)
在40°C干燥完成后，進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)環(huán)境中，燒結(jié)溫度為1400°C，保溫4h，然后隨爐冷卻。
[0013]實施例4:
1)泥料制備
在練泥機(jī)中將強(qiáng)磁性的金屬Fe3O4與弱磁性B 4C陶瓷混合粉末，加入有機(jī)溶劑三氯乙烯、分散劑三乙醇胺與粘結(jié)劑聚乙烯醇，均勻混合，得到泥料。有機(jī)溶劑體積分?jǐn)?shù)為泥料的50%，分散劑的體積分?jǐn)?shù)為3%，粘接劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為泥料的30% ;
2)靜磁場中的擠出成型
在擠出機(jī)中將泥料進(jìn)行擠出成型，擠出壓力為0.6MPa，在擠出口處施加靜磁場，磁場強(qiáng)度為0.1T，進(jìn)而獲得生坯；
3)干燥與燒結(jié)
在60°C干燥完成后，進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)環(huán)境中，燒結(jié)溫度為1450°C，保溫4h，然后隨爐冷卻。
[0014]實施例5:
1)泥料制備
在練泥機(jī)中將強(qiáng)磁性的金屬SmCcv^弱磁性S12陶瓷混合粉末，加入有機(jī)溶劑乙醇、分散劑磷酸酯與粘結(jié)劑聚乙烯醇，均勻混合，得到泥料。有機(jī)溶劑體積分?jǐn)?shù)為泥料的60%，分散劑的體積分?jǐn)?shù)為5%，粘接劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為泥料的18% ;
2)靜磁場中的擠出成型
在擠出機(jī)中將泥料進(jìn)行擠出成型，擠出壓力為0.8MPa，在擠出口處施加靜磁場，磁場強(qiáng)度為0.01T，進(jìn)而獲得生坯；
3)干燥與燒結(jié)
在80°C干燥完成后，進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)環(huán)境中，燒結(jié)溫度為1500°C，保溫4h，然后隨爐冷卻。
[0015]實施例6:
1)泥料制備
在練泥機(jī)中將強(qiáng)磁性的金屬Nd-Fe-B與弱磁性Al2O3陶瓷混合粉末，加入有機(jī)溶劑甲乙酮、分散劑三油酸甘油酯與粘結(jié)劑乙烯醇縮丁醛，均勻混合，得到泥料。有機(jī)溶劑體積分?jǐn)?shù)為泥料的50%，分散劑的體積分?jǐn)?shù)為0.8%，粘接劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為泥料的22% ;
2)靜磁場中的擠出成型在擠出機(jī)中將泥料進(jìn)行擠出成型，擠出壓力為0.2MPa，在擠出口處施加靜磁場，磁場強(qiáng)度為0.05T，進(jìn)而獲得生坯；
3)干燥與燒結(jié)
在70°C干燥完成后，進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)環(huán)境中，燒結(jié)溫度為1500°C，保溫4h，然后隨爐冷卻。
[0016]以上各實施例中，所制備的樣品經(jīng)電子探針分析發(fā)現(xiàn)，在材料內(nèi)部磁性組元均呈連續(xù)梯度分布。
【主權(quán)項】
1.靜磁場中梯度材料的擠出成型制備方法，其特征在于它的步驟為: 1)泥料制備 在練泥機(jī)中將強(qiáng)磁性的金屬(Fe、Co、N1、Fe3O4, SmCo5, Nd-Fe-B等中的一種)與弱磁性的陶瓷(Zr02、SiC、Si3N4、B4C、Si02、Al2O3等中的一種)混合粉末，加入有機(jī)溶劑、分散劑與粘結(jié)劑，均勻混合，得到泥料； 2)靜磁場中的擠出成型 在擠出機(jī)中將泥料進(jìn)行擠出成型，擠出壓力為0.2?0.8MPa，在擠出口處施加靜磁場，磁場強(qiáng)度為0.01?2T，進(jìn)而獲得生坯； 3)干燥與燒結(jié) 在20?80°C干燥完成后，進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)在氬氣或氮?dú)獾谋Ｗo(hù)環(huán)境中，燒結(jié)溫度為1200?1500 °C，保溫4h，然后隨爐冷卻。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的靜磁場中梯度材料的擠出成型制備方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑為乙醇、甲乙酮、丁酮或三氯乙烯中的一種，有機(jī)溶劑體積分?jǐn)?shù)為漿料的20?60%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的靜磁場中梯度材料的擠出成型制備方法，其特征在于所述的靜磁場是由線圈、電磁鐵或永久磁鐵提供。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的靜磁場中梯度材料的擠出成型制備方法，其特征在于所述的分散劑為鯡魚油、磷酸酯、三油酸甘油酯或三乙醇胺，分散劑為漿料體積分?jǐn)?shù)的0.2?5%。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的靜磁場中梯度材料的擠出成型制備方法，其特征在于所述的粘接劑為聚乙烯醇縮丁醛或聚乙烯醇，粘接劑為漿料質(zhì)量分?jǐn)?shù)的10?30%。
【專利摘要】本發(fā)明公開了靜磁場中梯度材料的擠出成型制備方法。其步驟為：1）將強(qiáng)磁性的金屬與弱磁性的陶瓷混合粉末，加入有機(jī)溶劑、分散劑與粘結(jié)劑，均勻混合，得到泥料；2）在擠出機(jī)中將泥料進(jìn)行擠出成型，擠出壓力為0.2～0.8MPa，在擠出口處施加靜磁場，磁場強(qiáng)度為0.01～2T，進(jìn)而獲得生坯；3）在20～80℃干燥完成后，進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)在氬氣或氮?dú)獾谋Ｗo(hù)環(huán)境中，燒結(jié)溫度為1200～1500℃，保溫4h，然后隨爐冷卻。本發(fā)明方法的優(yōu)點(diǎn)是：可以制備出成分連續(xù)變化的梯度材料；利用成熟的擠出成型工藝使生產(chǎn)梯度材料的手續(xù)簡化、成本降低、性能提高。
【IPC分類】B22F3/20, C22C1/05, H01F1/09
【公開號】CN105014078
【申請?zhí)枴緾N201510403194
【發(fā)明人】不公告發(fā)明人
【申請人】彭曉領(lǐng)
【公開日】2015年11月4日
【申請日】2015年7月10日