一種含銀無水甘油懸浮液及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種穩(wěn)定的含銀無水甘油懸浮液及其制備方法，屬于無機化學(xué)與界面化學(xué)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]處于亞微米(100~1000納米)和納米尺度(1~100納米)的單質(zhì)銀顆粒具有巨大的表面積，能夠均勻高效持續(xù)不斷地釋放大量活性銀離子(Ag+)，從而具有良好且持久的抗菌效果，是各種護(hù)膚品和化妝品應(yīng)用中的理想抗菌添加劑。當(dāng)前已經(jīng)有許多制備這些單質(zhì)銀顆粒的方法報道，其中大多為化學(xué)還原法，在這些方法中，銀鹽與適當(dāng)?shù)倪€原劑在水為溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，在必要時加入適當(dāng)?shù)谋砻婊钚詣?，可以獲得粒徑在亞微米或納米尺度的超細(xì)銀粉(張小敏，張振忠，趙芳霞，丘泰，正交設(shè)計優(yōu)化制備高分散性納米銀粉研宄，材料工程，2013，11，38-42;劉艷娥，尹荔松，范海陸，陽素玉，盧玉娥，郭智博，陳起朋，水熱法制備球形納米銀粒子及其表征，材料導(dǎo)報，2010，24，132-134)。
[0003]甘油是一種無色、無臭、味甜的粘稠狀液體，不僅價格低廉，還具有良好的吸濕和保濕效果，廣泛用于食品、醫(yī)藥、日用化工等行業(yè)。甘油在較高溫度下具有還原性，能夠還原銀離子為單質(zhì)銀。如韋群燕等報導(dǎo)了一種采用甘油作為還原劑，加入有機高分子分散劑，在堿性環(huán)境介質(zhì)下，還原AgNO3水溶液制備納米銀粉的方法(韋群燕，謝剛，楊項軍，李榮興，王宇，陳景，工業(yè)化制備分散性良好的納米銀粉，有色金屬(冶煉部分)，2006，6，46-54);陳建波等報道以氧化銀(Ag2O)為前驅(qū)體、丙三醇為還原劑，在有聚乙烯吡咯烷酮和無機堿的水溶液中，采用沉淀轉(zhuǎn)化法制備超細(xì)銀粉(陳建波，李啟厚，李玉虎，劉智勇，劉志宏，以丙三醇為還原劑的沉淀轉(zhuǎn)化法制備超細(xì)銀粉，粉末冶金材料科學(xué)與工程，2013，18，874-881)。然而，當(dāng)前在有甘油參與的單質(zhì)銀顆粒制備的報道中，甘油僅僅作為還原劑，并且在堿性條件下進(jìn)行，溶劑均為水。目前，尚未見在無水甘油體系中銀鹽還原和微納米單質(zhì)銀顆粒制備的報道，也未見以無水甘油為分散介質(zhì)的穩(wěn)定含銀懸浮體系的報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]
[0005]1、本發(fā)明目的在于提供一種穩(wěn)定的含銀的無水甘油懸浮液及其制備方法，該含銀的無水甘油懸浮液包括無水甘油為分散介質(zhì)，銀單質(zhì)為分散相粒子和聚乙烯吡咯烷酮K30為輔助分散劑，所述含銀的無水甘油懸浮液的特征在于:
1.所述銀單質(zhì)分散相粒子處于微納米尺度，其粒徑范圍為50~500納米，外觀90%~100%為近球形，0~10%為桿狀，能夠在甘油分散介質(zhì)中穩(wěn)定懸浮。
[0006]2.所述的含銀的無水甘油懸浮液能夠在室溫和空氣氛圍中長期穩(wěn)定存儲，并能夠抵抗小于250°C的高溫和100倍量水稀釋的作用而不被破壞。
[0007]實現(xiàn)本發(fā)明目的所采用的技術(shù)方案是: 步驟1:將無水甘油和聚乙烯吡咯烷酮K30以質(zhì)量比20: (0.3~1)混合于有聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，攪拌均勻后，在90°C下加熱20分鐘，令聚乙烯吡咯烷酮K30溶解在無水甘油中形成澄清的甘油溶液。
[0008]步驟2:往步驟I所得的甘油溶液中加入相當(dāng)于甘油質(zhì)量份數(shù)0.1%~5%的硝酸銀固體，并攪拌均勻。
[0009]步驟3:將反應(yīng)釜密封，放置于烘箱中，在120°C下反應(yīng)2-24小時，而后冷卻到室溫，即獲得棕黃色，粘稠的，含微納米銀的無水甘油懸浮液。
[0010]該發(fā)明步驟簡單，原料成本低廉，技術(shù)難度低，且無任何廢棄物排放，綠色環(huán)保，所得含銀無水甘油懸浮液能夠長期穩(wěn)定存儲和使用，兼有亞微米和納米銀顆粒的良好殺菌效果，以及甘油的保濕潤膚效果，在護(hù)膚品、化妝品、個人洗護(hù)用品等領(lǐng)域均有良好的應(yīng)用前景。
【附圖說明】
[0011]1.圖1是本發(fā)明所述懸浮液中銀單質(zhì)顆粒粉末衍射圖；
2.圖2是實例一中銀單質(zhì)顆粒掃描電鏡圖；
3.圖3是實例二中銀單質(zhì)顆粒掃描電鏡圖；
4.圖4是實例三中銀單質(zhì)顆粒掃描電鏡圖。
【具體實施方式】
[0012]實施例一:
1、取甘油20g放置于有聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，加入聚乙烯吡咯烷酮K30 0.3g，攪拌均勻，放入烘箱中，在90°C下加熱20分鐘，令聚乙烯吡咯烷酮K30溶解在無水甘油中形成澄清的甘油溶液。
[0013]2、將反應(yīng)釜取出，往步驟I所得的甘油溶液中加入0.07g硝酸銀固體，攪拌均勻，將反應(yīng)釜密封，放入烘箱中，在120°C下反應(yīng)2小時。
[0014]3、反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，得到棕黃色粘稠的含銀無水甘油懸浮液。
[0015]將所得懸浮液用5倍量無水乙醇溶液稀釋后，放入高速離心機離心，所得沉淀即為該懸浮液中銀單質(zhì)，以X-射線粉末衍射和掃描電子顯微鏡對所得銀單質(zhì)進(jìn)行測試，證明所得為純相單質(zhì)銀，外觀90%~100%為近球形，0~10%為桿狀，顆粒粒徑范圍為50~300納米(見附圖1和附圖2)。
[0016]實施例二:
1、取甘油20g放置于有聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，加入聚乙烯吡咯烷酮K30 0.5g，攪拌均勻，放入烘箱中，在90°C下加熱20分鐘，令聚乙烯吡咯烷酮K30溶解在無水甘油中形成澄清的甘油溶液。
[0017]2、將反應(yīng)釜取出，往步驟I所得甘油溶液中加入0.1g硝酸銀固體，攪拌均勻，將反應(yīng)釜密封，放入烘箱中，在120°C下反應(yīng)12小時。
[0018]3、反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，得到棕黃色粘稠的含銀無水甘油懸浮液。
[0019]將所得懸浮液用5倍量無水乙醇溶液稀釋后，放入高速離心機離心，所得沉淀即為該懸浮液中銀單質(zhì)，以掃描電子顯微鏡對所得銀單質(zhì)進(jìn)行測試，證明所得單質(zhì)銀顆粒外觀90%~100%為近球形，0~10%為桿狀，顆粒粒徑范圍為50~400納米(見附圖3)。
[0020]實施例三:
1、取甘油20g放置于有聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，加入聚乙烯吡咯烷酮K30 0.3g，攪拌均勻，放入烘箱中，在90°C下加熱20分鐘，令聚乙烯吡咯烷酮K30溶解在無水甘油中形成澄清的甘油溶液。
[0021]2、將反應(yīng)釜取出，往步驟I所得的甘油溶液中加入0.1g硝酸銀固體，攪拌均勻，將反應(yīng)釜密封，放入烘箱中，在120°C下反應(yīng)24小時。
[0022]3、反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，得到棕黃色粘稠的含銀無水甘油懸浮液。
[0023]將所得懸浮液用5倍量無水乙醇溶液稀釋后，放入高速離心機離心，所得沉淀即為該懸浮液中銀單質(zhì)，以掃描電子顯微鏡對所得銀單質(zhì)進(jìn)行測試，證明所得單質(zhì)銀顆粒外觀90%~100%為近球形，0~10%為桿狀，顆粒粒徑范圍為100~300納米(見附圖4)。
【主權(quán)項】
1.一種含銀的無水甘油懸浮液，包括無水甘油為分散介質(zhì)，銀單質(zhì)為分散相粒子和聚乙烯吡咯烷酮K30為輔助分散劑，所述含銀的無水甘油懸浮液的特征在于: 所述銀單質(zhì)分散相粒子處于微納米尺度，其粒徑范圍為50~500納米，外觀為近球形和桿狀，能夠在甘油分散介質(zhì)中穩(wěn)定懸浮。2.如權(quán)利要求1所述的含銀的無水甘油懸浮液，所述懸浮液能夠在室溫和空氣氛圍中長期穩(wěn)定存儲，并能夠抵抗小于250°C的高溫和100倍量水稀釋的作用而不被破壞。3.一種如權(quán)利要求1所述的含銀的無水甘油懸浮液的制備方法，其特征在于按照以下步驟進(jìn)行: (1):將無水甘油和聚乙烯吡咯烷酮K30以質(zhì)量比20:(0.3~1)混合于有聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，攪拌均勻后，在90°C下加熱20分鐘，令聚乙烯吡咯烷酮K30溶解在無水甘油中形成澄清的甘油溶液； (2):往步驟I所得的甘油溶液中加入相當(dāng)于甘油質(zhì)量份數(shù)0.1%~5%的硝酸銀固體，并攪拌均勻； (3):將反應(yīng)釜密封，放置于烘箱中，在120°C下反應(yīng)2-24小時，而后冷卻到室溫，即獲得棕黃色，粘稠的含銀無水甘油懸浮液。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種含銀的無水甘油懸浮液及其制備方法。該懸浮液的特征為：其分散介質(zhì)為無水甘油；分散相粒子為粒度范圍為50~500納米的銀單質(zhì)顆粒，能夠在甘油介質(zhì)中穩(wěn)定懸?。惠o助分散劑為聚乙烯吡咯烷酮K30。該懸浮液的制備方法為：首先將無水甘油和聚乙烯吡咯烷酮K30混合于有聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，加熱形成澄清的甘油溶液，然后往此溶液中加入固體硝酸銀，攪拌均勻后，將反應(yīng)釜密封，在一定溫度下反應(yīng)，冷卻后即獲得含微納米銀顆粒的無水甘油懸浮液。本發(fā)明工藝簡單，成本低廉，所述懸浮液具有良好的穩(wěn)定性，能夠在室溫和空氣氛圍中長期存儲，并能夠抵抗高溫和水稀釋的作用而不被破壞。
【IPC分類】B22F9/24, B22F1/00
【公開號】CN104889383
【申請?zhí)枴緾N201510263442
【發(fā)明人】易和平, 陳碩平, 馮威龍, 方亮
【申請人】桂林理工大學(xué)
【公開日】2015年9月9日
【申請日】2015年5月21日