本發(fā)明屬于合金粉末制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種制備球形鈮合金粉末的方法。

背景技術(shù)：

鈮合金在高溫下具有較高的強(qiáng)度和良好的加工性能，可用作航空航天領(lǐng)域的超高音速飛機(jī)、航天飛行器、衛(wèi)星、超音速低空火箭等的防護(hù)材料及結(jié)構(gòu)材料。但鈮合金中的成分復(fù)雜、難熔組分較多，在生產(chǎn)形狀結(jié)構(gòu)復(fù)雜的鈮合金零件時(shí)，存在著合金成分偏析嚴(yán)重、組織不均勻、不易加工成形等問題。為解決上述不足，現(xiàn)在大多采用粉末冶金凈成形工藝或增材制造工藝制備高性能的鈮合金零部件，而上述兩種工藝都需要高品質(zhì)的球形鈮合金粉末。目前，鈮合金球形粉末的生產(chǎn)方法主要有惰性氣體霧化法、離心霧化法等。離心霧化法是將金屬及合金熔融后，通過離心力將熔融液拋出并分散成小液滴落入冷卻介質(zhì)中，最終凝固形成粉末?，F(xiàn)有的離心霧化法采用臥式棒料旋轉(zhuǎn)制粉，棒料在霧化室中沿著水平向旋轉(zhuǎn)，但由于自身的重力，較長(zhǎng)的棒料在水平方向一端會(huì)有下垂，導(dǎo)致棒料旋轉(zhuǎn)時(shí)會(huì)有一定擾度，容易造成粉末形狀不規(guī)則、尺寸分布不集中；此外棒料在高速旋轉(zhuǎn)同時(shí)還要進(jìn)行進(jìn)給動(dòng)作，這就大大限制了棒料的旋轉(zhuǎn)速度，最終使粉末的粒度偏大。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種制備球形鈮合金粉末的方法。該方法采用立式的棒料旋轉(zhuǎn)制粉方法，讓鈮合金棒料在霧化室中沿著豎直方向旋轉(zhuǎn)，大大降低了旋轉(zhuǎn)帶來(lái)的擾度作用，提高了鈮合金粉末的球形度和尺寸均勻度。該制備方法工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)效率高，受污染風(fēng)險(xiǎn)??；得到的鈮合金粉末粒度小、形狀規(guī)則、球形度高，氧含量增加少，適宜規(guī)模化生產(chǎn)高品質(zhì)的球形鈮合金粉末。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種制備球形鈮合金粉末的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、將釩粒、鉻粒、鋁鎢中間合金、鉿粒混合均勻，形成混合物，用鋁箔將所述混合物包裹制備成合金包，然后將合金包與海綿鈦一起壓制成合金棒，再將合金棒與鈮條焊接成電極；所述鋁鎢中間合金中鋁和鎢的質(zhì)量比為1:1；

所述電極由以下質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的元素組成：釩5％～6％，鉻2％～3％，鋁2％～3％，鎢2％～3％,，鉿2％～3％，鈦12％～16％，余量為鈮；

步驟二、將步驟一中得到的電極送入真空自耗電弧爐中進(jìn)行熔煉，得到鈮合金鑄錠；

步驟三、將步驟二中得到的鈮合金鑄錠加工成直徑為100mm～120mm、長(zhǎng)度為300mm～500mm的鈮合金棒；

步驟四、將步驟三中得到的鈮合金棒送入立式等離子旋轉(zhuǎn)電極制粉設(shè)備的霧化室中，然后對(duì)霧化室進(jìn)行抽真空處理，使霧化室的真空度不大于5×10^-3pa，再充入氬氣保護(hù)，鈮合金棒在轉(zhuǎn)移弧型等離子槍的作用下熔融成鈮合金液滴，鈮合金液滴離心分散在霧化室中，經(jīng)冷凝后得到球形鈮合金粉末；所述鈮合金棒繞豎直方向旋轉(zhuǎn)。

上述的方法，其特征在于，步驟二中所述熔煉的次數(shù)至少為兩次。

上述的方法，其特征在于，步驟三中所述鈮合金棒的直線度≤0.1mm/m，粗糙度≤1.6μm。

上述的方法，其特征在于，步驟四在制粉過程中所述鈮合金棒的轉(zhuǎn)速為15000r/min～32000r/min。

上述的方法，其特征在于，步驟四中所述轉(zhuǎn)移弧型等離子槍功率為400kw，加載電流為3000a～3400a。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)：

1、本發(fā)明采用立式的棒料旋轉(zhuǎn)制粉方式，讓棒料在豎直方向旋轉(zhuǎn)，由于旋轉(zhuǎn)的自定心效應(yīng)，棒料旋轉(zhuǎn)時(shí)的擾度小，可采用的棒料直徑更大；另外，棒料在旋轉(zhuǎn)的同時(shí)無(wú)需進(jìn)行進(jìn)給直線運(yùn)動(dòng)，棒料可以達(dá)到更高的旋轉(zhuǎn)速度；棒料直徑越大，轉(zhuǎn)速越高，棒料旋轉(zhuǎn)時(shí)給予熔融液滴的分散霧化的離心力更大，所制備的球形粉末粒度越小，尺寸分布越均勻。

2、本發(fā)明采用了大功率的轉(zhuǎn)移弧型等離子槍，該等離子槍不僅功率高，而且其能源轉(zhuǎn)化效率也高于非轉(zhuǎn)移弧型等離子槍，特別適用于熔融高熔點(diǎn)的鈮合金，同時(shí)也大大提高鈮的加入量。

3、本發(fā)明流程簡(jiǎn)單，生產(chǎn)效率高，所制備的鈮合金粉末球形度高，形狀規(guī)則，且制備過程粉末受污染風(fēng)險(xiǎn)小，其中氧元素增加量小于200ppm，適宜規(guī)?；a(chǎn)高品質(zhì)的球形鈮合金粉末。

下面通過附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。

附圖說明

圖1是現(xiàn)有技術(shù)中立式等離子旋轉(zhuǎn)電極制粉設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2是本發(fā)明實(shí)施例1制備的球形鈮合金粉末的sem圖。

圖3是本發(fā)明實(shí)施例2制備的球形鈮合金粉末的sem圖。

圖4是本發(fā)明實(shí)施例3制備的球形鈮合金粉末的sem圖。

附圖標(biāo)記說明：

1—霧化室；2—合金棒安裝底座；3—旋轉(zhuǎn)裝置；

4—轉(zhuǎn)移弧型等離子槍；5—抽真空裝置；6—?dú)鍤獗Ｗo(hù)裝置；

具體實(shí)施方式

如圖1所示，實(shí)施例1～實(shí)施例3中所采用的立式等離子旋轉(zhuǎn)電極制粉設(shè)備包括霧化室1、合金棒安裝底座2、旋轉(zhuǎn)裝置3、轉(zhuǎn)移弧型等離子槍4、抽真空裝置5和氬氣保護(hù)裝置6；所述霧化室1為離心霧化制備鈮合金粉末的腔室，所述合金棒安裝底座2位于霧化室1的內(nèi)底部，用來(lái)固定安裝鈮合金棒，所述旋轉(zhuǎn)裝置3位于霧化室1外底部并與合金棒安裝底座2固定連接，在制粉過程中驅(qū)動(dòng)鈮合金棒旋轉(zhuǎn)使鈮合金液滴離心分散，所述轉(zhuǎn)移弧型等離子槍4設(shè)置在霧化室1的頂部，并位于合金棒的正上方，且制粉過程中沿豎直方向逐漸向下送進(jìn)，所述抽真空裝置5與霧化室1相連通，用來(lái)對(duì)霧化室1進(jìn)行抽真空處理，氬氣保護(hù)裝置6與霧化室1相連通，在制粉過程向霧化室1輸送氬氣。

實(shí)施例1

步驟一、將釩粒、鉻粒、鋁鎢中間合金、鉿粒混合均勻，形成混合物，用鋁箔將所述混合物包裹制備成合金包，然后將合金包與0級(jí)海綿鈦一起壓制成合金棒，在惰性氣體保護(hù)手套箱內(nèi)，將合金棒與鈮條焊接成電極；所述鋁鎢中間合金中鋁和鎢的質(zhì)量比為1:1；

所述電極由以下質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的元素組成：釩5％，鉻2.5％，鋁2.5％，鎢2.5％,，鉿2.6％，鈦12％，余量為鈮；

步驟二、將步驟一中得到的電極送入真空自耗電弧爐中熔煉2次，得到鈮合金鑄錠；

步驟三、將步驟二中得到的鈮合金鑄錠加工成直徑為100mm、長(zhǎng)度為500mm的鈮合金棒；該鈮合金棒的直線度為0.06mm/m，粗糙度為1.2μm；

步驟四、將步驟三中得到的鈮合金棒送入立式等離子旋轉(zhuǎn)電極制粉設(shè)備的霧化室中，然后將霧化室抽真空至2×10^-3pa，并再充入高純氬氣保護(hù)，調(diào)節(jié)鈮合金棒以15000r/min的轉(zhuǎn)速沿著豎直方向旋轉(zhuǎn)，再調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)移弧型等離子槍的功率為400kw，加載電流為3400a，鈮合金棒在轉(zhuǎn)移弧型等離子槍的作用下熔融成鈮合金液滴，鈮合金液滴離心分散在霧化室中，經(jīng)冷凝后得到球形鈮合金粉末；轉(zhuǎn)移弧型等離子槍逐漸向下進(jìn)給，將鈮合金棒料全部熔融制備成球形鈮合金粉末。

圖2是本實(shí)施例制備的球形鈮合金粉末的sem圖，從圖上可以看出，鈮合金粉末的形狀規(guī)則，球形度較高；鈮合金粉末的粒徑為20μm～250μm，d50為95μm；鈮合金粉末的氧含量?jī)H僅增加150ppm，表明本實(shí)施例制備的球形鈮合金粉末的品質(zhì)好，適合規(guī)?；a(chǎn)。

實(shí)施例2

步驟一、將釩粒、鉻粒、鋁鎢中間合金、鉿粒混合均勻，形成混合物，用鋁箔將所述混合物包裹制備成合金包，然后將合金包與0級(jí)海綿鈦一起壓制成合金棒，在惰性氣體保護(hù)手套箱內(nèi)，將合金棒與鈮條焊接成電極；所述鋁鎢中間合金中鋁和鎢的質(zhì)量比為1:1；

所述電極由以下質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的元素組成：釩5.5％，鉻3％，鋁2％，鎢2％,，鉿3％，鈦16％，余量為鈮；

步驟二、將步驟一中得到的電極送入真空自耗電弧爐中熔煉3次，得到鈮合金鑄錠；

步驟三、將步驟二中得到的鈮合金鑄錠加工成直徑為120mm、長(zhǎng)度為300mm的鈮合金棒；該鈮合金棒的直線度為0.08mm/m，粗糙度為1.6μm；

步驟四、將步驟三中得到的鈮合金棒送入立式等離子旋轉(zhuǎn)電極制粉設(shè)備的霧化室中，然后將霧化室抽真空至3×10-3pa，并再充入高純氬氣保護(hù)，調(diào)節(jié)鈮合金棒以32000r/min的轉(zhuǎn)速沿著豎直方向旋轉(zhuǎn)，再調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)移弧型等離子槍的功率為400kw，加載電流為3200a，鈮合金棒在轉(zhuǎn)移弧型等離子槍的作用下熔融成鈮合金液滴，鈮合金液滴離心分散在霧化室中，經(jīng)冷凝后得到球形鈮合金粉末；轉(zhuǎn)移弧型等離子槍逐漸向下進(jìn)給，將鈮合金棒料全部熔融制備成球形鈮合金粉末。

圖3是本實(shí)施例制備的球形鈮合金粉末的sem圖，從圖上可以看出，鈮合金粉末的形狀規(guī)則，球形度較高；鈮合金粉末的粒徑為10μm～120μm，d50為45μm；鈮合金粉末的氧含量?jī)H僅增加170ppm，表明本實(shí)施例制備的球形鈮合金粉末的品質(zhì)好，適合規(guī)?；a(chǎn)。

實(shí)施例3

步驟一、將釩粒、鉻粒、鋁鎢中間合金、鉿?；旌暇鶆?，形成混合物，用鋁箔將所述混合物包裹制備成合金包，然后將合金包與0級(jí)海綿鈦一起壓制成合金棒，在惰性氣體保護(hù)手套箱內(nèi)，將合金棒與鈮條焊接成電極；所述鋁鎢中間合金中鋁和鎢的質(zhì)量比為1:1；

所述電極由以下質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的元素組成：釩6％，鉻2％，鋁3％，鎢3％,，鉿2％，鈦14％，余量為鈮；

步驟二、將步驟一中得到的電極送入真空自耗電弧爐中熔煉3次，得到鈮合金鑄錠；

步驟三、將步驟二中得到的鈮合金鑄錠加工成直徑為110mm、長(zhǎng)度為400mm的鈮合金棒；該鈮合金棒的直線度為0.1mm/m，粗糙度為1.4μm；

步驟四、將步驟三中得到的鈮合金棒送入立式等離子旋轉(zhuǎn)電極制粉設(shè)備的霧化室中，然后將霧化室抽真空至5×10^-3pa，并再充入高純氬氣保護(hù)，調(diào)節(jié)鈮合金棒以20000r/min的轉(zhuǎn)速沿著豎直方向旋轉(zhuǎn)，再調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)移弧型等離子槍的功率為400kw，加載電流為3000a，鈮合金棒在轉(zhuǎn)移弧型等離子槍的作用下熔融成鈮合金液滴，鈮合金液滴離心分散在霧化室中，經(jīng)冷凝后得到球形鈮合金粉末；轉(zhuǎn)移弧型等離子槍逐漸向下進(jìn)給，將鈮合金棒料全部熔融制備成球形鈮合金粉末。

圖4是本實(shí)施例制備的球形鈮合金粉末的sem圖，從圖上可以看出，鈮合金粉末的形狀規(guī)則，球形度較高；鈮合金粉末的粒徑為20μm～250μm，d50為95μm；鈮合金粉末的氧含量?jī)H僅增加150ppm，表明本實(shí)施例制備的球形鈮合金粉末的品質(zhì)好，適合規(guī)?；a(chǎn)。

以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明作任何限制。凡是根據(jù)發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、變更以及等效變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。