專利名稱：一種高純度鋨粉制備方法
一種高純度鋨粉制備方法。本發(fā)明是屬于貴金屬冶金。
鋨是鉑族元素之一，鋨有較強(qiáng)的催化活性，還是機(jī)體還原過程中的一種營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)。近年來，高純鋨粉及其化合物越來越多的被用于航空、航天、微電子技術(shù)、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域。然而，鋨容易氧化生成穩(wěn)定的氧化物OsO4，該氧化物熔點(diǎn)40.6～40.7℃，沸點(diǎn)134℃，極容易揮發(fā)，揮發(fā)物對(duì)人體有強(qiáng)烈的刺激性和毒性，這就使純度為99.99％及以上的高純鋨粉的制備難度較大。《從鋨吸收液中分離提純鋨的新工藝》(中國(guó)科技成果數(shù)據(jù)庫(kù)，項(xiàng)目年度編號(hào)92210294)，采用蒸餾鋨-堿液吸收-水合肼還原沉淀出OsO4-煅燒氫還原技術(shù)，制備出純度為99.9～99.95％的鋨粉，但是，達(dá)不到純度為99.99％及以上的高純鋨粉的要求，主要是Cu、Fe、Ni等賤金屬含量在0.002～0.005％之間，達(dá)不到＜0.001％的要求。
本發(fā)明的目的是改進(jìn)鋨粉的制備方法，使之能生產(chǎn)出純度為99.99％或以上的高純度鋨粉。
所發(fā)明的一種高純度鋨粉制備方法，包括用粗鋨粉或粗鋨酸鈉為原料蒸餾鋨為OsO4，蒸餾出的OsO4蒸氣直接氫還原為鋨粉2個(gè)步驟，其技術(shù)特征是1．將品位為40％～99％的粗鋨粉或粗鋨酸鈉放入蒸餾瓶中，加入濃度為3mol/L的硫酸溶液，溫度100℃左右，滴加濃度為10％重量比的氯酸鈉溶液，使鋨轉(zhuǎn)變?yōu)镺sO4蒸餾出；2．1步驟蒸餾出的OsO4蒸氣直接導(dǎo)入還原反應(yīng)器中進(jìn)行通氫氣還原為鋨粉，還原條件為溫度150℃～800℃，氫分壓0.2～0.5KPa，還原氣體流量200～350ml/cm2，還原反應(yīng)器為石英管反應(yīng)器，管式電阻爐外加熱方式；最佳還原條件為溫度500～550℃，氫分壓0.4KPa，還原氣體流量300ml/cm2。經(jīng)這兩個(gè)步驟，即可制得純度99.99％的高純度鋨粉，直收率＞99％。
發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)1、技術(shù)方案流程短，只需經(jīng)2個(gè)步驟即可從粗鋨粉或粗鋨酸鈉制得純度為99.99％的高純度鋨粉。2、直收率高，可達(dá)99％以上。3、方法可靠，能穩(wěn)定的制備高純度鋨粉。
實(shí)施例實(shí)例1、第1步驟取純度96％的粗鋨粉5g，含鋨量4.8g，放入蒸餾瓶中，加入濃度為3mol/L的硫酸溶液，使鋨轉(zhuǎn)變?yōu)镺sO4氣體蒸餾出；第2步驟第1步驟蒸餾出的OsO4蒸氣直接導(dǎo)入石英管反應(yīng)器(管式電阻爐外加熱)中通氫氣還原，還原條件為溫度450℃，氫分壓0.3KPa，還原氣體流量250ml/cm2，還原后獲得純度99.99％的鋨粉4.76g，直收率99.1％。
實(shí)例2、第1步驟取純度98％、含水份40％的粗鋨酸鈉100g，含鋨量37.26g，蒸餾鋨轉(zhuǎn)變?yōu)镺sO4步驟條件同例1第2步驟OsO4蒸氣直接導(dǎo)入石英管反應(yīng)器中氫氣還原為鋨粉的條件為溫度500℃，氫分壓0.4KPa，還原氣體流量300ml/cm2，獲得純度99.99％的鋨粉36.962g，直收率99.2％。
實(shí)例3、取純度92％的粗鋨粉200g，含鋨184g，第1步驟同實(shí)例1，第2步驟同實(shí)例2，獲得純度99.99％的鋨粉182.528g，直收率99.2％。
3個(gè)實(shí)例所獲鋨粉的光譜分析結(jié)果如表所列
發(fā)明的效果從3個(gè)實(shí)施例的結(jié)果可以看出，以粗鋨粉(或粗鋨酸鈉)為原料，僅經(jīng)過蒸餾鋨為OsO4和OsO4蒸氣直接氫氣還原2個(gè)步驟，就獲得了純度99.99％的高純度鋨粉，直收率＞99％，比《從鋨吸收液中分離提純鋨的新工藝》(中國(guó)科技成果數(shù)據(jù)庫(kù)，項(xiàng)目年度編號(hào)92210294)，工藝減少了2個(gè)步驟，純度提高，直收率提高。這是由於減少了2個(gè)步驟，同時(shí)也就避免了這兩個(gè)步驟所用試劑及操作中帶來的微量雜質(zhì)的影響，所以所發(fā)明的方法步驟少，所獲鋨粉純度高(達(dá)99.99％)，直收率高(＞99％)。
權(quán)利要求
1.種高純度鋨粉制備方法，包括用粗鋨粉或粗鋨酸鈉為原料蒸餾鋨為OsO4，蒸餾的OsO4蒸氣直接氫還原為鋨粉2個(gè)步驟，其特征是1·1將品位為90％～99％的粗鋨粉或粗鋨酸鈉放入蒸餾瓶中，加入濃度為3mol/L的硫酸溶液，溫度100℃左右，滴加濃度為10％重量比的氯酸鈉溶液，使鋨轉(zhuǎn)變?yōu)镺sO4蒸餾出；1·21步驟蒸餾出的OsO4蒸氣直接導(dǎo)入還原反應(yīng)器中進(jìn)行通氫氣還原為鋨粉，還原條件為溫度150℃～800℃，氫分壓0.2～0.5KPa，還原氣體流量200～350ml/cm2，還原反應(yīng)器為石英管反應(yīng)器，管式電阻爐加熱。
2.如權(quán)利要求1所述的一種高純度鋨粉制備方法，其特征是步驟2氫氣還原的條件為溫度500～550℃，氫分壓0.4KPa，還原氣體流量300ml/cm2。
全文摘要
一種高純度鋨粉制備方法。用粗鋨粉或粗鋨酸鈉為原料,經(jīng)過蒸餾鋨為O
文檔編號(hào)C22B11/00GK1288965SQ9911514
公開日2001年3月28日 申請(qǐng)日期1999年9月17日 優(yōu)先權(quán)日1999年9月17日
發(fā)明者陸躍華, 周楊霽, 董旭玲 申請(qǐng)人:昆明貴金屬研究所