技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于刀具涂層技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種合金刀具表面金剛石梯度膜及其制備方法。
背景技術(shù)：
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熱絲化學(xué)氣相沉積(hfcvd)金剛石薄膜對(duì)生長參數(shù)的要求相對(duì)寬松，也可以實(shí)現(xiàn)復(fù)雜刀具表面基體金剛石的沉積。因此，hfcvd金剛石薄膜適合作為抗拉強(qiáng)度低、高脆性的脆硬材料切削刀具的涂層材料。以達(dá)到與脆硬材料間弱粘附性，具有優(yōu)異的機(jī)械及摩擦學(xué)性能，有效延緩切削刃的磨損失效，提升高鈷硬質(zhì)合金刀具耐用度的目的。
隨著金剛石薄膜的不斷研究，目前所研究的多層金剛石薄膜多是微米金剛石薄膜、納米金剛石薄膜與超細(xì)納米金剛石薄膜作為多層結(jié)構(gòu)的薄膜。具體的如中國專利cn105483644a中，制備一種至少一復(fù)合金剛石涂層結(jié)構(gòu)單元，該結(jié)構(gòu)單元由微米晶金剛石涂層和依次生長在所述微米晶金剛石涂層表面的納米晶金剛石涂層和超細(xì)納米晶金剛石涂層。
再如中國專利cn1528947a中，采用微波化學(xué)復(fù)合技術(shù)對(duì)刀具基體進(jìn)行脫鉆、脫碳及粗化預(yù)處理，再通過改變電子增強(qiáng)熱絲cvd納米金剛石復(fù)合涂層的工藝條件，在已經(jīng)生長的微米金剛石涂層上再原位生長一層納米級(jí)金剛石涂層。一般來說，這些多層的金剛石涂層的結(jié)構(gòu)和成分并不是均勻變化的，在疲勞應(yīng)力作用下會(huì)被破壞。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
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本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，解決現(xiàn)有多層的金剛石涂層的結(jié)構(gòu)和成分不是均勻變化的，在疲勞應(yīng)力作用下會(huì)被破壞的問題，提供一種合金刀具表面金剛石梯度膜及其制備方法，該方法制備的金剛石薄膜呈現(xiàn)均勻變化的結(jié)構(gòu)和成分，減少內(nèi)應(yīng)力，增強(qiáng)金剛石薄膜與合金刀具基體的結(jié)合強(qiáng)度。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
一種合金刀具表面金剛石梯度膜，所述的金剛石梯度膜包括若干層微米晶金剛石薄膜和1層納米晶金剛石薄膜，刀具基體表面向外依次為若干層微米晶金剛石薄膜和1層納米晶金剛石薄膜，且各層金剛石膜晶粒尺寸由內(nèi)向外呈梯度依次減小。
所述的微米晶金剛石薄膜層數(shù)為3～5層，所述的微米晶金剛石薄膜晶粒尺寸為1～5um。
所述的納米晶金剛石薄膜晶粒尺寸為10～100nm。
所述的微米晶金剛石薄膜層數(shù)為3層，所述的3層微米晶金剛石薄膜晶粒尺寸，由刀具基體表面向外依次為：第1層金剛石薄膜晶粒尺寸為3～5um，第2層金剛石薄膜晶粒尺寸為2～3um，第3層金剛石薄膜晶粒尺寸為1～2um。
所述的微米晶金剛石薄膜層數(shù)為4層，所述的4層微米晶金剛石薄膜晶粒尺寸，由刀具基體表面向外依次為：第1層金剛石薄膜晶粒尺寸為4～5um，第2層金剛石薄膜晶粒尺寸為3～4um，第3層金剛石薄膜晶粒尺寸為2～3um，第4層金剛石薄膜晶粒尺寸為1～2um。
所述的微米晶金剛石薄膜層數(shù)為5層，所述的5層微米晶金剛石薄膜晶粒尺寸，由刀具基體表面向外依次為：第1層金剛石薄膜晶粒尺寸為4～5um，第2層金剛石薄膜晶粒尺寸為3～4um，第3層金剛石薄膜晶粒尺寸為2～3um，第4層金剛石薄膜晶粒尺寸為1.5～2um；第5層金剛石薄膜晶粒尺寸為1～1.5um。
所述的合金刀具表面金剛石梯度膜采用hfcvd法制備，制備方法包括以下步驟：
(1)取合金刀具，對(duì)基體進(jìn)行預(yù)處理后，置于金剛石懸浮液中進(jìn)行道具表面接種處理，接種處理后取出，進(jìn)行干燥處理；
(2)將干燥處理后的刀具基體置于熱絲化學(xué)氣相沉積設(shè)備的真空腔室內(nèi)，在所述的刀具基體表面依次沉積生長若干層微米晶金剛石薄膜和1層納米晶金剛石薄膜。
所述的步驟(1)中，合金刀具基體預(yù)處理方法為酸堿兩步法。
所述的步驟(1)中，金剛石懸浮液參數(shù)：金剛石懸浮顆粒占所述金剛石懸浮溶液總質(zhì)量的10～20％。
所述的步驟(2)中，所述的微米晶金剛石薄膜的層數(shù)為3～5層，沉積所述的3～5層微米晶金剛石薄膜與1層納米晶金剛石薄膜的工藝條件為：真空室氣壓為3～5kpa，加熱溫度2000～2600℃，基底溫度750～850℃，甲烷濃度為1～5％，氣流量400～800sccm，加熱絲與基底上表面間距8～12mm，相鄰加熱絲排布間距為5～20mm，且甲烷濃度隨著金剛石薄膜層的沉積呈遞增趨勢(shì)。
所述的步驟(2)中，所述的微米晶金剛石薄膜的層數(shù)為3層，其中：
沉積所述的第1層微米晶金剛石薄膜的甲烷濃度c1為：1％≤c1＜1.5％；
沉積所述的第2層微米晶金剛石薄膜的甲烷濃度c2為：1.5％≤c2＜2％；
沉積所述的第3層微米晶金剛石薄膜的甲烷濃度c3為：2％≤c3＜3％；
沉積所述的第4層納米晶金剛石薄膜的甲烷濃度c4為：3％≤c4≤5％。
所述的步驟(2)中，所述的微米晶金剛石薄膜的層數(shù)為4層，其中：
沉積所述的第1層微米晶金剛石薄膜的甲烷濃度c1為：1％≤c1＜1.3％；
沉積所述的第2層微米晶金剛石薄膜的甲烷濃度c2為：1.3％≤c2＜1.5％；
沉積所述的第3層微米晶金剛石薄膜的甲烷濃度c3為：1.5％≤c3＜2％；
沉積所述的第4層微米晶金剛石薄膜的甲烷濃度c4為：2％≤c4＜3％；
沉積所述的第5層納米晶金剛石薄膜的甲烷濃度c5為：3％≤c5≤5％。
所述的步驟(2)中，所述的微米晶金剛石薄膜的層數(shù)為5，其中：
沉積所述的第1層微米晶金剛石薄膜的甲烷濃度c1為：1％≤c1＜1.3％；
沉積所述的第2層微米晶金剛石薄膜的甲烷濃度c2為：1.3％≤c2＜1.5％；
沉積所述的第3層微米晶金剛石薄膜的甲烷濃度c3為：1.5％≤c3＜2％；
沉積所述的第4層微米晶金剛石薄膜的甲烷濃度c4為：2％≤c4＜2.5％；
沉積所述的第5層微米晶金剛石薄膜的甲烷濃度c5為：2.5％≤c5＜3％；
沉積所述的第6層納米晶金剛石薄膜的甲烷濃度c6為：3％≤c6≤5％。
本發(fā)明的有益效果：
與現(xiàn)有技術(shù)相比，一般來說，本發(fā)明的金剛石梯度薄膜呈現(xiàn)均勻變化的晶粒結(jié)構(gòu)，內(nèi)應(yīng)力較小，金剛石薄膜與高鈷硬質(zhì)合金刀具基體的結(jié)合強(qiáng)度高。
(1)采用本發(fā)明的方法可在合金刀具表面制備獲得晶粒尺寸不斷減小的金剛石梯度膜，該金剛石梯度薄膜呈現(xiàn)均勻變化的晶粒結(jié)構(gòu)，內(nèi)應(yīng)力較小，金剛石薄膜與合金刀具基體的結(jié)合強(qiáng)度高；
(2)在同等使用條件下，采用本發(fā)明的方法在合金刀具表面制備的金剛石梯度膜，能夠使刀具的工作壽命與同等條件下無金剛石梯度膜的合金刀具相比提高10～20倍，在合金刀具使用過程中，涂層刀具表面不會(huì)出現(xiàn)薄膜脫落現(xiàn)象，表現(xiàn)出良好的膜基附著強(qiáng)度。
附圖說明：
圖1為本發(fā)明實(shí)施例1～2制備的金剛石梯度膜的結(jié)構(gòu)示意圖；
其中：1-第1層微米晶金剛石薄膜，2-第2層微米晶金剛石薄膜，3-第3層微米晶金剛石薄膜，4-第4層納米晶金剛石薄膜，a-基體。
具體實(shí)施方式：
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。以下實(shí)施例將有助于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步理解本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
以下實(shí)施例中合金刀具以高鈷硬質(zhì)合金(yg8)球頭整體式銑刀為例，在該銑刀基體表面沉積金剛石梯度膜，該刀具直徑6mm，刃長40mm，長度75mm；
本實(shí)施例中：
murakami溶液的成分為氫氧化鉀(koh)、鐵氰化鉀(k3fe(cn)6))、水的混合堿溶液，其體積配比為1:1:20；
混合酸溶液的成分為硫酸(h2so4)和雙氧水(h2o2)，其體積配比為1:10；
金剛石懸浮液參數(shù)：金剛石懸浮顆粒占所述金剛石懸浮溶液總質(zhì)量的10～20％。
實(shí)施例1
一種高鈷硬質(zhì)合金球頭銑刀表面金剛石梯度膜，所述的金剛石梯度膜包括3層微米晶金剛石薄膜和1層納米晶金剛石薄膜，刀具基體表面向外依次為3層微米晶金剛石薄膜和1層納米晶金剛石薄膜，且各層金剛石膜晶粒尺寸由內(nèi)向外呈梯度依次減小；其中：
所述的3層微米晶金剛石薄膜晶粒尺寸，由刀具基體表面向外依次為：第1層金剛石薄膜晶粒尺寸為3～4um，平均粒徑為3.7um，第2層金剛石薄膜晶粒尺寸為2.2～3um，平均粒徑為2.5um，第3層金剛石薄膜晶粒尺寸為1～1.5um，平均粒徑為1.2um；
所述的納米晶金剛石薄膜為第4層金剛石薄膜，所述的納米晶金剛石薄膜晶粒尺寸為10～80nm，平均粒徑為50nm；
所述的金剛石薄膜總厚度為3.5um；
所述的高鈷硬質(zhì)合金球頭銑刀表面金剛石梯度膜結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示，制備方法包括以下步驟：
(1)取高鈷硬質(zhì)合金球頭銑刀，對(duì)銑刀刀刃進(jìn)行酸堿兩步法預(yù)處理，具體過程為：將高鈷硬質(zhì)合金球頭銑刀的刀刃部分置于丙酮、酒精溶液中超聲清洗3分鐘，干燥后放入murakami溶液中浸泡10～15min，去除刀具基體a表面的碳化鎢顆粒使刀具基體a表面的鈷暴露出來，取出刀具用酒精清洗后，干燥，再置于混合酸溶液中進(jìn)行1min的刻蝕以去除其表層的鉆元素；最后，將經(jīng)過酸堿預(yù)處理的高鈷硬質(zhì)合金刀具置于丙酮溶液中進(jìn)行5分鐘的超聲清洗，以去除刀具基體a表面的酸堿殘余物質(zhì)以及氣體雜質(zhì)；
(2)基體a進(jìn)行酸堿預(yù)處理后，取出置于金剛石懸浮液中進(jìn)行基體a表面接種處理，接種處理后取出，進(jìn)行超聲20分鐘的干燥處理；
(3)將干燥處理后的刀具基體a置于熱絲化學(xué)氣相沉積設(shè)備的真空腔室內(nèi)，在所述的刀具基體a表面依次沉積生長3層微米晶金剛石薄膜和1層納米晶金剛石薄膜；生長第1層微米晶金剛石薄膜的工藝條件為：真空室氣壓為3～5kpa，加熱溫度2000～2600℃，基底溫度750～850℃，甲烷濃度c為1.4％，氣流量400～800sccm，加熱絲與基底上表面間距8～12mm，相鄰加熱絲排布間距為5～20mm，沉積3h后，完成第1層微米晶金剛石薄膜沉積，獲得尺寸為3～4um，平均粒徑為3.7um的第1層微米晶金剛石薄膜1；
(4)將甲烷濃度調(diào)整為1.9％，其余參數(shù)不變，進(jìn)行第2層微米晶金剛石薄膜沉積，沉積3h后，完成第2層微米晶金剛石薄膜沉積，獲得尺寸為2.2～3um，平均粒徑為2.5um的第2層微米晶金剛石薄膜2；
(5)將甲烷濃度調(diào)整為2.9％，其余參數(shù)不變，進(jìn)行第3層微米晶金剛石薄膜沉積，沉積2h后，完成第3層微米晶金剛石薄膜沉積，尺寸為1～1.5um，平均粒徑為1.2um的第3層微米晶金剛石薄膜3；
(6)將甲烷濃度調(diào)整為5％，其余參數(shù)不變，進(jìn)行第4層納米晶金剛石薄膜沉積，沉積2h后，完成第4層納米晶金剛石薄膜沉積，獲得尺寸為10～80nm，平均粒徑為50nm的第4層納米晶金剛石薄膜4；
(7)將機(jī)械泵關(guān)閉，隨腔室冷卻30分鐘后將刀具取出，高鈷硬質(zhì)合金球頭銑刀表面金剛石梯度膜制備完成。
實(shí)施例2
一種高鈷硬質(zhì)合金球頭銑刀表面金剛石梯度膜，所述的金剛石梯度膜包括3層微米晶金剛石薄膜和1層納米晶金剛石薄膜，刀具基體表面向外依次為3層微米晶金剛石薄膜和1層納米晶金剛石薄膜，且各層金剛石膜晶粒尺寸由內(nèi)向外呈梯度依次減小；其中：
所述的3層微米晶金剛石薄膜晶粒尺寸，由刀具基體表面向外依次為：第1層金剛石薄膜晶粒尺寸為4～5um，平均粒徑為4.5um，第2層金剛石薄膜晶粒尺寸為2～3um，平均粒徑為2.8um，第3層金剛石薄膜晶粒尺寸為1.5～2um，平均粒徑為1.9um；
所述的納米晶金剛石薄膜為第4層金剛石薄膜，所述的納米晶金剛石薄膜晶粒尺寸為50～100nm，平均粒徑為80nm；
所述的金剛石薄膜總厚度為3.6um；
所述的高鈷硬質(zhì)合金球頭銑刀表面金剛石梯度膜結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示，制備方法包括以下步驟：
(1)取高鈷硬質(zhì)合金球頭銑刀，對(duì)銑刀刀刃進(jìn)行酸堿兩步法預(yù)處理，具體過程為：將高鈷硬質(zhì)合金球頭銑刀的刀刃部分置于丙酮、酒精溶液中超聲清洗3分鐘，干燥后放入murakami溶液中浸泡10～15min，去除刀具基體a表面的碳化鎢顆粒使刀具基體a表面的鈷暴露出來，取出刀具用酒精清洗后，干燥，再置于混合酸溶液中進(jìn)行1min的刻蝕以去除其表層的鉆元素；最后，將經(jīng)過酸堿預(yù)處理的高鈷硬質(zhì)合金刀具置于丙酮溶液中進(jìn)行5分鐘的超聲清洗，以去除刀具基體a表面的酸堿殘余物質(zhì)以及氣體雜質(zhì)；
(2)基體a進(jìn)行酸堿預(yù)處理后，取出置于金剛石懸浮液中進(jìn)行基體a表面接種處理，接種處理后取出，進(jìn)行超聲20分鐘的干燥處理；
(3)將干燥處理后的刀具基體a置于熱絲化學(xué)氣相沉積設(shè)備的真空腔室內(nèi)，在所述的刀具基體a表面依次沉積生長3層微米晶金剛石薄膜和1層納米晶金剛石薄膜；生長第1層微米晶金剛石薄膜的工藝條件為：真空室氣壓為3～5kpa，加熱溫度2000～2600℃，基底溫度750～850℃，甲烷濃度c為1％，氣流量400～800sccm，加熱絲與基底上表面間距8～12mm，相鄰加熱絲排布間距為5～20mm，沉積3.2h后，完成第1層微米晶金剛石薄膜沉積，獲得晶粒尺寸為4～5um，平均粒徑為4.5um的第1層微米晶金剛石薄膜1；
(4)將甲烷濃度調(diào)整為1.5％，其余參數(shù)不變，進(jìn)行第2層微米晶金剛石薄膜沉積，沉積3.2h后，完成第2層微米晶金剛石薄膜沉積，獲得晶粒尺寸為2～3um，平均粒徑為2.8um的第2層微米晶金剛石薄膜2；
(5)將甲烷濃度調(diào)整為2％，其余參數(shù)不變，進(jìn)行第3層微米晶金剛石薄膜沉積，沉積2.3h后，完成第3層微米晶金剛石薄膜沉積，獲得晶粒尺寸為1.5～2um，平均粒徑為1.9um的第3層微米晶金剛石薄膜3；
(6)將甲烷濃度調(diào)整為3％，其余參數(shù)不變，進(jìn)行第4層納米晶金剛石薄膜沉積，沉積2.2h后，完成第4層納米晶金剛石薄膜沉積，獲得晶粒尺寸為50～100nm，平均粒徑為80nm的第4層納米晶金剛石薄膜4；
(7)將機(jī)械泵關(guān)閉，隨腔室冷卻30分鐘后將刀具取出，高鈷硬質(zhì)合金球頭銑刀表面金剛石梯度膜制備完成。
實(shí)施例3
一種高鈷硬質(zhì)合金球頭銑刀表面金剛石梯度膜，所述的金剛石梯度膜包括4層微米晶金剛石薄膜和1層納米晶金剛石薄膜，刀具基體表面向外依次為4層微米晶金剛石薄膜和1層納米晶金剛石薄膜，且各層金剛石膜晶粒尺寸由內(nèi)向外呈梯度依次減小；其中：
所述的3層微米晶金剛石薄膜晶粒尺寸，由刀具基體表面向外依次為：第1層金剛石薄膜晶粒尺寸為4～5um，平均粒徑為4.3um，第2層金剛石薄膜晶粒尺寸為3～3.8um，平均粒徑為3.7um，第3層金剛石薄膜晶粒尺寸為2.2～3um，平均粒徑為2.5um，第4層金剛石薄膜晶粒尺寸為1～1.5um，平均粒徑為1.2um，所述的納米晶金剛石薄膜為第5層金剛石薄膜，所述的納米晶金剛石薄膜晶粒尺寸為10～80nm，平均粒徑為50nm；
所述的金剛石薄膜總厚度為3.8um；
所述的高鈷硬質(zhì)合金球頭銑刀表面金剛石梯度膜，制備方法包括以下步驟：
(1)取高鈷硬質(zhì)合金球頭銑刀，對(duì)銑刀刀刃進(jìn)行酸堿兩步法預(yù)處理，具體過程為：將高鈷硬質(zhì)合金球頭銑刀的刀刃部分置于丙酮、酒精溶液中超聲清洗3分鐘，干燥后放入murakami溶液中浸泡10～15min，去除刀具基體a表面的碳化鎢顆粒使刀具基體a表面的鈷暴露出來，取出刀具用酒精清洗后，干燥，再置于混合酸溶液中進(jìn)行1min的刻蝕以去除其表層的鉆元素；最后，將經(jīng)過酸堿預(yù)處理的高鈷硬質(zhì)合金刀具置于丙酮溶液中進(jìn)行5分鐘的超聲清洗，以去除刀具基體a表面的酸堿殘余物質(zhì)以及氣體雜質(zhì)；
(2)基體a進(jìn)行酸堿預(yù)處理后，取出置于金剛石懸浮液中進(jìn)行基體a表面接種處理，接種處理后取出，進(jìn)行超聲20分鐘的干燥處理；
(3)將干燥處理后的刀具基體a置于熱絲化學(xué)氣相沉積設(shè)備的真空腔室內(nèi)，在所述的刀具基體a表面依次沉積生長4層微米晶金剛石薄膜和1層納米晶金剛石薄膜；生長第1層微米晶金剛石薄膜的工藝條件為：真空室氣壓為3～5kpa，加熱溫度2000～2600℃，基底溫度750～850℃，甲烷濃度c為1.2％，氣流量400～800sccm，加熱絲與基底上表面間距8～12mm，相鄰加熱絲排布間距為5～20mm，沉積3.5h后，完成第1層微米晶金剛石薄膜沉積，獲得晶粒尺寸為4～5um，平均粒徑為4.3um的第1層微米晶金剛石薄膜；
(4)將甲烷濃度調(diào)整為1.4％，其余參數(shù)不變，進(jìn)行第2層微米晶金剛石薄膜沉積，沉積3h后，完成第2層微米晶金剛石薄膜沉積，獲得尺寸為3～3.8um，平均粒徑為3.7um的第2層微米晶金剛石薄膜；
(5)將甲烷濃度調(diào)整為1.9％，其余參數(shù)不變，進(jìn)行第3層微米晶金剛石薄膜沉積，沉積3h后，完成第3層微米晶金剛石薄膜沉積，獲得尺寸為2.2～3um，平均粒徑為2.5um的第3層微米晶金剛石薄膜；
(6)將甲烷濃度調(diào)整為2.9％，其余參數(shù)不變，進(jìn)行第4層微米晶金剛石薄膜沉積，沉積2h后，完成第4層微米晶金剛石薄膜沉積，尺寸為1～1.5um，平均粒徑為1.2um的第4層微米晶金剛石薄膜；
(7)將甲烷濃度調(diào)整為5％，其余參數(shù)不變，進(jìn)行第5層納米晶金剛石薄膜沉積，沉積2h后，完成第5層納米晶金剛石薄膜沉積，獲得尺寸為10～80nm，平均粒徑為50nm的第5層納米晶金剛石薄膜；
(8)將機(jī)械泵關(guān)閉，隨腔室冷卻30分鐘后將刀具取出，高鈷硬質(zhì)合金球頭銑刀表面金剛石梯度膜制備完成。
實(shí)施例4
一種高鈷硬質(zhì)合金球頭銑刀表面金剛石梯度膜，所述的金剛石梯度膜包括4層微米晶金剛石薄膜和1層納米晶金剛石薄膜，刀具基體表面向外依次為4層微米晶金剛石薄膜和1層納米晶金剛石薄膜，且各層金剛石膜晶粒尺寸由內(nèi)向外呈梯度依次減?。黄渲校?/p>
所述的4層微米晶金剛石薄膜晶粒尺寸，由刀具基體表面向外依次為：第1層金剛石薄膜晶粒尺寸為4～5um，平均粒徑為4.5um，第2層金剛石薄膜晶粒尺寸為3.5～4um，平均粒徑為3.9um，第3層金剛石薄膜晶粒尺寸為2～3um，平均粒徑為2.8um，第4層金剛石薄膜晶粒尺寸為1.5～2um，平均粒徑為1.9um；
所述的納米晶金剛石薄膜為第5層金剛石薄膜，所述的納米晶金剛石薄膜晶粒尺寸為50～100nm，平均粒徑為80nm；
所述的金剛石薄膜總厚度為4um；
所述的高鈷硬質(zhì)合金球頭銑刀表面金剛石梯度膜，制備方法包括以下步驟：
(1)取高鈷硬質(zhì)合金球頭銑刀，對(duì)銑刀刀刃進(jìn)行酸堿兩步法預(yù)處理，具體過程為：將高鈷硬質(zhì)合金球頭銑刀的刀刃部分置于丙酮、酒精溶液中超聲清洗3分鐘，干燥后放入murakami溶液中浸泡10～15min，去除刀具基體a表面的碳化鎢顆粒使刀具基體a表面的鈷暴露出來，取出刀具用酒精清洗后，干燥，再置于混合酸溶液中進(jìn)行1min的刻蝕以去除其表層的鉆元素；最后，將經(jīng)過酸堿預(yù)處理的高鈷硬質(zhì)合金刀具置于丙酮溶液中進(jìn)行5分鐘的超聲清洗，以去除刀具基體a表面的酸堿殘余物質(zhì)以及氣體雜質(zhì)；
(2)基體a進(jìn)行酸堿預(yù)處理后，取出置于金剛石懸浮液中進(jìn)行基體a表面接種處理，接種處理后取出，進(jìn)行超聲20分鐘的干燥處理；
(3)將干燥處理后的刀具基體a置于熱絲化學(xué)氣相沉積設(shè)備的真空腔室內(nèi)，在所述的刀具基體a表面依次沉積生長3層微米晶金剛石薄膜和1層納米晶金剛石薄膜；生長第1層微米晶金剛石薄膜的工藝條件為：真空室氣壓為3～5kpa，加熱溫度2000～2600℃，基底溫度750～850℃，甲烷濃度c為1％，氣流量400～800sccm，加熱絲與基底上表面間距8～12mm，相鄰加熱絲排布間距為5～20mm，沉積3.2h后，完成第1層微米晶金剛石薄膜沉積，獲得晶粒尺寸為4～5um，平均粒徑為4.5um的第1層微米晶金剛石薄膜；
(4)將甲烷濃度調(diào)整為1.3％，其余參數(shù)不變，進(jìn)行第2層微米晶金剛石薄膜沉積，沉積4h后，完成第2層微米晶金剛石薄膜沉積，獲得晶粒尺寸為3.5～4um，平均粒徑為3.9um的第2層微米晶金剛石薄膜；
(5)將甲烷濃度調(diào)整為1.5％，其余參數(shù)不變，進(jìn)行第3層微米晶金剛石薄膜沉積，沉積3.2h后，完成第2層微米晶金剛石薄膜沉積，獲得晶粒尺寸為2～3um，平均粒徑為2.8um的第3層微米晶金剛石薄膜；
(6)將甲烷濃度調(diào)整為2％，其余參數(shù)不變，進(jìn)行第4層微米晶金剛石薄膜沉積，沉積2.3h后，完成第4層微米晶金剛石薄膜沉積，獲得晶粒尺寸為1.5～2um，平均粒徑為1.9um的第4層微米晶金剛石薄膜；
(7)將甲烷濃度調(diào)整為3％，其余參數(shù)不變，進(jìn)行第5層納米晶金剛石薄膜沉積，沉積2.2h后，完成第5層納米晶金剛石薄膜沉積，獲得晶粒尺寸為50～100nm，平均粒徑為80nm的第5層納米晶金剛石薄膜；
(8)將機(jī)械泵關(guān)閉，隨腔室冷卻30分鐘后將刀具取出，高鈷硬質(zhì)合金球頭銑刀表面金剛石梯度膜制備完成。
實(shí)施例5
一種高鈷硬質(zhì)合金球頭銑刀表面金剛石梯度膜，所述的金剛石梯度膜包括5層微米晶金剛石薄膜和1層納米晶金剛石薄膜，刀具基體表面向外依次為5層微米晶金剛石薄膜和1層納米晶金剛石薄膜，且各層金剛石膜晶粒尺寸由內(nèi)向外呈梯度依次減小；其中：
所述的5層微米晶金剛石薄膜晶粒尺寸，由刀具基體表面向外依次為：第1層金剛石薄膜晶粒尺寸為4～5um，平均粒徑為4.3um，第2層金剛石薄膜晶粒尺寸為3～3.8um，平均粒徑為3.7um，第3層金剛石薄膜晶粒尺寸為2.2～3um，平均粒徑為2.5um，第4層金剛石薄膜晶粒尺寸為1.5～1.8um，平均粒徑為1.7um第5層金剛石薄膜晶粒尺寸為1～1.5um，平均粒徑為1.2um；
所述的納米晶金剛石薄膜為第6層金剛石薄膜，所述的納米晶金剛石薄膜晶粒尺寸為10～80nm，平均粒徑為50nm；
所述的金剛石薄膜總厚度為4um；
所述的高鈷硬質(zhì)合金球頭銑刀表面金剛石梯度膜，制備方法包括以下步驟：
(1)取高鈷硬質(zhì)合金球頭銑刀，對(duì)銑刀刀刃進(jìn)行酸堿兩步法預(yù)處理，具體過程為：將高鈷硬質(zhì)合金球頭銑刀的刀刃部分置于丙酮、酒精溶液中超聲清洗3分鐘，干燥后放入murakami溶液中浸泡10～15min，去除刀具基體a表面的碳化鎢顆粒使刀具基體a表面的鈷暴露出來，取出刀具用酒精清洗后，干燥，再置于混合酸溶液中進(jìn)行1min的刻蝕以去除其表層的鉆元素；最后，將經(jīng)過酸堿預(yù)處理的高鈷硬質(zhì)合金刀具置于丙酮溶液中進(jìn)行5分鐘的超聲清洗，以去除刀具基體a表面的酸堿殘余物質(zhì)以及氣體雜質(zhì)；
(2)基體a進(jìn)行酸堿預(yù)處理后，取出置于金剛石懸浮液中進(jìn)行基體a表面接種處理，接種處理后取出，進(jìn)行超聲20分鐘的干燥處理；
(3)將干燥處理后的刀具基體a置于熱絲化學(xué)氣相沉積設(shè)備的真空腔室內(nèi)，在所述的刀具基體a表面依次沉積生長3層微米晶金剛石薄膜和1層納米晶金剛石薄膜；生長第1層微米晶金剛石薄膜的工藝條件為：真空室氣壓為3～5kpa，加熱溫度2000～2600℃，基底溫度750～850℃，甲烷濃度c為1.2％，氣流量400～800sccm，加熱絲與基底上表面間距8～12mm，相鄰加熱絲排布間距為5～20mm，沉積3.5h后，完成第1層微米晶金剛石薄膜沉積，獲得晶粒尺寸為4～5um，平均粒徑為4.3um的第1層微米晶金剛石薄膜；
(4)將甲烷濃度調(diào)整為1.4％，其余參數(shù)不變，進(jìn)行第2層微米晶金剛石薄膜沉積，沉積3h后，完成第2層微米晶金剛石薄膜沉積，獲得尺寸為3～3.8um，平均粒徑為3.7um的第2層微米晶金剛石薄膜；
(5)將甲烷濃度調(diào)整為1.9％，其余參數(shù)不變，進(jìn)行第3層微米晶金剛石薄膜沉積，沉積3h后，完成第3層微米晶金剛石薄膜沉積，獲得尺寸為2.2～3um，平均粒徑為2.5um的第3層微米晶金剛石薄膜；
(6)將甲烷濃度調(diào)整為2.4％，其余參數(shù)不變，進(jìn)行第4層微米晶金剛石薄膜沉積，沉積2h后，完成第4層微米晶金剛石薄膜沉積，尺寸為1.5～1.8um，平均粒徑為1.7um的第4層微米晶金剛石薄膜；
(6)將甲烷濃度調(diào)整為2.9％，其余參數(shù)不變，進(jìn)行第5層微米晶金剛石薄膜沉積，沉積2h后，完成第5層微米晶金剛石薄膜沉積，尺寸為1～1.5um，平均粒徑為1.2um的第5層微米晶金剛石薄膜；
(7)將甲烷濃度調(diào)整為5％，其余參數(shù)不變，進(jìn)行第6層納米晶金剛石薄膜沉積，沉積2h后，完成第6層納米晶金剛石薄膜沉積，獲得尺寸為10～80nm，平均粒徑為50nm的第6層納米晶金剛石薄膜；
(8)將機(jī)械泵關(guān)閉，隨腔室冷卻30分鐘后將刀具取出，高鈷硬質(zhì)合金球頭銑刀表面金剛石梯度膜制備完成。
實(shí)施例6
一種高鈷硬質(zhì)合金球頭銑刀表面金剛石梯度膜，所述的金剛石梯度膜包括5層微米晶金剛石薄膜和1層納米晶金剛石薄膜，刀具基體表面向外依次為5層微米晶金剛石薄膜和1層納米晶金剛石薄膜，且各層金剛石膜晶粒尺寸由內(nèi)向外呈梯度依次減??；其中：
所述的5層微米晶金剛石薄膜晶粒尺寸，由刀具基體表面向外依次為：第1層金剛石薄膜晶粒尺寸為4～5um，平均粒徑為4.5um，第2層金剛石薄膜晶粒尺寸為3.5～4um，平均粒徑為3.9um，第3層金剛石薄膜晶粒尺寸為2～3um，平均粒徑為2.8um，第4層金剛石薄膜晶粒尺寸為1.5～2um，平均粒徑為1.9um，第5層金剛石薄膜晶粒尺寸為1～1.5um，平均粒徑為1.4um；所述的納米晶金剛石薄膜為第6層金剛石薄膜，所述的納米晶金剛石薄膜晶粒尺寸為50～100nm，平均粒徑為80nm；
所述的金剛石薄膜總厚度為4um；
所述的高鈷硬質(zhì)合金球頭銑刀表面金剛石梯度膜，制備方法包括以下步驟：
(1)取高鈷硬質(zhì)合金球頭銑刀，對(duì)銑刀刀刃進(jìn)行酸堿兩步法預(yù)處理，具體過程為：將高鈷硬質(zhì)合金球頭銑刀的刀刃部分置于丙酮、酒精溶液中超聲清洗3分鐘，干燥后放入murakami溶液中浸泡10～15min，去除刀具基體a表面的碳化鎢顆粒使刀具基體a表面的鈷暴露出來，取出刀具用酒精清洗后，干燥，再置于混合酸溶液中進(jìn)行1min的刻蝕以去除其表層的鉆元素；最后，將經(jīng)過酸堿預(yù)處理的高鈷硬質(zhì)合金刀具置于丙酮溶液中進(jìn)行5分鐘的超聲清洗，以去除刀具基體a表面的酸堿殘余物質(zhì)以及氣體雜質(zhì)；
(2)基體a進(jìn)行酸堿預(yù)處理后，取出置于金剛石懸浮液中進(jìn)行基體a表面接種處理，接種處理后取出，進(jìn)行超聲20分鐘的干燥處理；
(3)將干燥處理后的刀具基體a置于熱絲化學(xué)氣相沉積設(shè)備的真空腔室內(nèi)，在所述的刀具基體a表面依次沉積生長3層微米晶金剛石薄膜和1層納米晶金剛石薄膜；生長第1層微米晶金剛石薄膜的工藝條件為：真空室氣壓為3～5kpa，加熱溫度2000～2600℃，基底溫度750～850℃甲烷濃度c為1％，氣流量400～800sccm，加熱絲與基底上表面間距8～12mm，相鄰加熱絲排布間距為5～20mm，沉積3.2h后，完成第1層微米晶金剛石薄膜沉積，獲得晶粒尺寸為4～5um，平均粒徑為4.5um的第1層微米晶金剛石薄膜1；
(4)將甲烷濃度調(diào)整為1.3％，其余參數(shù)不變，進(jìn)行第2層微米晶金剛石薄膜沉積，沉積4h后，完成第2層微米晶金剛石薄膜沉積，獲得晶粒尺寸為3.5～4um，平均粒徑為3.9um的第2層微米晶金剛石薄膜；
(5)將甲烷濃度調(diào)整為1.5％，其余參數(shù)不變，進(jìn)行第3層微米晶金剛石薄膜沉積，沉積3.2h后，完成第3層微米晶金剛石薄膜沉積，獲得晶粒尺寸為2～3um，平均粒徑為2.8um的第3層微米晶金剛石薄膜；
(6)將甲烷濃度調(diào)整為2％，其余參數(shù)不變，進(jìn)行第4層微米晶金剛石薄膜沉積，沉積2.3h后，完成第4層微米晶金剛石薄膜沉積，獲得晶粒尺寸為1.5～2um，平均粒徑為1.9um的第4層微米晶金剛石薄膜；
(6)將甲烷濃度調(diào)整為2.5％，其余參數(shù)不變，進(jìn)行第5層微米晶金剛石薄膜沉積，沉積2.3h后，完成第5層微米晶金剛石薄膜沉積，獲得晶粒尺寸為1～1.5um，平均粒徑為1.4um的第5層微米晶金剛石薄膜；
(7)將甲烷濃度調(diào)整為3％，其余參數(shù)不變，進(jìn)行第6層納米晶金剛石薄膜沉積，沉積2.2h后，完成第6層納米晶金剛石薄膜沉積，獲得晶粒尺寸為50～100nm，平均粒徑為80nm的第6層納米晶金剛石薄膜；
(8)將機(jī)械泵關(guān)閉，隨腔室冷卻30分鐘后將刀具取出，高鈷硬質(zhì)合金球頭銑刀表面金剛石梯度膜制備完成。