專利名稱：熱處理氮基氣氛選擇脫氧催化劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種脫氧催化劑，具體地說涉及一種熱處理氮基氣氛選擇脫氧催化劑。
目前氮基可控氣氛以氮——甲醇的應(yīng)用較多，氮氣源主要是靠變壓吸附制氮，由于氧含量較高，需要對氮氣脫氧，采用通常的脫氧催化劑如Pt/Al2O3、Pd/Al2O3、Pd/C、Cu/Al2O3等，氧主要和甲醇裂解氣(H2、CO)中的CO反應(yīng)生成CO2，這樣將帶來兩個問題，一是現(xiàn)有的吸取劑，對CO2吸附容量較小，將使整個凈化設(shè)備變得非常龐大，同時反復(fù)再生能耗也較高；二是采用氮基氣氛為了防止工件表面脫碳，希望氮基氣氛中有一定濃度的CO存在。
本發(fā)明的目的是提供一種低能耗，并且氮基氣氛中富含CO的熱處理氮基氣氛選擇脫氧催化劑。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的，采用含有Pd、Mo、Ti的選擇脫氧催化劑，使氮基氣氛中的氧主要和甲醇裂解氣中的H2反應(yīng)生成水，而把防止工件表面脫碳的CO氣保留下來，用冷凝的方法把生成的大部分水除掉，再經(jīng)過進(jìn)一步脫少量水和少量二氧化碳得到富含CO的氮基氣氛。
本發(fā)明的催化劑是含有Pd、Mo、Ti的催化劑，組成含量(重量百分比)為Pd0.3-10％Mo 0.1-0.8％Ti 3-6％Al2O393-96％本發(fā)明的催化劑是采用分步浸漬法，浸漬順序為四氯化鈦→鉬酸銨→氯化鈀浸漬到載體Al2O3上，經(jīng)過烘干和300℃焙燒得到選擇脫氧催化劑。
本發(fā)明的催化劑使用條件是反應(yīng)溫度為95-120℃，最好為100-110℃，空速為0-3000hr-1，氮基氣氛的氧含量＜1％，甲醇裂解氣(CO、H2)含量＞4％的條件下，可使氮基氣氛中的氧95％以上與H2反應(yīng)生成水，凈化后尾氣殘氧量＜1ppm。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點1．催化劑成本低，穩(wěn)定性好，壽命長。
2．使用本發(fā)明的催化劑，可使整個凈化設(shè)備的費用、能耗降低。
3．使用本發(fā)明的催化劑可使氮基氣氛中富含CO氣。
實施例1將1.10g鉬酸銨，1.00氯化鈀分別加水溶解，取6.00ml氯化鈦，采用分步浸漬法，浸漬到Al2O3載體上，然后將溶液蒸干，再在350℃焙燒60分鐘，制得催化劑組成為Pd 0.5％Mo 0.6％Ti 4％ Al2O394.9％該催化劑對氮基氣氛的氧含量為1％，甲醇裂解氣的(CO、H2)含量為6％。在反應(yīng)溫度為110℃，空速為2000hr-1條件進(jìn)行脫氧反應(yīng)，可使95％以上O2與H2反應(yīng)生成H2O，凈化后尾氣殘氧量＜1ppm。
實施例2將1.40g氯化鈀，0.74g鉬酸銨分別加水溶解，取7.50ml四氯化鈦，采用分步浸漬法，其余同實施例1。制得催化劑組成為Pd 0.7％Mo 0.4％Ti 5％ Al2O394.9％該催化劑對氮基氣氛的氧含量為0.5％，甲醇裂解氣的(CO、H2)含量為5％。在反應(yīng)溫度為110℃，空速為2000hr-1條件進(jìn)行脫氧反應(yīng)，可使95％以上O2與H2反應(yīng)生成H2O，凈化后尾氣殘氧量＜1ppm。
實施例3將2.0g氯化鈀，1.47g鉬酸銨分別加水溶解，取4.50ml四氯化鈦，采用分步浸漬法，其余同實施例1。制得催化劑組成為Pd1％Mo 0.8％Ti3％Al2O395.2％該催化劑對氮基氣氛的氧含量為1％，甲醇裂解氣的(CO、H2)含量為6％。在反應(yīng)溫度為110℃，空速為2000hr-1條件進(jìn)行脫氧反應(yīng)，可使95％以上O2與H2反應(yīng)生成H2O，凈化后尾氣殘氧量＜1ppm。
實施例4將0.80g氯化鈀，0.92g鉬酸銨分別加水溶解，并取9.00ml四氯化鈦，采用分步浸漬法，其余同實施例1。制得催化劑組成為Pd 0.4％Mo 0.5％Ti 6％Al2O393.1％該催化劑對氮基氣氛的氧含量為0.5％，甲醇裂解氣的(CO、H2)含量為5％。在反應(yīng)溫度為110℃，空速為2000hr-1條件進(jìn)行脫氧反應(yīng)，可使95％以上O2與H2反應(yīng)生成H2O，凈化后尾氣殘氧量＜1ppm。
權(quán)利要求
1．一種熱處理氮基氣氛選擇脫氧催化劑，其特征在于組成含量(重量百分比)為Pd 0.3-10％Mo 0.1-0.8％Ti 3-6％ Al2O393-96％
全文摘要
熱處理氮基氣氛選擇脫氧催化劑,組成含量(重量百分比)為Pd0.3—10%,Mo0.1—0.8%,Ti3—6%,Al
文檔編號C21D1/76GK1220180SQ97123260
公開日1999年6月23日 申請日期1997年12月17日 優(yōu)先權(quán)日1997年12月17日
發(fā)明者任杰, 孫予罕, 劉東艷, 張園力, 王心葵 申請人:中國科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所