專利名稱：超細(xì)金屬微粉制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于從固體或液體材料開始用物理方法制造金屬粉末及其懸浮物的技術(shù)領(lǐng)域。
金屬(包括純金屬和合金，以下均簡(jiǎn)稱為金屬)微粉通常指粒度小于μm數(shù)量級(jí)的金屬粉末，它在現(xiàn)代工業(yè)、國(guó)防以及醫(yī)學(xué)等各大領(lǐng)域中均有較大用途，故世界各國(guó)對(duì)它的制備和研究都十分重視。目前生產(chǎn)金屬微粉的方法大致有如下幾種1、機(jī)械研磨法。這種方法從原理上看來(lái)比較古老，但其設(shè)備卻仍在不斷革新，盡管如此，粒度很難達(dá)到μm量級(jí)水平，且產(chǎn)品的粒度不均勻，生產(chǎn)效率很低。
2、金屬熔體霧化凝固法。即用高壓氣流(如氬氣流)將熔化的金屬噴成由極小金屬熔滴組成的“霧”，并使“霧滴”凝固后形成微小的金屬粉末，這種方法制成的金屬粉末其粒度可以較為均勻，但一般僅能達(dá)到幾十μm的量級(jí)，很難達(dá)到μm量級(jí)以下。
3、激光制粉法。它是利用高能量密度的激光束與金屬表面的相互作用來(lái)使金屬蒸發(fā)再冷凝成微粉，這種方法固然可以制得小于μm的金屬微粉，但是這種方法對(duì)金屬材料的性能有較嚴(yán)的要求，而且生產(chǎn)效率極低，生產(chǎn)規(guī)模難以擴(kuò)大，這就使得它所生產(chǎn)的金屬微粒價(jià)格變得極為昂貴。
本發(fā)明的目的是提供一種能夠生產(chǎn)出粒度很細(xì)的金屬微粉，且生產(chǎn)效率較高因而可大批量地制造金屬微粉的新工藝，即提供一種超細(xì)金屬微粉的非晶態(tài)金屬箔膜晶化粉碎制造方法，其特征在于先將金屬制成非晶態(tài)箔膜，然后在一定溫度下保溫一定時(shí)間使其晶化變脆并形成均勻的小晶粒，最后將其研磨成金屬微粉。本發(fā)明所提供的超細(xì)金屬微粉制造方法由(1)非晶態(tài)金屬箔漠制備;(2)均勻晶化處理和(3)研磨三道工序組成。為了制得粒度小而均勻的金屬微粉，還必須注意到對(duì)晶化過(guò)程升溫速度和保溫時(shí)間要作合適的選擇，晶化溫度高，保溫時(shí)間短，則小晶粒尺寸小，反之，小晶粒尺寸較大;保溫時(shí)間太短則晶化不完全，時(shí)間太長(zhǎng)則可能導(dǎo)至小晶粒合并和長(zhǎng)大，影響金屬粉末粒度。
本發(fā)明所提供的超細(xì)金屬微粉制造方法工藝簡(jiǎn)便，產(chǎn)品的粒度極細(xì)且較均勻，而且可以通過(guò)對(duì)工藝參數(shù)的調(diào)整來(lái)控制粉末的粒度，使其最小粒度達(dá)到幾十埃的量級(jí)。不僅如此，本發(fā)明的方法的適用范圍也比激光制粉法要廣，對(duì)于鐵基、鎳基、鈷基以及鐵-鎳基等數(shù)十種合金來(lái)說(shuō)均可用本發(fā)明的方法得到粒度為幾十埃至幾百埃的超細(xì)金屬微粉，由于非晶態(tài)箔膜的制造工藝已日趨成熟，其生產(chǎn)效率也比較高;故在此基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的本發(fā)明所提供的超細(xì)金屬微粉制造方法生產(chǎn)效率較高，易于實(shí)現(xiàn)大批量生產(chǎn)。
本發(fā)明所提供的超細(xì)金屬微粉制造方法是建立在下述的物理冶金原理基礎(chǔ)之上的非晶態(tài)金屬是用極高的冷卻速度由液態(tài)(或氣態(tài))淬火形成的亞穩(wěn)態(tài)金屬，其內(nèi)部原子分布與液態(tài)金屬相近，呈一種長(zhǎng)程無(wú)序，近程有序的狀態(tài)，這種分布使得急冷非晶態(tài)金屬中存在有大量的隨機(jī)分布的有序原子團(tuán)，其尺寸處在十幾埃的量級(jí)，有序原子團(tuán)之間則是由處于無(wú)序態(tài)的原子組成的無(wú)序區(qū)。當(dāng)非晶態(tài)金屬在一定條件下向晶態(tài)轉(zhuǎn)變(即晶化過(guò)程)時(shí)，晶粒成核并長(zhǎng)大，無(wú)序區(qū)的原子分別向晶粒表面和有序原子團(tuán)表面躍遷，使非晶態(tài)金屬晶化后的產(chǎn)物由許多微小的、具有一定位相關(guān)系的小晶粒組成，其尺寸約在幾十埃至幾百埃之間，小晶粒之間則存在著大量的缺陷，如微疇界、微孿晶界、晶界等，這使得非晶態(tài)金屬晶化后變脆，通常其斷裂解理面就在小晶粒之間的缺陷處。因此，在一定的外應(yīng)力作用下，可使小晶粒相互分裂開，得到尺寸很小(幾十埃到幾百埃)的微小晶體，即制成超細(xì)金屬微粉。非晶態(tài)金屬的晶化過(guò)程比較復(fù)雜，其晶化溫度不僅取決于金屬的成分和急冷速度，也取決于晶化過(guò)程中的升溫速度。故我們可根據(jù)所需要的平均粒度來(lái)確定晶化處理過(guò)程中從室溫加熱至其晶化溫度的升溫速度和晶化過(guò)程的保溫時(shí)間。本發(fā)明的發(fā)明人大量試驗(yàn)的結(jié)果表明，為了得到平均粒度為幾十埃至一百埃的小晶粒，晶化過(guò)程升溫速度應(yīng)大于100開爾文/分，保溫時(shí)間為5～10秒，即最好以大于100開爾文/分的升溫速度從室溫加熱至其晶化溫度，保溫5～10秒鐘后快速冷卻至室溫來(lái)進(jìn)行均勻晶化處理。通常在這種情況下，非晶態(tài)金屬的晶化溫度按開氏溫標(biāo)計(jì)算約為該金屬熔點(diǎn)的0.5～0.6。
本發(fā)明所提供的超細(xì)金屬微粉制造方法由以下三道工序組成(1)非晶態(tài)金屬箔漠的制備非晶態(tài)金屬的制備方法有多種，常用的方法有液態(tài)急冷法和蒸鍍法。這些方法對(duì)于制備非晶態(tài)金屬箔膜都是適用的，但最好采用液態(tài)急冷法，以大于105開爾文/秒的冷卻速度來(lái)制備非晶態(tài)金屬箔漠。
(2)均勻晶化處理非晶態(tài)金屬的晶化過(guò)程一般是在加熱到一定溫度并保溫一定時(shí)間的條件下進(jìn)行的。在本發(fā)明所提供的超細(xì)金屬微粉制造方法中，由于要求晶粒度細(xì)而且均勻，礦要求在晶化過(guò)程中，選擇合適的升溫速度和保溫時(shí)間。為了獲得幾十埃至一百埃細(xì)小尺寸的晶粒，應(yīng)以大于100開爾文/分的升溫速度從室溫加熱至晶化溫度，保溫5～10秒鐘立即冷至室溫。
(3)研磨由于非晶態(tài)金屬在晶化后非常脆，通常這被視為非晶態(tài)材料的一大缺點(diǎn)，而本發(fā)明卻是“化害為利”，創(chuàng)造性地利用了上述缺點(diǎn)來(lái)制造金屬微粉。晶化后變得極脆的非晶態(tài)金屬易于磨碎，只要用一般的機(jī)械研磨法即可實(shí)現(xiàn)?？紤]到顆粒愈小，其比表面愈大，因而其化學(xué)活性很強(qiáng);故在機(jī)械研磨過(guò)程中應(yīng)該加以適當(dāng)?shù)谋Ｗo(hù)措施，如真空或惰性氣體保護(hù)，也可以在研磨過(guò)程中加入一些溶劑(如酒精、丙酮等)作保護(hù)劑。
本發(fā)明所提供的超細(xì)金屬微粉制造方法其實(shí)施例如下實(shí)施例一，鎳基合金超細(xì)金屬微粉的制造，將N180P20(元素符號(hào)后的數(shù)字為該元素的原子百分?jǐn)?shù))合金先用單輥急冷法以大于105開爾文/秒的冷卻速度制成厚為20～60微米的非晶態(tài)箔膜，為了得到平均粒度為50埃的小晶粒，將上述非晶態(tài)金屬箔膜以大于100開爾文/分的升溫速度從室溫加熱到其晶化溫度，保溫約5秒鐘后立即快冷至室溫。晶化后的箔膜很脆，在酒精的保護(hù)下用機(jī)械研磨法進(jìn)行研磨，可以制成平均粒度為50埃的超細(xì)金屬微粉。
實(shí)施例二，鐵基合金超細(xì)金屬微粉的制造，將厚約20～50微米的鐵硅硼非晶態(tài)合金箔膜，為了得到平均粒度小于100埃的小晶粒。以大于100開爾文/分的升溫速度加熱到其晶化溫度，保溫約5秒鐘后快冷至室溫，用機(jī)械研磨法在酒精和丙酮保護(hù)下研磨成細(xì)粉，其平均粒度小于100埃，且粒度也較為均勻。
實(shí)施例三，鈷基合金超細(xì)金屬微粒的制造，將成分為Co60Fe4V2Si8B20(元素符號(hào)后的數(shù)字為該元素的原子百分?jǐn)?shù))的鈷基合金用單輥急冷法制得厚度為30～60微米的非晶態(tài)箔膜，為了得到平均粒度小于100埃的小晶粒，以大于100開爾文/分的升溫速度加熱到其晶化溫度，保溫約8秒鐘快冷至室溫，用機(jī)械法在酒精或丙酮的保護(hù)下研磨成超細(xì)金屬微粉，其平均粒度小于100埃。
權(quán)利要求
1.一種制造超細(xì)金屬微粉的機(jī)械研磨法，其特征在于先將金屬制成非晶態(tài)箔膜，然后使其晶化變脆以研磨成超細(xì)微粉，整個(gè)方法由(1)非晶態(tài)金屬箔膜制備；(2)均勻晶化處理和(3)研磨三道工序組成。
2.按權(quán)利要求1所述的機(jī)械研磨法，其特征在于所說(shuō)的均勻晶化處理，當(dāng)要求平均粒度在幾十埃至一百埃時(shí)，可以大于100開爾文/分的升溫速度從室溫加熱至其晶化溫度，保溫5～10秒鐘立即快冷至室溫。
全文摘要
一種制造超細(xì)金屬微粉的機(jī)械研磨法，其特征在于先將金屬制成非晶態(tài)箔膜，然后使其晶化變脆以研磨成超細(xì)微粉，整個(gè)方法由(1)非晶態(tài)金屬箔膜制備、(2)均勻晶化處理和(3)研磨三道工序組成。當(dāng)要求微粉平均粒度為幾十埃至一百埃時(shí)，晶化過(guò)程的升溫速度為100開爾文/分，保溫時(shí)間為5～10秒鐘。本發(fā)明所提供的超細(xì)金屬微粉制造方法不僅產(chǎn)品粒度極細(xì)且較均勻，其生產(chǎn)效率也較高，易于實(shí)現(xiàn)大批量生產(chǎn)。
文檔編號(hào)B22F9/04GK1035457SQ8810503
公開日1989年9月13日 申請(qǐng)日期1988年3月5日 優(yōu)先權(quán)日1988年3月5日
發(fā)明者盧柯, 王景唐 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院金屬研究所