本發(fā)明涉及合金技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種金屬鉭表面MoSi2涂層的制備方法。
背景技術(shù)：
鉭具有高密度、高熔點(diǎn)、耐腐蝕、優(yōu)異的高溫強(qiáng)度、良好的加工性和可焊性及低的塑/脆轉(zhuǎn)變溫度等優(yōu)良性能而廣泛應(yīng)用于電子、化工、武器等多種行業(yè)。但鉭從室溫到300℃處于穩(wěn)定狀態(tài)，300℃開始氧化和脆化，為解決鉭氧化問題，一是從合金本身入手，研制具有高溫抗氧化能力的合金，如Ta-10W，二是在其上施加抗氧化涂層。至今眾多研究表明，鉭的可合金化程度很小，因?yàn)楫?dāng)提高抗氧化的合金元素加入量增多時(shí)，合金的可加工性將變得很差或完全不具備室溫塑性，因而鉭及鉭合金的防護(hù)涂層有比較廣泛的研究和應(yīng)用。
金屬間化合物MoSi2因高溫時(shí)其表面會(huì)形成一層致密SiO2保護(hù)膜而具有特別優(yōu)異的高溫抗氧化性能，常作為難熔金屬、石墨和C/C復(fù)合材料的高溫抗氧化涂層，肖來榮等采用料漿燒結(jié)法在C/C復(fù)合材料基體上制備出以MoSi2為主且與基體結(jié)合良好的抗氧化涂層，在1500℃下氧化生成SiO2玻璃膜，能阻擋氧向基體內(nèi)部的擴(kuò)散；用液硅滲透和料漿燒結(jié)法在石墨基體上制備的SiC/Si-MoSi2/MoSi2抗氧化涂層，呈現(xiàn)良好的梯度分布特征，在1700℃下具有極好的抗氧化和抗熱震性能。
目前制備MoSi2涂層的方法主要有化學(xué)氣相沉積、包埋法、料漿燒結(jié)法、熱噴涂法和熔鹽法等。CVD法制備可制備組織致密的涂層，但沉積效率較低；熱噴涂法效率高，但涂層不致密且操作環(huán)境惡劣；料漿法和熔鹽法涂層成份與組織控制較復(fù)雜；包埋法因制備工藝簡(jiǎn)單，涂層與基體結(jié)合牢固、組織致密且不受基體材料形狀限制而備受青睞。采用滲劑法制備鉭表面MoSi2涂層的方法國(guó)內(nèi)外未見報(bào)道。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種金屬鉭表面MoSi2涂層的制備方法。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用了以下技術(shù)措施：
本發(fā)明提供一種金屬鉭表面MoSi2涂層的制備方法，包括以下步驟：
S10，提供鉭片基材，并將所述鉭片基材進(jìn)行拋光和清洗以除去其表面的氧化物和雜質(zhì)；
S11，提供滲劑原料，包括活化劑、分散劑、鉬粉和硅粉；
S12，將所述鉬粉、所述活化劑以及所述分散劑按照質(zhì)量份數(shù)比：40-50：5-10：40-55混合行成第一混合物；
S13，將所述鉭片基材埋入所述第一混合物中，并在保護(hù)氣氛于1300-1500℃保溫4-10h，取出后清洗干凈；
S14，將所述硅粉、所述活化劑以及所述分散劑按照質(zhì)量份數(shù)比：20-40：5-18：55-75混合行成第二混合物；
S15，將步驟S13所獲得的產(chǎn)物埋入所述第二混合物中，并在保護(hù)氣氛于1100-1400℃保溫8-20h，取出后清洗干凈，獲得含MoSi2涂層的樣品。
作為進(jìn)一步改進(jìn)的，所述活化劑包括NaF以及Na2SiF6。
作為進(jìn)一步改進(jìn)的，所述分散劑包括Al2O3。
作為進(jìn)一步改進(jìn)的，在步驟S12中，將所述鉬粉、NaF以及所述Al2O3按照質(zhì)量份數(shù)比：40-50：5-10：40-55混合行成第一混合物。
作為進(jìn)一步改進(jìn)的，在步驟S14中，將所述硅粉、NaF、Na2SiF6以及所述Al2O3按照質(zhì)量份數(shù)比：20-40：3-8：2-10：55-75混合行成第二混合物。
作為進(jìn)一步改進(jìn)的，將所述硅粉、NaF、Na2SiF6以及所述Al2O3按照質(zhì)量份數(shù)比：25-35：3-8：2-10：60-70混合行成第二混合物。
作為進(jìn)一步改進(jìn)的，所述保護(hù)氛圍為惰性氣體。
作為進(jìn)一步改進(jìn)的，在步驟S13中，在保護(hù)氣氛于1350-1450℃保溫4-10h。
作為進(jìn)一步改進(jìn)的，在步驟S15中，在保護(hù)氣氛于1200-1300℃保溫8-20h。
與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：
本發(fā)明提供的金屬鉭表面MoSi2涂層的制備方法，具有控制方法簡(jiǎn)單等特點(diǎn)，且獲得的涂層具有較厚的結(jié)構(gòu)并與鉭片基材形成結(jié)合的緊密。
附圖說明
圖1為本發(fā)明實(shí)施例提供的金屬鉭表面MoSi2涂層的制備方法流程圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
請(qǐng)參考圖1，本發(fā)明實(shí)施例提供一種金屬鉭表面MoSi2涂層的制備方法，包括以下步驟：
S10，提供鉭片基材，并將所述鉭片基材進(jìn)行拋光和清洗以除去其表面的氧化物和雜質(zhì)；
S11，提供滲劑原料，包括活化劑、分散劑、鉬粉和硅粉；
S12，將所述鉬粉、所述活化劑以及所述分散劑按照質(zhì)量份數(shù)比：40-50：5-10：40-55混合行成第一混合物；
S13，將所述鉭片基材埋入所述第一混合物中，并在保護(hù)氣氛于1300-1500℃保溫4-10h，取出后清洗干凈；
S14，將所述硅粉、所述活化劑以及所述分散劑按照質(zhì)量份數(shù)比：20-40：5-18：55-75混合行成第二混合物；
S15，將步驟S13所獲得的產(chǎn)物埋入所述第二混合物中，并在保護(hù)氣氛于1100-1400℃保溫8-20h，取出后清洗干凈，獲得含MoSi2涂層的樣品。
在步驟S10中，所述鉭片基材的形狀和結(jié)構(gòu)不限，優(yōu)選為片狀結(jié)構(gòu)。本實(shí)施例中，所述鉭片基材為10mm*10mm*1mm鉭片。
在步驟S11中，所述活化劑包括NaF以及Na2SiF6。所述分散劑包括Al2O3。
在步驟S12中，通過活化劑及分散劑和鉬粉之間的比例控制可加速被滲元素的滲入過程又可以防止粉末燒結(jié)在工件表面粘結(jié)。將所述鉬粉、NaF以及所述Al2O3按照質(zhì)量份數(shù)比：40-50：5-10：40-55混合行成第一混合物。優(yōu)選的，將所述鉬粉、NaF以及所述Al2O3按照質(zhì)量份數(shù)比：45-50：6-8：45-50混合行成第一混合物。本實(shí)施例中，將所述鉬粉、NaF以及所述Al2O3按照質(zhì)量份數(shù)比：48：7：48混合行成第一混合物。
在步驟S13中，一定的溫度環(huán)境可以保證滲劑進(jìn)行充分?jǐn)U散。優(yōu)選的，在保護(hù)氣氛于1350-1450℃保溫4-10h。更優(yōu)選的，在保護(hù)氣氛于1380-1400℃保溫4-10h。本實(shí)施例中，在Al2O3管式爐內(nèi)保護(hù)氣氛于1400℃保溫10h。所述保護(hù)氛圍為氬氣。
在步驟S14中，通過活化劑及分散劑和硅粉之間的比例控制可加速被滲元素的滲入過程又可以防止粉末燒結(jié)在工件表面粘結(jié)。將所述硅粉、NaF、Na2SiF6以及所述Al2O3按照質(zhì)量份數(shù)比：20-40：3-8：2-10：55-75混合行成第二混合物。優(yōu)選的，將所述硅粉、NaF、Na2SiF6以及所述Al2O3按照質(zhì)量份數(shù)比：25-35：3-8：2-10：60-70混合行成第二混合物。
在步驟S15中，一定的溫度環(huán)境可以保證滲劑進(jìn)行充分?jǐn)U散。優(yōu)選的，在保護(hù)氣氛于1200-1300℃保溫8-20h。更優(yōu)選的，在保護(hù)氣氛于1250-1280℃保溫8-20h。本實(shí)施例中，在Al2O3管式爐內(nèi)保護(hù)氣氛于1280℃保溫15h。所述保護(hù)氛圍為氬氣。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明保護(hù)的范圍之內(nèi)。