本發(fā)明屬于金屬材料實驗設備，具體涉及一種氣氛控制金屬界面膜沉積裝置及方法。
背景技術：
：制造業(yè)是國民經(jīng)濟的基礎產(chǎn)業(yè)，支持著我國經(jīng)濟的穩(wěn)定發(fā)展。在傳統(tǒng)制造行業(yè)中，以黑色金屬冶煉及其鑄造為主的生產(chǎn)過程占有制造業(yè)中能源消耗的很大比重，優(yōu)化黑色金屬生產(chǎn)過程對于制造業(yè)的節(jié)能具有重大意義。鑄造是鋼鐵材料生產(chǎn)的必經(jīng)步驟，同時也是金屬由液態(tài)變?yōu)楣虘B(tài)的關鍵過程，在很大程度上決定了鋼鐵材料的表面質(zhì)量以及力學性能。近年來，發(fā)現(xiàn)在不同鋼種的連鑄，特別是薄帶連鑄中，在水冷結晶器壁表面容易沉積膜，且這種膜對鋼液凝固傳熱及其質(zhì)量產(chǎn)生影響。而在連鑄生產(chǎn)中對該膜進行分析存在取樣難，成本大的缺點。目前，在實驗室的不同氣氛范圍下金屬界面膜沉積進行研究的相關專利較少，且全部是特定條件下對特定種類膜的生產(chǎn)裝置和方法。如公開號為cn200710199627.4的專利，硅化鈷膜形成方法和具有硅化鈷膜半導體裝置的制造方法中，公開了硅化鈷膜的形成方法和具有硅化鈷膜的半導體裝置的制造方法。在含硅導電區(qū)上有一含鈷膜,并且一富含鈦的覆蓋層形成在含鈷膜上。對該合成結構進行退火，使得含鈷膜中的鈷和含硅導電區(qū)中的硅彼此反應,從而形成一硅化鈷膜。當在高溫下形成硅化鈷膜的時候,也形成一擴散抑制界面膜。又如公開號為cn200980137169.9的專利，用于光伏結構中的透明導電氧化物薄膜的形成方法中，涉及包括薄涂層膜的光伏結構的生產(chǎn),通常由透明導電氧化物制成，并沉積在具有光伏特性的子層頂上。以上這兩個專利能用特定方法對于特定種類的膜進行有效生產(chǎn)，但不能對黑色金屬鑄造生產(chǎn)中的界面沉積膜進行有效沉積，而對于鋼鐵冶金連鑄生產(chǎn)領域而言，不同條件下沉積膜的成分及性質(zhì)是影響凝固傳熱及材料質(zhì)量與性能極為重要的因素。技術實現(xiàn)要素：本發(fā)明解決的技術問題是：針對現(xiàn)有技術缺少能夠有效模擬工業(yè)生產(chǎn)過程中金屬界面膜沉積的裝置和方法，提供一種氣氛控制金屬界面膜沉積裝置及方法，用于在實驗室規(guī)模下探究不同條件對膜沉積的影響以及膜成分性能等對凝固傳熱和材料性能的影響，使得對膜的分析研究變得簡單可行，且可以通過改變條件研究膜的變化問題。本發(fā)明采用如下技術方案實現(xiàn)：一種氣氛控制金屬界面膜沉積裝置，包括：熔煉系統(tǒng)，包括熔化金屬的感應爐以及控制感應爐加熱溫度的溫度反饋單元，膜收集系統(tǒng)，包括位于感應爐上方的基底以及控制基底升降的升降機構，氣氛控制系統(tǒng)，包括內(nèi)部填充保護氣體的保護氣罩，所述膜收集系統(tǒng)及熔煉系統(tǒng)的感應爐均設置在所述保護氣罩內(nèi)。進一步的，所述溫度反饋單元包括紅外高溫儀以及與紅外高溫儀通過信號連接的溫度反饋儀表，所述紅外高溫儀的照射方向針對感應爐內(nèi)部，所述溫度反饋儀表與感應爐的加熱控制電路通過信號連接。進一步的，所述紅外高溫儀設置在保護氣罩外部，所述保護氣罩采用供紅外線穿透的石英玻璃材質(zhì)。進一步的，所述基底具有光滑表面，基底內(nèi)部設有冷卻水管道。優(yōu)選的，所述升降機構采用電動控制的卷揚機構或絲桿機構。進一步的，所述氣罩分別連接有進氣管和出氣管，其中所述進氣管與裝有保護氣體的氣瓶連接。本發(fā)明還公開了一種氣氛控制金屬界面膜沉積方法，采用上述的氣氛控制金屬界面膜沉積裝置，包括如下步驟：第一步、裝樣，將金屬試樣放入感應爐中；第二步、氣體保護，將保護氣罩密封，然后通過進氣管充入所需保護氣體，持續(xù)通氣一段時間，將保護氣罩內(nèi)的空氣通過出氣管排凈，最終使保護氣罩內(nèi)全部為保護氣體；第三步、熔化金屬，通過電加熱對感應爐內(nèi)的金屬試樣進行加熱至目標熔化溫度，并用紅外高溫儀進行溫度監(jiān)控，通過溫度反饋儀表對感應爐功率進行調(diào)控使溶化后的液態(tài)金屬保持恒溫；第四步、膜沉積，打開基底內(nèi)的冷卻水管路，通過升降機構控制基底快速插入感應爐內(nèi)的液態(tài)金屬內(nèi),然后用同樣的速度拔出，使液態(tài)金屬在基底表面粘附；第五步、取樣，將保護氣罩打開，將基底連同表面凝固的少量金屬一同取出，去除表面凝固金屬，便可達到金屬界面沉積膜；第六步、分析，將所得的界面沉積膜進行表面形貌、成分以及厚度的分析。進一步的，在所述第一步中，在感應爐內(nèi)放入20-25kg金屬試樣，優(yōu)選放入23-24kg金屬試樣。進一步的，在所述第四步中，所述冷卻水管路內(nèi)的冷卻水循環(huán)流量為2.5-15l/min，優(yōu)選為5-10l/min。進一步的，所述基底插入液態(tài)金屬內(nèi)的速度為0.15-0.25m/s，并往復控控制基底升降3-8次。本發(fā)明提供一種氣氛控制金屬界面膜沉積裝置及方法，可在實驗室條件下實現(xiàn)金屬界面膜的有效沉積，并方便改變膜的沉積條件以及取樣對膜進行研究。本發(fā)明采用感應爐容納高溫下的試樣，通過電加熱使固態(tài)金屬熔化，并采用遠紅外高溫儀對熔融金屬實時監(jiān)控溫度，通過帶有pid功能的溫度反饋儀表控制功率使之保持溫度恒定。為使膜的有效沉積以及保證基底不被熔化，在基底上采用冷卻水循環(huán)的方式進行快速冷卻，并用電動控制的升降機構實現(xiàn)基底在熔融金屬中的反復拔插。本發(fā)明主要具有以下有益效果：1)設備方法簡單。本發(fā)明包括三個系統(tǒng)，共十余個部件構成，測試設備簡單，且操作過程較少，使用方法簡單。2)有效實現(xiàn)膜沉積。由于使用氣氛控制，以及恒溫控制單元以及其他條件的精確調(diào)控，使膜沉積環(huán)境盡量與生產(chǎn)實際保持一致，能夠有效模擬金屬界面膜沉積過程。3)便于調(diào)控與取樣。本發(fā)明采用多個不同功能間的相互配合，能很方便的改變膜沉積的條件，如氣氛、更換基底表面粗糙度ra、基底表面鍍層、液態(tài)金屬成分等，且取樣方便，使對金屬界面沉積膜的成分及性能研究變得可行。以下結合附圖和具體實施方式對本發(fā)明做進一步說明。附圖說明圖1為實施例中的氣氛控制金屬界面膜沉積裝置的結構示意圖。圖中標號：11-感應爐，12-紅外高溫儀，13-溫度反饋儀表；21-基底，22-連桿，23-卷揚提升機構；31-保護氣罩，32-氣瓶，33-進氣管，34-出氣管。具體實施方式實施例參見圖1，圖示中的一種氣氛控制金屬界面膜沉積裝置為本發(fā)明的優(yōu)選方案，具體包括感應爐11、紅外高溫儀12、溫度反饋儀表13、基底21、連桿22、卷揚提升機構23、保護氣罩31、氣瓶32、進氣管33、出氣管34。按照不同的作用，本實施例的沉積裝置可分為三大部分，分別為熔煉系統(tǒng)、膜收集系統(tǒng)和氣氛控制系統(tǒng)，其中感應爐11、紅外高溫儀12、溫度反饋儀表13構成熔煉系統(tǒng)，用于將固態(tài)金屬加熱成液態(tài)金屬并對其進行恒溫保持，模擬金屬在鑄造生產(chǎn)的狀態(tài)?；?1、連桿22和卷揚提升機構23構成膜收集系統(tǒng)，用于與液態(tài)金屬接觸，使液態(tài)金屬在基底表面形成金屬界面膜沉積。保護氣罩31、氣瓶32、進氣管33和出氣管34構成氣氛控制系統(tǒng)，主要提供膜沉積過程中的設定氣氛條件。具體的，熔煉系統(tǒng)的感應爐11采用電加熱的形式，爐體內(nèi)部能夠滿足20-25kg的固態(tài)金屬熔煉，將感應爐11設置在氣氛控制系統(tǒng)的保護氣罩31內(nèi)，使金屬的熔煉過程始終曝露在設定的氣氛條件下，避免其他氣體對膜沉積的影響。為了避免熔煉產(chǎn)生的高溫對溫度檢測元件的破壞，將紅外高溫儀12和溫度反饋儀表13均架設在保護氣罩31的外部，將紅外高溫儀12發(fā)射的紅外探溫線束對準感應爐11內(nèi)部的熔融金屬，同時將保護氣罩31采用高純石英玻璃材質(zhì)，便于觀察內(nèi)部金屬熔融狀態(tài)以及基體動作的同時，保證紅外線束能夠穿透，并且不會對紅外測溫造成影響。紅外測溫儀12與溫度反饋儀表13通過信號連接，顯示溫度信號的同時，將溫度信號與設定的目標熔化溫度進行對比，并根據(jù)對比情況發(fā)出控制信號至感應爐11的加熱控制電路，調(diào)整感應爐的功率，保持熔化的液態(tài)金屬恒溫。溫度反饋儀表13采用pid控制，具體的恒溫控制為pid控制技術常用手段，本領域技術人員可根據(jù)實際要求進行選擇設計，本實施例在此不做贅述。膜收集系統(tǒng)的基底21采用紫銅材質(zhì)的長方體，長寬高分別為240mm、40mm、15mm，保證基底外表面的平面度，基底21的表明粗糙度ra可在0.2-8μm進行選取?；?1的頂部通過連桿22與卷揚提升機構23的繩索連接，將基底21懸掛設置在感應爐的正上方。通過卷揚提升機構23的馬達正轉帶動連桿22和基底21一同上升，反轉則將基底21下降落入感應爐內(nèi)部的液態(tài)金屬中。在實際應用中，卷揚提升機構還可采用豎直設置的絲桿機構替代。為了提高基底21上附著的金屬凝固速度，并且避免基底在于高溫液態(tài)金屬接觸后發(fā)生熔化，在基底21的內(nèi)部設置有冷卻水管道，冷卻水管道的進水口和出水口均設置在基底的頂部，避免接觸到高溫的液態(tài)金屬。氣氛控制系統(tǒng)的保護氣罩31為熔融系統(tǒng)和膜收集系統(tǒng)提供了一個密封的氣氛環(huán)境，熔融系統(tǒng)的感應爐11和膜收集系統(tǒng)的基底21、連桿22和卷揚升降機構23均設置在保護氣罩31內(nèi)，保護氣罩31可整體采用高純石英材質(zhì)，也可僅在紅外高溫儀12所對的位置設置透明的石英區(qū)域，同時作為觀察窗。保護氣罩31的兩個對角線位置分別設置進氣管33和出氣管34，其中進氣管33與裝有壓縮氣體的氣瓶32連接，用于向保護氣罩內(nèi)提供高純的氣體形成氣氛，同時出氣管34能夠?qū)⒈Ｗo氣罩31內(nèi)部的空氣排出。本實施例可實現(xiàn)金屬界面膜的有效沉積，并方便改變膜的沉積條件以及取樣對膜進行研究，采用感應爐容納高溫下的試樣，用電對其加熱使之熔化，并采用遠紅外高溫儀對熔融金屬實時監(jiān)控溫度，通過帶有pid功能的儀表控制功率使之保持溫度恒定。為使膜的有效沉積以及保證基底不被熔化，在基底上采用冷卻水循環(huán)的方式進行快速冷卻，并用卷揚升降機構實現(xiàn)基底在熔融金屬中的反復拔插。本實施例中的一種氣氛控制金屬界面膜沉積裝置可應用于研究氣氛對膜沉積的影響、用于研究基底表面粗糙度ra對膜沉積的影響、用于研究基底表面鍍層對膜沉積的影響、用于研究液態(tài)金屬成分對膜沉積的影響。具體的實驗步驟如下：第一步、裝樣，將20-25kg金屬試樣放入感應爐中；第二步、氣體保護，將保護氣罩密封，然后通過進氣管充入所需保護氣體，持續(xù)通氣一段時間，將保護氣罩內(nèi)的空氣通過出氣管排凈，最終使保護氣罩內(nèi)全部為保護氣體；第三步、熔化金屬，通過電加熱對感應爐內(nèi)的金屬試樣進行加熱至目標熔化溫度，并用紅外高溫儀進行溫度監(jiān)控，用pid控制的儀表對感應爐功率進行調(diào)控使之恒溫；第四步、膜沉積，打開基底內(nèi)的冷卻水管路，并控制冷卻水循環(huán)流量為2.5-15l/min，通過馬達控制基底快速插入液態(tài)金屬內(nèi),插入的速度大約為0.15-0.25m/s，并用同樣的速度拔出；重復進行3-8次；第五步、取樣，將氣罩打開，將基底連同表面凝固少量金屬一同取出，去除表面凝固金屬，便可達到金屬界面沉積膜；第六步、分析，將所得的界面沉積膜進行表面形貌、成分以及厚度等的分析。以下通過五個具體的實驗案例對不同條件下的金屬界面膜沉積進行實驗說明。以下實驗中所用基底的表面粗糙度ra＝1μm。實驗1氣氛控制金屬界面膜沉積實驗采用如圖1所示的氣氛控制金屬界面膜沉積裝置進行膜的沉積，具體包括以下順序步驟：(1)裝料：將帶有密封圈的保護氣罩打開，將23kg304不銹鋼鋼樣放入感應爐中，將保護性氣罩蓋關閉。(2)氣體保護：將保護氣罩密封，然后充入ar保護氣體，持續(xù)通氣一段時間，最終使保護氣罩內(nèi)全部為保護氣體。(3)熔化金屬：通過電加熱對感應爐內(nèi)的金屬進行加熱至目標熔化溫度，并用紅外高溫儀進行溫度監(jiān)控，用pid控制的溫度反饋儀表對感應爐功率進行調(diào)控使之恒溫。(4)膜沉積：打開基底內(nèi)的冷卻水管路，并控制冷卻水循環(huán)流量為2.5-15l/min，通過馬達控制基底快速插入液態(tài)金屬內(nèi),插入的速度大約為0.2m/s，并用同樣的速度拔出；重復進行5次(5)取樣：將氣罩打開，將基底連同表面凝固少量金屬一同取出，去除表面凝固金屬，便可達到金屬界面沉積膜。(6)分析：將所得的界面沉積膜進行表面形貌、成分以及厚度等的分析。通過改變金屬試樣，保持其他條件不變，研究不同鋼種對金屬界面膜沉積的影響，如實驗2、3。實驗2氣氛控制金屬界面膜沉積實驗采用如圖1所示的氣氛控制金屬界面膜沉積裝置進行膜的沉積，具體包括以下順序步驟：(1)裝料：將帶有密封圈的保護氣罩打開，將23kgif鋼鋼樣放入感應爐中，將保護性氣罩蓋關閉。(2)氣體保護：將保護氣罩密封，然后充入ar保護氣體，持續(xù)通氣一段時間，最終使保護氣罩內(nèi)全部為保護氣體。(3)熔化金屬：通過電加熱對感應爐內(nèi)的金屬進行加熱至目標熔化溫度，并用紅外高溫儀進行溫度監(jiān)控，用pid控制的溫度反饋儀表對感應爐功率進行調(diào)控使之恒溫。(4)膜沉積：打開基底內(nèi)的冷卻水管路，并控制冷卻水循環(huán)流量為2.5-15l/min，通過馬達控制基底快速插入液態(tài)金屬內(nèi),插入的速度大約為0.2m/s，并用同樣的速度拔出；重復進行5次(5)取樣：將氣罩打開，將基底連同表面凝固少量金屬一同取出，去除表面凝固金屬，便可達到金屬界面沉積膜。(6)分析：將所得的界面沉積膜進行表面形貌、成分以及厚度等的分析。實驗3氣氛控制金屬界面膜沉積實驗采用如圖1所示的氣氛控制金屬界面膜沉積裝置進行膜的沉積，具體包括以下順序步驟：(1)裝料：將帶有密封圈的保護氣罩打開，將23kg高錳鋼放入感應爐中，將保護性氣罩蓋關閉。(2)氣體保護：將保護氣罩密封，然后充入ar保護氣體，持續(xù)通氣一段時間，最終使保護氣罩內(nèi)全部為保護氣體。(3)熔化金屬：通過電加熱對感應爐內(nèi)的金屬進行加熱至目標熔化溫度，并用紅外高溫儀進行溫度監(jiān)控，用pid控制的溫度反饋儀表對感應爐功率進行調(diào)控使之恒溫。(4)膜沉積：打開基底內(nèi)的冷卻水管路，并控制冷卻水循環(huán)流量為2.5-15l/min，通過馬達控制基底快速插入液態(tài)金屬內(nèi),插入的速度大約為0.2m/s，并用同樣的速度拔出；重復進行5次(5)取樣：將氣罩打開，將基底連同表面凝固少量金屬一同取出，去除表面凝固金屬，便可達到金屬界面沉積膜。(6)分析：將所得的界面沉積膜進行表面形貌、成分以及厚度等的分析。以下實驗通過改變氣氛，保持其他條件與實驗1相比不變，測試不同氣氛條件對金屬界面膜沉積的影響。實驗4氣氛控制金屬界面膜沉積實驗采用如圖1所示的氣氛控制金屬界面膜沉積裝置進行膜的沉積，具體包括以下順序步驟：(1)裝料：將帶有密封圈的保護氣罩打開，將23kg304不銹鋼鋼樣放入感應爐中，將保護性氣罩蓋關閉。(2)氣體保護：將保護氣罩密封，然后充入ar和h2s混合(99.5/0.5)保護氣體，持續(xù)通氣一段時間，最終使保護氣罩內(nèi)全部為保護氣體。(3)熔化金屬：通過電加熱對感應爐內(nèi)的金屬進行加熱至目標熔化溫度，并用紅外高溫儀進行溫度監(jiān)控，用pid控制的溫度反饋儀表對感應爐功率進行調(diào)控使之恒溫。(4)膜沉積：打開基底內(nèi)的冷卻水管路，并控制冷卻水循環(huán)流量為2.5-15l/min，通過馬達控制基底快速插入液態(tài)金屬內(nèi),插入的速度大約為0.2m/s，并用同樣的速度拔出；重復進行5次(5)取樣：將氣罩打開，將基底連同表面凝固少量金屬一同取出，去除表面凝固金屬，便可達到金屬界面沉積膜。(6)分析：將所得的界面沉積膜進行表面形貌、成分以及厚度等的分析。實驗5氣氛控制金屬界面膜沉積實驗采用如圖1所示的氣氛控制金屬界面膜沉積裝置進行膜的沉積，具體包括以下順序步驟：(1)裝料：將帶有密封圈的保護氣罩打開，將23kg304不銹鋼鋼樣放入感應爐中，將保護性氣罩蓋關閉。(2)氣體保護：將保護氣罩密封，然后充入n2保護氣體，持續(xù)通氣一段時間，最終使保護氣罩內(nèi)全部為保護氣體。(3)熔化金屬：通過電加熱對感應爐內(nèi)的金屬進行加熱至目標熔化溫度，并用紅外高溫儀進行溫度監(jiān)控，用pid控制的溫度反饋儀表對感應爐功率進行調(diào)控使之恒溫。(4)膜沉積：打開基底內(nèi)的冷卻水管路，并控制冷卻水循環(huán)流量為2.5-15l/min，通過馬達控制基底快速插入液態(tài)金屬內(nèi),插入的速度大約為0.2m/s，并用同樣的速度拔出；重復進行5次(5)取樣：將氣罩打開，將基底連同表面凝固少量金屬一同取出，去除表面凝固金屬，便可達到金屬界面沉積膜。(6)分析：將所得的界面沉積膜進行表面形貌、成分以及厚度等的分析。將實驗1-5中的實驗參數(shù)匯總于表1，并將實驗1-5所得膜用化學成分和平均厚度來表征，其中化學成分采用eds能譜儀進行面掃描，厚度通過sem掃描電鏡觀察多個截面結合放大倍數(shù)計算平均值，并將結果匯總于表2，得到在不同的條件下膜的成分及厚度的趨勢。表1.實驗1-5中的鋼樣快速凝固的條件參數(shù)表實驗氣氛金屬試樣1ar304不銹鋼2arif鋼3ar高錳鋼4ar和h2s(99.5/0.5)304不銹鋼5he304不銹鋼表2.實驗1-5中的膜沉積情況表從表1、2中可看出不同條件下，金屬界面膜沉積的情況不同。在這里，用化學成分和平均厚度對膜沉積進行表征。實驗1-3研究了金屬試樣成分對膜沉積的影響，得出膜的成分與原有金屬試樣中化學成分有關，如304不銹鋼沉積膜含有元素cr，高錳鋼沉積膜mn含量比較高。實驗1、4、5研究了氣氛對膜沉積的影響，得出氣氛也能影響膜的成分，如含s氣氛使膜成分含s，并且氣氛對膜的厚度也能造成影響，可能是氣氛影響了沉積速度，使最終膜的厚度不一致。以上實施例描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征及本發(fā)明的優(yōu)點，本行業(yè)的技術人員應該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的具體工作原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發(fā)明范圍內(nèi)，本發(fā)明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。當前第1頁12