本組成包括約0. 5-2. Owt%之間的鈷、約0. 05-0. 5wt% 之間的鎳以及約〇. 05-0. 2wt%之間的鉻的上述層中，剩余部分為鎢和碳。
[0155] 基底層可以進(jìn)一步包含單體碳。
[0156] 燒結(jié)碳化物材料的磁特性可與重要的結(jié)構(gòu)和組成特征相關(guān)。用于測量燒結(jié)碳化物 中碳含量的最常規(guī)的技術(shù)是間接測量粘合劑中間接成比例的溶解的鎢的濃度：粘合劑中溶 解的碳含量越高，則粘合劑中溶解的鎢濃度越低。粘合劑中的鎢含量可由測量磁矩σ或磁 飽和度札來確定，M s= 4π 〇，這些值與鎢含量具有相反的關(guān)系（Roebuck(1996) ,"Magnetic moment(saturation)measurements on cemented carbide materials"，Int. J. Refractory Met.，Vol. 14, pp. 419-424.)。下列公式可用于將磁飽和度Ms與粘合劑中W和C的濃度關(guān) 聯(lián)：
[0157] M產(chǎn)[C]/[W] Xwt% C〇X201. 9,單位為 yT.m3/kg
[0158] 燒結(jié)碳化物材料內(nèi)的粘合劑鈷含量可通過本領(lǐng)域中熟知的各種方法進(jìn)行測定，包 括間接方法如燒結(jié)碳化物材料的磁特性或更直接地通過能量色散X射線顯微分析（EDX)的 方法，或基于Co的化學(xué)浸出的方法。
[0159] 碳化物顆粒如WC顆粒的平均粒徑例如可以通過檢查使用掃描電子顯微鏡（SEM) 獲得的顯微照片或冶金制備的燒結(jié)碳化物材料主體的橫截面的光學(xué)顯微鏡照片，應(yīng)用平均 線性截?cái)喾ǎ╩ean linear intercept)技術(shù)來確定?？蛇x地，WC顆粒的平均尺寸可通過測 量燒結(jié)碳化物材料的磁矯頑力來間接估算，所述磁矯頑力指示Co中間的顆粒的平均自由 程，由該磁矯頑力使用本領(lǐng)域中熟知的簡單公式可以計(jì)算WC粒徑。此公式量化了 Co膠凝 的WC燒結(jié)碳化物材料的磁矯頑力和Co的平均自由程之間的相反關(guān)系，從而確定平均WC粒 徑。磁矯頑力與MFP具有相反關(guān)系。
[0160] 如本文所用，復(fù)合材料如燒結(jié)碳化物的"平均自由程"（MFP)是在粘合劑材料內(nèi)膠 凝的聚集碳化物晶粒之間平均距離的量度。燒結(jié)碳化物材料的平均自由程特征可以使用該 材料的拋光片的顯微照片進(jìn)行測定。例如，該顯微照片可具有約1000倍的放大率。該MFP 可以通過測量在均勻網(wǎng)格上線的每個交叉點(diǎn)和晶界之間的距離來確定。將矩陣（matrix) 線段Lm求和，并將晶粒線段Lg求和。采用兩軸的平均矩陣線段長度是"平均自由程"。碳 化鎢顆粒尺寸的多個分布的混合物可能導(dǎo)致對于相同基質(zhì)含量的MFP值的寬分布。在下面 對此進(jìn)行更詳細(xì)地解釋。
[0161] Co粘合劑中W的濃度取決于C含量。例如，在低C含量下W濃度明顯較高。Co膠 凝的WC (WC-Co)材料的Co粘合劑內(nèi)W濃度和C含量可以由磁飽和度值來確定。硬金屬（燒 結(jié)碳化鶴為其一個實(shí)例）的磁飽和度4 π σ或磁矩σ被定義為每單位重量的磁矩或磁飽 和度。純Co的磁矩σ是16. 1微特斯拉乘以立方米每千克（μ Τ. m3/kg)，且純Co的飽和感 應(yīng)，也被稱為磁飽和度4 π σ，為201. 9 μ T. m3/kg。
[0162] 在一些實(shí)施方案中，燒結(jié)碳化物基底可以具有至少約1000 e且最多約1450e的平 均磁矯頑力，且特定磁飽和度的磁矩相對于純Co為最少約89 %至最大約97%。
[0163] 基底中所需的MFP特性可以通過本領(lǐng)域中已知的幾種方法來實(shí)現(xiàn)。例如，較低的 MFP值可以通過使用較低的金屬粘合劑含量來實(shí)現(xiàn)。鈷約3wt%的實(shí)際下限適用于燒結(jié)碳 化物和常規(guī)液相燒結(jié)。在燒結(jié)碳化物基底經(jīng)受例如壓力超過約5GPa的超高壓和高溫（例 如超過約1400°C)的一個實(shí)施方案中，可以實(shí)現(xiàn)較低含量的金屬粘合劑如鈷。例如，當(dāng)鈷 含量為約3wt%且WC晶粒的平均尺寸為約0. 5微米時，MFP將為約0. 1微米，并且當(dāng)WC晶 粒的平均尺寸為約2微米時，MFP將為約0. 35微米，并且當(dāng)WC晶粒的平均尺寸為約3微米 時，MFP將為約0. 7微米。這些平均顆粒尺寸對應(yīng)于通過產(chǎn)生顆粒對數(shù)正態(tài)分布的自然粉 碎工序而獲得的單個粉末等級。較高的基體（粘合劑）含量會導(dǎo)致較高的MFP值。
[0164] 根據(jù)粉末處理和混合的細(xì)節(jié)，通過混合不同的粉末等級來改變粒徑并改變分布可 以實(shí)現(xiàn)對于基底的全譜MFP值。確切值將必須根據(jù)經(jīng)驗(yàn)確定。
[0165] 在一些實(shí)施方案中，基底包含Co、Ni和Cr。
[0166] 用于基底的粘合劑材料可以包括固溶體中至少約0. lwt%至最高約5wt%的V、 Ta、Ti、Mo、Zr、Nb和Hf中的一種或多種。
[0167] 在其他實(shí)施方案中，多晶金剛石（P⑶）復(fù)合坯塊元件可以包括至少約0.0 lwt%且 最多約2wt %的Re、Ru、Rh、PcU Re、0s、Ir和Pt中的一種或多種。
[0168] 根據(jù)一些實(shí)施方案，在腐蝕試驗(yàn)中，再循環(huán)鉆機(jī)（rig)產(chǎn)生低于2XKT3g/cm 3的 液-固漿體的沖擊射流，在下列測試條件下，多晶構(gòu)造可以具有特定的重量損失：50°C的溫 度，45°的沖擊角，20m/s的漿體流速，8. 02的pH，3小時的持續(xù)時間，以及在1立方米水中 的楽·體組合物：40kg膨潤土；2kg Na2C03;3kg羧甲基纖維素，5升。
[0169] -些實(shí)施方案的燒結(jié)碳化物主體可以通過提供平均當(dāng)量圓直徑（E⑶）尺寸在約 0. 2微米至約0. 6微米范圍內(nèi)的碳化鶴粉末來形成，ECD尺寸分布具有進(jìn)一步的特征，即少 于45%的碳化物顆粒具有小于0. 3微米的平均尺寸；30 %至40%的碳化物顆粒具有至少 0. 3微米且至多0. 5微米的平均尺寸；18 %至25 %的碳化物顆粒具有大于0. 5微米且至多 1微米的平均尺寸；少于3%的碳化物顆粒具有大于1微米的平均尺寸。將碳化鎢粉末與包 含Co, Ni和Cr或碳化鉻的粘合劑材料進(jìn)行研磨，包含在混合粉末中的總碳當(dāng)量為例如相對 于碳化鎢的約6 %。然后將混合粉末壓實(shí)以形成生坯，將生坯進(jìn)行燒結(jié)以產(chǎn)生燒結(jié)碳化物主 體。
[0170] 燒結(jié)生坯可以在例如至少1400°C且最高1440°C的溫度下燒結(jié)至少65分鐘且最多 85分鐘的時間。
[0171] 在一些實(shí)施方案中，包含在燒結(jié)碳化物材料中的總碳當(dāng)量（ETC)相對于碳化鎢為 約 6. 12%。
[0172] 在一些實(shí)施方案中，碳化鎢粉末的尺寸分布的特征可以為0. 4微米的平均ECD和 〇. 1微米的標(biāo)準(zhǔn)偏差。
[0173] 為協(xié)助改善燒結(jié)結(jié)構(gòu)的熱穩(wěn)定性，可從多晶層中鄰近其暴露表面的區(qū)域中除去催 化材料。通常，該表面在多晶層與基底相反的一側(cè)，并且將提供多晶金剛石層的工作表面。 催化材料的去除可使用本領(lǐng)域已知的方法如電解蝕刻、酸浸和蒸發(fā)技術(shù)來進(jìn)行。
[0174] 下面參考下列實(shí)施例對本發(fā)明的實(shí)施方案進(jìn)行更詳細(xì)地描述，這些實(shí)施例僅以說 明的方式提供，并不意圖限制本發(fā)明的范圍。
[0175] 實(shí)施例1
[0176] 按下表1中所給出的比例制備金剛石粉末混合物。
[0177] 表 1
[0178]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 超硬多晶構(gòu)造，其包括多晶超硬材料主體，所述多晶超硬材料主體由下述形成： 大量超硬晶粒，其顯示出粒間結(jié)合并在其間限定出多個間隙區(qū)域，所述超硬晶粒具有 相關(guān)的平均自由程； 非超硬相，其至少部分填充多個所述間隙區(qū)域，并具有相關(guān)的平均自由程； 其中： 所述超硬晶粒的平均粒徑小于或等于25微米；W及 當(dāng)W 1000的放大率用圖像分析技術(shù)測量時，與所述非超硬相相關(guān)的平均自由程的標(biāo) 準(zhǔn)偏差和與所述非超硬相相關(guān)的平均自由程的平均值的比例大于或等于80%。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的超硬多晶構(gòu)造，其中所述超硬晶粒包含天然和/或合成的金 剛石晶粒，所述超硬多晶構(gòu)造形成多晶金剛石構(gòu)造。
3. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的超硬多晶構(gòu)造，其中所述非超硬相包含粘合劑 相。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的超硬多晶構(gòu)造，其中所述粘合劑相包含鉆，和/或一種或多種 其它鐵族元素如鐵或鑲或其合金，和/或元素周期表中IV-VI族金屬的一種或多種碳化物、 氮化物、棚化物和氧化物。
5. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的超硬多晶構(gòu)造，進(jìn)一步包含沿界面結(jié)合到所述多 晶材料主體的燒結(jié)碳化物基底。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的超硬多晶構(gòu)造，其中所述燒結(jié)碳化物基底包含通過粘合劑材 料結(jié)合在一起的碳化鶴顆粒，所述粘合劑材料包含Co、Ni和化的合金。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的超硬多晶構(gòu)造，其中所述碳化鶴顆粒形成所述基底的至少 70wt%和至多95wt% ;所述粘合劑材料包含約10-50wt%的Ni、約0. 1至lOwt%的Cr，其 余重量百分比包含Co ;且其中所述燒結(jié)碳化物基底中所述碳化鶴顆粒的尺寸分布具有W 下特征： 少于17%的所述碳化物顆粒的粒徑等于或小于約0. 3微米； 約20-28%的所述碳化鶴顆粒的粒徑為約0. 3-0. 5微米； 約42-56%的所述碳化鶴顆粒的粒徑為約0. 5-1微米； 少于約12 %的所述碳化鶴顆粒大于1微米；W及 所述碳化鶴顆粒的平均粒徑為約0. 6 + 0. 2微米。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的超硬多晶構(gòu)造，其中所述粘合劑還包含約2-20wt %的鶴和約
0. 的碳。
9. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的超硬多晶構(gòu)造，其中所述超硬晶粒的平均粒徑為 約8-20微米。
10. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的超硬多晶構(gòu)造，其中當(dāng)W 1000的放大率用圖像 分析技術(shù)測量時，與所述非超硬相相關(guān)的平均自由程的標(biāo)準(zhǔn)偏差和與所述非超硬相相關(guān)的 平均自由程的平均值的比例小于150%。
11. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的超硬多晶構(gòu)造，其中當(dāng)W 1000的放大率用圖像 分析技術(shù)測量時，與所述非超硬相相關(guān)的平均自由程的標(biāo)準(zhǔn)偏差和與所述非超硬相相關(guān)的 平均自由程的平均值的比例小于120%。
12. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的超硬多晶構(gòu)造，其中所述多晶超硬材料主體包 含第一區(qū)域和與所述第一區(qū)域相鄰的第二區(qū)域，所述第二區(qū)域通過超硬材料晶粒的交互生 長結(jié)合至所述第一區(qū)域；所述第一區(qū)域包含多個交替層，每一層的厚度范圍為約5-300微 米；所述第二區(qū)域包含多個層，所述第二區(qū)域中的一個或多個層的厚度大于所述第一區(qū)域 中的單個層的厚度，其中： 所述第一區(qū)域中的交替層包含第一層，其與第二層交替，所述第一層處于殘余壓應(yīng)力 狀態(tài)，而所述第二層是處于殘余張應(yīng)力狀態(tài)；W及 所述第一或第二區(qū)域中的一個或多個層包含： 大量超硬晶粒，其顯示出粒間結(jié)合并在其間限定出多個間隙區(qū)域；和 非超硬相，其至少部分填充多個所述間隙區(qū)域，并具有相關(guān)的平均自由程；當(dāng)W 1000 的放大率用圖像分析技術(shù)測量時，與所述非超硬相相關(guān)的平均自由程的標(biāo)準(zhǔn)偏差和與所述 非超硬相相關(guān)的平均自由程的平均值的比例大于或等于80%。
13. 根據(jù)權(quán)利要求12所述的超硬多晶構(gòu)造，其中所述第一區(qū)域中的每個層的厚度范圍 為約30-300微米或約30-200微米。
14. 根據(jù)權(quán)利要求12或13所述的超硬多晶構(gòu)造，其中所述第二區(qū)域中的所述層的厚度 為大于約200微米。
15. 根據(jù)權(quán)利要求12-14中任一項(xiàng)所述的超硬多晶構(gòu)造，其中所述第一區(qū)域中的所述 層包括兩個或多個不同平均金剛石晶粒尺寸。
16. 根據(jù)權(quán)利要求1-11中任一項(xiàng)所述的超硬多晶構(gòu)造，其中所述多晶超硬材料主體包 含第一區(qū)域和與所述第一區(qū)域相鄰的第二區(qū)域，所述第二區(qū)域通過金剛石晶粒的交互生長 結(jié)合至所述第一區(qū)域；所述第一區(qū)域包含多個交替層，所述第一區(qū)域中的每一個層的厚度 范圍為約5-300微米；所述第一區(qū)域和/或所述第二區(qū)域中的一個或多個層包含： 大量超硬顆粒，其顯示出粒間結(jié)合并在其間限定出多個間隙區(qū)域；和 非超硬相，其至少部分填充多個所述間隙區(qū)域，并具有相關(guān)的平均自由程；其中： 當(dāng)W 1000的放大率用圖像分析技術(shù)測量時，與所述非超硬相相關(guān)的平均自由程的標(biāo) 準(zhǔn)偏差和與所述非超硬相相關(guān)的平均自由程的平均值的比例大于或等于80%。
17. 根據(jù)權(quán)利要求12-16中任一項(xiàng)所述的超硬多晶構(gòu)造，其中所述第一區(qū)域包含使用 中形成PCD結(jié)構(gòu)的最初工