專利名稱：粉末混合物用的天冬甜素粉的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及適合用于粉末混合物中，且完全或幾乎完全由天冬甜素組成的天冬甜素粉，以及用干性或濕性的天冬甜素顆粒制備這種天冬甜素粉的方法。
天冬甜素(下文中稱之為APM)是α-L-天冬氨酰-L-苯基丙氨酸甲酯的俗稱。它是甜度約200倍于糖的甜味粉狀二肽甜味劑。天冬甜素廣泛用作各種食品、軟飲料、糖果、藥品中的甜味劑以及佐餐甜味劑等等。天冬甜素與其它產(chǎn)品組合時(shí)常以干性混合物形式使用，如速溶粉末飲料和方便甜食制品。在下文中，這種干性混合物更普遍地稱之為粉末混合物。
遺憾的是，迄今為止使用完全或幾乎完全由天冬甜素組成的天冬甜素(粉末)作原料來制備粉末混合物，在實(shí)際制備中常常會(huì)遇到障礙。在本發(fā)明的應(yīng)用范圍內(nèi)，“完全或幾乎完全由天冬甜素組成”指的是所說產(chǎn)物除了在APM正常產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)范圍內(nèi)的雜質(zhì)和水分量以外不含其它組分。在本文中，也可稱之為100wt％APM。迄今所知沒有一種市售的天冬甜素產(chǎn)品(基本上100wt％APM的粉末和顆粒產(chǎn)品)特別適合于這種用途。這主要是由于，理想的情況下，制備粉末混合物的天冬甜素原料必須同時(shí)滿足許多要求，而其中有些實(shí)質(zhì)上是相互矛盾的(1)良好流動(dòng)性；(2)適當(dāng)高的堆積密度，即＞300kg/m3；(3)很快的溶解速度(即很短的溶解時(shí)間)，甚至在相當(dāng)?shù)偷臏囟认拢矝]有漂浮的顆粒和凝塊；(4)沒有或非常少的粉塵，以及(5)在粉末混合物中有良好的摻混性和在這種應(yīng)用中不會(huì)離析。
在EP-A-0574983中描述了一種過去嘗試制備合適天冬甜素粉的方法。它是對(duì)含有至少5wt％小于20μm的顆粒(在本文中也稱之為粉塵或細(xì)粉)和至少10％wt大于400μm顆粒的天冬甜素實(shí)行多步分級(jí)法第一步，在流化床中或使用Sweco Turbo篩選器等處理，除去大部分“小”顆粒(即＜50，或＜40，或30，或20μm的顆粒)；接著，在第二步，篩掉大于給定上限(從150到250μm的范圍內(nèi))的顆粒，而得到所謂初始產(chǎn)物。雖然這樣得到的初始產(chǎn)物的性質(zhì)，按照諸如分散性，靜電行為、粉塵和自由流動(dòng)性(而因此包括良好的進(jìn)料能力)之類要求而言，可以說并不好，這樣它們?cè)陬A(yù)期的應(yīng)用中，尤其就溶解速度而言，很不足。按照EP-A-0574983中提到的方法制備的產(chǎn)物，其顆粒度分布將是d50在約80到約130μm范圍內(nèi)的產(chǎn)物，和d97在約150到約250μm范圍內(nèi)的產(chǎn)物。看來，采用上述專利文獻(xiàn)的方法是不可能得到d97＜150μm，同時(shí)含有少于3wt％的小于20μm顆粒的產(chǎn)物。
d50的數(shù)值，例如，為100μm時(shí)，在本申請(qǐng)書的上下文中可理解為所說產(chǎn)物(粉末)的粒度，即有50wt％的顆粒會(huì)殘留在網(wǎng)孔尺寸為100μm的篩網(wǎng)上。在本申請(qǐng)書中提到的d97等等數(shù)值，也應(yīng)當(dāng)作類似的理解。
與此同時(shí)，申請(qǐng)人覺得，EP-A-0574983的技術(shù)僅當(dāng)待處理的原料中粉塵(即＜20μm的顆粒)不超過約20-30％(重量)時(shí)才能滿意地操作。如果把同樣的技術(shù)應(yīng)用到粉塵含量為20-30wt％或更高的流化床上等情況下，看來不可能除去細(xì)粉或粉塵，因?yàn)樵细静荒茉诹骰采狭鲃?dòng)；即使用機(jī)械的手段(例如用振動(dòng)或使用攪拌棒)試圖讓流化床流動(dòng)也不能除塵。在Sweco Turbo Screen(Sweco渦輪篩)上處理粉末含量如此高的APM原料時(shí)，本發(fā)明范圍內(nèi)所需要的合適方法是沒有的。在Sweco Turbo Screen(Sweco渦輪篩)中也常常發(fā)生堵塞問題。因此，EP-A-0574983的方法不適合用于細(xì)磨的天冬甜素。
迄今所知的完全或幾乎完全由天冬甜素組成的市售天冬甜素產(chǎn)品(粉末)，常常呈現(xiàn)不希望有的粉塵，而且在制備粉末混合物中所使用的部分天冬甜素還傾向于沉積在所用設(shè)備器壁等上，同時(shí)溶解速度不夠快，結(jié)果出現(xiàn)漂浮物和/或凝塊。產(chǎn)品可能偶然含有太多粗顆粒時(shí)，也對(duì)溶解速度產(chǎn)生有害影響。另外，在迄今制備的和用100wt％天冬甜素作一種原料的粉末混合物中，已發(fā)現(xiàn)離析現(xiàn)象。結(jié)果，在一批貨的不同部位和同一粉末混合物料中選取的樣品，常常顯示出天冬甜素含量變化很大。因?yàn)樯鲜鲈颍凑宅F(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)的含天冬甜素的粉末混合物加工很難。即使如此，因?yàn)槠淞己玫目谖兜纫蛩?，含天冬甜素的粉末混合物還是常用于制備速溶飲料和方便甜食。
應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于天冬甜素的特定應(yīng)用，例如在需用APM制片的場(chǎng)合，已在嘗試制備APM和載體物質(zhì)的“一體化組合物”，除了乳糖外它含有約50wt％(即20-80，優(yōu)選40-60wt％)的APM，目的之一是改善APM的溶解速度。例如參見EP-A-0701779。但是，這種組合物用于粉末混合物時(shí)的缺點(diǎn)，則是使制造者不能隨心所欲地制造出具有他們所希望的組分和粒度的粉末混合物。
因此，需要一種能夠大規(guī)模，以簡(jiǎn)單和經(jīng)濟(jì)上有吸引力的方式生產(chǎn)天冬甜素粉末，并且因其滿足有關(guān)流動(dòng)性、堆積密度、溶解速度、粉塵度和摻混性的要求，而特別適合于速溶粉末混合物和方便甜食方面的應(yīng)用。
令人驚奇的是，現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)，當(dāng)這種天冬甜素粉具有很窄的顆粒度分布(d50數(shù)值在40-80μm范圍內(nèi)，并且最多10wt％的顆粒小于20μm，而最多10wt％的顆粒大于150μm)時(shí)，完全或幾乎完全由天冬甜素組成的天冬甜素粉就特別適合用于速溶粉末混合物和方便甜食。d50值在40-80μm范圍內(nèi)，并且含有＜20μm的顆粒最多10wt％和＞150μm的顆粒最多10wt％的天冬甜素粉，迄今尚未為人們所知曉。
本發(fā)明的天冬甜素粉特別適用于速溶粉末混合物和方便甜食。最適合用于速溶粉末混合物和方便甜食的是d50值在40-80μm范圍內(nèi)，并且所含＜20μm顆粒最多5wt％，而＞150μm顆粒最多5wt％的天冬甜素粉。此外已發(fā)現(xiàn)，這些天冬甜素粉特別適合于經(jīng)直接壓縮而制成片劑和糖果。
本發(fā)明也涉及這種合適的新型天冬甜素粉和合適的類似天冬甜素粉(d50值在80-100μm范圍內(nèi)，并且所含＜20μm顆粒最多10wt％，而＞150μm顆粒最多10wt％)的制備方法。已出人意料地發(fā)現(xiàn)，這種d50值在40-100μm范圍內(nèi)的天冬甜素粉，可以在0-60℃溫度下的干燥或進(jìn)行干燥的條件下，或送入溫度為100-180℃的干燥空氣的條件下得到，其方法如下第一步，在振動(dòng)粉碎機(jī)中將含有最高約40wt％水分的顆粒狀A(yù)PM粉碎，同時(shí)送風(fēng)以便從粉碎機(jī)中卸出經(jīng)粉碎的產(chǎn)物，如果需要的話進(jìn)行干燥使水分含量小于4wt％，從而得到至少70wt％的顆粒小于150μm的產(chǎn)物，在緊接著的第二步中，將粉碎的產(chǎn)物中＜20μm的顆粒的含量減少到10wt％以下，這是采用裝備有旋轉(zhuǎn)過篩輪的細(xì)篩來達(dá)到的，在該工藝中，從振動(dòng)粉碎機(jī)中排出的空氣與粉碎后的產(chǎn)物一起被送入細(xì)篩中，而不是從振動(dòng)粉碎機(jī)中排出的空氣中先分離出任何產(chǎn)物，在第三步中，把第二步中得到的其余產(chǎn)物再任選過篩，使其最大顆粒度選擇在100-250μm范圍內(nèi)。
第一個(gè)實(shí)施方案中，在溫度為0-60℃下，以干燥的天冬甜素顆粒為原料，本發(fā)明的方法在干式條件下，尤其是使干燥顆粒產(chǎn)物生產(chǎn)天冬甜素粉的環(huán)境空氣相對(duì)濕度不大于80％的條件下進(jìn)行。在這樣的干燥條件下，天冬甜素的水分將保持4wt％以下，天冬甜素不吸收或幾乎不吸收水分。如果處于相對(duì)濕度為80％或更低的環(huán)境空氣中，則無須進(jìn)一步處理(如干燥等)就適合于送入到振動(dòng)粉碎機(jī)中卸出經(jīng)粉碎的產(chǎn)物。在本文中，這種空氣也稱之為粉碎機(jī)空氣。如果需要的話，可以在送入振動(dòng)粉碎機(jī)之前將粉碎機(jī)空氣先調(diào)節(jié)到預(yù)定的80％或更低的相對(duì)濕度。不言而喻，在本申請(qǐng)書的上下文中，應(yīng)當(dāng)使粉碎機(jī)空氣應(yīng)含有其它足夠干燥的惰性氣流，以保證粉碎工序順利進(jìn)行。此外很明顯，如果需要的話，所述粉碎機(jī)空氣在用于本工序之前可以某種方式加以處理，使之不含微生物或其它污染物。
在本發(fā)明方法該實(shí)施方案中，可以用已知的造粒技術(shù)從天冬甜素得到用作原料的干燥(即不超過4wt％的水分)顆粒狀A(yù)PM。例如，可使用濕顆粒按EP-A-0255092等所述方法干燥；另一種方法是干燥和造粒同時(shí)進(jìn)行，例如EP-A-0530903中所描述的。如EP-A-0585880中描述的，用各種方法將干產(chǎn)物機(jī)械壓制也可以得到顆粒狀A(yù)PM。粒狀天冬甜素可以是完整球形的，但也可以具有其它顆粒形狀。但是最常見的是，顆粒的長(zhǎng)寬比(或長(zhǎng)厚比)不大于2。用作原料的粒狀A(yù)PM優(yōu)選由下述顆粒度的顆粒所組成50wt％以上的顆粒大于150μm。
在第二個(gè)實(shí)施方案中，本發(fā)明的方法是在干燥條件下，用水分含量最高約40wt％的濕潤(rùn)顆粒狀A(yù)PM作原料(水分含量以濕物質(zhì)為基礎(chǔ)計(jì)算；這可以如EP-A-0255092中所介紹的那樣，在濕式造粒法中使之部分干燥來達(dá)到。)進(jìn)行的，同時(shí)送入溫度為100-180℃，其相對(duì)溫度能使該工序中APM水分含量減少到約4wt％或更低的干燥空氣。干燥到水分含量為約4wt％或更低一般是很快的，可以在幾秒鐘到幾分鐘時(shí)間內(nèi)完成，例如只要5秒鐘。在這樣的干燥條件下，天冬甜素的水分含量將最終保持低于4wt％，并且以后該天冬甜素在任何情況下將幾乎不吸收水分。加熱到100-180℃環(huán)境空氣，無須進(jìn)一步處理，如干燥等，就適合于送入到振動(dòng)粉碎機(jī)中，以便得到干燥和粉碎的產(chǎn)物。這種空氣也稱之為“粉碎機(jī)空氣”。如果需要的話，該第二個(gè)實(shí)施方案中，粉碎機(jī)空氣在送入該振動(dòng)粉碎機(jī)之前也可以調(diào)節(jié)到預(yù)定的不同相對(duì)濕度，只要在干燥和粉碎時(shí)隨即所得到天冬甜素粉的最終水分含量低于約4wt％就行。順便說來，該實(shí)施方案中，也應(yīng)當(dāng)使“粉碎機(jī)空氣”含有其它足夠干燥的惰性氣流，以保證干燥和碾磨工藝順利進(jìn)行。
第二個(gè)實(shí)施方案的優(yōu)點(diǎn)，特別在于無須單獨(dú)的干燥設(shè)備來干燥天冬甜素制備工藝中潮濕(即高達(dá)約40wt％水分)的顆粒。與第一個(gè)實(shí)施方案相比較，附帶的優(yōu)點(diǎn)主要在于該工藝由于振動(dòng)粉碎機(jī)中氣氛較潮濕而實(shí)際上更為安全。
可以用之制成干的(即含有至多約4wt％水分)或濕的(含有至多約40wt％水分)顆粒狀A(yù)PM的天冬甜素，可以用下述方法得到通過靜態(tài)或攪拌式冷卻結(jié)晶或其它已知的結(jié)晶技術(shù)，如中和相應(yīng)的HCl鹽，或采用梯度溶劑等等從水溶液或其它溶劑溶液中得到。
在第一個(gè)實(shí)施方案中，其中以干顆粒APM作原料，本發(fā)明的方法通常是在0-60℃溫度下進(jìn)行的；在較高溫度下，尤其是長(zhǎng)時(shí)間停留在高溫的情況下，存在天冬甜素分解的危險(xiǎn)。雖然在第二個(gè)以濕顆粒APM為原料的實(shí)施方案中，送入的粉碎機(jī)空氣仍具有100-180℃范圍的高溫，但是由于APM顆粒的水分含量很高，所以顆粒中水分蒸發(fā)會(huì)使顆粒保持較低溫度，通常低于約60-100℃。而且，在設(shè)備中的停留時(shí)相對(duì)短，例如從幾秒鐘到幾分鐘。
在第一步中為粉碎顆粒狀A(yù)PM所使用的振動(dòng)粉碎機(jī)，可以是任何一種市售旋轉(zhuǎn)式粉碎機(jī)，它用空氣(所謂粉碎機(jī)空氣)操作，空氣的溫度和濕度可以加以調(diào)節(jié)或不加以調(diào)節(jié)，且借助該空氣將粉碎產(chǎn)物從粉碎機(jī)中排出來。優(yōu)選該振動(dòng)粉碎機(jī)還帶有粗篩，以把過大顆粒從氣流中分離出來，并將其返回到粉碎機(jī)導(dǎo)料裝置上。這將大大提高回收率，使最終產(chǎn)品具所需顆粒度分布。這種振動(dòng)粉碎機(jī)的例子是C HosokawaMikroPul型粉碎機(jī)，Zirkoplex Alpine型粉碎機(jī)等。
粉碎機(jī)中的粉碎工藝是可以調(diào)節(jié)的，使得至少70wt％，優(yōu)選至少85wt％的排出APM顆粒小于150μm。本領(lǐng)域的專業(yè)人員很容易確定這一點(diǎn)。振動(dòng)粉碎機(jī)中粉碎的產(chǎn)物，用(粉碎機(jī))空氣從粉碎機(jī)中排出，優(yōu)選連續(xù)排出。
在第二步工藝中，用細(xì)篩來減少粉碎產(chǎn)物中＜20μm的顆粒。正如在前面解釋過的，采用流化床分離法，或先進(jìn)的過篩技術(shù)如Sweco渦輪篩中所采用的技術(shù)，實(shí)際不可能很好地從含有20-30wt％或更多細(xì)粉的粉碎產(chǎn)物中除去這種細(xì)小的天冬甜素顆粒。本發(fā)明發(fā)現(xiàn)，如果第一步中粉碎的產(chǎn)物立刻與粉碎機(jī)空氣一起送入到細(xì)篩中去時(shí)(在其中，粉碎的天冬甜素中＜20μm的顆粒會(huì)篩去，使產(chǎn)物中該細(xì)粒存留不超過10wt％)，這樣就得到了特別適合用于速溶粉末混合物和方便甜食的天冬甜素粉。更令人驚奇的是，所得到產(chǎn)物中存在至少10wt％的＜20μm顆粒含量不會(huì)對(duì)用于粉末混合物的該產(chǎn)品性能產(chǎn)生有害的影響。優(yōu)選粉碎天冬甜素中＜20μm的顆粒被除去，以使所得產(chǎn)物中該細(xì)粒存留量不超過5wt％。而且已發(fā)現(xiàn)，這些天冬甜素粉特別適合用直接壓縮方法制備片劑和糖果。
但是不需要從產(chǎn)物中完全除去＜20μm的顆粒。事實(shí)上，對(duì)于粉末混合物中使用的天冬甜素粉，為達(dá)到盡可能高的回收率，最好確保至少3wt％的＜20μm的顆粒仍留在所需的產(chǎn)物中。用產(chǎn)物溶解速度要求來衡量這也是有好處的。但是若最終產(chǎn)物中＜20μm顆粒數(shù)增多，達(dá)到10wt％以上，則最終產(chǎn)物的流動(dòng)性和粉塵度會(huì)一定程度變壞，而且也可能有些結(jié)塊，這也會(huì)對(duì)溶解速度產(chǎn)生不良的影響。本領(lǐng)域的專業(yè)人員將能夠通過權(quán)衡最終產(chǎn)物中＜20μm顆粒多少正反兩方面的各種得失，在所需方法的經(jīng)濟(jì)效益和產(chǎn)品性能之間找到一個(gè)良好的平衡，前提條件是該含量小于10wt％即可。
優(yōu)選采用帶有旋轉(zhuǎn)分篩輪的空氣分級(jí)器(也稱之分級(jí)輪)細(xì)篩。更優(yōu)選采用帶有垂直安裝的錐形分級(jí)輪的旋風(fēng)式篩分機(jī)。
在能得到所需產(chǎn)物的優(yōu)選實(shí)施方案中，除了第一步驟使用的粉碎機(jī)空氣量外，還送入額外的空氣量以進(jìn)一步改善篩分性能。根據(jù)用作原料的天冬甜素顆粒的水分含量和/或根據(jù)用本發(fā)明方法所得到的天冬甜素中所能達(dá)到的水分含量，可以選擇額外送風(fēng)量的溫度(可能的話還有濕度)，使之與早先送入空氣相同，或作某些調(diào)整[通常是降低，而在第二個(gè)實(shí)施方案中甚至可以使用環(huán)境空氣]。本領(lǐng)域的專業(yè)人員很容易決定。一般說來，額外的送風(fēng)量不起干燥作用。本發(fā)明范圍內(nèi)可以使用的合適細(xì)篩的例子是CS Hosokawa MikroPul型旋風(fēng)式篩分機(jī)，ATP-SAlpine Turboplex型篩分機(jī)等等。
這里所說的旋風(fēng)式篩分機(jī)不應(yīng)當(dāng)與EP-A-0320523等中所說的用于任選(非必不可少)細(xì)粒分離的旋風(fēng)式分離器相混淆。該旋風(fēng)式分離器決不適合于用在本發(fā)明方法所制備的產(chǎn)物中分離細(xì)粉，因?yàn)?a)旋風(fēng)機(jī)中截留尺寸為約5μm，而本發(fā)明產(chǎn)物所需的截留尺寸為約20-30μm，(b)分離器的分離效率一般很低，和(c)在旋風(fēng)式分離器中的天冬甜素細(xì)粉傾向于形成擴(kuò)散的聚集體，而進(jìn)一步處理則會(huì)散開，因而不能有效分離。而且，所述專利(p.6,1.15)指出“最優(yōu)選只控制最大顆粒尺寸”(對(duì)于口香糖等應(yīng)用中脫模來說，這點(diǎn)看來是有好處的)。因此不推薦該專利的細(xì)粉分離法。
為防止最細(xì)顆粒出現(xiàn)不希望有的暫時(shí)聚集現(xiàn)象，可以在第一步中不先將粉碎產(chǎn)物從粉碎機(jī)空氣中分離出來，而是把振動(dòng)粉碎機(jī)的排出氣，即粉碎機(jī)空氣，連同第一步中粉碎的產(chǎn)物一起送入到細(xì)分篩中。但是，在最終產(chǎn)物中存在至多10wt％的細(xì)顆?？磥聿粫?huì)引起任何麻煩；在這種情況下，最終產(chǎn)物中沒有或幾乎沒有這種細(xì)顆粒的聚集體。
如果需要的話，在第二步中所得其余產(chǎn)物(含有至多10wt％的＜20μm的顆粒)可以任選在第三步中過篩，以得到選擇范圍為100-250μm的最大粒度。為此，可以使用振動(dòng)篩，不過原則上也可以使用具有所需篩眼的任何一種類型篩子。優(yōu)選最終得到的適合用于粉末混合物的天冬甜素粉最多含有5wt％的＞150μm的顆粒。
現(xiàn)在結(jié)合某些實(shí)施例和比較例來說明本發(fā)明。
在各情況下，溶解速度是這樣測(cè)定的在10℃時(shí)將0.5克APM加入到500ml 6％檸檬酸的水溶液中，同時(shí)用470rpm磁性攪拌器攪拌，并測(cè)量254nm處的紫外吸收，隨時(shí)監(jiān)測(cè)APM的溶解過程。調(diào)節(jié)分光光度計(jì)，以使6％檸檬酸溶液的紫外吸收可作為基線。當(dāng)所有APM溶解時(shí)會(huì)出現(xiàn)最大吸收。把254nm處紫外吸收值與最大吸收值進(jìn)行比較，可以容易地得到任何時(shí)候，例如，30秒后，APM溶解量的定量結(jié)果。與已知定標(biāo)線作比較，自然也可確定給定樣品的溶解速度。
根據(jù)ISO 4324(即Pfrengle開發(fā)的一種技術(shù))確定所得到天冬甜素粉的休止角(angle ofrepose)。實(shí)施例1(用干顆粒APM作原料)在相對(duì)濕度60％時(shí)，將水分含量為3wt％和顆粒度分布為250-700μm之間顆粒占94％的APM顆粒，放在裝備有磨盤和粗篩的Hosokawa MikroPul ACM 30粉碎機(jī)中粉碎，生產(chǎn)能力是450kg/h。磨盤的速度是2500-2700rpm，粗篩的速度是2050rpm。通過粉碎機(jī)的氣流量是2500-3000kg/h。與粉碎后的APM(其顆粒度分布是約95wt％的顆粒小于150μm)一起排出的空氣，被立刻送入到HosokawaMikroPul旋風(fēng)式篩分機(jī)中，該篩分機(jī)配備有垂直安裝的分級(jí)輪和供給額外空氣的裝置。該細(xì)分篩的速度是2650rpm，并可把600kg/h的額外空氣送入該細(xì)分篩中，以進(jìn)一步改善篩分性能。在細(xì)分篩中，分離出45-50wt％的產(chǎn)物，尤其是＜20μm的顆粒，但也有很大一部分顆粒在20-30μm范圍內(nèi)。剩余的產(chǎn)物，即粗物流，被送入到篩眼為150μm的Allgaier TSM振動(dòng)篩中。此時(shí)產(chǎn)物的10wt％因?yàn)椤俺叽邕^大”在這個(gè)篩上被分離出來。通過該篩的主物流產(chǎn)物(總回收率45-50％)具有如下性質(zhì)＜150μm的級(jí)分100wt％＜100μm的級(jí)分75wt％＜50μm的級(jí)分 19wt％＜20μm的級(jí)分 6wt％d5060μm休止角(ISO4324) 38°堆積密度 約500kg/m3溶解時(shí)間(6％檸檬酸；10℃) 30秒鐘內(nèi)溶解95％該產(chǎn)品極好地用于制備粉末混合物，也可用直接壓縮法制成片劑或糖果。實(shí)施例2(用干顆粒APM作原料)在相對(duì)濕度65％時(shí)，將水分含量為3wt％及顆粒度分布為250-700μm之間顆粒占94％的天冬甜素顆粒，放在Hosokawa MikroPulACM10粉碎機(jī)中粉碎，該粉碎機(jī)裝備有磨盤和粗篩，生產(chǎn)能力為200kg/h。磨盤速度為3100rpm，粗篩速度為1500rpm。通過粉碎機(jī)的氣流量為1000kg/h。與粉碎后的APM(其顆粒度分布是約93wt％的顆粒小于150μm)一起排出的空氣被立刻送入到Hosokawa MikroPul旋風(fēng)式篩分機(jī)中，該篩分機(jī)裝備有垂直安裝的分級(jí)輪和供給額外空氣的裝置。細(xì)分篩的速度是4000rpm，并可將190kg/h的額外空氣送入細(xì)分篩，以進(jìn)一步改善篩分性能。在細(xì)分篩中，分離出39wt％的產(chǎn)物，尤其是＜20μm的顆粒，但也有很大一部分顆粒在20-30μm范圍內(nèi)。此后，不再篩分尺寸過大的顆粒。所得到的產(chǎn)物(總回收率為61％)具有如下性質(zhì)＜150μm的級(jí)分 93wt％＜100μm的級(jí)分 60wt％＜50μm的級(jí)分16wt％＜20μm的級(jí)分3wt％d5085μm休止角(ISO4324) 33°堆積密度 約510kg/m3溶解時(shí)間(6％檸檬酸；10℃)在30秒內(nèi)溶解86％；在1分鐘內(nèi)溶解100％比較實(shí)施例(用干顆粒APM作原料)在相對(duì)濕度60％下，將水分含量為3wt％及顆粒度分布為250-700μm之間顆粒占94％的APM顆粒，放在Hosokawa MikroPul ACM10粉碎機(jī)中粉碎，該粉碎機(jī)裝備有磨盤和粗篩，生產(chǎn)能力為200kg/h。磨盤速度為4200rpm，粗篩速度為1570rpm。通過粉碎機(jī)的氣流量為1000kg/h。與粉碎后的APM(其顆粒度分布是約99wt％的顆粒小于150μm)一起排出的空氣被立刻送入到Hosokawa MikroPul旋風(fēng)式篩分機(jī)中，該篩分機(jī)裝備有垂直安裝的分級(jí)輪和供給額外空氣的裝置。這種細(xì)分篩的速度是5000rpm，并可將130kg/h的額外空氣送入到該細(xì)分篩中，以進(jìn)一步改善篩分性能。在細(xì)分篩中，分離出28wt％的產(chǎn)物，尤其是＜20μm的顆粒，但也有很大一部分顆粒在20-30μm之間。剩余的產(chǎn)物，即粗物流，被送入篩眼為150μm的Allgaier TSM振動(dòng)篩中。在該篩上分離出約1.4wt％的“尺寸過大”產(chǎn)物。通過該篩的主物流產(chǎn)物(總回收率70％)具有如下性質(zhì)。
＜150μm的級(jí)分 100wt％＜50μm的級(jí)分54wt％＜20μm的級(jí)分20wt％d5045μm休止角(ISO4324) 46°堆積密度 約400kg/m3溶解時(shí)間(6％檸檬酸；10℃)在30秒內(nèi)溶解46％在制備粉末混合物時(shí)，該產(chǎn)品性能僅為中等。主要問題是溶解速度低。該產(chǎn)品不適合用直接壓縮法制備片劑或糖果。實(shí)施例Ⅲ(用濕顆粒APM作原料)濕顆粒APM的水分含量約為36wt％(以濕產(chǎn)物為基礎(chǔ)計(jì)算)，顆粒度分布是d50約為1.7mm和約80％的顆粒在1.4～2.4mm之間，將該APM顆粒放到帶有磨盤和粗篩的Hosokawa MikroPul ACM 10粉碎機(jī)中粉碎，生產(chǎn)能力是每小時(shí)45kg濕產(chǎn)物。磨盤速度是3100rpm，粗篩速度是1500rpm。流過粉碎機(jī)的氣流量是1000kg/h。進(jìn)入粉碎機(jī)的空氣溫度為150℃，排出粉碎機(jī)的空氣為83℃。與粉碎后的APM(其顆粒度分布是約97wt％的顆粒小于150μm)一起排出的空氣被立刻送入到Hosokawa HikroPul旋風(fēng)式篩分機(jī)中，該篩分機(jī)裝備有垂直安裝的分級(jí)輪和供給額外空氣的裝置。細(xì)分篩的速度是4000rpm，并可將190kg/h的額外空氣送入到細(xì)分篩中，以進(jìn)一步改善篩分性能。在細(xì)分篩中，分離出30wt％的產(chǎn)物，尤其是＜20μm的顆粒，但也有相當(dāng)大部分的顆粒在20-30μm范圍內(nèi)。此后，對(duì)粗顆粒不再作進(jìn)一步的篩分。所得到的產(chǎn)物(按干產(chǎn)物計(jì)算，總回收率70％)具有如下性質(zhì)
＜150μm的級(jí)分 97wt％＜100μm的級(jí)分 85wt％＜50μm的級(jí)分47wt％＜20μm的級(jí)分7wt％d5054μm休止角(ISO4324) 46°堆積密度 約330kg/m3溶解時(shí)間(6％檸檬酸；10℃)在1分鐘內(nèi)100％溶解。
在制備粉末混合物時(shí)，該產(chǎn)物性能極好，也可用于直接壓制法制成糖果和片劑。
權(quán)利要求
1．用于速溶粉末混合物和方便甜食，并且完全或幾乎完全由天冬甜素組成的天冬甜素粉，其特征在于該天冬甜素的顆粒度分布很窄d50值在40-80μm范圍內(nèi)，小于20μm的顆粒最多為10wt％而大于150μm的顆粒最多為10wt％。
2．根據(jù)權(quán)利要求1所述的天冬甜素粉，其特征在于d50值在40-80μm范圍內(nèi)，小于20μm的顆粒最多為5wt％而大于150μm的顆粒最多為5wt％。
3．用天冬甜素干顆?；驖耦w粒制備完全或幾乎完全由天冬甜素組成、用于速溶粉末混合物和方便甜食的天冬甜素粉的方法，其特征在于，第一步，在振動(dòng)粉碎機(jī)中，在0-60℃溫度下的干燥或進(jìn)行干燥的條件下，或同時(shí)送入100-180℃的干燥空氣條件下，將水分含量最高約40wt％的天冬甜素顆粒粉碎，而供給的空氣從粉碎機(jī)中排出粉碎的產(chǎn)物，如果需要的話將其干燥至水分含量小于4wt％，從而得到至少70wt％顆粒小于150μm的產(chǎn)物，并在緊接第一步的第二步驟中，使用帶有旋轉(zhuǎn)篩分輪的細(xì)分篩，篩出粉碎后產(chǎn)物中小于20μm的顆粒級(jí)分，使之含量降至10wt％以下，在該工序中，從振動(dòng)粉碎機(jī)中排出的空氣同粉碎后的產(chǎn)物一起被送入到細(xì)分篩中，而不需先從振動(dòng)粉碎機(jī)中排出的空氣中分離出產(chǎn)物來。
4．根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于粒狀天冬甜素顆粒度是至少50wt％的顆粒大于150μm。
5．根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的方法，其特征在于用來從粉碎機(jī)中排出粉碎后的產(chǎn)物的輸入空氣可以就其溫度和/或濕度加以調(diào)節(jié)。
6．根據(jù)權(quán)利要求3-5中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于振動(dòng)粉碎機(jī)裝有能從氣流中分離出尺寸過大顆粒，并將其返回粉碎機(jī)導(dǎo)料器的粗篩。
7．根據(jù)權(quán)利要求3-6中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于將第一步中粉碎過的天冬甜素中粒度小于20μm的級(jí)分減少，使之在產(chǎn)物中該顆粒留存至少3wt％。
8．根據(jù)權(quán)利要求3-7中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于該產(chǎn)物中小于20μm的顆粒留存不超過5wt％。
9．根據(jù)權(quán)利要求3-8中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于使用帶有垂直安裝的錐形分級(jí)輪的旋風(fēng)式篩分機(jī)作為細(xì)篩分器來除去大部分粒度小于20μm的顆粒。
10．根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于除了來自第一工藝步驟中所用的粉碎機(jī)空氣量之外，還將額外的空氣量送入到細(xì)分篩中，以進(jìn)一步改善篩分性能。
11．根據(jù)權(quán)利要求3-10中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于所得產(chǎn)物含有不超過10wt％，優(yōu)選不超過5wt％大于150μm的顆粒。
12．根據(jù)權(quán)利要求3-11中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于第二步中所得到的其余產(chǎn)物經(jīng)過篩分得到最大顆粒度選擇在100-250μm范圍之內(nèi)的顆粒。
13．用于速溶粉末混合物和方便甜食和經(jīng)直接壓制制成糖果和片劑用的天冬甜素粉，以及基本上如說明書和實(shí)施例中描述的該天冬甜素粉的制備方法。
全文摘要
用于速溶粉末混合物和方便甜食中,并完全或幾乎完全由天冬甜素組成的天冬甜素粉,具有很窄的顆粒度分布:d
文檔編號(hào)A23L1/236GK1228679SQ97197602
公開日1999年9月15日 申請(qǐng)日期1997年7月3日 優(yōu)先權(quán)日1996年7月4日
發(fā)明者H·J·M·斯蘭根, A·E·肯珀 申請(qǐng)人:荷蘭加甜劑公司