本發(fā)明涉及貴金屬回收領(lǐng)域，尤其涉及一種銀鈦廢料回收用復(fù)合酸及從銀鈦廢料回收銀方法。

背景技術(shù)：

1、在半導(dǎo)體制造中存在大量含銀鈦廢料，在采用常規(guī)的硝酸或硫酸對含銀鈦廢料進行酸性浸出，銀的浸出率不高，而且鈦在強氧化劑的作用下，若同時有撞擊、摩擦等外來機械因素的引發(fā)下，就可能引起著火及爆炸，具有一定的危險性。因此，如何從含銀鈦廢料回收銀是需要解決的問題。

2、cn202311071960.2公開了一種從含銀廢料中回收制備高純銀的方法，包括以下步驟：s1、將含銀廢料放入反應(yīng)器中，加入硝酸進行一次反應(yīng)，使得銀溶解成銀離子，然后過濾得到濾液和濾渣，得到的濾渣加入硝酸二次反應(yīng)溶解，并將二次反應(yīng)后的濾液與一次反應(yīng)后的濾液合并；s2、將步驟s1合并所得濾液加入足量氯化鈉至銀離子沉淀完全得到氯化銀沉淀，再將氯化銀沉淀用離心機通純水清洗至濾液呈中性，繼續(xù)離心一段時間使水分盡量少；s3、將步驟s2中清洗、離心后的氯化銀沉淀在通入氧氣或壓縮空氣的條件下分階段煅燒得到銀塊。該方法采用硝酸對銀進行二次溶解，且需要加熱，但是，在含銀鈦廢料中，采用加熱的方式可能會使鈦發(fā)生爆炸，而且只使用硝酸，在銀鈦廢料中，銀的浸出率相對較低。

3、cn107574313a公開了一種從含銀電子支架中回收銀的方法，包括以下步驟：a、稱取報廢含銀電子支架，向其中按照理論計算量加入硝酸，邊加熱邊補加硝酸直至報廢含銀支架完全溶解；b、將浸出液冷卻至室溫，緩慢滴加鹽酸沉銀；c、待ag+與cl-結(jié)合沉淀完全后靜置過濾，得到氯化銀沉淀和沉淀后液，將沉淀后液反復(fù)循環(huán)溶解含銀電子支架直至沉淀后液飽和，對飽和后的沉淀后液回收有價金屬；d、氯化銀沉淀經(jīng)飽和氯化鈉溶液洗滌、氨水漿化后用水合肼還原，得到純度大于98％的海綿銀。該方法同樣采用硝酸并加熱的方式溶解含銀支架，在銀鈦廢料中，銀的浸出率相對較低。

4、因此，本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題是：如何安全地提高銀鈦廢料中銀的浸出率。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的主要目的是提供一種銀鈦廢料回收用復(fù)合酸，復(fù)合酸可以溶解銀和鈦，使銀與復(fù)合酸的接觸面積增加，提高銀的浸出率，而且，采用復(fù)合酸可以在常溫下對銀進行酸性浸出，避免鈦不穩(wěn)定而引起著火或爆炸。

2、同時，還提供了一種銀鈦廢料回收銀方法。

3、為實現(xiàn)上述目的，本申請所采用的技術(shù)方案：

4、一種銀鈦廢料回收用復(fù)合酸，包括氫氟酸和硝酸；氫氟酸和硝酸的質(zhì)量比為1：2～4；所述復(fù)合酸中氫氟酸的濃度為50～100g/l。

5、在銀鈦廢料中，銀和鈦相互交織在一起，部分的銀被鈦包裹，通過采用質(zhì)量比為1：2～4的氫氟酸和硝酸，可以使復(fù)合酸中的氫氟酸與鈦反應(yīng)，使鈦軟化，從而增大復(fù)合酸中硝酸與銀之間的接觸面積，進一步促使硝酸與銀反應(yīng)，提高了銀的浸出率。而且，氫氟酸與鈦反應(yīng)會放熱，所產(chǎn)生的熱量能夠提供給硝酸和銀反應(yīng)，從而實現(xiàn)在常溫下進行銀的溶解，避免鈦出現(xiàn)不穩(wěn)定而引起著火或爆炸。

6、在本發(fā)明的一些方案中，氫氟酸和硝酸的質(zhì)量比優(yōu)選為1：2、1：2.5、1：3、1：3.5、1：4；所述氫氟酸的濃度優(yōu)選為50g/l、60g/l、70g/l、80g/l、90g/l、100g/l。

7、同時，還提供一種銀鈦廢料回收銀方法，包括如下步驟：

8、步驟1：采用如上述所述的銀鈦廢料回收用復(fù)合酸對銀鈦廢料進行酸性浸出，得到含銀溶液；

9、步驟2：對含銀溶液沉淀、還原，得到海綿銀。

10、優(yōu)選地，所述步驟1包括如下步驟：

11、步驟a1：采用如上述所述的銀鈦廢料回收用復(fù)合酸對銀鈦廢料進行一次酸性浸出，過濾得到一次濾液和一次濾渣；

12、步驟a2：采用如上述所述的銀鈦廢料回收用復(fù)合酸對一次濾渣進行二次酸性浸出，過濾得到二次濾液；

13、所述含銀溶液為一次濾液和二次濾液。

14、優(yōu)選地，所述步驟a1中，所述氫氟酸和硝酸的質(zhì)量比為1：3～4，一次酸性浸出的時間為0.5～1.5h。

15、在本發(fā)明的一些方案中，所述氫氟酸和硝酸的質(zhì)量優(yōu)選比為1：3、1：3.5、1：4；一次酸性浸出的時間優(yōu)選為0.5h、1h、1.5h。

16、優(yōu)選地，所述步驟a2中，所述氫氟酸和硝酸的質(zhì)量比為1：2～3；二次酸性浸出的時間為0.5～1.5h。

17、在本發(fā)明的一些方案中，所述氫氟酸和硝酸的質(zhì)量優(yōu)選比為1：2、1：2.5、1：3；二次酸性浸出的時間優(yōu)選為0.5h、1h、1.5h。

18、優(yōu)選地，所述步驟2包括如下步驟：

19、步驟b1：向含銀溶液加入氫氧化鈉和/或氯化鈉，得到沉淀物；

20、步驟b2：對沉淀物洗滌除雜，加入水合肼或葡萄糖進行還原，得到海綿銀。

21、優(yōu)選地，所述步驟1還包括：在進行酸性浸出時，持續(xù)通入保護氣體向銀鈦廢料鼓吹以實現(xiàn)銀鈦廢料翻滾攪拌。

22、優(yōu)選地，所述通入保護氣體的鼓吹壓力為0.2～0.6mpa。

23、鼓吹壓力是調(diào)節(jié)銀鈦廢料在復(fù)合酸中的翻滾攪拌效率，鼓吹壓力在0.2～0.6mpa均可以提高銀的回收率。

24、在本發(fā)明的一些方案中，所述通入保護氣體的鼓吹壓力優(yōu)選為0.2mpa、0.3mpa、0.4mpa、0.5mpa、0.6mpa。

25、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本方案具有以下有益效果：

26、本發(fā)明的復(fù)合酸中氫氟酸和硝酸的質(zhì)量比為1：2～4，在銀鈦廢料，通過氫氟酸與鈦反應(yīng)，使被鈦包裹的銀能夠脫離鈦的包裹，提高銀與硝酸的接觸面積，使更多的銀能夠和硝酸進行反應(yīng)，提高銀的浸出率。

27、其次，氫氟酸和鈦反應(yīng)會放出熱量，為銀和硝酸提供熱量，從而使銀和硝酸能夠在常溫下進行反應(yīng)，不需要額外加熱，避免因鈦不穩(wěn)定而引起著火或爆炸。

技術(shù)特征：

1.一種銀鈦廢料回收用復(fù)合酸，其特征在于，包括氫氟酸和硝酸；氫氟酸和硝酸的質(zhì)量比為1：2～4；所述復(fù)合酸中氫氟酸的濃度為50～100g/l。

2.一種從銀鈦廢料回收銀方法，其特征在于，包括如下步驟：

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的從銀鈦廢料回收銀方法，其特征在于，所述步驟1包括如下步驟：

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的從銀鈦廢料回收銀方法，其特征在于，所述步驟a1中，所述氫氟酸和硝酸的質(zhì)量比為1：3～4，一次酸性浸出的時間為0.5～1.5h。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的從銀鈦廢料回收銀方法，其特征在于，所述步驟a2中，所述氫氟酸和硝酸的質(zhì)量比為1：2～3；二次酸性浸出的時間為0.5～1.5h。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的從銀鈦廢料回收銀方法，其特征在于，所述步驟2包括如下步驟：

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的從銀鈦廢料回收銀方法，其特征在于，所述步驟1還包括：在進行酸性浸出時，持續(xù)通入保護氣體向銀鈦廢料鼓吹以實現(xiàn)銀鈦廢料翻滾攪拌。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的從銀鈦廢料回收銀方法，其特征在于，所述通入保護氣體的鼓吹壓力為0.2～0.6mpa。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及貴金屬回收領(lǐng)域，公開了一種銀鈦廢料回收用復(fù)合酸，包括氫氟酸和硝酸；氫氟酸和硝酸的質(zhì)量比為1：2～4；所述復(fù)合酸中氫氟酸的濃度為50～100g/L。采用本復(fù)合酸對銀鈦廢料回收銀，可以提高銀鈦廢料中銀的浸出率，而且可以防止鈦不穩(wěn)定而引起著火或爆炸。同時，還提供了一種從銀鈦廢料回收銀方法。

技術(shù)研發(fā)人員：易宇軒,鄧楚鋒
受保護的技術(shù)使用者：廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/19