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一種全無機(jī)固態(tài)電致變色器件用電解質(zhì)薄膜的制備方法與流程

文檔序號(hào):11583016閱讀:1199來源:國知局

本發(fā)明屬于電致變色器件技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種全無機(jī)固態(tài)電

致變色器件用電解質(zhì)薄膜的制備方法。



背景技術(shù):

電致變色是指材料的光學(xué)屬性(透過率、吸收率、反射率等)在離子(h+或li+)和電子注入或脫出時(shí)下發(fā)生可逆、持續(xù)、穩(wěn)定變化的現(xiàn)象。電致變色器件在智能化節(jié)能窗、顯示器、航天器溫控調(diào)制、汽車無眩后視鏡、武器裝備隱身等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景;其中,電致變色智能窗可以按舒適需求來調(diào)節(jié)入射太陽光的強(qiáng)度和能量,有效降低建筑物的空調(diào)使用與照明用電,展示出了顯著的節(jié)能效果。隨著全球?qū)G色建筑和交通工具節(jié)能減排的巨大需求,電致變色智能窗已經(jīng)引起國內(nèi)外越來越廣泛的關(guān)注和重視,全球市場對(duì)于智能玻璃的需求在逐年遞增,目前已有少數(shù)商業(yè)化的智能玻璃產(chǎn)品例如美國的sageglass、view等,但市場仍然處于初期的狀態(tài),還有很多問題亟待解決。

作為鋰離子傳導(dǎo)層和鋰離子源,電解質(zhì)薄膜層的性能對(duì)于電致變色器件的影響至關(guān)重要。電解質(zhì)膜層材料主要分為有機(jī)和無機(jī)兩大類,采用無機(jī)材料制備全固態(tài)電致變色器件主要有以下幾個(gè)優(yōu)勢:(1)可以通過真空磁控濺射(或其它物理氣相沉積方法)實(shí)現(xiàn)連續(xù)在線的大面積多層膜制備生產(chǎn)過程;(2)整體結(jié)構(gòu),相對(duì)于采用液體或膠體電解質(zhì)的雙玻璃層壓結(jié)構(gòu),避免了氣泡的產(chǎn)生和器件封裝帶來的問題;(3)無機(jī)電致變色材料的循環(huán)穩(wěn)定性和壽命耐久度相對(duì)于有機(jī)材料要高,特別是面對(duì)不同的高低溫和紫外輻射等外界環(huán)境,且無機(jī)電解質(zhì)的離子電導(dǎo)率和電子電阻率通常會(huì)隨溫度的升高而升高,電解質(zhì)性能會(huì)在高溫下獲得提升,而聚合物電解質(zhì)性能通常會(huì)在高溫下出現(xiàn)衰減。

磁控濺射方法具有穩(wěn)定、可控、易于商業(yè)化等優(yōu)點(diǎn),是最適合大面積生產(chǎn)全固態(tài)電致變色器件的方法。目前透明電極層、電致變色層材料都可以通過直流反應(yīng)磁控濺射制備,但無機(jī)電解質(zhì)層通常是不導(dǎo)電的絕緣體,需要用射頻電源濺射,而大功率射頻電源是很難實(shí)現(xiàn)商業(yè)化的。所以如何采用直流、脈沖直流或中頻電源制備性能優(yōu)良的無機(jī)鋰離子電解質(zhì)層成為亟待解決的問題。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種全無機(jī)固態(tài)電致變色器件用電解質(zhì)薄膜的制備方法,采用脈沖直流反應(yīng)磁控濺射方法,通過調(diào)節(jié)濺射氣氛中氮?dú)獾暮俊⒚}沖電源的功率、占空比等參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化limgn薄膜的鋰離子電導(dǎo)率。

為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種全無機(jī)固態(tài)電致變色器件用電解質(zhì)薄膜的制備方法,其創(chuàng)新點(diǎn)在于:所述電解質(zhì)薄膜為limgn薄膜,所述制備方法采用脈沖直流反應(yīng)磁控濺射方法,具體步驟如下:以limg合金作為靶材,并將清洗備用的襯底基片置于濺射腔室內(nèi)的樣品旋轉(zhuǎn)臺(tái)上,limg合金靶與襯底基片平行相對(duì)放置,濺射腔室內(nèi)預(yù)抽真空度<1.0×10-4pa;將氬氣與氧氣充分混合后通入濺射腔室內(nèi)至濺射工作氣壓0.3~1pa,混合氣體中氮?dú)夂蜌鍤獾牧髁勘瓤刂圃?0%~50%;在樣品旋轉(zhuǎn)臺(tái)旋轉(zhuǎn)工作、脈沖直流電源占空比為40%~80%、濺射功率密度控制在3w/cm2以下,靶基距離為6~12cm,濺射60~120min,濺射成limgn薄膜。

進(jìn)一步地,所述limg合金選用18.5-21.5wt.%li及0.4-0.8wt.%zn的limg合金。

進(jìn)一步地,所述limgn薄膜的厚度為200~400nm。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:本發(fā)明全無機(jī)固態(tài)電致變色器件用電解質(zhì)薄膜的制備方法,采用脈沖直流反應(yīng)磁控濺射制備無機(jī)固態(tài)鋰離子電解質(zhì)limgn薄膜,即采用limg合金靶在氬氣和氮?dú)獾幕旌蠚夥障率褂妹}沖直流濺射電源沉積limgn薄膜,避免了傳統(tǒng)無機(jī)鋰離子電解質(zhì)薄膜需要用射頻電源濺射沉積的問題,使得連續(xù)、在線、大面積工業(yè)化生產(chǎn)電致變色玻璃成為可能;并通過調(diào)節(jié)濺射氣氛中氮?dú)獾暮?、脈沖電源的功率、占空比等參數(shù)可以優(yōu)化limgn薄膜的鋰離子電導(dǎo)率。

附圖說明

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。

圖1為實(shí)施例1所得limgn薄膜的交流阻抗圖。

圖2為實(shí)施例2所得limgn薄膜的交流阻抗圖。

圖3為實(shí)施例3所得limgn薄膜的交流阻抗圖。

圖4為實(shí)施例4中l(wèi)imgn電致變色器件結(jié)構(gòu)示意圖。

圖5為實(shí)施例4中l(wèi)imgn電致變色器件的伏安循環(huán)cv圖。

圖6為實(shí)施例4中l(wèi)imgn電致變色器件的著褪色透過率對(duì)比圖。

圖7為實(shí)施例4中l(wèi)imgn電致變色器件的原始態(tài)、著色態(tài)及褪色態(tài)的透光率光譜圖。

具體實(shí)施方式

下面的實(shí)施例可以使本專業(yè)的技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明,但并不因此將本發(fā)明限制在所述的實(shí)施例范圍之中。

實(shí)施例1

本實(shí)施例全無機(jī)固態(tài)電致變色器件用電解質(zhì)薄膜的制備方法,所述電解質(zhì)薄膜為limgn薄膜,該制備方法采用脈沖直流反應(yīng)磁控濺射方法,具體步驟如下:

(1)以18.5wt.%li及0.4wt.%zn的limg合金作為靶材,并將清洗備用的襯底基片置于濺射腔室內(nèi)的樣品旋轉(zhuǎn)臺(tái)上,limg合金靶與襯底基片平行相對(duì)放置,濺射腔室內(nèi)預(yù)抽真空度<1.0×10-4pa;以流量比例為50%的氮?dú)夂蜌鍤庠诨鞖夤拗谐浞只旌虾笸ㄈ霝R射腔室內(nèi)至濺射工作氣壓0.3pa,啟動(dòng)樣品旋轉(zhuǎn)臺(tái)電機(jī),同時(shí),啟動(dòng)脈沖濺射電源,設(shè)定功率密度為2w/cm2,在占空比為40%,靶基距離為12cm,濺射60min,濺射成厚度為200nm的limgn薄膜;

(2)關(guān)閉濺射設(shè)備,待基片冷卻至室溫,將基片取出,測量。

薄膜的相結(jié)構(gòu)的測試方法為x射線衍射(xrd)。薄膜厚度由臺(tái)階儀和掃描電子顯微鏡(sem)觀察截面共同測量確定。薄膜的離子電導(dǎo)率用電化學(xué)工作站(chi660e)測量交流阻抗譜,結(jié)果參見圖1。

由圖1可以看出,薄膜的交流阻抗譜說明了本實(shí)施例所制備的limgn薄膜呈現(xiàn)出離子導(dǎo)電特性,離子電導(dǎo)率在10-7s/cm的量級(jí)上。

實(shí)施例2

本實(shí)施例全無機(jī)固態(tài)電致變色器件用電解質(zhì)薄膜的制備方法,所述電解質(zhì)薄膜為limgn薄膜,該制備方法采用脈沖直流反應(yīng)磁控濺射方法,具體步驟如下:

(1)以21.5wt.%li及0.8wt.%zn的limg合金作為靶材,并將清洗備用的襯底基片置于濺射腔室內(nèi)的樣品旋轉(zhuǎn)臺(tái)上,limg合金靶與襯底基片平行相對(duì)放置,濺射腔室內(nèi)預(yù)抽真空度<1.0×10-4pa;以流量比例為10%的氮?dú)夂蜌鍤庠诨鞖夤拗谐浞只旌虾笸ㄈ霝R射腔室內(nèi)至濺射工作氣壓1pa,啟動(dòng)樣品旋轉(zhuǎn)臺(tái)電機(jī),同時(shí),啟動(dòng)脈沖濺射電源,設(shè)定功率密度為2w/cm2,在占空比為80%,靶基距離為6cm,濺射120min,濺射成厚度為400nm的limgn薄膜;

(2)關(guān)閉濺射設(shè)備,待基片冷卻至室溫,將基片取出,測量。

薄膜的相結(jié)構(gòu)的測試方法為x射線衍射(xrd)。薄膜厚度由臺(tái)階儀和掃描電子顯微鏡(sem)觀察截面共同測量確定。薄膜的離子電導(dǎo)率用電化學(xué)工作站(chi660e)測量交流阻抗譜,結(jié)果參見圖2。

由圖2可以看出,薄膜的交流阻抗譜說明了本實(shí)施例所制備的limgn薄膜呈現(xiàn)出離子導(dǎo)電特性,離子電導(dǎo)率在10-7s/cm的量級(jí)上。

實(shí)施例3

本實(shí)施例全無機(jī)固態(tài)電致變色器件用電解質(zhì)薄膜的制備方法,所述電解質(zhì)薄膜為limgn薄膜,該制備方法采用脈沖直流反應(yīng)磁控濺射方法,具體步驟如下:

(1)以20wt.%li及0.6wt.%zn的limg合金作為靶材,并將清洗備用的襯底基片置于濺射腔室內(nèi)的樣品旋轉(zhuǎn)臺(tái)上,limg合金靶與襯底基片平行相對(duì)放置,濺射腔室內(nèi)預(yù)抽真空度<1.0×10-4pa;以流量比例為30%的氮?dú)夂蜌鍤庠诨鞖夤拗谐浞只旌虾笸ㄈ霝R射腔室內(nèi)至濺射工作氣壓0.65pa,啟動(dòng)樣品旋轉(zhuǎn)臺(tái)電機(jī),同時(shí),啟動(dòng)脈沖濺射電源,設(shè)定功率密度為2w/cm2,在占空比為60%,靶基距離為9cm,濺射90min,濺射成厚度為300nm的limgn薄膜;

(2)關(guān)閉濺射設(shè)備,待基片冷卻至室溫,將基片取出,測量。

薄膜的相結(jié)構(gòu)的測試方法為x射線衍射(xrd)。薄膜厚度由臺(tái)階儀和掃描電子顯微鏡(sem)觀察截面共同測量確定。薄膜的離子電導(dǎo)率用電化學(xué)工作站(chi660e)測量交流阻抗譜,結(jié)果參見圖3。

由圖3可以看出,薄膜的交流阻抗譜說明了本實(shí)施例所制備的limgn薄膜呈現(xiàn)出離子導(dǎo)電特性,離子電導(dǎo)率在10-7s/cm的量級(jí)上。

實(shí)施例4

將實(shí)施例2的limgn薄膜用于制備全無機(jī)固態(tài)電致變色器件,如圖4所示,制備的全無機(jī)固態(tài)電致變色器件依次由基底1、第一透明導(dǎo)電層2、電致變色層3、limgn電解質(zhì)層4、離子存儲(chǔ)層5和第二透明導(dǎo)電層6組成;此外,考慮到limgn電解薄膜中鎂離子的移動(dòng)對(duì)電致變色層3或離子存儲(chǔ)層5材料的影響,可在limgn電解質(zhì)層4的兩側(cè)引入厚度為40-200nm的緩沖層,緩沖層的材料可選用氧化鉭、氧化鋯、氧化鈮或氮化硅中的一種。

本實(shí)施例中電致變色器件的測試方法為:器件的伏安循環(huán)曲線用電化學(xué)工作站(chi660e)測量。器件的著退色透過率(600nm)隨時(shí)間的變化曲線和器件的原始態(tài)、著色態(tài)及退色態(tài)的透過率光譜圖用紫外可見分光光度計(jì)(hitachiu-3010)測量,其測試結(jié)果如圖5、圖6和圖7所示。

由圖5可以看出器件的cv曲線呈現(xiàn)出電容特性,注入與抽出的電荷基本相當(dāng),顯示出可逆的伏安循環(huán),圖6的器件在600nm的著退色對(duì)比圖和圖7的器件在300-800nm的著退色透過率光譜圖證明了器件的光學(xué)特性循環(huán)穩(wěn)定。

以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征以及本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解,本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制,上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理,在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下,本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn),這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。

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