本發(fā)明屬于增材制造材料技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種增材制造金屬粉末空心粉評(píng)價(jià)方法。

背景技術(shù)：

工業(yè)生產(chǎn)中廣泛采用真空霧化工藝和等離子旋轉(zhuǎn)電極工藝來(lái)制備金屬粉末，真空霧化工藝的優(yōu)點(diǎn)在于細(xì)粉收得率高，其主要缺點(diǎn)是大量粉末內(nèi)部含有閉合的、充滿惰性氣體的空洞。含有空洞的粉末稱為空心粉。粉末中的空洞是金屬粉末的主要缺陷之一，增材制造成形結(jié)構(gòu)中空洞主要來(lái)源于粉末內(nèi)部孔洞，大量孔洞的存在導(dǎo)致合金拉伸強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度下降，尤其使缺口持久壽命和疲勞性能明顯惡化。但是，目前尚無(wú)任何評(píng)價(jià)增材制造用金屬粉末空心粉的方法和標(biāo)準(zhǔn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

有鑒于此，本發(fā)明提供一種解決或部分解決上述問(wèn)題的增材制造金屬粉末空心粉評(píng)價(jià)方法。

為達(dá)到上述技術(shù)方案的效果，本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種增材制造金屬粉末空心粉評(píng)價(jià)方法，包含以下步驟：

1)將樹(shù)脂和固化劑按重量比5：1混合成環(huán)氧樹(shù)脂混合液，攪拌均勻，并加熱至微熱；

2)取增材制造金屬粉末，與環(huán)氧樹(shù)脂混合液的體積比為1：3，并加入環(huán)氧樹(shù)脂混合液中，攪拌均勻，將其放入在真空干燥箱內(nèi)抽真空排氣后靜置；

3)待環(huán)氧樹(shù)脂混合液中的環(huán)氧樹(shù)脂硬化后，硬化的過(guò)程為約8小時(shí)，硬化后為透明色，研磨拋光成鏡面，得到一些金屬粉末沉積在底層，金屬粉末的粒度為15-53um，53-105um，100-300um；

4)在掃描電鏡下觀察金屬粉末中空心粉的數(shù)量，空心粉為含有閉合的、充滿惰性氣體的空洞的金屬粉末；

5)對(duì)空心粉的數(shù)量進(jìn)行記錄，空心粉的數(shù)量為占金屬粉末的數(shù)量比例，并且為了方便觀察空心粉的形態(tài)，對(duì)掃面電鏡得到的圖片進(jìn)行處理，掃面電鏡圖片為灰度圖片；

詳細(xì)地，從一組掃面電鏡圖片p中提取圖片細(xì)節(jié)組合細(xì)節(jié)圖片組合為圖片細(xì)節(jié)的有序組合，為空心粉在一組掃描電鏡圖片p上的細(xì)節(jié)提取，一組掃描電鏡圖片p的數(shù)量為m，其中i＝1，2…,m，m為圖片細(xì)節(jié)分解的上限，為掃描電鏡圖片p的值，圖片細(xì)節(jié)組合提取的過(guò)程如下：

假設(shè)每一個(gè)掃面電鏡圖片的像素為a×b，表示有a×b個(gè)像素，a、b都為正整數(shù)，每個(gè)像素的坐標(biāo)表示為(xj,yk)，正整數(shù)i、j分別為在橫坐標(biāo)與縱坐標(biāo)上的像素的標(biāo)號(hào)，并且xj、yk分別小于a、b，將像素的坐標(biāo)分解，投射到m階張量上以得到提取圖片細(xì)節(jié)組合，m階張量包含m個(gè)模態(tài)，模態(tài)為空心粉在每一個(gè)掃面電鏡的圖片的像素表示，通過(guò)模態(tài)展開(kāi)矩陣，矩陣大小為a×b，將空心粉在每一個(gè)掃面電鏡的圖片的像素的坐標(biāo)標(biāo)注在矩陣中，m階張量的圖形表示為包含m維的平面，每一維平面上包含空心粉在每一個(gè)掃面電鏡的圖片的像素的坐標(biāo)點(diǎn)集合，接著，將m階張量展開(kāi)為三層奇異值樹(shù)，循環(huán)展開(kāi)計(jì)算矩陣的奇異值，第一層奇異值樹(shù)的值為1，第二層奇異值樹(shù)的值為m個(gè)矩陣的奇異值，為像素的分布，包含m個(gè)值，第三層奇異值樹(shù)的值為對(duì)空心粉在每一個(gè)掃面電鏡的圖片的像素的坐標(biāo)的坐標(biāo)值展開(kāi)，按橫坐標(biāo)與縱坐標(biāo)展開(kāi)，展開(kāi)為橫坐標(biāo)矩陣與縱坐標(biāo)矩陣，分別計(jì)算橫坐標(biāo)矩陣與縱坐標(biāo)矩陣的奇異值，包含m*2個(gè)值，變?yōu)槿龑悠娈愔禈?shù)；圖片背景集合為每一個(gè)掃面電鏡圖片的像素坐標(biāo)集合映射到另一個(gè)m階張量后減去圖片細(xì)節(jié)組合后得到的值；

對(duì)圖片細(xì)節(jié)組合采用濾波方法進(jìn)行噪聲去除，得到新的圖片細(xì)節(jié)組合濾波方法過(guò)程如下：

對(duì)m階張量中所有包含的坐標(biāo)進(jìn)行提取，提取其代表像素的灰度值c，以m階張量中包含的坐標(biāo)建立計(jì)算窗口，計(jì)算窗口為w*w大小的正方形，w為奇整數(shù)，為小于a、b中的最小值的144分之一的最大奇整數(shù)，如果其結(jié)果為0則w取3，以每一個(gè)m階張量中包含的坐標(biāo)為中心的正方形中，對(duì)其中被包含在內(nèi)的m階張量中的所有坐標(biāo)點(diǎn)的灰度值提取，去除其中的最大值與最小值，如果其余所有值都相等，則w加上2，重復(fù)以上過(guò)程，直到正方形中包含除去最大灰度值與最小灰度值以外的灰度值，求取以m階張量中包含的坐標(biāo)為中心的正方形中所有坐標(biāo)點(diǎn)代表的灰度值的中值，如果滿足代替條件，則將坐標(biāo)點(diǎn)的灰度值以中值代替；

代替條件為，設(shè)置門(mén)限值向量，門(mén)限值向量為三層奇異值樹(shù)的第二層值，矩陣的坐標(biāo)的門(mén)限值為模態(tài)的矩陣對(duì)應(yīng)的三層奇異值樹(shù)的第二層值的奇異值，比較坐標(biāo)點(diǎn)的灰度值c與門(mén)限值，若大于，則代替條件滿足；

將新的圖片細(xì)節(jié)組合依次與圖片背景集合相加，得到處理后的圖片集合。

本發(fā)明的有益成果為：本發(fā)明提供了一種增材制造金屬粉末空心粉評(píng)價(jià)方法，本發(fā)明的操作簡(jiǎn)單、可控，將金屬粉末與樹(shù)脂和固化劑混合后可在室溫或60-80度下加熱快速固化，固化后樹(shù)脂對(duì)粉末形成良好包裹，并且制樣為冷鑲樣，對(duì)粉末熱影響小，增加了脫氣步驟，另外，固化后樣品無(wú)氣泡且透明，磨拋后制樣效果好，磨拋后樣品能滿足粉末孔洞、截面組織形貌觀察，成分及硬度測(cè)試等，對(duì)掃面電鏡得到的圖片進(jìn)行處理，以更好地觀察空心粉的形態(tài)。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題、技術(shù)方案及有益效果更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)說(shuō)明的是，此處所描述的具體實(shí)施例僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明，能實(shí)現(xiàn)同樣功能的產(chǎn)品屬于等同替換和改進(jìn)，均包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。具體方法如下：

實(shí)施例1：本發(fā)明提供的增材制造金屬粉末空心粉評(píng)價(jià)方法有以下兩種操作模式：

首先稱取適量的樹(shù)脂和固化劑，樹(shù)脂與固化劑重量比為5：1，將兩者混合形成環(huán)氧樹(shù)脂混合液，攪拌均勻，至微熱。然后以體積比金屬粉末1：樹(shù)脂混合液(1-3)比例量取粉末，將粉末加入到混合液中，攪拌均勻，隨后在真空干燥箱內(nèi)抽真空排氣反復(fù)操作兩次后靜置。待環(huán)氧樹(shù)脂硬化后，研磨拋光成鏡面，最后在顯微鏡或掃描電鏡下觀察并計(jì)算空心粉數(shù)量。

首先稱取適量的樹(shù)脂和固化劑，樹(shù)脂與固化劑重量比為5：1，將兩者混合形成環(huán)氧樹(shù)脂混合液，攪拌均勻，至微熱。然后以體積比金屬粉末1：樹(shù)脂混合液3比例量取粉末，將粉末加入到混合液中，攪拌均勻，隨后在真空干燥箱內(nèi)抽真空排氣反復(fù)操作兩次后，在60-80度烘箱中保溫快速固化。待環(huán)氧樹(shù)脂硬化后，研磨拋光成鏡面，最后在顯微鏡或掃描電鏡下觀察并計(jì)算空心粉數(shù)量。

金屬粉末的粒度、形貌、粒度分布、外表的微觀組織、內(nèi)部結(jié)構(gòu)等粉末特性都是重要物理性能。金屬粉末的特性取決于金屬本身的性能和生產(chǎn)方法，最普通和最有用的特性就是金屬粉末的平均粒度和粒度分布，測(cè)定粒度的方法通常有篩分析法、顯微鏡法、沉淀法、氣體透過(guò)法、氣體吸附法和掃描電鏡法等，其中，掃描電鏡法對(duì)研究與觀察粉末的各種復(fù)雜結(jié)構(gòu)與性能具有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)和特點(diǎn)。要想通過(guò)掃描電鏡獲得好的觀察效果，只有針對(duì)不同的粉末對(duì)象和檢測(cè)要求采用不同的制樣方法和操作技術(shù)才能達(dá)到目的。

通過(guò)掃描電鏡對(duì)這些形狀復(fù)雜、結(jié)構(gòu)多變的粉末進(jìn)行觀測(cè)研究時(shí),必須將其以適當(dāng)?shù)姆绞焦潭ㄓ跇悠放_(tái)上，這種適當(dāng)?shù)姆绞降幕疽缶褪潜M可能在同一平面內(nèi)獲得分布均勻、密度適當(dāng)?shù)姆勰印３Ｓ玫姆椒ㄊ侨?.5g左右的粉末放在一塊玻璃板上，憑借多次的四分法達(dá)到約0.01g左右，將粉末樣品置于樣品臺(tái)上，滴幾滴分散液，用刮勺或玻璃棒進(jìn)行揉研，使樣品分散，待液體揮發(fā)后觀測(cè)，這種傳統(tǒng)的制樣方法存在著許多缺點(diǎn)：

(1)如果揉研過(guò)程不適當(dāng),顆粒不但達(dá)不到分散,反而會(huì)團(tuán)聚。

(2)若顆粒較脆時(shí),導(dǎo)致顆粒粉碎,測(cè)量結(jié)果失真。

(3)對(duì)于掃描電鏡,常用的揮發(fā)性液體有松節(jié)油、甘油、液體石蠟等帶粘滯性液體,在使用此類液體時(shí),對(duì)揉研分散過(guò)程起潤(rùn)滑作用,顆粒能較牢地粘結(jié)在樣品臺(tái)上,但成像清晰度較差。

針對(duì)上述情況,根據(jù)不同的粉末和不同的檢測(cè)需要,存在以下幾種制樣方法。

1)直接撒粉法

將粉末直接撒在清潔光亮的樣品臺(tái)上,滴一滴0.5％火棉膠醋酸戊脂溶液于試樣邊沿,火棉膠液立即浸潤(rùn)粉末,再把試樣臺(tái)水平輕輕晃動(dòng)幾下,使試樣分布平整、均勻,并用電熱風(fēng)吹干,粉末固定在樣品臺(tái)上即可放入電鏡內(nèi)進(jìn)行觀察,其優(yōu)點(diǎn)為:制樣方法簡(jiǎn)單,但均勻性差,適應(yīng)于一般要求的粗顆粒樣品的觀察。

2)導(dǎo)電膠粘結(jié)法

對(duì)于150～500μ的粉末可采用一薄層導(dǎo)電膠將粉末粘在已拋光的銅樣品臺(tái)上,其基本做法是先在樣品臺(tái)上均勻涂上一層導(dǎo)電膠(ag膠、石墨孔膠等),然后將粉末撒在上面,把試樣臺(tái)面朝下使不與膠層接觸的粉粒脫落,這樣,在表面留下被導(dǎo)電膠粘結(jié)的均勻一層。制樣的關(guān)鍵在于導(dǎo)電膠涂敷要均勻,平整,盡可能薄一些,否則會(huì)造成視場(chǎng)起伏或顆粒下陷于膠體內(nèi),造成立體失真。

3)溶液均勻法

細(xì)粉末的分散好壞是決定測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確性的重要因素。當(dāng)粉末粒子為0.5μm～4μm和細(xì)微粉末粒子小于0.5μm時(shí),其表面活性很大,常常是以互相粘附的二次粒子狀態(tài)存在。若用直接撒粉法往往聚集在一起,造成測(cè)定結(jié)果的假象,使測(cè)定偏粗。這時(shí),可將粉末顆粒放在酒精或乙醚等清潔且又不與粉末發(fā)生反應(yīng)的溶劑中,加入少許分散劑(偏磷酸鈉等),并均勻搖動(dòng)或用超聲波振蕩器和手動(dòng)攪拌器結(jié)合等分散方式,使其分散均勻。用吸管將含粉粒的溶液滴到清潔光亮的樣品臺(tái)上,再用一根小小的木棒粘上少許酒精在樣品臺(tái)表面上留下一層較均勻的粉粒,滴一滴0.5％火棉膠醋酸戊脂溶液于試樣邊沿,并用電熱風(fēng)吹干即可放入電鏡內(nèi)進(jìn)行觀察,這種方法特別適合于觀察單顆粒的細(xì)微粒子。

4)粉末斷面結(jié)構(gòu)觀察

為了觀察粉末的斷面結(jié)構(gòu)情況,采用υ10×10mm的銅管,把需要觀察的粉末放在底部,用50％至60％純石墨粉環(huán)氧樹(shù)脂澆在銅管內(nèi)待固化,進(jìn)行金相磨樣后再送入電鏡內(nèi)觀測(cè)。對(duì)于需要測(cè)定粒度組成的粉末試樣,可用溶液均勻法處理即可。為使測(cè)定值具有一定的統(tǒng)計(jì)準(zhǔn)確性,避免引起數(shù)據(jù)偏差的較大波動(dòng),一般來(lái)說(shuō),測(cè)定顆粒數(shù)不應(yīng)小于500顆。

實(shí)施例2：對(duì)掃描電鏡的圖片進(jìn)行處理，對(duì)圖像質(zhì)量進(jìn)行改善。在拍攝目標(biāo)的過(guò)程中不可避免地在目標(biāo)及其背景圖像上會(huì)出現(xiàn)粉塵顆粒,鏡頭斑點(diǎn),以及圖像采集、量化、傳輸過(guò)程中產(chǎn)生的多余的點(diǎn)和線,稱為噪聲,主要表現(xiàn)為孤立群點(diǎn)和孤立線。這些噪聲的存在對(duì)定位計(jì)算有較大的影響。因此，有必要對(duì)其進(jìn)行去除噪聲的預(yù)處理。在灰度連續(xù)變化的圖像中,如果出現(xiàn)了與相鄰像素的灰度相差很大的點(diǎn),比如說(shuō)一片暗區(qū)中突然出現(xiàn)了一個(gè)亮點(diǎn),人眼能很容易覺(jué)察到。這種情況被認(rèn)為是一種噪聲?；叶韧蛔?cè)陬l域中代表了一種高頻分量,低通濾波器的作用就是濾掉高頻分量,從而達(dá)到減少圖像噪聲的目的。模板運(yùn)算在數(shù)學(xué)中的描述式為卷積或互相關(guān)運(yùn)算,是數(shù)字圖像處理中經(jīng)常用到的一種運(yùn)算方式。圖像的平滑、銳化及邊緣檢測(cè)都要用到模板操作,例如，一種平滑算法是將原圖像中一個(gè)像素的灰度值和它周?chē)徑陌藗€(gè)像素的灰度值相加,然后將求得的平均值除以作為新圖中該像素的灰度值,則用表示操作例如表示將自身的倍加上右邊的元素作為新值,而表示將自身加上左邊元素的倍作為新值。模板操作實(shí)現(xiàn)了一種鄰域運(yùn)算,即某個(gè)像素點(diǎn)的結(jié)果不僅和本像素灰度有關(guān),而且和其鄰域點(diǎn)的值有關(guān)。

中值濾波也是一種典型的低通濾波器,它的目的是保護(hù)圖像邊緣的同時(shí)去除噪聲。所謂中值濾波,是指把以某點(diǎn)為中心的小窗口內(nèi)的所有像素的灰度按從大到小的順序排列,將中間值作為像素處的灰度值，若窗口中有偶數(shù)個(gè)像素,則取兩個(gè)中間值的平均。實(shí)際對(duì)圖像操作是有兩點(diǎn)要注意：一是模板不允許移出邊界,所以處理后的新圖像會(huì)比原圖小。解決的辦法通常是對(duì)邊界元素不進(jìn)行處理,只將其灰度值復(fù)制到新圖像中；二是當(dāng)圖像很大時(shí),運(yùn)算量非?？捎^,所以常用的模板并不大。許多專用的圖像處理系統(tǒng),用硬件完成模板運(yùn)算。綜合以上,中值濾波容易去除孤立點(diǎn)、線噪聲,同時(shí)保持圖像的邊緣它能很好的去除二值噪聲,但對(duì)高斯噪聲無(wú)能為力。要注意的是,當(dāng)窗口內(nèi)噪聲點(diǎn)的個(gè)數(shù)大于窗口寬度的一半時(shí),中值濾波的效果不好。中值濾波是一種非線性濾波,由于它在實(shí)際運(yùn)算過(guò)程中并不需要圖像的統(tǒng)計(jì)特性,所以比較方便。中值濾波首先是被應(yīng)用在一維信號(hào)處理技術(shù)時(shí)間序列分析中,后來(lái)被二維圖像信號(hào)處理技術(shù)所引用,在一定條件下可以克服線性濾波器如最小均方濾波,均值濾波等帶來(lái)的圖像細(xì)節(jié)模糊,對(duì)濾波脈沖干擾及圖像掃描噪聲最為有效。其原理是采用一個(gè)含有奇數(shù)個(gè)點(diǎn)的滑動(dòng)窗口,將窗口中各點(diǎn)灰度值的中值來(lái)代替指定點(diǎn)一般是窗口的中心點(diǎn)的灰度值。

對(duì)于二維情況,其主要實(shí)現(xiàn)步驟如下：

1)將模板在圖像中漫游,并將模板中心與圖片中某個(gè)像素位置重合；

2)讀取模板下每個(gè)對(duì)應(yīng)像素的灰度值；

3)將這些灰度值從小到大排成一列；

4)找出這些值里排在中間的一個(gè)；

5)將這個(gè)中間值賦給對(duì)應(yīng)模板中心位置的像素。

從以上步驟可以看出,中間濾波器的主要功能就是讓與周?chē)袼鼗叶戎档牟畋容^大的像素改為與周?chē)袼亟咏闹?從而可以消除孤立的噪聲點(diǎn),由于不是簡(jiǎn)單的取均值,產(chǎn)生的模糊比較少。

本發(fā)明的有益成果為：本發(fā)明提供了一種增材制造金屬粉末空心粉評(píng)價(jià)方法，本發(fā)明的操作簡(jiǎn)單、可控，將金屬粉末與樹(shù)脂和固化劑混合后可在室溫或60-80度下加熱快速固化，固化后樹(shù)脂對(duì)粉末形成良好包裹，并且制樣為冷鑲樣，對(duì)粉末熱影響小，增加了脫氣步驟，另外，固化后樣品無(wú)氣泡且透明，磨拋后制樣效果好，磨拋后樣品能滿足粉末孔洞、截面組織形貌觀察，成分及硬度測(cè)試等，對(duì)掃面電鏡得到的圖片進(jìn)行處理，以更好地觀察空心粉的形態(tài)。

以上所述僅為本發(fā)明之較佳實(shí)施例，并非用以限定本發(fā)明的權(quán)利要求保護(hù)范圍。同時(shí)以上說(shuō)明，對(duì)于相關(guān)技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)可以理解及實(shí)施，因此其他基于本發(fā)明所揭示內(nèi)容所完成的等同改變，均應(yīng)包含在本權(quán)利要求書(shū)的涵蓋范圍內(nèi)。