【
技術(shù)領(lǐng)域：
】本發(fā)明屬于鈦鎳合金熔煉
技術(shù)領(lǐng)域：
，尤其涉及一種等原子比鈦鎳合金大型鑄錠的制備方法。
背景技術(shù)：
：鈦鎳基形狀記憶合金是20世紀(jì)六十年代興起的一種具有形狀記憶、超彈性和高阻尼三大特性的新型金屬功能材料，同時(shí)還具有優(yōu)良的生物相容性，應(yīng)用已遍及電子、機(jī)械、宇航、能源、醫(yī)療衛(wèi)生及生活日用品等領(lǐng)域。等原子比ti-ni合金材料的主要技術(shù)性能是超彈性和形狀記憶效應(yīng)，包括合金相變點(diǎn)、恢復(fù)應(yīng)力和恢復(fù)率等參數(shù)，化學(xué)成分是影響合金性能的最敏感因素。對(duì)于等原子比的ti-ni合金，ni含量每變化0.1at％時(shí)，合金的相變點(diǎn)改變約10℃；當(dāng)ni含量小于50.5at％時(shí)，ti-ni合金的超彈性較差；ni含量越高，超彈性性能越好，但ni含量超過(guò)51at％時(shí)，合金會(huì)變脆。合金的化學(xué)成分必須在0.04at％ni范圍內(nèi)準(zhǔn)確控制，熔煉技術(shù)是鈦鎳合金制備的第一大難點(diǎn)。生產(chǎn)實(shí)踐中，等原子比鈦鎳合金鑄錠一般采用中頻真空感應(yīng)熔煉的方式獲得。雖然這種方法能夠得到組織均勻，成分配比合適的鑄錠。但是由于熔煉設(shè)備本身及熔煉工藝的限制，只能制備20kg左右的小型鑄錠。且由于合金的流動(dòng)性較差，以及澆注條件的限制，不可避免地產(chǎn)生氣孔、冷隔等缺陷。最近研究的真空感應(yīng)與真空自耗熔煉相結(jié)合的方法，可以綜合兩種熔煉方法的優(yōu)勢(shì)，制備出100kg以上的鑄錠。但要實(shí)現(xiàn)成分符合要求的更大的500-1000kg鈦鎳合金鑄錠，并能穩(wěn)定生產(chǎn)，仍然是一重大課題。隨著鈦鎳合金應(yīng)用范圍及需求的不斷擴(kuò)大，材料性能的均勻穩(wěn)定性也有了更高的要求，為提高材料的生產(chǎn)效率及批次穩(wěn)定性，大型鑄錠的研制必然的趨勢(shì)。真空自耗熔煉是鈦合金普遍采用的熔煉方法，通過(guò)自耗電極的焊接、多次熔煉可以得到更加潔凈的大型鑄錠。但對(duì)于鈦鎳合金，原材料的形狀、電極塊布料方式、熔煉工藝等方面都將影響到真空自耗熔煉獲得成分均勻、潔凈的大型等原子鈦鎳鑄錠的成敗。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是提供一種鈦鎳合金大型鑄錠的制備方法，以生產(chǎn)出等原子比、合金成分均勻、雜質(zhì)含量低的大型鈦鎳合金鑄錠。本發(fā)明采用以下技術(shù)方案，一種鈦鎳合金大型鑄錠的制備方法，該方法中使用模具型腔，模具型腔內(nèi)放置有可拆卸的輔助支架，輔助支架用于將模具型腔內(nèi)部空間分成水平排布的n個(gè)格擋，其中n≥4為正整數(shù)；該制備方法具體包括以下步驟：步驟1、以3-12.7mm的海綿鈦、方形塊電解鎳為原料，按照待制備鈦鎳合金的成分配比，進(jìn)行配料，得出n份混合原料；步驟2、將每份混合原料均倒入對(duì)應(yīng)的每個(gè)格擋中；步驟3、將輔助支架從模具型腔取出；步驟4、啟動(dòng)壓機(jī)，一次性立式壓制成鈦鎳合金熔煉用電極塊；步驟5、重復(fù)執(zhí)行步驟1至步驟4，得到多個(gè)鈦鎳合金熔煉用電極塊，并組焊成自耗電極，進(jìn)行真空熔煉得到鈦鎳合金大型鑄錠。進(jìn)一步地，方形塊電解鎳通過(guò)以下方法制得：將電解鎳板軋制為6-8mm厚的板材，沖剪成邊長(zhǎng)8-10mm的方形塊，清洗干凈并烘干得到方形塊電解鎳。進(jìn)一步地，海綿鈦等級(jí)為0級(jí)海綿鈦、電解鎳等級(jí)為ni9999電解鎳。進(jìn)一步地，步驟1中配料時(shí)，海綿鈦、方形塊電解鎳稱(chēng)重均保留小數(shù)點(diǎn)后3位數(shù)字。進(jìn)一步地，輔助支架包括多個(gè)豎直且相互交叉設(shè)置的支板，每個(gè)支板的材料均為tini50.8at％合金。進(jìn)一步地，輔助支架的每個(gè)支板的豎直截面為：上部為矩形，且下部的厚度逐漸減小呈楔形。進(jìn)一步地，步驟5中真空熔煉次數(shù)大于等于4。進(jìn)一步地，步驟5中首次真空熔煉時(shí)，選用φ220mm水冷銅坩堝，且真空度不低于100pa，非首次真空熔煉時(shí)，真空自耗熔煉爐內(nèi)真空度不低于10-1pa。進(jìn)一步地，真空熔煉爐為1.5t真空自耗熔煉爐。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明通過(guò)電解鎳小塊料的方法順利地實(shí)現(xiàn)了tini合金原料混合均勻，采用輔助支架保證了電極塊布料的精確性與均勻性，多次自耗熔煉實(shí)現(xiàn)了合金雜質(zhì)元素的有效控制以及大型鑄錠的制備。本發(fā)明可以實(shí)現(xiàn)鎳含量處于49～52at％的鈦鎳二元合金，或者含有fe、v、al、nb、cr等元素的三元或多元合金的鑄錠。合金成分均勻，雜質(zhì)含量低，滿(mǎn)足了電子、機(jī)械、宇航、能源、醫(yī)療衛(wèi)生及生活日用品等領(lǐng)域?qū)︹佹嚭辖鸬囊??！靖綀D說(shuō)明】圖1為本發(fā)明實(shí)施例中輔助支架將模具型腔劃分為四等份及支板橫截面的結(jié)構(gòu)示意圖?！揪唧w實(shí)施方式】下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。本發(fā)明公開(kāi)了一種鈦鎳合金大型鑄錠的制備方法，尤其是一種真空自耗熔煉制備500-1000kg等原子比鈦鎳合金的制備方法，為了實(shí)現(xiàn)電極塊的均勻壓制，該方法中使用的在模具型腔內(nèi)預(yù)先放置有可拆卸的輔助支架，輔助支架用于將模具型腔內(nèi)部空間分成n個(gè)格擋，其中n≥4為正整數(shù)。輔助支架可以根據(jù)電極塊的單重與配料元素的具體要求來(lái)制得；輔助支架包括多個(gè)豎直且相互交叉設(shè)置的支板，為適應(yīng)鈦鎳合金的工裝條件，每個(gè)支板的材料均為tini50.8at％合金。如圖1所示，為了方便從模具型腔內(nèi)取出，不易粘連物料，輔助支架板材的橫截面為上寬下窄的斜面型，即輔助支架的每個(gè)支板的豎直截面為：上部為矩形，且下部的厚度逐漸減小呈楔形。該制備方法具體包括以下步驟：步驟1、根據(jù)鈦鎳合金的配比與輔助支架將模具型腔分割的份數(shù)，以3-12.7mm的海綿鈦、方形塊電解鎳為原料，按照待制備鈦鎳合金的成分配比，進(jìn)行稱(chēng)料、配料，得出n份混合原料，混合原料的份數(shù)與格擋數(shù)相同。制備鈦鎳合金的原料主要是海綿鈦與電解鎳，顆粒狀的海綿鈦與大塊的電解鎳板材形狀差異較大，很難實(shí)現(xiàn)電極塊的布料與壓制。因此，原料的選用與制備是首要的關(guān)鍵性工作。方形塊電解鎳通過(guò)以下方法制得：預(yù)先將電解鎳板軋制為6-8mm厚的板材，沖剪成邊長(zhǎng)8-10mm的方形塊，清洗干凈并烘干得到方形塊電解鎳。海綿鈦等級(jí)選為0級(jí)海綿鈦、電解鎳等級(jí)為ni9999電解鎳。在配料時(shí)，海綿鈦、方形塊電解鎳稱(chēng)重時(shí)均保留小數(shù)點(diǎn)后3位數(shù)字。步驟2、將每份混合原料均倒入每個(gè)格擋中，混合原料的份數(shù)與格擋數(shù)相同，每份混合原料均倒入與其對(duì)應(yīng)的一個(gè)格擋中。步驟3、松動(dòng)輔助支架，在不影響格擋中原有布料的情況下，將輔助支架從模具型腔取出。步驟4、啟動(dòng)壓機(jī)，一次性立式壓制成鈦鎳合金熔煉用電極塊；壓機(jī)選為2000t液壓機(jī)。步驟5、重復(fù)執(zhí)行步驟1至步驟4，得到多個(gè)鈦鎳合金熔煉用電極塊，并組焊成自耗電極，進(jìn)行真空熔煉得到鈦鎳合金大型鑄錠，真空熔煉次數(shù)大于等于4，經(jīng)過(guò)至少4次的自耗重熔，可獲得500-1000kg的tini合金鑄錠。熔煉過(guò)程中，嚴(yán)格控制電流梯度，盡量增長(zhǎng)原料熔化、化合、結(jié)晶的時(shí)間。首次真空熔煉時(shí)，坩堝選用φ220mm水冷銅坩堝，且真空度不低于100pa，(非首次)后續(xù)真空熔煉時(shí)，真空自耗熔煉爐內(nèi)真空度不低于10-1pa。真空熔煉爐為1.5t真空自耗熔煉爐。實(shí)施例1tini50.8(ti-ni50.8at％)合金的φ460-800kg鑄錠熔煉方法：預(yù)先將電解鎳板軋制為6-8mm厚的板材，沖剪成邊長(zhǎng)8-10mm的方形塊料，清洗干凈、烘干后備用。海綿鈦選用3-12.7mm的小顆粒。原材料等級(jí)為0級(jí)海綿鈦、ni9999電解鎳。按照ti-ni50.8at％(ti-ni55.86wt％)配比，壓制φ160-20kg電極塊。輔助支架將模具型腔劃分為四等份，每份為5kg。稱(chēng)料海綿鈦2.207kg，電解鎳2.793kg。人工混合后倒入格擋中。重復(fù)操作4次，完成裝料。取出輔助支架后，統(tǒng)一立式壓制成φ160-20kg電極塊。電極塊高約310mm，選用設(shè)備為2000t液壓機(jī)。將5個(gè)電極塊組焊成一支自耗電極，重量為100kg。共8支自耗電極，經(jīng)過(guò)4次真空自耗熔煉，獲得φ460-800kg鑄錠。選用設(shè)備為1.5t真空自耗熔煉爐。鑄錠切除冒口后，按等分長(zhǎng)度取8個(gè)樣檢測(cè)其相變點(diǎn)af(奧氏體轉(zhuǎn)變終了溫度)。相變點(diǎn)的分布偏差較小，可以達(dá)到±5℃的水平。表1合金相變溫度af(℃)鑄錠12345678相變點(diǎn)32322324實(shí)施例2tiniv(ti-ni50.8-v0.5at％)合金的φ460-960kg鑄錠熔煉方法：預(yù)先將電解鎳板軋制為6-8mm厚的板材，沖剪成邊長(zhǎng)8-10mm的方形塊料，清洗干凈、烘干后備用。海綿鈦選用3-12.7mm的小顆粒。原材料等級(jí)為0級(jí)海綿鈦、ni9999電解鎳，alv85合金。按照tiniv(ti-ni55.85-v0.47wt％)配比，壓制φ160-16kg電極塊。輔助支架將模具型腔劃分為四等份，每份為4kg。稱(chēng)料海綿鈦1.744kg，電解鎳2.234kg，alv85合金0.022kg。海綿鈦、電解鎳人工混合分兩次倒入格擋中，alv85合金置于中間。重復(fù)操作4次，完成裝料。取出支架后，統(tǒng)一立式壓制成φ160-16kg電極塊。電極塊高約250mm，選用設(shè)備為2000t液壓機(jī)。將5個(gè)電極塊組焊成一支自耗電極，重量為80kg。共12支自耗電極，經(jīng)過(guò)4次真空自耗熔煉，獲得φ460-960kg鑄錠。選用設(shè)備為1.5t真空自耗熔煉爐。鑄錠切除冒口后，按等分長(zhǎng)度取8個(gè)樣檢測(cè)其相變點(diǎn)af(奧氏體轉(zhuǎn)變終了溫度)。相變點(diǎn)的分布偏差較小，可以達(dá)到±5℃的水平。表2合金相變溫度af(℃)鑄錠12345678相變點(diǎn)1012971213814壓料用輔助支架可以根據(jù)電極塊的單重，原材料及配料的要求，模具型腔的規(guī)格等條件設(shè)計(jì)不同的結(jié)構(gòu)，并不局限于本發(fā)明中提到的結(jié)構(gòu)類(lèi)型。當(dāng)前第1頁(yè)12