專利名稱：薄膜制備的噴霧熱分解方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種薄膜制備的噴霧熱分解方法薄膜的制備技術(shù)包括物理方法，如蒸發(fā)、濺設(shè)、液相外延等；化學(xué)方法，如化學(xué)氣相沉積、金屬有機(jī)鹽沉積、溶膠凝膠法等，其中溶膠凝膠法是受歡迎的制備方法之一。眾多技術(shù)的相互竟?fàn)?，促進(jìn)了各種制備技術(shù)的發(fā)展。噴霧熱分解法是目前正在嘗試的新的制備方法。同其它制備方法相比，它具有溶膠凝膠法的優(yōu)點(diǎn)低的生長溫度、大面積沉積和較快的生長速度、工藝易于控制化學(xué)計(jì)量比。此外，它還具有獨(dú)到的優(yōu)勢良好的取向性和外延性、成本低、不需多次鍍膜。
本發(fā)明目的在于研制的薄膜制備的噴霧熱分解方法，首先配制所需金屬鹽溶液，然后經(jīng)過壓縮空氣霧化器，使溶液霧化，在載流氣體的帶動(dòng)下噴進(jìn)放置有被加熱基板的容器中(反應(yīng)室)，霧體經(jīng)過烘烤后揮發(fā)去溶劑并進(jìn)一步分解沉積在基板上成膜。該方法工藝易于控制化學(xué)計(jì)量比、生長溫度低、成膜面積大、可制備取向和外延薄膜、成本低、不需多次鍍膜等。由于采用壓縮空氣霧化器，不需對霧化裝置進(jìn)行冷卻，而且對霧化溶液的濃度沒有選擇性，采用該方法可制備金屬氧化物薄膜。
本發(fā)明所述的薄膜制備的噴霧熱分解方法，該方法首先配制所需金屬鹽溶液，然后經(jīng)過壓縮空氣霧化器，使溶液霧化，在載流氣體的帶動(dòng)下噴進(jìn)放置有被加熱基板的容器中，霧體經(jīng)過烘烤后揮發(fā)去溶劑并進(jìn)一步分解沉積在基板上成膜；溶液中所用原料為醋酸鹽、硝酸鹽、氯化物和金屬醇鹽(即醋酸鉛、硝酸氧鋯、氯化亞錫、鈦酸四丁脂)；溶劑為乙二醇獨(dú)甲醚、無水乙醇，添加劑為乙酸、乙酰丙酮、鹽酸；基板為硅片或載波片；載流氣體為氧氣或氮?dú)饣蚩諝猓恢苽滗嗏佀徙U薄膜溶液，其組份比例為醋酸鉛∶硝酸氧鋯∶鈦酸四丁脂＝1.05∶0.4∶0.6-1.15∶0.6∶0.4，濃度為0.1-0.4M，添加劑與鋯鈦酸鉛的摩爾比為0.1-4.0，薄膜沉積時(shí)的基板溫度為300℃-800℃，沉積時(shí)間1-60分鐘；制備氧化錫透明導(dǎo)電膜、所用原料氯化亞錫，濃度為0.1-0.4M，添加劑與氯化亞錫的摩爾比為0.1-4.0，薄膜沉積時(shí)的基板溫度為300℃-800℃，沉積時(shí)間1-60分鐘；在制膜時(shí)采用壓縮空氣霧化器，在高速氣流的帶動(dòng)下，使得溶液經(jīng)壓縮空氣霧化器中的兩側(cè)斜坡處狹縫到霧化器噴嘴處霧化，霧體進(jìn)入反應(yīng)室在基板上成膜。
參見附1為本發(fā)明噴霧熱分解鍍膜裝置圖2為本發(fā)明霧化器結(jié)夠示意圖實(shí)施例1(在硅基板上沉積鋯鈦酸鉛薄膜)配制鋯鈦酸鉛溶液∶稱取原料醋酸鉛∶硝酸氧鋯∶鈦酸四丁脂＝1.05∶0.6∶0.4，溶劑為乙二醇獨(dú)甲醚，濃度為0.1M，添加劑乙酸和乙酰丙酮與鋯鈦酸鉛的摩爾比為0.1，混合均勻，基板溫度300℃，載流氣體氧氣，沉積時(shí)間1分鐘，將配制好的溶液經(jīng)壓縮空氣霧化器霧化后，在載流氣體的帶動(dòng)下，噴進(jìn)放置有被加熱基板的容器中(反應(yīng)室)，霧體經(jīng)烘烤后揮發(fā)去溶劑并一步分解沉積在基板上成膜。在硅基板上獲得光潔明亮的薄膜。
實(shí)施例2(在硅基板上沉積鋯鈦酸鉛薄膜)配制鋯鈦酸鉛溶液∶稱取原料醋酸鉛∶硝酸氧鋯∶鈦酸四丁脂＝1.15∶0.4∶0.6，溶劑為無水乙醇，濃度為0.3M，添加劑乙酰丙酮與鋯鈦酸鉛的摩爾比為2.0，混合均勻，基板溫度550℃，載流氣體空氣，沉積時(shí)間30分鐘，將配制好的溶液經(jīng)壓縮空氣霧化器霧化后，在載流氣體的帶動(dòng)下，噴進(jìn)放置有被加熱基板的容器中(反應(yīng)室)，霧體經(jīng)烘烤后揮發(fā)去溶劑并一步分解沉積在基板上成膜。在硅基板上獲得光潔明亮的薄膜。
實(shí)施例3(在載波片上沉積氧化錫透明導(dǎo)電薄膜)配制溶液原料為氯化亞錫，溶劑為無水乙醇，濃度為0.4M，添加劑鹽酸與氯化亞錫的摩爾比4.0，混合均勻，基板溫度800℃，載流氣體氮?dú)?，沉積時(shí)間60分鐘，將配制好的溶液經(jīng)壓縮空氣霧化器霧化后，在載流氣體的帶動(dòng)下，噴進(jìn)放置有被加熱基板的容器中(反應(yīng)室)，霧體經(jīng)烘烤后揮發(fā)去溶劑并一步分解沉積在基板上成膜。在載波片上獲得光潔明亮的薄膜。
權(quán)利要求
1.一種薄膜制備的噴霧熱分解方法，其特征在于，首先配制所需金屬鹽溶液，然后經(jīng)過壓縮空氣霧化器，使溶液霧化，在載流氣體的帶動(dòng)下噴進(jìn)放置有被加熱基板的容器中，霧體經(jīng)過烘烤后揮發(fā)去溶劑并進(jìn)一步分解沉積在基板上成膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的薄膜制備的噴霧熱分解方法，其特征在于，溶液中所用原料為醋酸鹽、硝酸鹽、氯化物和金屬醇鹽(即醋酸鉛、硝酸氧鋯、氯化亞錫、鈦酸四丁脂)；溶劑為乙二醇獨(dú)甲醚、無水乙醇，添加劑為乙酸、乙酰丙酮、鹽酸；基板為硅片或載波片；載流氣體為氧氣或氮?dú)饣蚩諝狻?br> 3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的薄膜制備的噴霧熱分解方法，其特征在于，制備鋯鈦酸鉛薄膜溶液，其組份比例為，醋酸鉛∶硝酸氧鋯∶鈦酸四丁脂＝1.05∶0.4∶0.6-1.15∶0.6∶0.4，濃度為0.1-0.4M，添加劑為與鋯鈦酸鉛的摩爾比為0.1-4.0；薄膜沉積時(shí)的基板溫度為300℃-800℃，沉積時(shí)間1-60分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的薄膜制備的噴霧熱分解方法，其特征在于，制備氧化錫透明導(dǎo)電膜，所用原料為氯化亞錫，濃度為0.1-0.4M，添加劑為與氯化亞錫的摩爾比為0.1-4.0；薄膜沉積時(shí)的基板溫度為300℃-800℃，沉積時(shí)間1-60分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的薄膜制備的噴霧熱分解方法，其特征在于，在制膜時(shí)采用壓縮空氣霧化器，在高速氣流的帶動(dòng)下，使得溶液經(jīng)壓縮空氣霧化器中的兩側(cè)斜坡處狹縫到霧化器噴嘴處霧化，霧體進(jìn)入反應(yīng)室在基板上成膜。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種薄膜制備的噴霧熱分解方法,該方法首先配制所需金屬鹽溶液,然后經(jīng)過壓縮空氣霧化器,使溶液霧化,在載流氣體的帶動(dòng)下噴進(jìn)放置有被加熱基板的容器中,霧體經(jīng)過烘烤后揮發(fā)去溶劑并進(jìn)一步分解沉積在基板上成膜。該方法易于控制化學(xué)計(jì)量比,具有良好的取向性和外延性、成本低、不需多次鍍膜,同時(shí)霧化時(shí)不發(fā)熱,而且霧量穩(wěn)定,不需冷卻裝置。該方法可制備金屬氧化物薄膜。
文檔編號(hào)C23C20/00GK1250823SQ98119488
公開日2000年4月19日 申請日期1998年10月14日 優(yōu)先權(quán)日1998年10月14日
發(fā)明者宋世庚, 武光明 申請人:中國科學(xué)院新疆物理研究所