備的六角石墨烯單晶尺寸最大可達(dá)英寸級(jí),制備得到的石墨烯晶疇結(jié)晶性好,制備條件簡(jiǎn)單、成本低,生長(zhǎng)所需條件參數(shù)的窗口較寬、重復(fù)性好,單晶的電學(xué)性能優(yōu)異,霍爾迀移率可達(dá)13000cm2/VS ;借助局域供碳裝置,在制備過程中通過調(diào)整局域供碳裝置的相關(guān)設(shè)計(jì)尺寸和石墨烯生長(zhǎng)參數(shù)即可制備出不同尺寸大小的六角石墨烯單晶,為晶圓級(jí)石墨烯單晶在石墨烯器件等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用打下了基礎(chǔ)。
【附圖說明】
[0031]圖1顯示為本發(fā)明的局域供碳裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0032]圖2顯示為本發(fā)明的局域供碳制備晶圓級(jí)石墨烯單晶的方法的流程示意圖。
[0033]圖3顯示為本發(fā)明的局域供碳制備晶圓級(jí)石墨烯單晶的方法中的局域生長(zhǎng)石墨烯單晶裝置示意圖。
[0034]圖4顯示為本發(fā)明實(shí)施例一中提供的高溫退火前后鎳銅合金襯底表面的XRD圖。
[0035]圖5顯示為本發(fā)明實(shí)施例一中提供的高溫退火后鎳銅合金襯底的EBSD圖。
[0036]圖6顯示為本發(fā)明實(shí)施例一中提供的局域供碳生長(zhǎng)石墨烯單晶的生長(zhǎng)參數(shù)曲線圖。
[0037]圖7顯示為本發(fā)明實(shí)施例二中提供的鎳銅合金襯底上生長(zhǎng)的晶圓級(jí)石墨烯單晶轉(zhuǎn)移至Si02/Si上的拉曼譜圖。
[0038]圖8顯示為本發(fā)明實(shí)施例三中提供的轉(zhuǎn)移至帶有微柵銅網(wǎng)上的石墨烯單晶的光學(xué)圖。
[0039]圖9顯示為本發(fā)明實(shí)施例三中提供的轉(zhuǎn)移至帶有微柵銅網(wǎng)上的石墨烯單晶的TEM圖。
[0040]圖10顯示為本發(fā)明實(shí)施例三中提供的轉(zhuǎn)移至帶有微柵銅網(wǎng)上的石墨烯單晶的SAED譜圖。
[0041]圖11顯示為本發(fā)明實(shí)施例六及實(shí)施例七提供的不同含鎳比例鎳銅合金襯底上石墨烯的生長(zhǎng)速率圖。
[0042]元件標(biāo)號(hào)說明
[0043]I局域供碳裝置
[0044]11第一基片
[0045]12第二基片
[0046]13通孔
[0047]14支撐單元
[0048]d通孔的孔徑
[0049]L第一基片與第二基片的間距
【具體實(shí)施方式】
[0050]以下通過特定的具體實(shí)例說明本發(fā)明的實(shí)施方式,本領(lǐng)域技術(shù)人員可由本說明書所揭露的內(nèi)容輕易地了解本發(fā)明的其他優(yōu)點(diǎn)與功效。本發(fā)明還可以通過另外不同的【具體實(shí)施方式】加以實(shí)施或應(yīng)用,本說明書中的各項(xiàng)細(xì)節(jié)也可以基于不同觀點(diǎn)與應(yīng)用,在沒有背離本發(fā)明的精神下進(jìn)行各種修飾或改變。
[0051]請(qǐng)參閱圖1至圖11。需要說明的是,本實(shí)施例中所提供的圖示僅以示意方式說明本發(fā)明的基本構(gòu)想,雖圖示中僅顯示與本發(fā)明中有關(guān)的組件而非按照實(shí)際實(shí)施時(shí)的組件數(shù)目、形狀及尺寸繪制,其實(shí)際實(shí)施時(shí)各組件的型態(tài)、數(shù)量及比例可為一種隨意的改變,且其組件布局型態(tài)也可能更為復(fù)雜。
[0052]請(qǐng)參閱圖1,本實(shí)施例提供一種局域供碳裝置I,所述局域供碳裝置I包括:第一基片11、第二基片12及支撐單元14 ;
[0053]所述第一基片11與第二基片12上下對(duì)應(yīng)分布;
[0054]所述支撐單元14適于支撐所述第一基片11及第二基片12,且使所述第一基片11及第二基片12保持一定的間距L ;
[0055]所述第一基片11或第二基片12上設(shè)有通孔13。
[0056]在一示例中,所述支撐單元14位于所述第一基片11及所述第二基片12之間,且一端與所述第一基片11相接觸,另一端與所述第二基片12相接觸;所述支撐單元14可以為墊片。
[0057]在另一示例中,所述支撐單元14還可以貫穿所述第一基片11及所述第二基片12,借助固定裝置將所述第一基片11及所述第二基片12固定。
[0058]作為示例,所述支撐單元14的數(shù)量及分布可以根據(jù)實(shí)際需要進(jìn)行設(shè)置,優(yōu)選地,本實(shí)施例中,所述支撐單元14的數(shù)量為4個(gè),分別分布于所述第一基片11及第二基片12的四個(gè)頂角附近。
[0059]作為示例,所述第一基片11及所述第二基片12均為石英片或耐高溫的陶瓷片;所述第一基片11及所述第二基片12的厚度為0.5mm?3mm。
[0060]作為示例,所述通孔13可以位于所述第一基片11上,也可以位于所述第二基片12上,圖1以所述通孔13位于所述第一基片11上作為示例。
[0061]作為示例,無(wú)論所述通孔13位于所述第一基片11或所述第二基片12的中心。
[0062]作為示例,所述第一基片11與所述第二基片12之間的間距為0.1mm?5mm ;所述通孔13的孔徑為0.2mm?5mm。
[0063]所述局域供碳裝置適用于局域供碳制備晶圓級(jí)石墨烯單晶工藝,所述通孔13作為輸送氣態(tài)源通道與一氣態(tài)源輸送管道相連接,為位于所述局域供碳裝置內(nèi)的襯底輸送氣態(tài)源。在石墨烯單晶制備工藝中引入局域供碳裝置,獨(dú)特的局域供碳技術(shù)的引入實(shí)現(xiàn)了石墨烯單晶的形核控制,制備的六角石墨烯單晶尺寸最大可達(dá)英寸級(jí);且在制備過程中通過調(diào)整局域供碳裝置的相關(guān)設(shè)計(jì)尺寸和石墨烯生長(zhǎng)參數(shù)即可制備出不同尺寸大小的六角石墨烯單晶。
[0064]請(qǐng)參閱圖2,本發(fā)明還提供一種局域供碳制備晶圓級(jí)石墨烯單晶的方法,至少包括以下步驟:
[0065]S1:搭建上述方案中所述的局域供碳裝置;將兩片光滑的石英片或其他光滑耐高溫陶瓷片四角加墊片加以固定使其間隔一定距離,將上表面的石英片或其他耐高溫材料中間位置打一個(gè)輸送氣態(tài)碳源的通孔用于連接氣態(tài)碳源輸氣管。
[0066]S2:制備鎳銅合金襯底,并將所述鎳銅合金襯底置于所述局域供碳裝置內(nèi),使得所述通孔正對(duì)所述鎳銅合金襯底;制備鎳銅合金襯底的具體方法為:首先提供一 99.99%高純無(wú)氧銅箔,銅箔的厚度為5 μπι?100 μm ;將所述銅箔依次進(jìn)行電化學(xué)拋光、清洗及烘干工藝,使得所述銅箔的表面粗糙度在1nm以下;其次,所述銅箔進(jìn)行退火處理;所述退火處理的過程在常壓下進(jìn)行,并通入99.999%高純氫氣和99.999%高純氬氣的混合氣體,退火溫度為1000°C?1080°C,退火時(shí)間為10分鐘?300分鐘;其中,氫氣和氬氣的體積比為1:2?1:30 ;再次,采用電鍍、蒸鍍或磁控濺射工藝在所述銅箔表面沉積鎳層形成鎳-銅雙層襯底;最后,將所述鎳-銅雙層襯底置于所述局域供碳裝置內(nèi),并將放置有所述鎳-銅雙層襯底的所述局域供碳裝置置于壓強(qiáng)為20Pa?15Pa的化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)的腔室中,使所述鎳-銅雙層襯底處于900°C?1100°C下的由99.999%高純氫氣和99.999%高純氬氣的混合氣體形成的保護(hù)氣氛下進(jìn)行退火處理10分鐘?300分鐘;其中,氫氣和氬氣的體積比為1:10?1:200,形成所述鎳銅合金襯底;形成的所述鎳銅合金襯底中鎳原子占鎳銅原子總數(shù)的比例為10%?20%,鎳原子和銅原子總數(shù)占所述鎳銅合金襯底中原子總數(shù)的比例大于99.9%。
[0067]S3:將放置有所述鎳銅合金襯底的所述局域供碳裝置置于壓強(qiáng)為20Pa?15Pa的化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)的腔室中,使所述鎳銅合金襯底處于900 0C?1100 0C下的由氫氣和氬氣的混合氣體形成的保護(hù)氣氛中,在所述局域供碳裝置中通入氣態(tài)碳源生長(zhǎng)10分鐘?180分鐘,從而在所述鎳銅合金襯底上生長(zhǎng)晶圓級(jí)六角石墨烯單晶;其中,所述氫氣的流量為5sccm?200sccm,所述氬氣的流量為300sccm?2000sccm ;所述氣態(tài)碳源為被氬氣稀釋至濃度為0.1%?1%的甲烷、乙烯、乙炔、丙烷、丙烯、丙炔等氣態(tài)含碳有機(jī)物中的任意一種或幾種的組合;所述氣態(tài)碳源的流量呈梯度變化:生長(zhǎng)初期所述氣態(tài)碳源的流量為5sccm?8sccm,之后每半小時(shí)所述氣態(tài)碳源的流量提