專利名稱:精煉方法
本發(fā)明涉及使貴金屬同其它金屬分離的方法，特別涉及精煉黃金的方法。
通常所用的黃金精煉的方法包括用王水進(jìn)行分離處理，處理過程是將金溶于王水中，隨后用化學(xué)沉淀法或電解法從溶液中回收溶解在其中的金。
這兩種方法都是很不經(jīng)濟(jì)的，並且通常不適用于精煉少量的金，因?yàn)檫@些方法需要用很多步驟來收集金。
通常所用的精煉法，諸如王水分離法等僅僅將金精煉到95%左右，並且還常常低于此值。但是，金條是純度超過96%的金，而上等的金條則超過99%。因此，為了進(jìn)一步精煉已用王水分離法進(jìn)行過初步提煉的金，還需要采用電解分離法或其它方法。這通常意味著要把金送到外面去進(jìn)行精煉，這就增加成本，還有安全上的風(fēng)險(xiǎn)，並且要花一到兩周的時(shí)間才能獲得最終產(chǎn)品。
其它精煉黃金的方法都需要把金裝運(yùn)到礦區(qū)以外的地方去進(jìn)行。這種礦區(qū)外的精煉有可能花費(fèi)幾周的時(shí)間才能完成，還伴隨有各種各樣的危險(xiǎn)性以及把產(chǎn)品裝運(yùn)到精煉地點(diǎn)的費(fèi)用。
另外，進(jìn)行精煉處理的地區(qū)或地點(diǎn)也知道所要精煉的黃金的準(zhǔn)確數(shù)量。
本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種精煉貴金屬的一段法。由于用上述的一段法生產(chǎn)金條級(jí)的貴金屬，故該法基本上克服或改善了上述缺點(diǎn)。
根據(jù)本發(fā)明的一種實(shí)施形式，提供了一種精煉貴金屬的方法，該方法包括如下步驟(a)對(duì)含有待提取貴金屬的物料進(jìn)行分析，測定物料中該種貴金屬的含量;
(b)將含有該種待提取貴金屬的物料與已知量的某種賤金屬(例如銅)一起用四分法冶煉成合金，形成一種待提取貴金屬濃度為已知的合金;
(c)使賤金屬溶于酸，剩留下已提煉的貴金屬;以及(d)將貴金屬從所形成的溶液中過濾出來。
根據(jù)本發(fā)明的另一方面，還公開了一種精煉貴金屬的方法，所說的方法是一種一段法，該方法至少包括如下步驟(a)將含貴金屬的礦石粉碎;
(b)將所說的碎粒狀礦石與一種賤金屬進(jìn)行四分法冶煉;以及(c)將所說的經(jīng)四分法冶煉過的物料用硝酸進(jìn)行分離處理。
待精煉的貴金屬以金為佳，同時(shí)使四分法冶煉所獲得的物料中含有貴金屬為15%到40%，最佳為25%。
下面將根據(jù)下列各實(shí)施例及附圖來依例說明本發(fā)明，其中圖1是硝酸分離處理的溶解步驟所用設(shè)備示意圖;
圖2是精煉流程的示意圖。
下面是關(guān)于從制備的合金中提取金的幾種方法的實(shí)施例。
實(shí)施例1-硝酸分離處理用本實(shí)施例的方法處理498克經(jīng)粉碎的合金，該合金的組成是62.3% Ag25.6% Au2.4% Pd
0.07% Pt9.7% 賤金屬從498克粉碎的合金中取100克，用500毫升按1∶1的比例稀釋的硝酸進(jìn)行處理，獲得一種粉末狀的殘留金及一種含有銀、鈀及賤金屬的濾液。銀和鈀可以很容易地用在銅絲上沉淀的方法加以回收。分析金、銀產(chǎn)品及貧液，結(jié)果如下殘留金 大于99.9%Au，270ppmAg，60ppmPd，小于20ppmPt銀沉淀 95.5%Ag，4.0%Pd，0.33%Cu，1180ppmPt，520ppmAu貧液(3升) 10克/升Cu，2.1毫克/升Ag，1.5毫克/升Pd，小于1毫克/升Pt特別指出，銀、鈀和鉑在金中的含量十分低，其總量小于0.035%。
實(shí)施例2-王水分離處理王水分離處理是一種眾所周知的方法，為了將硝酸分離處理法與王水分離處理法進(jìn)行比較，將上面提及的那種合金用王水分離法進(jìn)行處理，雖然該種合金的銀含量較通常可用王水處理的合金中銀含量要高得多。在處理時(shí)遇到了很多操作上的問題，因此使該方法失去了吸引力。由于銀含量高，溶解進(jìn)行得很慢並且不完全。而且，酸性含金溶液的過濾要求使用特殊的濾紙，並且，由于在冷卻時(shí)形成一種很細(xì)的沉淀，故很難得到清沏的濾液。
金的沉淀 99.8%Au，1150ppmAg，500ppmPd銀 95%Ag，4.1%Pd，0.51%Cu，1850ppmPt硝酸分離法是實(shí)驗(yàn)室規(guī)模精煉金銀合金的一種較好的方法。金的回收率大于99%，而所獲的殘留金的純度則超過995。銀可以用在銅上置換沉積的方法較容易地以銀-鈀-鉑合金的形式加以回收，該合金需進(jìn)一步處理來分離鉑族金屬。
實(shí)施例3下面的一些實(shí)施例是以一種金-銀合金來進(jìn)行的，該合金是用一些金屑和將近三倍于其重量的銀一起熔煉而制得。為了防止不可避免的銀包裹，分離處理試驗(yàn)所用的合金是用金屑和銅一起，而不是和銀一起經(jīng)四分法冶煉而制得的。下面各實(shí)施例和方法，是用總重為353.7克的粒狀合金來進(jìn)行的，該合金的組成如下67% Cu25.2% Au6.2% Ag小于0.1% Pd0.06% Pt0.1-1% Fe，Zn，Sn實(shí)施例3-硝酸分離法銅-金合金很容易地溶解于1∶1的HNO3中。其中的金可容易地以粒狀金屬的形式回收。用鹽析法處理母液，銀以氯化銀的形式沉淀下來，並容易以過濾法加以回收。
曾試圖用鋅粒從含氯化物的酸性漿料中將AgCl還原為銀，但未獲成功，因?yàn)橐雁y同未溶解的鋅分離開來是不可能的。進(jìn)一步的試驗(yàn)需要表明，是否可能加入最少量可全部溶入溶液的鋅晶種來回收所有的銀。這就可以克服分離上的問題。一種可替換的方法是，用硼砂、純堿及碳與AgCl一起熔融，使AgCl還原成金屬。
曾用往分離金后的溶液中加NH4Cl的辦法來回收鉑。但沒有產(chǎn)生沉淀，甚至在調(diào)節(jié)溶液的PH值后也是如此。后來才發(fā)現(xiàn)，該合金只含有0.06%的鉑及小于0.1%的鈀，這樣低的含量不能用該方法來回收。
曾通過Pd(NH3)3Cl2沉淀的方法來從分離金后的溶液中回收鈀，但因?yàn)樵摵辖鹬袥]有鈀，當(dāng)然什么也沒有獲得。
分析金和銀的產(chǎn)品及貧液，獲得了如下的結(jié)果殘留金 98.9%Au，2.7ppmAg沉積銀 95%Ag，其余為Zn貧液(6.3升) 1.8毫克/升Ag，10.5毫克/升Pt金的回收率只有95%;但是，如果采用后面所述的設(shè)備和條件來進(jìn)行處理，實(shí)際上回收率有可能大于99%。殘留金純度的情況也如此，我們相信，在正常情況下可達(dá)99.5%的純度。在該方法中使用某些精煉措施，則應(yīng)可能達(dá)99.9%。
實(shí)施例4-王水分離法以前曾試圖以王水分離法進(jìn)行處理，但未獲成功，這是因?yàn)殂y含量超過了8%。而該金-銅合金只含有5～6%的銀，所以還值得再去試驗(yàn)一次。王水法的優(yōu)點(diǎn)是，回收鉑和鈀時(shí)所遇到的問題要比硝酸分離法少一些。
這一實(shí)驗(yàn)表明，實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的王水分離法，即使在低銀合金的情況，也是一種比硝酸分離法更難而且更費(fèi)時(shí)間的方法。例如，反應(yīng)可能變得很猛烈，需要特殊的玻璃濾紙，沉淀下來的金很可能被沾污，並且由于它的顆粒很細(xì)，回收時(shí)難以避免損失。
鉑與鈀的回收由于如實(shí)施例1所述的原因而未成功。
因此，如果待分離的粒狀合金含金量不大于25%，用硝酸直接分離經(jīng)四分法將金屑和銅所煉成的合金則是一種好方法。
下面根據(jù)圖1來對(duì)硝酸分離法進(jìn)行詳細(xì)的說明。
下面詳細(xì)說明硝酸分離金、銀、銅合金的方法。該方法特別適于處理以800克為一批、含金量不大于25%的合金。
所有的試劑都必須為實(shí)驗(yàn)級(jí)試劑，相當(dāng)于阿賈斯化學(xué)公司的特定實(shí)驗(yàn)級(jí)試劑(Ajax Chemical′s UNILAB grade)。
所用的水應(yīng)為去離子水或者蒸餾水，或者至少是已知氯離子小于2ppm的水。
第一次溶解(按照?qǐng)D1來敘述)(a)將一個(gè)5升反應(yīng)燒瓶1裝到加熱套2之中。
(b)將800克Au-Ag-Cu合金置于反應(yīng)燒瓶1的底部。
(c)然后加入2升水，再慢慢地加入2升濃硝酸(以前的溶解步驟所用過的洗滌酸可取代其一部分或全部)。
(d)將蓋子3蓋到燒瓶1上，並把冷凝器4及溫度計(jì)5插進(jìn)蓋子3中。
(e)將溶液加熱至沸騰，並繼續(xù)煮沸一小時(shí)，或者直到不再有棕色的煙從冷凝器4的頂部逸出時(shí)為止。
(f)然后使該溶液(及母液)冷卻並澄清。
(g)轉(zhuǎn)移含酸母液，使之經(jīng)過合成橡膠管或聚乙烯管6、蠕動(dòng)泵7、瓷漏斗8，並進(jìn)入5升抽濾瓶9中。對(duì)所有的虹吸液及洗滌液皆用同一張濾紙(圖中未示出)。使用濾紙的目的是收回微細(xì)的金沉積物。為了加快過濾，使用了噴水抽泵10。該泵將水排放到下水道11。
(h)將濾過的含酸母液直接放入20升的塑料容器中，以備隨后回收銀。
(i)留在反應(yīng)器中的金屬用硝酸洗滌2次，以除去任何留下來的銀。為了使酸液能接觸到所有未溶解的銀，小塊的固體必須從燒瓶中取出，並在配有研杵的研缽中輕輕地研磨。當(dāng)心不要把金屬磨得太細(xì)，因?yàn)樵诤罄m(xù)處理金時(shí)會(huì)發(fā)生問題。
第一次洗滌(a)研磨以后，用水把金洗回反應(yīng)燒瓶中。
(b)加入一升水。
(c)慢慢加入一升濃硝酸。
(d)將蓋子和冷凝器重新裝上去，並將溶液加熱至沸騰，繼續(xù)煮沸30分鐘。
(e)將溶液冷卻並使之澄清。
(f)用泵將硝酸吸出，使之通過瓷漏斗，當(dāng)心不要吸出任何一點(diǎn)金屬來。
第二次洗滌(a)加入一升水。
(b)慢慢加入一升濃硝酸。
(c)將蓋子和冷凝器重新裝上，並將溶液加熱至沸騰，繼續(xù)煮沸30分鐘。
(d)使溶液冷卻並澄清。
(e)按前法用泵將硝酸吸出，仍然要當(dāng)心不要吸出任何一點(diǎn)金屬來。
(f)將第一次和第二次硝酸洗滌液合并，以便在下一次溶解時(shí)用。
(g)加入2升水，加熱至沸騰，並繼續(xù)煮沸30分鐘。
(h)用泵把水吸到瓷漏斗過濾，這部分水可返回用于第一次溶解步驟。
鹽酸洗滌(a)加入1.5升1∶1的鹽酸，加熱至沸騰，並繼續(xù)煮沸30分鐘。
(b)將溶液冷卻並使之澄清。
(c)用泵把鹽酸吸到瓷漏斗過濾。這部分酸至多可重復(fù)使用三次。
最后洗滌(a)往燒瓶中加入4升水，加熱至沸騰，並繼續(xù)煮沸30分鐘。
(b)用泵將水吸出，並將金用水洗到瓷漏斗中，過濾時(shí)，使用以前各次洗滌所使用的同一張濾紙。
(c)再用兩升熱水在漏斗中洗滌金。
(d)把這些金抽干，並收集在濾紙上。
(e)然后在馬弗爐中把濾紙煅燒回收金。
對(duì)金的附加處理(a)在將金洗滌並抽干以后，可以把它作進(jìn)一步處理，以絕對(duì)保證達(dá)到99.99%的純度。
(b)把細(xì)散的物料溶于濃的鹽酸/硝酸混合液中，使任何沉淀物沉降下來。
(c)將溶液傾出來。如有任何沉淀物都把它過濾分離掉。
(d)用熱的去離子水將溶液稀釋，用二氧化硫鼓泡，這時(shí)將生成金的沉淀。
(e)洗滌金的沉淀。
(f)將沉淀干燥並在清潔的坩堝中使之熔化。
銀的沉淀處理(A)推薦的方法(a)將4升含酸母液放入20升的容器中，加入NaOH溶液(200克/升)進(jìn)行中和。約需10至11升的NaOH來使溶液中和至PH＝1.5-2(用PH試紙測定)。讓溶液冷卻，再次測定PH值並在必要時(shí)加以調(diào)節(jié)。假如PH高于2，則可添加1∶1硝酸將其調(diào)低。
(b)在該溶液中放進(jìn)2.4公斤銅絲(250mm長，繞成盤狀)，銅絲不得細(xì)于1毫米，因?yàn)榧?xì)銅絲容易斷裂，難以與銀沉淀分離。
(c)用攪拌器慢慢攪動(dòng)混合物6小時(shí)。
(d)6小時(shí)后，檢查溶液的PH值。如果大于2，則加入1∶1的硝酸使PH降到2，再攪拌一小時(shí)。
(e)如果所有的銅都已溶解掉，則測定PH值，可能是PH太低。假如PH值低，則再添加NaOH溶液把PH調(diào)到2，然后再加一些銅絲進(jìn)去。
(f)攪拌6小時(shí)后，所有的銀都應(yīng)沉淀成一種粗粉末，可用瓷漏斗及抽濾瓶過濾溶液。保留濾液以便回收鈀。從銀中分離出剩下的銅絲，留作下一批之用，或者它用于碎金屑的四分法冶煉。
(g)當(dāng)銀還在瓷漏斗中時(shí)，可以用2升熱水洗滌之。
(h)將銀干燥，並在硼砂保護(hù)下熔融。
銀的沉淀處理(B)選用的方法將20升容器中的4升含酸母液按如下方法進(jìn)行處理，生成銀鹽沉淀物。粗略估計(jì)在初始溶解時(shí)所用金屬中的銀含量。以克為單位計(jì)算已處理金屬中的銀重量。
存在于已處理金屬中的每克銀需要2克氯化鈉。把所需重量的氯化鈉溶解在9倍于其重量的水中，配成10%的溶液。
將4升含酸母液加到一個(gè)適當(dāng)體積的容器中並且在添加10%的氯化鈉溶液的同時(shí)強(qiáng)力攪拌。一種白色沉淀物就會(huì)生成，這就是氯化銀。氯化銀須用瓷漏斗過濾加以收集。所以在過濾中再注入一些10%的氯化鈉溶液，對(duì)濾液進(jìn)行檢驗(yàn)，以保證所有的銀都已沉淀出來。如果不產(chǎn)生沉淀物，則所有的銀均已從溶液中提取出來。如果還生成沉淀物，就需要再加入氯化鈉。
氯化銀可以通過下述方法轉(zhuǎn)化為金屬銀。用沸騰的蒸餾水沖洗收集在濾紙上的氯化銀，直到通過漏斗的水不呈酸性，而接近中性。這可用PH紙檢驗(yàn)，以使PH值高于5。然后須在100℃干燥箱中烘干氯化銀。
再將干燥的氯化銀放入一個(gè)小的石墨坩堝中。標(biāo)準(zhǔn)裝料是500克氯化銀50克硼砂20克二氧化硅使溫度緩慢上升到1100℃。在這一溫度下熔劑浮到表面上，抑制氯化銀揮發(fā)。將總重60克的碳酸鈉撒在裝料的上面，每次20克，在兩次添加的間隙中使反應(yīng)平靜下來。
生成的金屬銀下沉到坩堝底部。將坩堝從加熱爐中取出並使之靜置，直到金屬銀塊已經(jīng)凝固為止。將氯化物和熔劑的混合物澆入一個(gè)淺鋼模中。從坩堝底部回收銀。趁熱將固體銀塊放入水中就可以除去覆蓋在銀塊上的熔劑。
一些氯化銀保留在硼砂熔劑中，可以通過在下批配料中再使用該熔劑來回收氯化銀。
鈀的回收如果合金含有鈀，則可以把它從回收銀之后留下的溶液中回收起來。
(a)每100毫升酒精(95%)中溶解1克丁二酮肟(DMG)，配成10%DMG溶液。
(b)計(jì)算原始合金中所含的鈀總量。對(duì)于所含的每克鈀，將300毫升DMG溶液加到溶液中。
(c)在加入正確量的DMG之后，攪拌溶液並加熱到50℃，然后靜置。
(d)隨溶液冷卻將形成鈀-DMG配合物。然后可在瓷漏斗中過濾並用熱蒸餾水洗滌。
(e)經(jīng)過濾之后，在濾液中添加額外的DMG溶液，進(jìn)行檢驗(yàn)，以保證所有的鈀均已沉淀出來。如果有沉淀物生成，則重復(fù)上述檢驗(yàn)方法，直到加入過量的DMG溶液不再產(chǎn)生沉淀為止。
(f)然后可以先在100℃下干燥，接著緩慢加熱到800℃，使鈀配合物轉(zhuǎn)化為金屬鈀。
鉑的回收如果合金中含有鉑，則可以把它從回收鈀之后留下的溶液中回收起來。
(a)每100毫升蒸餾水中溶解20克氯化銨，配成20%氯化銨溶液。
(b)計(jì)算原始合金中所含的鉑總量。對(duì)于所含的每克鉑，加入50毫升的20%氯化銨溶液。
(c)加入氯化銨溶液后，攪拌溶液並靜置1小時(shí)。
(d)如果沒有沉淀生成，為了促使沉淀，可以將溶液酸化。酸化時(shí)邊攪拌邊緩慢加入濃鹽酸。至少可以添加原體積的25%。
(e)生成的沉淀物是六氯合鉑酸銨，可以在瓷漏斗中過濾出來。它是水溶性的，從而必須用20%的氯化銨溶液洗滌，不得用蒸餾水洗滌。
(f)如果加入過量的氯化銨溶液而在濾液中繼續(xù)生成沉淀物，則重復(fù)該回收方法，直到不再有沉淀物產(chǎn)生為止。
(g)然后可以先在100℃下進(jìn)行干燥，接著緩慢加熱到800℃，使鉑鹽轉(zhuǎn)化為金屬鉑。
用于硝酸分離的另一種方法如下這種方法適用于500-1000克含金不高于25%的金、銀、銅合金。該合金最好是均質(zhì)的並被粉碎到實(shí)際上能加速溶解的細(xì)度。用于該方法的試劑最好應(yīng)是質(zhì)量相當(dāng)于阿賈斯化學(xué)公司的特定實(shí)驗(yàn)級(jí)試劑。在進(jìn)行該方法之前須將至少15升去離子水加入吸收器中。這部分水還必須是不含氯化物，即用硝酸銀檢驗(yàn)時(shí)無白色沉淀。
第一次分離
(1)把500-1000克25%的合金放入分離燒瓶中。蓋上蓋子並裝上冷凝器、溫度計(jì)和滴液漏斗。在其余的蓋孔中塞上塞子。
(2)啟動(dòng)除煙器。
(3)第一次分離用酸從前次操作中取4升洗滌硝酸。倘若取不到，則在分離燒杯中用2升濃硝酸和2升去離子水配成4升稀酸(當(dāng)配制酸液時(shí)，總是把酸加到水中)。
(4)將大約500毫升的分離用酸加到滴液漏斗中。慢慢打開漏斗上的活塞，使分離用酸滴到金屬上?？刂萍尤胨岬乃俣?，使反應(yīng)不過分激烈，並使棕色煙氣的產(chǎn)生速率不高于除煙器能夠處理的速率。在滴液漏斗中從而在分離燒瓶中再添加分離用酸，直到燒瓶中的酸量為4升。
(5)當(dāng)反應(yīng)相當(dāng)平靜時(shí)，緩慢加熱(僅用底部加熱器)，並使溫度升高到沸騰。煮沸1小時(shí)或直到棕色煙氣不再從冷凝器頂部逸出。
(6)使之冷卻並撤除加熱管。關(guān)閉除煙器。添加冷的去離子水，直到充滿燒瓶，這樣可以加速冷卻。
(7)當(dāng)分離燒瓶中的酸溫度低于50℃時(shí)，接上裝有漏斗的5升過濾燒瓶。用水沾濕濾紙並接通真空。裝上蠕動(dòng)泵。
(8)把酸從分離燒瓶唧送到濾紙上。避免將分離瓶中沉淀下來的固體物質(zhì)(即殘留金)帶走。
(9)當(dāng)去掉全部分離用酸后，把殘留金移入一個(gè)500毫升的燒杯中，並把它在帶有研杵玻璃研缽中分3批或4批研磨。不要過度研磨，否則會(huì)使沉淀物在后面的步驟中難以沉降下來。
(10)用熱的去離子水多次洗滌濾紙。干燥濾紙並最后進(jìn)行灼燒來回收金。
第一次硝酸洗滌(1)把研磨過的殘留金放回分離燒瓶中並加入1升去離子水。在燒瓶上安好蓋子、冷凝器和滴液漏斗。啟動(dòng)除煙器。
(2)通過滴液漏斗慢慢加入1升濃縮硝酸。加熱到沸騰並煮沸30分鐘。
(3)冷卻並澄清。撤除加熱套。
(4)把變冷的洗滌酸傾入燒杯並貯存起來供下次分離用。使殘留金留在燒瓶中。
第二次硝酸洗滌(1)將1升去離子水加入分離燒瓶中，加入1升濃縮酸(這次不需要使用滴液漏斗);只安上蓋子和冷凝器。
(2)加熱到沸騰並煮沸30分鐘。
(3)冷卻並澄清，撤除加熱套。
(4)把已冷卻的洗滌酸傾入燒瓶並保存起來供下次分離用。使殘留金留在燒瓶中。
第一次水洗滌(1)用攪拌棒破碎所有的聚集體並將1升去離子水加入分離燒瓶中，安上蓋子和冷凝器，加熱到沸騰並煮沸30分鐘。撤除加熱套，加入約1升冷的去離子水使之冷卻，充分?jǐn)嚢琛?br>(2)冷卻和澄清以及傾出洗滌水。在廢棄之前，保存所傾出的水，以便進(jìn)行長時(shí)間澄清。使殘留金留在燒瓶中。
第二次水洗滌(1)用攪拌棒破碎所有的聚集體並將1升去離子水加入分離燒瓶中，安上蓋子和冷凝器，並且加熱到沸騰並繼續(xù)沸騰30分鐘。撤除加熱套，加入約1升冷的去離子水，充分?jǐn)嚢琛?br>(2)冷卻、澄清和傾出洗滌水。在廢棄之前，保存所傾出的水，以便進(jìn)行長時(shí)間澄清。使殘留金留在燒瓶中。
鹽酸洗滌(1)用攪拌棒破碎所有的聚集體並將750毫升水加入分離燒瓶中，然后加入750毫升濃縮鹽酸。安上蓋子和冷凝器並沸騰30分鐘。
(2)冷卻並澄清(3)將洗滌鹽酸傾入一個(gè)5升的燒杯中並貯存起來，供回收溶解的金。
(4)用攪拌棒破碎所有的聚集體並將1.5升水加入分離燒瓶中，沸騰30分鐘。冷卻、澄清並將洗滌液傾入步驟(3)中的同一個(gè)5升燒杯中。
(5)用攪拌棒破碎所有的聚集體並將另一份1.5升水加入分離燒瓶中，再沸騰30分鐘。冷卻、澄清並將洗滌液傾入那只5升的燒杯中。
(6)將殘留金移入同一濾紙上，並用約2升熱水在濾紙上洗滌之。保存起來供回收溶解金之用。
(7)將沉淀物和濾紙移到一個(gè)不銹鋼盤里，使沉淀物干燥。
從鹽酸洗滌液中回收溶解的金(1)將所有的鹽酸洗滌液合并到一個(gè)5升的燒杯中。
(2)加入約10克金屬鋅。當(dāng)反應(yīng)結(jié)束時(shí)，取出母液樣品。將約1克鋅加到樣品中並注意是否還生成沉淀物。如果還生成沉淀物，則將另外10克金屬鋅加入洗滌液中並再進(jìn)行試驗(yàn)。繼續(xù)用這種方法試驗(yàn)，直到所有的金都沉淀出來。
(3)使溶液過夜澄清或者時(shí)間更長些，然后傾出。將沉淀物轉(zhuǎn)移到一個(gè)500毫升的燒杯中，加入譬如300毫升的熱去離子水，充分?jǐn)嚢鑱K過濾。
(4)在濾紙上進(jìn)行多次洗滌。然后用熱水使沉淀物干燥。
(5)保留傾出的母液和濾液，供長時(shí)間澄清之用。
(6)將傾出的鹽酸母液積存在一個(gè)100升的園桶中並在適當(dāng)?shù)臅r(shí)候，當(dāng)積存物為50升或更多時(shí)，混勻溶液並化驗(yàn)金。如果化驗(yàn)結(jié)果是相當(dāng)?shù)?，比如說低于0.05克/升，則廢棄該溶液。如果化驗(yàn)結(jié)果大于這個(gè)數(shù)值，則再加入鋅並使余留的金沉淀出來。注意廢液是酸性的，並且在排入下水道之前，必須用純堿中和。
從第一次分離濾液中回收銀(1)將100克鹽(氯化鈉)溶解于1升水中，配成10%的鹽溶液。
(2)用自來水將第一次分離濾液稀釋到大約10升。
(3)將200毫升鹽溶液加到第一次分離濾液中。充分?jǐn)嚢鑱K使其澄清。對(duì)沉淀過的母液取樣，放入500毫升的燒杯中，將大約5毫升鹽溶液加入該燒杯中，並觀察是否有一種白色沉淀物生成。如果有，則再將200毫升鹽溶液加到第一次分離濾液中，並再次檢驗(yàn)。繼續(xù)用這種做法檢驗(yàn)，直到所有的氯化銀全部沉淀出來。
(4)使氯化銀沉淀物沉淀，比如說1天，或者如果方便更長一些時(shí)間，然后將溶液傾入另一個(gè)容器中。慢慢地將純堿加入傾出來的溶液中，碳酸銅將沉淀出來。而當(dāng)溶液不再是酸性時(shí)，嘶嘶聲將停止。用PH紙檢驗(yàn)溶液的PH是否為7或7以上(如果不是，再加入純堿)，使溶液澄清，比如說24小時(shí)或更長。在這個(gè)階段，這種溶液可被安全地排放到下水道去，而沉降出來的碳酸銅則可取出。
(5)將氯化銀沉淀物轉(zhuǎn)移到500毫升的燒杯中並進(jìn)行過濾。在濾紙上用熱水多次洗滌，然后干燥沉淀物並稱其重量。
(6)按下列步驟把氯化銀沉淀物熔化成金屬把裝料加入一個(gè)小石墨坩堝里500克氯化銀50克硼砂20克二氧化硅使溫度緩慢上升到1100℃。在此溫度下熔劑浮到表面上，抑制氯化銀的揮發(fā)。將總量為60克的氯化鈉撒到裝料上面，每次20克，使反應(yīng)在兩次添加的間隙趨于平靜。
形成的金屬銀沉到坩堝底部。將坩堝從加熱爐移開並靜置，直到金屬銀塊凝固為止。將氯化物和熔劑混合物澆注到一個(gè)淺鋼模中。從坩堝底部回收銀。趁熱把銀塊放到水中就能除去銀塊上的熔劑覆蓋層。熔劑覆蓋層將破裂，然后很容易被除掉。
有一些氯化銀留在硼砂熔劑中，可以通過在下一批配料中再次使用該熔劑而加以回收。
硝酸洗滌液的長時(shí)間澄清(1)硝酸洗滌液含有細(xì)小的懸浮金，需要長時(shí)間澄清才能回收。將這種洗滌液積存在一個(gè)100升的桶中。該桶應(yīng)足以容納大約25批洗滌液。
(2)在最后一次加入洗滌液之后，使桶靜置大約一周。在這一周內(nèi)不時(shí)輕敲桶的側(cè)壁，使沉積在側(cè)壁上的所有物質(zhì)脫溶下來，最后沉降到桶底。
(3)小心地將上層清液用泵抽到另一個(gè)桶中，注意使金沉淀留下。隨即把所沉積的沉淀物沖洗到燒杯中，過濾並用熱水洗滌。干燥濾紙和沉淀物，並進(jìn)行灼燒來回收金。
(4)用純堿將傾出溶液中和到PH7-9，然后廢棄。
一氧化氮煙氣洗滌器(1)配制將自來水充入園桶中，比如說充滿四分之三。予先將大約5千克純堿(碳酸鈉)溶解于水中並把它加到園桶里的水中。
(2)控制園桶里溶液的PH必須為10或大于10。每天檢驗(yàn)這種溶液一次，如果有必要，則加入1千克予先溶解在自來水中的純堿抑或燒堿。比如說在使用一個(gè)月之后，廢棄桶里的內(nèi)容物並配制新的溶液。
洗滌器的效率可通過監(jiān)視桶表面的泡沫來評(píng)定。正常工作的洗滌器會(huì)有相當(dāng)白的泡沫。如果泡沫趨于黃色，或者如果在泡沫面上可以看到一些棕色煙氣，則加入1千克預(yù)先溶解在自來水中的純堿或燒堿。
圖2是關(guān)于從礦石中精煉金的精煉工藝流程示意圖。礦石在步驟12中進(jìn)行特別處理，然后輸送到破碎步驟13，在此礦石被破碎成適當(dāng)顆粒度。然后礦石在爐子14中與賤金屬，例如銅一起加熱，用四分法把金冶煉到大約25%的濃度。然后將這樣形成的“合金”在步驟15中以熔融狀態(tài)澆入水中，在該步驟中形成具有每單位顆粒體積表面積大的表面多孔顆粒。
然后在第一次分離步驟16中用硝酸處理這些顆粒，溶解賤金屬而留下實(shí)際上為純金的固體殘留物。這種分離是沿相似于前面所述各方法的路線進(jìn)行的。然后在步驟18中將顆粒進(jìn)行洗滌。在進(jìn)一步回收銀的步驟17中，使用任何的適當(dāng)方法來回收溶解的銀。
然后在第二次分離步驟19中把金粒用硝酸進(jìn)行處理並使金粒經(jīng)過另一步洗滌步驟20。在最后一次硝酸分離步驟21中處理顆粒，以便盡可能多地除去不溶解的銀。然后使這樣處理過的顆粒經(jīng)受進(jìn)一步洗滌步驟22，再經(jīng)過鹽酸洗滌步驟23。在此之后這些顆粒在步驟24中洗滌，並在步驟25中過濾。
經(jīng)如此提純的金在步驟26中研碎，然后在步驟27中干燥，在步驟28中稱重，在步驟29中熔化，在步驟30中澆鑄，以及在步驟31中打上印記，生產(chǎn)出最終產(chǎn)品32。
上面描述了本發(fā)明的兩個(gè)實(shí)施方案，而所屬技術(shù)領(lǐng)域：
里的技術(shù)人員可以對(duì)此進(jìn)行更改，但不得超出本發(fā)明的范圍。
權(quán)利要求
1.一種精煉貴金屬的方法，該方法包括如下步驟(a)對(duì)含有待提取貴金屬的物料進(jìn)行分析，測定物料中該種貴金屬的含量，(b)將含有該種待提取貴金屬的物料與已知量的某種賤金屬(例如銅)一起用四分法冶煉成合金，形成一種待提取貴金屬濃度為已知的合金，(c)使賤金屬溶于酸，剩留下已提煉的貴金屬，以及(d)將貴金屬從所形成的溶液中過濾出來。
2.一種精煉貴金屬的方法，該方法是一種一段法，它至少包括下列步驟(a)碾碎含貴金屬的礦石，(b)用四分法對(duì)碾碎過的礦石和賤金屬進(jìn)行冶煉，以及(c)用硝酸分離上述經(jīng)四分法冶煉過的物料。
3.權(quán)利要求
2所述精煉貴金屬的方法，其中所說的貴金屬是金。
4.權(quán)利要求
1所述精煉貴金屬的方法，其中所說的貴金屬是金，同時(shí)所說的酸是硝酸。
5.權(quán)利要求
3或4所述精煉金的方法，其中所說的四分法冶煉步驟煉出一種含金在15%和40%之間的合金，而后這種合金以熔融狀態(tài)澆入水中，形成具有多孔表面的顆粒。
6.權(quán)利要求
5所述精煉金的方法，其中合金的金濃度大約25%。
7.權(quán)利要求
4到6之中任一項(xiàng)所述精煉金的方法，包括在硝酸分離之后，使用鹽酸分離的附加步驟。
8.權(quán)利要求
6所述，實(shí)質(zhì)上如上根據(jù)說明書所說明的精煉金的方法。
專利摘要
一種精煉貴金屬的方法，該方法所包括的步驟為，用四分法將含有該種貴金屬的礦料與已知量的某種賤金屬一起冶煉成一種已知貴金屬濃度的合金，然后將賤金屬溶于酸中，使貴金屬以固體形式分離出來。該方法以用來精煉金為佳，同時(shí)所用的酸為硝酸，其后再同鹽酸進(jìn)行第二次酸處理。
文檔編號(hào)C22B11/02GK86106820SQ86106820
公開日1987年5月13日 申請(qǐng)日期1986年9月11日
發(fā)明者愛得華·厄尼斯特·戴維斯 申請(qǐng)人:純金屬出口有限公司導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan