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一種摻鈹?shù)奶細渫繉印⑵渲苽浞椒爸苽溲b置與流程

文檔序號:11688048閱讀:395來源:國知局

本發(fā)明涉及激光聚變能源研究技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種摻鈹?shù)奶細渫繉拥闹苽浞椒爸苽溲b置。



背景技術(shù):

鈹具有許多特殊的性能,廣泛用于很多重要的工程領(lǐng)域,例如核物理、慣性導航、光學系統(tǒng)、導彈、衛(wèi)星、宇航器和航空等。

在激光聚變能源研究中,目前主要采用碳氫聚合物涂層作為燒蝕層材料。然而,與傳統(tǒng)的碳氫燒蝕層材料相比,鈹基燒蝕層材料更具優(yōu)越性,例如具有低原子序數(shù)、高x-ray透明度、高密度、高熱導率、高質(zhì)量燒蝕速率、高燒蝕穩(wěn)定性等。所以,有必要探索研究開發(fā)新的燒蝕層材料以滿足激光聚變能源研究的需要。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的之一,就在于提供一種摻鈹?shù)奶細渫繉拥闹苽浞椒?,以解決上述問題。

為了實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案是這樣的:一種摻鈹?shù)奶細渫繉拥闹苽浞椒?,包括以下步驟:

(a)氫氣在射頻電感放電激發(fā)下電離形成氫等離子體;

(b)另一路氫氣作為載氣,經(jīng)過預先加熱后,攜帶有機鈹蒸汽進入所述氫等離子體中心;

(c)所述有機鈹在所述氫等離子體中,被打斷成鈹和碳氫片段;

(d)所述鈹和碳氫片段共沉積在基底上,得到摻鈹?shù)奶細渫繉印?/p>

本發(fā)明提供一種采用有機鈹作為前驅(qū)體的化學氣相沉積方法,該方法通過共沉積鈹和碳氫片段,形成均一的、無定形的摻鈹?shù)奶細渚酆衔锿繉硬牧?。本發(fā)明的方法同理可以在等離子體聚合物中摻入其它元素。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案:所述氫氣為高純氫氣。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案:所述高純氫氣預先經(jīng)過除水除氧。

本發(fā)明的目的之二,在于提供一種采用上述制備方法所制得的摻鈹?shù)奶細渫繉印?/p>

本發(fā)明的目的之三,在于提供一種用于制備上述摻鈹?shù)奶細渫繉拥难b置,包括石英放電腔和真空室,所述石英放電腔位于真空室上方,與真空室連通,所述石英放電腔外周設(shè)置有螺旋電感線圈,所述真空室內(nèi)設(shè)置有基底,所述石英放電腔連接載氣氣管和放電氫氣氣管,所述載氣氣管連接有機鈹源瓶,所述有機鈹源瓶位于第二油浴恒溫器內(nèi),所述有機鈹源瓶另一端還連接載氣氣管。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案:還包括尾氣吸收桶和尾氣排放管,所述真空室與尾氣吸收桶連通,所述尾氣排放管一端連接尾氣吸收桶,另一端與大氣連通。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案:載氣氣管、放電氫氣氣管上分別設(shè)置有第一質(zhì)量流量控制器、第二質(zhì)量流量控制器。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案:所述載氣氣管、放電氫氣氣管都為不銹鋼氣管。

所述載氣氣管在通入有機鈹源瓶前需要預先加熱,溫度比有機鈹源瓶高5~10℃。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案:所述有機鈹源瓶到所述石英放電腔之間的氣管需要加熱保溫,溫度比有機鈹源瓶溫度高5~10℃。

與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的優(yōu)點在于:本方法通過共沉積鈹和碳氫片段,形成均一的、無定形的摻鈹?shù)奶細渚酆衔锿繉硬牧?,本發(fā)明摻鈹?shù)奶細渚酆衔锿繉硬牧贤瑫r具備了鈹基燒蝕層材料的優(yōu)點,又具有碳氫聚合物涂層的骨架結(jié)構(gòu)和碳氫燒蝕層材料的優(yōu)點,該材料作為激光聚變能源研究中的燒蝕層材料,該材料具有高x射線透過率、高燒蝕穩(wěn)定性等優(yōu)點。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例1所采用的制備裝置的結(jié)構(gòu)示意圖;

圖中:1進氣口,2水過濾器,3第一質(zhì)量流量控制器,4第一油浴恒溫器,5第二油浴恒溫器,6有機鈹,7有機鈹源瓶,8第一閥門,9第二閥門,10第三閥門,11水,12尾氣吸收桶,13基底,14真空機組,15氫等離子體,16真空室,17螺旋電感線圈,18石英放電腔,19放電氫氣氣管,20石英玻璃進氣管,21加熱保溫裝置,22第四閥門,23第二質(zhì)量流量控制器,24載氣氣管,25尾氣排放管。

具體實施方式

下面將結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步說明。

實施例1:

本實施例以二叔丁基鈹作為前驅(qū)體制備摻鈹?shù)奶細渫繉訛槔?,對本發(fā)明的具體實施方式進行描述。實驗操作過程主要包括以下步驟:

第一步:抽真空

在樣品臺上固定放置硅基片作為基底13,采用真空機組14將真空室16連帶載氣氣管24和放電氫氣氣管19預抽真空到1.0×10-5pa;

第二步:沖洗管路

打開第一質(zhì)量流量控制器3、第二質(zhì)量流量控制器23并設(shè)定為10毫升/分鐘(sccm),然后打開第四閥門22、第三閥門10,關(guān)閉第一閥門8,關(guān)閉第二閥門9,沖洗管路1hr;二叔丁基鈹極容易與氧氣、水反應(yīng)生成白色的高毒性的氧化鈹固體粉塵,因此在輸送二叔丁基鈹蒸汽前需要沖洗管路,除去水、氧氣;

第三步:射頻放電

關(guān)閉第三閥門10,結(jié)束管路沖洗;打開第四閥門22,調(diào)節(jié)第二質(zhì)量流量控制器23流量為10sccm,調(diào)節(jié)真空室16的閘板閥使石英放電腔18和真空室16中的氫氣氣壓為30pa;開啟射頻電源,調(diào)節(jié)匹配器,將反射功率調(diào)節(jié)到最低,再逐漸增加入射功率,二叔丁基鈹蒸汽通過石英玻璃進氣管20進入石英放電腔18中,然后在石英放電腔18中形成氫等離子體15,最后將入射功率調(diào)節(jié)到180w,本實施例采用的是三倍頻(43.68mhz)晶體管射頻電源,經(jīng)匹配器調(diào)節(jié)后將功率加載到螺旋電感線圈17,在石英放電腔18中激發(fā)射頻電場形成氫等離子體15;

第四步:沉積實驗

將第一油浴恒溫器4的溫度設(shè)定為30℃,第二油浴恒溫器5的溫度設(shè)定為25℃,加熱保溫裝置21溫度設(shè)置為30℃,預熱時間1hr;然后,打開第一閥門8、第二閥門9,第一質(zhì)量流量控制器3流量設(shè)為10sccm;本實施例采用高純氫氣(99.999%)作為載氣,經(jīng)水過濾器2干燥,再預熱,然后通入有機鈹源瓶7,有機鈹源瓶7內(nèi)裝有有機鈹6(即二叔丁基鈹),通過鼓泡攜帶二叔丁基鈹蒸氣到石英放電腔18中的氫等離子體15中心處,二叔丁基鈹被打斷成鈹和碳氫片段,在基底13上共沉積形成摻鈹?shù)奶細渫繉樱?/p>

第五步:沖洗管路

沉積6hr后,關(guān)閉第四閥門22,結(jié)束射頻放電,打開第三閥門10,關(guān)閉第一閥門8、第二閥門9,沖洗管路1hr后,關(guān)閉第三閥門10,關(guān)閉射頻電源,實驗過程結(jié)束。

本實施例的原理為:高純氫氣從進氣口1進入,然后經(jīng)水過濾器2除水后分為兩路,一路高純氫氣經(jīng)第二質(zhì)量流量控制器23控制流量后進入石英放電腔18,在螺旋電感線圈17射頻電場的激發(fā)下,高純氫氣在石英放電腔18中起輝形成氫等離子體15;另一路高純氫氣作為載氣,經(jīng)第一質(zhì)量流量控制器3控制后,在第一油浴恒溫器4中預熱,再通入有機鈹源瓶7中,采用鼓泡的方式攜帶二叔丁基鈹蒸氣進入氫等離子體15的中心處,被打斷成鈹和碳氫片段,鈹和碳氫片段共沉積在基底13上,形成摻鈹?shù)奶細渚酆衔锿繉印?/p>

由于鈹和含鈹化合物具有高度性,全過程必須有嚴格的防護措施。該制備過程有三層防護系統(tǒng):第一層防護系統(tǒng)是專用鈹實驗室,實驗室密封,配備抽風排氣系統(tǒng),使實驗室始終保持在負壓狀態(tài),氣流從實驗室外流向?qū)嶒炇覂?nèi),防止含鈹粉塵物質(zhì)溢出到實驗室外。含鈹塵的氣體經(jīng)過濾塔過濾達標后,排入大氣;第二層防護系統(tǒng)是設(shè)備防護,實驗設(shè)備置于負壓防護罩內(nèi),氣流從操作人員流向設(shè)備并從排風系統(tǒng)排出,防止含鈹塵的氣體從設(shè)備逸出;第三層防護系統(tǒng)是個人防護,包括防護服和呼吸保護器。此外,二叔丁基鈹蒸汽易擴散,具有高毒性,與氧氣、水蒸汽接觸會發(fā)生劇烈反應(yīng),因此該制備裝置的配氣系統(tǒng)嚴格密封,防止二叔丁基鈹泄露,尾氣中殘留的二叔丁基鈹通過尾氣吸收桶12中的水11反應(yīng)除去,然后通過排風系統(tǒng)過濾后通過尾氣排放管25排入大氣。

實施例2

采用二乙基鈹作為前驅(qū)體,其它與實施例1相同。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已,并不用以限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。

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