一種原位還原石墨烯增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于金屬材料制備領(lǐng)域，特別涉及鎂基復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]航空航天、汽車、機(jī)械、3C等高新領(lǐng)域的快速發(fā)展，對(duì)高性能新型鎂基復(fù)合材料需求量不斷增加。鎂基復(fù)合材料具有高的比強(qiáng)度、比剛度、耐磨性、減振性等一系列優(yōu)點(diǎn)，受到了廣泛的重視。石墨烯(Graphene)是一種性能優(yōu)異的二維蜂窩狀晶格結(jié)構(gòu)的新型碳材料，具有優(yōu)異的物理化學(xué)性能，其強(qiáng)度可達(dá)1060GPa，如何利用其來提高復(fù)合材料的強(qiáng)度成為目前的研宄熱點(diǎn)。然而，與碳納米管納米復(fù)合材料很相似，石墨烯同樣面臨著團(tuán)聚，與基體混合不均和界面結(jié)合質(zhì)量較差等問題，使得石墨烯的增強(qiáng)效果不明顯，復(fù)合材料力學(xué)性能遠(yuǎn)未達(dá)到理論計(jì)算值。相比而言，氧化石墨稀(Graphene oxide, GO)易制備，成本低，且因表面帶有較多的含氧官能團(tuán)(-C00H，-OH, C-O-C等)而極容易在乙醇或水中剝離形成穩(wěn)定的膠體分散液。此外，鎂的化學(xué)性很活潑，在高溫?zé)龡l件下(>400°C)，可以加速氧化石墨烯的還原，生成的附加產(chǎn)物主要為氧化鎂(magnesium oxide, MgO)與氫氣(hydrogen, H2)0已有石開究報(bào)道[Kondoh K, Fukuda H, Umeda J, et al.Materials Science and Engineering:A.2010，527(16 - 17): 4103-4108]在碳納米管與鎂基體界面處存在納米級(jí)氧化鎂時(shí)復(fù)合材料強(qiáng)度更高，界面處納米氧化鎂過渡層的存在可以提高碳納米管與基體的界面結(jié)合質(zhì)量。鑒于此，借助氧化石墨烯易分散的特性，可與鎂基體形成均勻的分散，再經(jīng)高溫?zé)Y(jié)將氧化石墨烯還原成石墨烯，可制備分散性較好的石墨烯鎂基復(fù)合材料，同時(shí)，生成的附加產(chǎn)物MgO有利于石墨烯與鎂基體的界面結(jié)合。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種原位還原石墨烯增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制備方法。
[0004]本發(fā)明所述的制備方法按如下步驟。
[0005](I)將氧化石墨溶于適量乙醇溶液中，超聲0.5-2h后得到濃度彡2mg/ml分散均勻的氧化石墨烯乙醇溶液。
[0006](2)將適量粒度彡325目的AZ91鎂合金粉末加入到步驟(I)所得混合液中，同時(shí)進(jìn)行超聲并機(jī)械攪拌分散2h后獲得分散較均勻的混合漿液。
[0007](3)對(duì)步驟(2)所得混合漿液進(jìn)行抽濾后真空干燥，再轉(zhuǎn)移至模具中，室溫下采用100-600MPa壓力壓制成復(fù)合材料生坯。
[0008](4)將步驟(3)所得復(fù)合材料生坯在500?600°C，氬氣保護(hù)下，燒結(jié)2_4h。
[0009](5)將步驟(4)燒結(jié)后的復(fù)合材料在350?400°C溫度下進(jìn)行熱擠壓。
[0010]本發(fā)明制備工藝簡單，安全可靠，還原后的石墨烯在鎂合金中分散性好，還原副產(chǎn)物MgO有利于提高界面結(jié)合強(qiáng)度，使其增強(qiáng)效果更佳，復(fù)合材料性能優(yōu)異。與直接在鎂基體中添加石墨烯相比，成本更低且分散性更好，適于工業(yè)化制備高性能石墨烯增強(qiáng)鎂合金復(fù)合材料。
【附圖說明】
[0011]圖1為本發(fā)明制備的氧化石墨稀(Graphene oxide)在AZ91鎂合金粉中的宏觀分布形貌(X 1000倍)。
[0012]圖2為本發(fā)明制備的氧化石墨稀(Graphene oxide)在AZ91鎂合金粉中顆粒表面的分布形貌(X4000倍)。其所示分布形貌的位置為圖1中虛線圓圈位置。
[0013]圖3為本發(fā)明制備的AZ91/0.5wt.% GO復(fù)合材料斷口形貌情況。
[0014]圖4為圖3所示斷口形貌對(duì)應(yīng)A點(diǎn)位置的能譜分析結(jié)果。
【具體實(shí)施方式】
[0015]本發(fā)明將通過以下實(shí)施例作進(jìn)一步說明。
[0016]實(shí)施例1。
[0017]首先將0.3g氧化石墨加入到300ml乙醇溶液按中超聲30min溶解得到濃度為lmg/ml的氧化石墨烯乙醇混合液；將99.7g粒度為325目的AZ91鎂合金粉末加入上述混合液后超聲與機(jī)械攪拌分散2h后獲得分散較均勻的混合漿液；對(duì)混合漿液進(jìn)行抽濾后真空干燥，再轉(zhuǎn)移至模具中，室溫下采用10MPa壓力壓制成復(fù)合材料生坯；將復(fù)合材料生坯在600°C，氬氣保護(hù)下，燒結(jié)2h ;然后將燒結(jié)好的復(fù)合材料在350°C溫度下進(jìn)行熱擠壓制得AZ91/0.3wt.% GO復(fù)合材料。對(duì)AZ91/0.lwt.% GO復(fù)合材料進(jìn)行了力學(xué)性能測(cè)試，其抗拉強(qiáng)度達(dá)251-290MPa，延伸率達(dá)6_8%，硬度為80-90HV，是一種力學(xué)性能優(yōu)良的復(fù)合材料。
[0018]實(shí)施例2。
[0019]首先將0.5g氧化石墨加入到500ml乙醇溶液按中超聲30min溶解得到濃度為lmg/ml的氧化石墨烯乙醇混合液；將99.5g粒度為325目的AZ91鎂合金粉末加入上述混合液后超聲與機(jī)械攪拌分散2h后獲得分散較均勻的混合漿液；對(duì)混合漿液進(jìn)行抽濾后真空干燥，再轉(zhuǎn)移至模具中，室溫下采用10MPa壓力壓制成復(fù)合材料生坯；將復(fù)合材料生坯在600°C，氬氣保護(hù)下，燒結(jié)2h ;然后將燒結(jié)好的復(fù)合材料在350°C溫度下進(jìn)行熱擠壓制得AZ91/0.5wt.% GO復(fù)合材料。對(duì)AZ91/0.5wt.% GO復(fù)合材料進(jìn)行了力學(xué)性能測(cè)試，其抗拉強(qiáng)度達(dá)345.8-364MPa，延伸率達(dá)8_10%，硬度為85-95HV，是一種力學(xué)性能優(yōu)異的復(fù)合材料。
[0020]附圖1、2為實(shí)施例2條件下氧化石墨烯在鎂合金粉末中的分散情況，圖1中可發(fā)現(xiàn)氧化石墨烯均勻地包覆在許多鎂粉顆粒表面，結(jié)合高倍圖2可清晰的觀察到氧化石墨烯平鋪著粘附在鎂合金粉末表面(箭頭所示)，其分散性非常好。
[0021]附圖3、4為實(shí)施例2條件下AZ91/0.5wt.% GO復(fù)合材料斷口形貌與能譜分析，圖3中裂紋處存在著拉裂的片狀物，結(jié)合圖4中對(duì)應(yīng)圖3A點(diǎn)處能譜檢測(cè)發(fā)現(xiàn)該片狀物含有C、0和Mg元素，由此可確定該片狀物實(shí)為包覆在鎂基體中的還原氧化石墨烯。由此可見，還原氧化石墨烯與鎂合金基體結(jié)合較緊密，起到了較好的增強(qiáng)作用，復(fù)合材料機(jī)械性能提升較大。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種原位還原石墨烯增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制備方法，其特征是按以下步驟: (1)將氧化石墨溶于適量乙醇溶液中，超聲0.5-2h后得到濃度< 2mg/ml分散均勻的氧化石墨烯乙醇溶液； (2)將適量粒度<325目的AZ91鎂合金粉末加入到步驟(I)所得混合液中，同時(shí)進(jìn)行超聲并機(jī)械攪拌分散2h后獲得分散較均勻的混合漿液； (3)對(duì)步驟(2)所得混合漿液進(jìn)行抽濾后真空干燥，再轉(zhuǎn)移至模具中，室溫下采用100-600MPa壓力壓制成復(fù)合材料生坯； (4)將步驟(3)所得復(fù)合材料生坯在500?600°C，氬氣保護(hù)下，燒結(jié)2-4h; (5)將步驟(4)燒結(jié)后的復(fù)合材料在350?400°C溫度下進(jìn)行熱擠壓。
【專利摘要】一種原位還原石墨烯增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制備方法，將氧化石墨溶于適量乙醇溶液中，超聲0.5-2h后得到濃度≤2mg/ml的氧化石墨烯乙醇溶液；將適量粒度≤325目的AZ91鎂合金粉末加入到前述混合液中，超聲+機(jī)械攪拌2h得混合漿液；混合漿液真空干燥后，轉(zhuǎn)移至模具中，室溫下100-600MPa壓制成復(fù)合材料生坯；將復(fù)合材料生坯在500～600℃，氬氣保護(hù)下，燒結(jié)2-4h；最后將燒結(jié)后的復(fù)合材料在350～400℃溫度下進(jìn)行熱擠壓。本發(fā)明制備工藝簡單，安全可靠，還原后的石墨烯在鎂合金中分散性好，還原副產(chǎn)物MgO有利于提高界面結(jié)合強(qiáng)度，使其增強(qiáng)效果更佳，復(fù)合材料性能優(yōu)異。與直接在鎂基體中添加石墨烯相比，成本更低且分散性更好，適于工業(yè)化制備高性能石墨烯增強(qiáng)鎂合金復(fù)合材料。
【IPC分類】C22C23-00, C22C1-05
【公開號(hào)】CN104630528
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510026377
【發(fā)明人】劉勇, 曾效舒, 袁秋紅
【申請(qǐng)人】南昌大學(xué)
【公開日】2015年5月20日
【申請(qǐng)日】2015年1月20日