專利名稱：廢料中鎢和鈷的回收方法及產(chǎn)品的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及從硬質(zhì)合金廢料中再生回收純金屬鎢和鈷的方法及產(chǎn)品。
已知的從硬質(zhì)合金廢料中回收鎢、鈷的方法有硝石鍛燒法、蘇打燒結(jié)法、鋅熔法、氯化法和浸出研磨法等(《鎢》-資源、冶金、性質(zhì)和應(yīng)用冶金工業(yè)出版社1983年3月第一版〔美〕葉維洪等著阮允翔等譯第142頁第二章鎢的提取冶金;《鈷冶金》冶金工業(yè)出版社1987年3月第一版中南工業(yè)大學(xué)樂頌光等著第309頁第九章氧化鈷、醋酸鈷和金屬鈷的制取)。這些方法的缺點是設(shè)備投資大、工藝繁復(fù)、生產(chǎn)周期長、成本高，并且污染環(huán)境。
本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡便、成本低廉、能耗省，又無公害的從硬質(zhì)合金中再生回收粉狀純金屬鎢和鈷的方法及產(chǎn)品。
本發(fā)明是從硬質(zhì)合金廢料中，應(yīng)用熱處理原理對硬質(zhì)合金廢料進行氧化制粉，得到鎢鈷混合氧化物粉料;利用濕法冶金原理對鎢鈷混合氧化物粉料進行還原分離、提取，得到粉狀純金屬鎢和粉狀純金屬鈷產(chǎn)品。產(chǎn)品質(zhì)量符合工業(yè)生產(chǎn)上的要求。
氧化制粉將硬質(zhì)合金廢料置入爐窯中加熱，溫度為800～950℃。硬質(zhì)合金廢料中的鎢、鈷、碳與(鎢鈷鈦類硬質(zhì)合金中的)鈦，在高溫下被氧化。碳的氧化物與(鎢鈷鈦類硬質(zhì)合金中的)鈦的氧化物均為氣態(tài)而被排出。然后取出爐窯內(nèi)的物料，立即將其投入盛有去離子水的容器中急冷-即淬火處理，使鎢鈷混合氧化物物料被粉碎，便得到三氧化鎢和高價氧化鈷、低價氧化鈷，將其統(tǒng)稱為鎢鈷混合氧化物粉料。為了提高粉料的溶解速度，可以將粉料再進行磨細。
還原分離將鎢鈷混合氧化物粉料放入電阻爐內(nèi)加熱，并通入凈化氫氣，加熱到700～800℃，粉料中的三氧化鎢被還原為二氧化鎢和鎢粉，高價氧化鈷和低價氧化鈷被還原為易溶于酸的低價氧化鈷和鈷粉。將二氧化鎢和鎢粉與低價氧化鈷和鈷粉統(tǒng)稱為鎢鈷混合粉料。將鎢鈷混合粉料在酸中溶解、過濾。溶解與過濾重復(fù)操作多次，其濾液是鈷鹽溶液，用以提取粉狀純金屬鈷;濾渣是含鎢粉料，用以提取粉狀純金屬鎢。
粉狀純金屬鈷的提取將鈷鹽溶液加熱至沸騰，在攪拌中加入無機沉淀劑，便生成鈷化合物沉淀，將其過濾、烘干，再加熱到300～400℃，使鈷化合物分解，即得到氧化鈷粉。將氧化鈷粉放入電阻爐內(nèi)加熱，通入氫氣，加熱到500～700℃，保溫0.5～2小時，停止加熱溫度，待溫度降至40℃以下時，從爐內(nèi)取出已制得的粉狀純金屬鈷，立即裝入密封良好的容器中。鈷的收得率為85～90%。
粉狀純金屬鎢的提取將還原分離所得的濾渣，即含鎢粉料用濃酸浸泡，傾去液體，浸泡、傾液重復(fù)操作幾次，將凈化了的含鎢粉料烘干后，再將其放入電阻爐內(nèi)加熱，通入氫氣，加熱到600～850℃，保溫0.5～2小時，停止加熱保溫，待溫度降至室溫，從爐內(nèi)取出已制得的粉狀純金屬鎢，立即裝入密封良好的容器中。鎢的收得率為85～95%。
本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果在于本發(fā)明從硬質(zhì)合金廢料中提取再生回收鎢和鈷，將解脫我國缺鎢、鈷金屬的困境。對促進含鎢、鈷材料的生產(chǎn)，特別是含鈷材料的生產(chǎn)，起著積極的作用;本發(fā)明采用熱處理-濕法冶金綜合方法處理硬質(zhì)合金廢料，是一種多科性的綜合研究方法，改變了一貫冶煉的傳統(tǒng)方法，給冶金方面開拓了新的研究途徑;本發(fā)明工藝簡單、設(shè)備投資少、生產(chǎn)周期短，大中小企業(yè)均可組織生產(chǎn)，適用性強。而且成本低、能耗省、無公害。
實施例牌號為YG8的鎢鈷類硬質(zhì)合金廢料，其化學(xué)成分為W82%、Co8%和C10%。將YG8硬質(zhì)合金廢料放入馬福爐中加熱，溫度達到850℃，廢料中的鎢鈷碳均被氧化。取出爐內(nèi)的鎢鈷混合氧化物物料，立即將其投入盛有去離子水的容器中急冷，鎢鈷混合氧化物物料被粉碎，得到鎢鈷混合氧化物粉料。將其放入瓷舟中，并將瓷舟推入電阻爐瓷管內(nèi)，通入凈化氫氣，升溫加熱至750℃，粉料中的三氧化鎢被還原為二氧化鎢和鎢粉。而高價氧化鈷和低價氧化鈷，經(jīng)氫氣還原成為易溶于鹽酸的低價氧化鈷和鈷粉。將其統(tǒng)稱為鎢鈷混合粉料。將鎢鈷混合粉料放入1∶1的鹽酸中溶解，并進行攪拌蒸發(fā)至近干，含水份在10%左右，在常壓下過濾，濾液是清徹透明的氯化鈷溶液，溶解與過濾重復(fù)多次，直至濾液不呈現(xiàn)綠色為止。濾渣是含鎢粉料。將氯化鈷溶液加熱至沸騰，在攪拌中加入草酸銨溶液，便生成草酸鈷沉淀，然后過濾。將濾餅烘干，再加熱至350℃，使草酸鈷分解，得到氧化鈷粉。過濾的濾液可用作過濾的洗滌液。將氧化鈷粉裝入瓷舟中，并將其推入電阻爐瓷管內(nèi)加熱，通入凈化氫化，加熱至650℃，保溫1小時，待氧化鈷被全部還原之后，停止加熱保溫，開始降溫，待溫度降至40℃以下，并嚴格檢查，確認沒有自燃現(xiàn)象時，方可取出瓷舟。將制得的粉狀純金屬鈷立即裝入瓶內(nèi)加蓋密封。鈷的收得率為90%。將還原分離所得的濾渣，即含鎢粉料轉(zhuǎn)移到燒杯中，用濃鹽酸浸泡24小時后，傾去液體，重復(fù)浸泡、傾液操作數(shù)次，直至液體無色為止，以達到清除掉全部殘鈷的目的。烘干，將烘干后的含鎢粉料裝入瓷舟中，并將其推入電阻爐瓷管內(nèi)進行加熱，通入凈化氫氣，加熱到800℃，調(diào)節(jié)控制氫氣流量，保溫1小時，待氧化鎢被全部還原之后，停止加熱保溫，開始降溫，待爐溫降至室溫時，打開爐管端膠塞，取出瓷舟，傾出已制得的粉狀純金屬鎢，裝入瓶內(nèi)密封。鎢的收得率為90%。
權(quán)利要求
1.一種從硬質(zhì)合金廢料中回收金屬鎢和鈷的方法，其特征在于采用氧化制粉、還原分離、提取的工藝方法。
2.采用權(quán)利要求1的方法，制得的粉狀純金屬鎢。
3.采用權(quán)利要求1的方法，制得的粉狀純金屬鈷。
全文摘要
一種從硬質(zhì)合金廢料中再生回收金屬鎢、鈷的方法及其產(chǎn)品。已知的硝石煅燒法、氯化法和浸出研磨等回收方法，工藝復(fù)雜，且需要機械破碎設(shè)備，因此需大量的設(shè)備投資。本發(fā)明應(yīng)用熱處理-濕法冶金的綜合工藝，即利用熱處理原理對硬質(zhì)合金廢料進行氧化制粉，得到鎢鈷混合氧化物粉料；利用濕法冶金原理，對鎢鈷混合氧化物粉料進行還原分離、提取，獲得粉狀純金屬鎢和鈷。這種方法工藝簡單、成本低廉、能耗省、無公害。
文檔編號B22F9/22GK1043346SQ8810517
公開日1990年6月27日 申請日期1988年12月5日 優(yōu)先權(quán)日1988年12月5日
發(fā)明者李潤隆 申請人:李潤隆