小粒子的比例 優(yōu)選85%以上，更優(yōu)選90%以上，尤其優(yōu)選95%以上。另外，更優(yōu)選炭黑含300 ym以上 大小的粒子，尤其優(yōu)選含500 ym以上大小的粒子。其原因未必詳細(xì)明確，例如，熱處理 溫度在1300°C以上時(shí)，粒子尺寸大的炭黑，通過熱處理生成的稀土元素氧化物熔融物以及 鐵族元素與炭的合金熔融物分別加大，兩者的分離容易進(jìn)行。
[0038] 作為本發(fā)明方法適用對(duì)象的至少含有稀土元素與鐵族元素的處理對(duì)象物，例如 R-Fe-B系永久磁鐵等，作為其他元素含硼時(shí)，采用本發(fā)明的方法，從鐵族元素與炭的合 金，分離回收的稀土元素氧化物中也多少含有硼。含硼素的稀土元素氧化物，通過采用含 氟熔融鹽成分的熔融鹽電解法進(jìn)行還原時(shí)，稀土元素氧化物中所含的硼與氟反應(yīng)，有產(chǎn)生 有毒的氟化硼的擔(dān)心。因此，在這種情況下，優(yōu)選預(yù)先降低稀土元素氧化物的硼含量。降 低含硼的稀土元素氧化物的硼含量，例如，把含硼素的稀土元素氧化物與堿金屬碳酸鹽 (碳酸鋰、碳酸鈉、碳酸鉀等）或氧化物一起，例如在炭的存在下通過熱處理來進(jìn)行。炭的 存在下的熱處理，例如用石墨、木炭、焦炭、煤、金剛石、炭黑等作為炭供給源，于1300°C~ 1600°C進(jìn)行。熱處理時(shí)間，例如30分鐘~5小時(shí)是適當(dāng)?shù)?。如采用炭坩堝進(jìn)行熱處理，炭 坩堝作為處理容器的作用，同時(shí)其表面也作為炭供給源起作用（當(dāng)然，不防礙個(gè)別炭供給 源的進(jìn)一步添加）。堿金屬碳酸鹽或氧化物，例如，對(duì)含硼的稀土元素氧化物1重量份， 最好用〇. 1重量郃~2重量份。
[0039] 實(shí)施例
[0040]以下通過實(shí)施例詳細(xì)地說明本發(fā)明，但本發(fā)明不能解釋為受以下記載的內(nèi)容所 限定。
[0041] 實(shí)施例1
[0042] R-Fe-B系永久磁鐵的制造工序中產(chǎn)生的具有約10 ym粒徑的磁鐵加工肩（為了防 止自然起火，于水中保存7天），采用抽濾進(jìn)行脫水后于大氣氣氛中用火進(jìn)行燃燒處理， 進(jìn)行氧化處理。這樣進(jìn)行過氧化處理的磁鐵加工肩的ICP分析（使用裝置：島津制作所社 制造的ICPV-1017,以下同）與氣體分析（使用裝置：堀場(chǎng)制作所社制造的EMGA-550W，以 下同）的結(jié)果示于表1。進(jìn)行了氧化處理的磁鐵加工肩中所含的氧摩爾濃度為稀土元素摩 爾濃度的7. 6倍。
[0043][表1]
[0045](單位：質(zhì)量％ )
[0046] 其次，把進(jìn)行過氧化處理的磁鐵加工肩5. 00g與各種量（0. 4g、0. 6g、0. 8g、1. 0g、 1.4g)的炭黑（東海炭素社制造的爐黑：粉末形狀，大小為300 ym以上的粒子的比例為約 95%，125 ym以上粒子的比例為約98%。以下同）加以混合，放入尺寸為外徑35mmX高 15mm X壁厚5mm的炭坩堝（石墨制）后，在工業(yè)用氬氣氣氛（含氧濃度：0. 2ppm、流量：5L/ 分鐘。以下同）中，于1450°C熱處理1小時(shí)。然后，把炭坩堝冷卻至室溫。把各種場(chǎng)合 熱處理后的炭坩堝冷卻至室溫后的坩堝內(nèi)狀態(tài)示于圖1 (除炭黑量為0. 4g的場(chǎng)合外，熱處 理后的坩堝內(nèi)存在剩余炭黑，圖1中坩堝內(nèi)存在的炭黑已去除）。如圖1所示，炭黑量為 0. 4g、0. 6g、0. 8g、l. 0g、l. 4g的任何一種時(shí)，坩堝內(nèi)，2種塊狀物A與塊狀物B互相獨(dú)立且 密接，于坩堝內(nèi)固著而存在。當(dāng)炭黑量為l.〇g與1.4g時(shí)，除存在2種塊狀物A與塊狀物 B外，單獨(dú)形狀的塊狀物C于坩堝內(nèi)未固著而存在。該塊狀物C，由球狀物與球狀物表面用 研磨棒敲打容易剝離的附著物構(gòu)成。當(dāng)炭黑量為1. 4g時(shí)，坩堝內(nèi)存在的塊狀物A與塊狀 物B的斷面與塊狀物C的斷面示于圖2。另外，炭黑量為0. 4g、0. 6g、0. 8g、l. 0g時(shí)的塊狀 物A與塊狀物B、炭黑量為1. 4g時(shí)構(gòu)成塊狀物C的球狀物與其表面上附著的附著物，分別 用SEM*EDX分析（使用裝置：日立高新技術(shù)社制造的S800,以下同）的結(jié)果示于表2(表 2中的摩爾比率意指對(duì)炭黑磁鐵加工肩中所含鐵的摩爾比率）。從表2可知，構(gòu)成塊狀物A 與塊狀物C的球狀物的主成分為鐵，另一方面，構(gòu)成塊狀物B與塊狀物C的球狀物表面上 附著的附著物的主成分為稀土元素，稀土元素作為氧化物從鐵分離（稀土元素氧化物，為 慎重起見，采用通過另外途徑得到的標(biāo)準(zhǔn)試樣進(jìn)行X線衍射分析（使用裝置：Bruker AXS 社制造的D8 ADVANCE，以下同），加以確認(rèn)）。還有，炭黑量對(duì)磁鐵加工肩中所含的鐵，其 摩爾比低于1. 5倍的0. 4g或0. 6g時(shí)，進(jìn)行稀土元素與鐵的分離，可以認(rèn)為，通過該實(shí)驗(yàn) 中的氧化處理，磁鐵加工肩中所含的鐵未全部轉(zhuǎn)換成氧化物，或作為處理容器采用的炭坩 堝具有炭供給源的功能。另外，炭黑量相對(duì)磁鐵加工肩中所含的鐵的摩爾比超過1.5倍達(dá) 到l.Og或1.4g時(shí)，進(jìn)行稀土元素與鐵的分離后，即使采用過剩量的炭黑，未消耗的炭黑 對(duì)稀土元素與鐵的分離無不良影響。
[0047][表2]
[0048]
[0049](單位：質(zhì)量％，-檢測(cè)極限以下）
[0050] 實(shí)施例2
[0051] 與實(shí)施例1同樣操作，把進(jìn)行過氧化處理的磁鐵加工肩5. 00g與各種量（0. 6g、 0. 8g、1.0g)的炭黑（東海炭素社制造的爐黑）加以混合，放入尺寸為外徑45mmX高 36mmX壁厚2. 5mm的氧化鋁坩堝后，在工業(yè)用氬氣氣氛中于1450°C熱處理1小時(shí)。然 后，把氧化鋁坩堝冷卻至室溫，測(cè)定坩堝內(nèi)存在的剩余炭黑量，結(jié)果分別為0.09g、0.24g、 0. 47g。從以上的結(jié)果可知，通過熱處理消耗的炭黑量分別為0. 51g、0. 56g、0. 53g，在任何 一種情況下，幾乎同量的炭黑用于進(jìn)行過氧化處理的磁鐵加工肩中所含的氧化鐵還原與 鐵的合金化而被消耗。還有，熱處理后坩堝內(nèi)，鐵作為主成分的塊狀物A與稀土元素作為 主成分的塊狀物B，互相獨(dú)立且密接于坩堝內(nèi)固著而存在，稀土元素作為氧化物從鐵分離。
[0052] 實(shí)施例3
[0053] 與實(shí)施例2同樣操作，把進(jìn)行過氧化處理的磁鐵加工肩5. 00g與炭黑（東海炭素 社制造的爐黑）0. 6g加以混合，放入尺寸為外徑45mmX高36mmX壁厚2. 5mm的氧化錯(cuò);t甘 堝后，于工業(yè)用氬氣氣氛中用1450°C熱處理1小時(shí)。此炭黑采用回收的實(shí)施例2中分別熱 處理所產(chǎn)生的剩余炭黑。然后，把氧化鋁坩堝冷卻至室溫，結(jié)果是坩堝內(nèi)以鐵作為主成分 的塊狀物A以及以稀土元素作為主成分的塊狀物B，互相獨(dú)立且密接于坩堝內(nèi)固著而存在。 從以上的結(jié)果可知，即使把已進(jìn)行了熱處理所產(chǎn)生的剩余炭黑再利用，稀土元素作為氧化 物仍可從鐵分離。
[0054] 實(shí)施例4
[0055] 把尺寸為外徑70mmX高60mmX壁厚10mm的炭;t甘堝（石墨制）內(nèi)面與底面全部 被覆的所需足夠量的炭黑（東海炭素社制造的爐黑）放入坩堝內(nèi)后，往其中放入進(jìn)行過氧 化處理的磁鐵加工肩5. 00g與炭黑（同）1. 0g的混合物，此外，與實(shí)施例1同樣操作，進(jìn) 行熱處理。把熱處理后的炭坩堝冷卻至室溫后的坩堝內(nèi)狀態(tài)示于圖3。如圖3所示，坩堝 內(nèi)，單獨(dú)形狀的塊狀物于炭黑中分散存在。此塊狀物，由球狀物、以及球狀物表面用研磨 棒敲打容易剝離的附著物構(gòu)成。此塊狀物的斷面示于圖4。另外，構(gòu)成該塊狀物的球狀物 及其表面上附著的附著物的各自外觀示于圖5。構(gòu)成此塊狀物的球狀物的主成分為鐵，另 一方面，球狀物表面上附著的附著物的主成分為稀土元素，稀土元素作為氧化物可從鐵分 離。
[0056] 實(shí)施例5
[0057] 除采用尺寸為外徑67mmX高50mmX壁厚2. 5mm的氧化鋁坩堝以外，與實(shí)施例4 同樣操作進(jìn)行熱處理。把熱處理后的氧化鋁坩堝冷卻至室溫后的坩堝內(nèi)，用研磨棒敲打球 狀物表面容易剝離的附著物所附著的單獨(dú)形狀塊狀物于炭黑中分散存在。構(gòu)成該塊狀物的 球狀物主成分為鐵，另一方面，球狀物表面上附著的附著物的主成分為稀土元素，稀土元 素作為氧化物可與鐵分離。
[0058] 實(shí)施例6
[0059] 與實(shí)施例1同樣操作，把進(jìn)行過氧化處理的磁鐵加工肩5. 00g與各種量（0. 8g、 1. 8g)的炭黑（東海炭素社制造的爐黑）加以混合，放入尺寸為外徑35mmX高15mmX壁 厚5mm的炭坩堝（石墨制）中后，工業(yè)用氬氣氣氛中用1400°C熱處理1小時(shí)。然后，把 炭坩堝冷卻至室溫。把各種場(chǎng)合下熱處理后的炭坩堝冷卻至室溫后的坩堝內(nèi)狀態(tài)示于圖 6 (熱處理后的坩堝內(nèi)存在剩余炭黑，圖6為除掉的坩堝內(nèi)存在的炭黑）。如圖6所示，當(dāng) 炭黑量為0. 8g時(shí)，坩堝內(nèi)2種塊狀物A與塊狀物B互相獨(dú)立且密接，于坩堝內(nèi)固著而存 在，同時(shí)，單獨(dú)形狀的塊狀物C于坩堝內(nèi)未固著而存在。當(dāng)炭黑量為1.8g時(shí)，僅單獨(dú)形 狀塊狀物C于坩堝內(nèi)未固著而存在。該塊狀物C，由球狀物、及球狀物表面用研磨棒敲打容 易剝離的附著物構(gòu)成。構(gòu)成塊狀物A與塊狀物C的球狀物主成分為鐵，另一方面，構(gòu)成塊 狀物B與塊狀物C的球狀物表面上附著的附著物主成分為稀土元素，稀土元素作為氧化物 可從鐵分離。
[0060] 實(shí)施例7
[0061] 與實(shí)施例1同樣操作，把進(jìn)行過氧化處理的磁鐵加工肩5. 00g與炭黑（東海炭素 社制造的爐黑）1. 0g加以混合，放入尺寸為外徑35mmX高15m