本發(fā)明屬于金屬材料表面改性技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種ti2alnb合金表面兩步法制備si-al-y復(fù)合滲層的方法

背景技術(shù)：

ti2alnb基合金是在α-ti3al基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，一種以有序正交結(jié)構(gòu)o相為基礎(chǔ)的金屬間化合物。相對(duì)于低nb含量的ti3al，這種高nb含量的o相合金具有更高的強(qiáng)度(特別是高溫屈服強(qiáng)度)、斷裂韌性和蠕變抗力，以及低的缺口敏感性。但在高溫狀態(tài)下，過高的nb含量(15％以上)會(huì)導(dǎo)致氧化膜中al2o3的體積分?jǐn)?shù)下降，非保護(hù)性氧化物增多，如alnbo4，合金表面無法形成穩(wěn)定的保護(hù)性氧化物層。

在合金表面施加防護(hù)性涂層是提高合金抗高溫氧化性能的重要方法，相對(duì)于鈦合金和tial基合金，目前在ti2alnb基合金表面所制備抗氧化層的研究不多，主要集中于離子鍍(lih.q.,wangq.m.,jiangs.m.,etal.ion-platedal-al2o3filmsasdiffusionbarriersbetweennicralycoatingandorthorhombic-ti2alnballoy.corrosionscience,2010,52:1168–1674.)、磁控濺射(braunr.,leyensc..protectivecoatingsonorthorhombicti2alnballoy.materialathightemperatures,2005,22:437–447.)、離子滲(liangw.p.,xuz.,miaoq.,etal.studyonmodiffusionindoubleglowplasmasurfacemolybdenizingofti2alnb.chinesejournalofaeronautics,2006,19:255–259.)、微弧氧化(wangy.h.,liuz.g.,ouyangj.h.,wangy.m.,zhouy..preparationandhightemperatureoxidationresistanceofmicroarcoxidationceramiccoatingsformedonti2alnballoy.appliedsurfacescience,2012,258:8946-8952.)等。雖然現(xiàn)有研究技術(shù)均提高了ti2alnb合金的抗高溫氧化性能，但也存在一些不足，如涂層結(jié)合力差，孔隙率高，制備涂層需要特定的設(shè)備，工藝成本較高等。

包埋滲法是在高溫結(jié)構(gòu)材料表面制備抗高溫氧化涂層的普遍方法，具有所需設(shè)備簡單、成本低、對(duì)基體合金尺寸形狀限制小、涂層結(jié)合力好等優(yōu)點(diǎn)。其中，硅化物滲層是高溫結(jié)構(gòu)材料研究和應(yīng)用較為廣泛的滲層之一，硅化物滲層密度低、熔點(diǎn)高、熱穩(wěn)定性好，在高溫下可生成致密的sio2滲層，適合用于高溫結(jié)構(gòu)材料的高溫抗氧化防護(hù)。但單一的硅化物滲層脆性大，氧化時(shí)生成的sio2與基體合金的熱膨脹系數(shù)差異較大，滲層內(nèi)會(huì)產(chǎn)生較大的內(nèi)應(yīng)力，致使表面氧化膜剝落而失去保護(hù)性，因此需要添加其它元素對(duì)其進(jìn)行改性。已有研究表明，al元素有助于改善硅化物滲層的韌性，且al氧化后形成的al2o3具有良好的防氧化擴(kuò)散和滲透能力，可與sio2結(jié)合形成al2o3·sio2相，彌合氧化膜中的裂紋，增加氧化膜的粘性，使其能夠長時(shí)間保持致密與連續(xù)。而活性元素y能顯著細(xì)化滲層的晶粒，降低氧化膜中的內(nèi)應(yīng)力，從而有效提高氧化膜的抗剝落能力。

當(dāng)需要在基體合金表面滲入多種元素時(shí)，既可以在一定的溫度下，將基體合金包埋入多種元素的混合粉末中，在其表面一次性沉積多種元素，這種方法為共滲法。也可以采用兩步或多步工序，每步只滲入其中一種或幾種元素，這種方法為復(fù)合滲法。目前，采用si-al-y共滲的方法，已經(jīng)在nbsi基合金(張超峰，郭喜平.nb-ti-si基超高溫合金表面si-al-y共滲層的組織形成，無機(jī)材料學(xué)報(bào)，2010,25(11):1209-1216)、tial基合金(liy.q.,xief.q.,wux.q..effectsofy2o3onthemicrostructuresandwearresistanceofsi-al-yco-depositioncoatingspreparedontialalloybypackcementationtechnique.appliedsurfacescience,2013,278:30-36.)表面制備了多種抗氧化si-al-y共滲層，這些滲層均不同程度提高了基體材料的抗高溫氧化性能。但在采用包埋共滲法制備si-al-y滲層時(shí)，為了能獲得設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)的滲層，需要對(duì)滲劑中欲滲元素粉末之間的比例及其他工藝參數(shù)(如催化劑種類、溫度、時(shí)間等)進(jìn)行大量的探索，即使實(shí)驗(yàn)前可借助如chemsage，hsc或thermo-cacl等軟件對(duì)共滲過程進(jìn)行熱力學(xué)計(jì)算，以對(duì)其參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，但由于后續(xù)制備過程中各元素?cái)U(kuò)散及相形成熱力學(xué)、動(dòng)力學(xué)之間的差異，仍需要多次試驗(yàn)來確定多元共滲的最佳條件，這就造成了科學(xué)研究過程中資源的浪費(fèi)與效益的降低(張平.nb-si基合金si-al-y擴(kuò)散滲層的組織及抗氧化性能.西安:西北工業(yè)大學(xué),2014.)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

要解決的技術(shù)問題

為了避免現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本發(fā)明提出一種ti2alnb合金表面兩步法制備si-al-y復(fù)合滲層的方法，先包埋滲si-y2o3，再包埋滲al，在ti2alnb合金表面生成致密、結(jié)合力好的si-al-y復(fù)合滲層，從而提高ti2alnb合金的抗高溫氧化能力。

技術(shù)方案

一種ti2alnb合金表面兩步法制備si-al-y復(fù)合滲層的方法，其特征在于步驟如下：

步驟1、si-y共滲層的制備：將滲劑a裝入坩堝，并把預(yù)處理的ti2alnb基合金埋入滲劑中，采用高溫密封泥將坩堝與坩堝蓋接口密封，置于高溫電阻爐中；然后升溫至940～1060℃，之后保溫6～9h后，將坩堝取出，空冷至室溫；

將包埋滲后的ti2alnb基合金取出，使用流動(dòng)水沖洗，用無水乙醇超聲波清洗，再進(jìn)行烘干，完成si-y共滲層的制備；

所述ti2alnb基合金表面覆蓋滲劑厚度不小于10mm；

所述ti2alnb基合金距坩堝底距離不小于10mm；

所述滲劑a：按照重量百分比將10～20％的si，1～3％的y2o3，5～10％的naf，余量為al2o3置于球磨機(jī)中研磨混合，置于烘箱中保溫并烘干；

步驟2、滲al處理：

將si-y共滲層的合金采用無水乙醇超聲波清洗，再埋入坩堝的滲劑b中，再升溫至850～950℃，之后保溫2～4h后，將坩堝取出，空冷至室溫；

將包埋滲后的合金取出，使用流動(dòng)水沖洗，用無水乙醇超聲波清洗，再進(jìn)行烘干，完成對(duì)ti2alnb基合金si-y共滲層的滲al處理，至此，在ti2alnb合金表面兩步法si-al-y復(fù)合滲層的制備完成；

所述si-y共滲層的合金表面覆蓋滲劑厚度不小于10mm；

所述si-y共滲層的合金距坩堝底距離不小于10mm；

所述滲劑b：按照重量百分比將10～20％的al，3～8％的alcl3·6h2o，余量為al2o3置于球磨機(jī)中研磨混合，置于烘箱中保溫并烘干。

所述ti2alnb基合金預(yù)處理是：打磨ti2alnb基合金表面，在無水乙醇中超聲波清洗后晾干。

所述滲劑a中的si粉和y2o3粉的粒徑不超過100目，al2o3粉的粒徑不超過200目。

所述滲劑b中al粉的粒徑不超過100目，al2o3粉的粒徑不超過200目。

所述滲劑a和滲劑b在球磨機(jī)中研磨2～4h，置于溫度為100℃的烘箱中保溫1h進(jìn)行烘干。

所述高溫密封泥：硅溶膠及al2o3按照每1l硅溶膠加入l～l.2kgal2o3的比例混合制成高溫密封泥。

有益效果

本發(fā)明提出的一種ti2alnb合金表面兩步法制備si-al-y復(fù)合滲層的方法，即先在ti2alnb基合金表面包埋共滲si-y2o3，再包埋滲al，從而制備出一種表面具有一定si、al、y含量的抗高溫氧化滲層。將一步法si-al-y共滲工序拆分成兩步或多步工序，雖使得滲層的制備工藝略顯繁瑣，但可針對(duì)所欲滲入的幾種元素的特性，較為靈活的調(diào)整滲入元素的工序。每一道工序中，催化劑種類、溫度、時(shí)間等工藝參數(shù)也可根據(jù)所滲元素的物理、化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行有針對(duì)性的選擇，從而可較易獲得具有設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)的滲層。

有益效果是：

(1)首先在ti2alnb合金表面制備si-y共滲層，之后再對(duì)si-y共滲層進(jìn)行滲al處理。相對(duì)于si-al-y三元共滲，si-y兩元共滲和單獨(dú)滲al工藝更加成熟和易于控制；

(2)滲層制備采用普通的高溫爐即可，無需惰性氣體保護(hù)，復(fù)雜形狀的實(shí)際工件仍可采用此工藝進(jìn)行表面處理，因此工藝成本低，實(shí)用性強(qiáng)；

(3)滲層與基體為化學(xué)鍵結(jié)合，采用銼邊法、劃痕法等方法對(duì)結(jié)合力進(jìn)行檢測，滲層和基體結(jié)合力好；

(4)采用該工藝制備的si-al-y滲層具有優(yōu)異的抗高溫氧化能力，經(jīng)900℃高溫氧化100h后，滲層表面氧化膜致密完整，無明顯脫落和裂紋，單位面積增重為0.25～0.39mg/cm²，而ti2alnb合金基體單位面積增重為4.08mg/cm²。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的技術(shù)路線圖。

圖2為實(shí)施例1在ti2alnb基合金表面第一步制備的si-y共滲層(a)和兩步法si-al-y復(fù)合滲層(b)的宏觀照片。

圖3為實(shí)施例1在ti2alnb基合金表面第一步制備的si-y共滲層(a)和兩步法si-al-y復(fù)合滲層(b)的表面二次電子(se)圖譜。

圖4為實(shí)施例1在ti2alnb基合金表面第一步制備的si-y共滲層(a)和兩步法si-al-y復(fù)合滲層(b)的表面x射線衍射(xrd)圖譜。

圖5為實(shí)施例1在ti2alnb基合金表面第一步制備的si-y共滲層的橫截面背散射(bse)圖譜(a)和根據(jù)能譜(eds)分析得出的共滲層中各元素的濃度分布曲線(b)。

圖6為實(shí)施例1在ti2alnb基合金表面制備的兩步法si-al-y復(fù)合滲層的橫截面背散射(bse)圖譜(a)和根據(jù)能譜(eds)分析得出的復(fù)合滲層中各元素的濃度分布曲線(b)。

圖7為ti2alnb基體合金(a)、實(shí)施例1中ti2alnb基合金表面兩步法si-al-y復(fù)合滲層(b)在900℃大氣環(huán)境下氧化100h后的宏觀照片。

圖8為ti2alnb基體合金、實(shí)施例1中ti2alnb基合金表面兩步法si-al-y復(fù)合滲層在900℃大氣環(huán)境下氧化100h后的單位面積增重曲線圖。

具體實(shí)施方式

現(xiàn)結(jié)合實(shí)施

例、附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述：

第一步：si-y共滲層的制備：(1)將ti2alnb基合金試樣各表面用80～1500^#sic水砂紙逐級(jí)打磨，在無水乙醇中超聲波清洗后，烘干備用；(2)配置滲劑，按照一定的重量百分比稱取si粉，y2o3，naf，al2o3；(3)將配制好的滲劑置于球磨機(jī)中研磨2～4h，使其充分混合；(4)將滲劑置于溫度為100℃的烘箱中保溫1h進(jìn)行烘干；(5)把烘干過的滲劑裝入坩堝，并把試樣埋入滲劑中，相鄰平行試樣之間的距離不小于8mm，合金表面覆蓋滲劑厚度和試樣距坩堝底距離均不小于10mm；(5)將裝有試樣的坩堝加蓋并用硅溶膠及al2o3按照每1l硅溶膠加入l～l.2kgal2o3的比例混合后密封，置于高溫電阻爐中；(6)高溫電阻爐升溫至940～1060℃，之后保溫6～9h后，將坩堝取出，空冷至室溫；(7)將包埋滲后的試樣使用流動(dòng)水沖洗，用無水乙醇超聲波清洗，再進(jìn)行烘干。

第二步：滲al處理：(1)將第一步中制備的有si-y共滲層的合金試樣用無水乙醇超聲波清洗，烘干備用；(2)配置滲劑，按照一定的重量百分比稱取al粉，alcl3·6h2o，al2o3；(3)將配制好的滲劑置于球磨機(jī)中研磨2～4h，使其充分混合；(4)將滲劑置于溫度為100℃的烘箱中保溫1h進(jìn)行烘干；(5)把烘干過的滲劑裝入坩堝，并把試樣埋入滲劑中，相鄰平行試樣之間的距離不小于8mm，合金表面覆蓋滲劑厚度和試樣距坩堝底距離均不小于10mm；(6)將裝有試樣的坩堝加蓋并用硅溶膠及al2o3按照每1l硅溶膠加入l～l.2kgal2o3的比例混合后密封，置于高溫電阻爐中；(7)高溫電阻爐升溫至850～950℃，之后保溫2～4h后，將坩堝取出，空冷至室溫；(8)將包埋滲后的試樣使用流動(dòng)水沖洗，用無水乙醇超聲波清洗，再進(jìn)行烘干，制備過程結(jié)束。

本發(fā)明提供的滲劑配方：

(1)滲si-y2o3：重量百分比為10～20％si，1～3％y2o3，5～10％naf，余量為al2o3，si粉和y2o3粉的粒徑不超過100目，al2o3粉的粒徑不超過200目；

(2)滲al：重量百分比為10～20％al，3～8％alcl3·6h2o，余量為al2o3，其中，al粉的粒徑不超過100目，al2o3粉的粒徑不超過200目；

具體實(shí)施例：

選用原子百分比為55％ti-22％al-23％nb的ti2alnb基合金為基材，在其上采用兩步法先包埋滲si-y2o3，再包埋滲al，在ti2alnb合金表面生成si-al-y復(fù)合滲層。并對(duì)其進(jìn)行900℃/100h的大氣環(huán)境氧化實(shí)驗(yàn)。

實(shí)施例1：

第一步：si-y共滲層的制備

(1)將ti2alnb基合金試樣線切割為10mm×10mm×5mm的長方體試樣，各表面用80～1500^#sic水砂紙逐級(jí)打磨，在無水乙醇中超聲波清洗10min后，晾干備用；(2)配置滲劑。滲劑各組分按照重量百分比為15％si-2％y2o3-8％naf-75％al2o3，其中，si粉和y2o3粉的粒徑為100目，al2o3粉的粒徑為200目；(3)將配制好的滲劑置于球磨機(jī)中在200r/min下研磨3h，使其充分混合；(4)將滲劑置于溫度為100℃的烘箱中保溫1h進(jìn)行烘干；(5)把烘干過的滲劑一半裝入坩堝并壓實(shí)，把清洗烘干后的試樣埋入滲劑中，用另一半滲劑覆蓋并再次壓實(shí)，放置試樣時(shí)，需保證相鄰平行試樣之間的距離不小于8mm，合金表面覆蓋滲劑厚度和試樣距坩堝底距離均不小于10mm；(6)將裝有試樣的坩堝加蓋，把坩堝與坩堝蓋的接縫用硅溶膠及al2o3調(diào)制成的高溫密封泥密封，高溫密封泥的配比按照50ml硅溶膠加入60gal2o3；(7)將密封后的坩堝置于高溫電阻爐中，高溫電阻爐以7℃/min的速度升溫至980℃，之后保溫6h后，將坩堝取出，空冷至室溫；(8)將包埋滲后的試樣取出，使用流動(dòng)水沖洗，用無水乙醇超聲波清洗20min，再進(jìn)行烘干，完成si-y共滲層的制備。

第二步：滲al處理

(1)將第一步中制備的有si-y共滲層的合金試樣用無水乙醇超聲波10min后，晾干備用；(2)配置滲劑。滲劑各組分按照重量百分比為15％al-5％alcl3·6h2o-80％al2o3，其中，al粉的粒徑不超過100目，al2o3粉的粒徑不超過200目；(3)將配制好的滲劑置于球磨機(jī)中在200r/min下研磨3h，使其充分混合；(4)將滲劑置于溫度為100℃的烘箱中保溫1h進(jìn)行烘干；(5)把烘干過的滲劑一半裝入坩堝并壓實(shí)，把清洗烘干后的試樣埋入滲劑中，用另一半滲劑覆蓋并再次壓實(shí)，放置試樣時(shí)，需保證相鄰平行試樣之間的距離不小于8mm，合金表面覆蓋滲劑厚度和試樣距坩堝底距離均不小于10mm；(6)將裝有試樣的坩堝加蓋，把坩堝與坩堝蓋的接縫用硅溶膠及al2o3調(diào)制成的高溫密封泥密封，高溫密封泥的配比按照50ml硅溶膠加入60gal2o3；(7)將密封后的坩堝置于高溫電阻爐中，高溫電阻爐以7℃/min的速度升溫至900℃，之后保溫3h后，將坩堝取出，空冷至室溫；(8)將包埋滲后的試樣取出，使用流動(dòng)水沖洗，用無水乙醇超聲波清洗20min，再進(jìn)行烘干，完成滲al層的制備。

對(duì)滲層進(jìn)行900℃/100h的大氣環(huán)境氧化實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明氧化膜致密完整，無剝落現(xiàn)象，單位面積增重為0.25mg/cm²。

實(shí)施例2：

第一步：si-y共滲層的制備

(1)將ti2alnb基合金試樣線切割為10mm×10mm×5mm的長方體試樣，各表面用80～1500^#sic水砂紙逐級(jí)打磨，在無水乙醇中超聲波清洗10min后，晾干備用；(2)配置滲劑。滲劑各組分按照重量百分比為10％si-3％y2o3-8％naf-79％al2o3，其中，si粉和y2o3粉的粒徑為100目，al2o3粉的粒徑為200目；(3)將配制好的滲劑置于球磨機(jī)中在200r/min下研磨3h，使其充分混合；(4)將滲劑置于溫度為100℃的烘箱中保溫1h進(jìn)行烘干；(5)把烘干過的滲劑一半裝入坩堝并壓實(shí)，把清洗烘干后的試樣埋入滲劑中，用另一半滲劑覆蓋并再次壓實(shí)，放置試樣時(shí)，需保證相鄰平行試樣之間的距離不小于8mm，合金表面覆蓋滲劑厚度和試樣距坩堝底距離均不小于10mm；(6)將裝有試樣的坩堝加蓋，把坩堝與坩堝蓋的接縫用硅溶膠及al2o3調(diào)制成的高溫密封泥密封，高溫密封泥的配比按照50ml硅溶膠加入60gal2o3；(7)將密封后的坩堝置于高溫電阻爐中，高溫電阻爐以7℃/min的速度升溫至1060℃，之后保溫9h后，將坩堝取出，空冷至室溫；(8)將包埋滲后的試樣取出，使用流動(dòng)水沖洗，用無水乙醇超聲波清洗20min，再進(jìn)行烘干，完成si-y共滲層的制備。

第二步：滲al處理

(1)將第一步中制備的有si-y共滲層的合金試樣用無水乙醇超聲波10min后，晾干備用；(2)配置滲劑。滲劑各組分按照重量百分比為10％al-5％alcl3·6h2o-85％al2o3，其中，al粉的粒徑不超過100目，al2o3粉的粒徑不超過200目；(3)將配制好的滲劑置于球磨機(jī)中在200r/min下研磨3h，使其充分混合；(4)將滲劑置于溫度為100℃的烘箱中保溫1h進(jìn)行烘干；(5)把烘干過的滲劑一半裝入坩堝并壓實(shí)，把清洗烘干后的試樣埋入滲劑中，用另一半滲劑覆蓋并再次壓實(shí)，放置試樣時(shí)，需保證相鄰平行試樣之間的距離不小于8mm，合金表面覆蓋滲劑厚度和試樣距坩堝底距離均不小于10mm；(6)將裝有試樣的坩堝加蓋，把坩堝與坩堝蓋的接縫用硅溶膠及al2o3調(diào)制成的高溫密封泥密封，高溫密封泥的配比按照50ml硅溶膠加入60gal2o3；(7)將密封后的坩堝置于高溫電阻爐中，高溫電阻爐以7℃/min的速度升溫至850℃，之后保溫4h后，將坩堝取出，空冷至室溫；(8)將包埋滲后的試樣取出，使用流動(dòng)水沖洗，用無水乙醇超聲波清洗20min，再進(jìn)行烘干，完成滲al層的制備。

對(duì)滲層進(jìn)行900℃/100h的大氣環(huán)境氧化實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明氧化膜致密完整，無剝落現(xiàn)象，單位面積增重為0.39mg/cm²。

實(shí)施例3：

第一步：si-y共滲層的制備

(1)將ti2alnb基合金試樣線切割為10mm×10mm×5mm的長方體試樣，各表面用80～1500^#sic水砂紙逐級(jí)打磨，在無水乙醇中超聲波清洗10min后，晾干備用；(2)配置滲劑。滲劑各組分按照重量百分比為15％si-3％y2o3-8％naf-74％al2o3，其中，si粉和y2o3粉的粒徑為100目，al2o3粉的粒徑為200目；(3)將配制好的滲劑置于球磨機(jī)中在200r/min下研磨3h，使其充分混合；(4)將滲劑置于溫度為100℃的烘箱中保溫1h進(jìn)行烘干；(5)把烘干過的滲劑一半裝入坩堝并壓實(shí)，把清洗烘干后的試樣埋入滲劑中，用另一半滲劑覆蓋并再次壓實(shí)，放置試樣時(shí)，需保證相鄰平行試樣之間的距離不小于8mm，合金表面覆蓋滲劑厚度和試樣距坩堝底距離均不小于10mm；(6)將裝有試樣的坩堝加蓋，把坩堝與坩堝蓋的接縫用硅溶膠及al2o3調(diào)制成的高溫密封泥密封，高溫密封泥的配比按照50ml硅溶膠加入60gal2o3；(7)將密封后的坩堝置于高溫電阻爐中，高溫電阻爐以7℃/min的速度升溫至1020℃，之后保溫6h后，將坩堝取出，空冷至室溫；(8)將包埋滲后的試樣取出，使用流動(dòng)水沖洗，用無水乙醇超聲波清洗20min，再進(jìn)行烘干，完成si-y共滲層的制備。

第二步：滲al處理

(1)將第一步中制備的有si-y共滲層的合金試樣用無水乙醇超聲波10min后，晾干備用；(2)配置滲劑。滲劑各組分按照重量百分比為20％al-5％alcl3·6h2o-75％al2o3，其中，al粉的粒徑不超過100目，al2o3粉的粒徑不超過200目；(3)將配制好的滲劑置于球磨機(jī)中在200r/min下研磨3h，使其充分混合；(4)將滲劑置于溫度為100℃的烘箱中保溫1h進(jìn)行烘干；(5)把烘干過的滲劑一半裝入坩堝并壓實(shí)，把清洗烘干后的試樣埋入滲劑中，用另一半滲劑覆蓋并再次壓實(shí)，放置試樣時(shí)，需保證相鄰平行試樣之間的距離不小于8mm，合金表面覆蓋滲劑厚度和試樣距坩堝底距離均不小于10mm；(6)將裝有試樣的坩堝加蓋，把坩堝與坩堝蓋的接縫用硅溶膠及al2o3調(diào)制成的高溫密封泥密封，高溫密封泥的配比按照50ml硅溶膠加入60gal2o3；(7)將密封后的坩堝置于高溫電阻爐中，高溫電阻爐以7℃/min的速度升溫至900℃，之后保溫2h后，將坩堝取出，空冷至室溫；(8)將包埋滲后的試樣取出，使用流動(dòng)水沖洗，用無水乙醇超聲波清洗20min，再進(jìn)行烘干，完成滲al層的制備。

對(duì)滲層進(jìn)行900℃/100h的大氣環(huán)境氧化實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明氧化膜致密完整，無剝落現(xiàn)象，單位面積增重為0.29mg/cm²。