本發(fā)明涉及涂層制備技術，具體地說是一種采用新型高功率脈沖和直流脈沖共濺射技術制備出具有高硬度和高強度的cralsin納米復合涂層的制備工藝。

背景技術：

刀具材料主要有高速鋼、硬質合金和陶瓷刀具。高速鋼具有較好的韌性，但其硬度低，加工高溫合金時極易崩刃、壽命短暫，效率低。硬質合金具有較好的硬度、塑性、韌性、耐磨性等，是切削高溫合金最為常用的材料。但在高溫下工件中元素容易擴散到刀具材料粘結劑co相中，削弱硬質相與粘接劑的結合強度，發(fā)生粘接磨損和擴散磨損。陶瓷刀具紅硬性好于高速鋼和硬質合金，但其韌性差、熱導率低、易產生裂紋等問題，限制了其應用發(fā)展。采用涂層技術可使刀具獲得優(yōu)良的綜合機械性能，有效提高切削刀具使用壽命、切削效率和加工表面質量，從而大幅度提高機械加工效率。研究表明：涂層刀具比未涂層刀具壽命提高2~5倍，切削速度提高20%~70%，加工精度提高0.5~1級，刀具消耗費用降低20%~50%。

在涂層發(fā)展初期，其成分主要為tin、tic等碳化物或氮化物。這類涂層在刀具上仍有較廣泛的應用，但其斷裂韌性低，且抗高溫氧化性能較差，導致其無法滿足一些先進加工技術要求。納米復合涂層cralsin具有超高硬度，好的韌性、耐磨性和耐高溫性能，得到越來越多研究者的青睞。目前研究文獻中報道的cralsin納米復合涂層大多采用傳統(tǒng)的電弧離子鍍或磁控濺射方法制備。高功率脈沖磁控濺射是最新發(fā)展起來并廣受關注的一種物理氣相沉積方法，它利用較高的脈沖峰值功率（約為傳統(tǒng)磁控濺射的2~3個數量級）和較低的占空比（0.5%-10%)，獲得高的金屬離化率（>50%），在獲得優(yōu)異的膜基結合力、控制涂層微結構、降低涂層內應力、控制涂層相結構等方面具有顯著的技術優(yōu)勢。高功率脈沖技術制備出的涂層結構比傳統(tǒng)磁控濺射組織更加致密，晶粒更加細小，從而表現出優(yōu)異的綜合性能。為此，本發(fā)明采用新型高功率脈沖技術結合傳統(tǒng)的直流脈沖技術制備一種具有高硬度、高強度的cralsin涂層，進一步提高cralsin納米復合涂層的綜合性能和使役壽命。

技術實現要素：

本發(fā)明的目的在于采用新型的高功率脈沖和直流脈沖共濺射技術制備出一種具有高硬度、高強度的cralsin納米復合涂層，并獲得穩(wěn)定的制備工藝。

本發(fā)明的技術方案為：

采用高功率脈沖和直流脈沖共濺射技術在金屬或硬質合金基體上沉積cralsin納米復合涂層。采用純cr金屬、純al金屬和純si金屬作為靶材（純度均為99.99wt.%）。將高速鋼或硬質合金基片先后采用酒精、丙酮、去離子水清洗后，氮氣吹干，放在轉架上，關閉爐門。采用機械泵和分子泵抽真空，待爐內真空優(yōu)于1×10^-3pa時，打開加熱系統(tǒng)將爐腔加熱至100~450oc；開啟ar氣流量閥，氣流量為30~300sccm，調整節(jié)流閥使真空室壓強為0.1~1pa；基片加-800v負偏壓，輝光清洗10~30min；開啟cr靶、al靶和si靶，靶材功率為0.4~2kw，對靶材進行轟擊清洗5~30min；降低偏壓至-10~100v，關閉al靶和si靶，沉積純cr金屬過渡層20~40min，以提高涂層與基體之間的結合力。同時通入n2和ar，其氣流量為30~300sccm，調整節(jié)流閥使真空室壓強為0.1~0.8pa，控制n2/ar比在0.3~3之間；同時開啟al靶和si靶，靶材功率均為0.4~2kw，沉積cralsin涂層；沉積時間為120~360min。沉積過程中，根據涂層的厚度和成分要求嚴格控制爐腔內的沉積壓強、各個靶的功率、沉積時間等工藝參數。

沉積參數：

將預處理后的基片放進鍍膜室轉架上，轉架公轉速度為5~45r/min，靶基距約為60-100mm；采用機械泵和分子泵抽真空使真空室氣壓達到1×10^-3pa以下，打開加熱系統(tǒng)將爐腔加熱至100~450oc；打開ar氣流量閥為30~300sccm，調整真空室壓強為0.1~1pa，基片加-800v負偏壓，進行輝光清洗10~30min。開啟cr靶、al靶和si靶，靶材功率為0.4~2kw，對靶材和基體進行轟擊清洗；調整負偏壓至-10~100v，調整真空室壓強為0.1~0.8pa，關閉al靶和si靶,沉積純cr金屬層10~40min；開啟al靶和si靶，靶材功率為0.4~2kw，同時通入n2和ar氣，流量閥值均為30~300sccm，調整節(jié)流閥使真空室壓強為0.1~0.8pa，控制n2/ar比在0.3~3之間，沉積cralsin涂層，時間為120~360min。沉積時間的長短根據所需要的涂層厚度而定。

該cralsin納米復合涂層可應用于各種金屬及硬質合金基體上；也可應用于陶瓷材料表面。

本發(fā)明的優(yōu)點如下：

1.本發(fā)明研制的cralsin納米復合涂層晶粒細小，結構致密，為單一的fcc-（cr，al）n相，si元素以非晶相的形式存在于（cr，al）n相晶界處，阻止晶粒長大。

2.本發(fā)明研制的cralsin納米復合涂層具有較高的硬度，通過調整工藝參數，可達40gpa以上。

3.本發(fā)明研制的cralsin涂層具有很好的高溫熱穩(wěn)定性能和耐蝕性能，可用于高速高精切削與干切削加工領域。

4.本發(fā)明研制的cralsin納米復合涂層與基體具有良好的結合強度，制備工藝簡單，重復性好，應用范圍廣，具有非常強的實用性。

附圖說明

圖1為采用高功率脈沖和直流脈沖共濺射技術制備的cralsin納米復合涂層的xrd衍射譜圖；

圖2為采用高功率脈沖和直流脈沖共濺射技術制備的cralsin納米復合涂層的表面形貌圖；

圖3為采用高功率脈沖和直流脈沖共濺射技術制備的cralsin納米復合涂層的截面形貌圖。

具體實施方式

下面通過實例對本發(fā)明做進一步詳細說明。

實施例1

本實施例為采用高功率脈沖和直流脈沖共濺射技術在拋光處理后的高速鋼片上制備cralsin納米復合涂層，高速鋼試樣尺寸為25×30×1mm?；群笤诒?、酒精和蒸餾水中各超聲清洗20min，然后用高純n2吹干，再放置于高功率脈沖和直流脈沖共濺射鍍膜儀中與靶材正對的試樣架上，轉架公轉轉速選為30r/min，靶基距為80mm。靶材分別選用純金屬cr、al和si（純度均為99.99wt.%），工作氣體和反應氣體分別選用高純ar和n2（純度均為99.999%）。

先將真空室的本底真空抽至1.0×10^-3pa以上；打開加熱系統(tǒng)，升溫至300℃，待爐內真空度達到1.2×10^-3pa時，打開ar氣流量閥，通入ar氣100sccm至鍍膜腔室內壓強達到1pa，加-800v負偏壓，輝光清洗20min。開啟cr靶、al靶和si靶電源，功率分別為1kw、0.6kw、0.6kw，對試樣和靶材表面進行轟擊清洗；隨后降低偏壓至-50v，并調整爐內壓強至0.5pa，關閉al靶和si靶電源，沉積金屬cr過渡層，cr靶功率依然為1kw，沉積時間為30min；開啟al靶和si靶電源，功率分別為0.6kw和0.6kw，同時通入ar和n2氣（純度99.999%），流量分別為47和94sccm，保持氮氬流量比n2/ar為2，通過調節(jié)節(jié)流閥大小，使工作氣壓為0.5pa，沉積cralsin納米復合涂層，鍍膜時間持續(xù)180min；沉積結束后，關閉靶材電源和氣體流量閥、加熱器電源，待爐內溫度低于80℃時取出涂層。

圖1為本發(fā)明工藝下制備的cralsin納米復合涂層的xrd衍射譜圖，可以看出cralsin涂層由面心立方結構的（cr，al）n涂層組成，沒有發(fā)現其他相，涂層中si以非晶相sixny形式存在于（cr，al）n相晶界處。

圖2為本發(fā)明工藝下制備的cralsin納米復合涂層的表面形貌圖，涂層晶粒細小，結構十分致密。

圖3為本發(fā)明工藝下制備的cralsin納米復合涂層的的截面形貌圖，涂層組織結構致密均勻，過渡層厚度約為170nm。eds測試涂層截面平均成分為43.42at.%cr11.44at.%al,11.60at.%si和41.58at.%n。涂層厚度約為1.4μm，硬度約為33.3gpa，彈性模量為425.81gpa。

實施例2

本實施例為在經拋光處理的硬質合金基片yg8上沉積cralsin納米復合涂層，試樣尺寸為19×19×2mm?；群笤诒?、酒精和蒸餾水中各超聲清洗20min，然后用高純n2吹干，轉架轉速選為30r/min，靶基距為80mm。靶材分別選用純金屬cr和al（純度均為wt.99.9%），工作氣體和反應氣體分別選用ar和n2（純度均為99.999%）。本實施例中沉積cralsin納米復合涂層過程中，cr靶、al靶和si靶電源，功率分別為1kw、1.0kw、0.6kw，其他工藝參數與實施例1相同。

本發(fā)明工藝下制備的cralsin涂層相組成和組織結構與實施案例1中涂層相同，同樣由面心立方結構的（cr，al）n相組成，si以非晶相的形式存在于（cr，al）n晶界處。eds測試涂層截面平均元素成分為：27.50at.%cr16.16at.%al,10.64at.%si和45.70at.%n。涂層厚度約為1.5μm，硬度約為34.1gpa，彈性模量為405.89gpa。