本發(fā)明屬于鋁基復(fù)合材料制造領(lǐng)域，特別涉及一種二氧化硅纖維增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

由于鋁合金具有密度低、其合金選擇范圍廣、可熱處理性好，制備工藝靈活多樣等優(yōu)點(diǎn)，使鋁基復(fù)合材料迅猛發(fā)展并成為當(dāng)前金屬基復(fù)合材料發(fā)展和研究工作的主流。連續(xù)纖維增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料是一種以連續(xù)纖維作為增強(qiáng)相，鋁及鋁合金為基體相制備而成的復(fù)合材料。它具有輕質(zhì)、比強(qiáng)度高、比模量高、耐磨性強(qiáng)、耐高溫性能好、導(dǎo)電、導(dǎo)熱性好、抗疲勞、抗老化等優(yōu)良的綜合性能，使其在先進(jìn)武器、航空航天等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。其中增強(qiáng)纖維絕大多數(shù)情況下是作為承載組分，而金屬基體主要起黏結(jié)纖維、傳遞載荷、部分承載的作用。鋁基復(fù)合材料具有質(zhì)量輕、比強(qiáng)度高、熱穩(wěn)定性和導(dǎo)電導(dǎo)熱性優(yōu)異、低的熱膨脹系數(shù)以及良好的耐磨性，在航空航天、汽車、電子、交通運(yùn)輸?shù)阮I(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用背景。但是，迄今為止，針對(duì)纖維增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的研究主要采用碳纖維、硼纖維、al2o3纖維、sic纖維等增強(qiáng)相，對(duì)采用連續(xù)sio2纖維增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的研究報(bào)道暫未發(fā)現(xiàn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明目的在于提供一種新型高性能的二氧化硅納米纖維定向增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料，復(fù)合材料內(nèi)部的二氧化硅納米纖維連續(xù)有序且定向排列，分布均勻、彌散，纖維無(wú)缺陷，容易成形及批量化生產(chǎn)。

本發(fā)明還提供所述二氧化硅纖維增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法，該方法結(jié)合溶膠凝膠工藝、靜電紡絲工藝和快速燒結(jié)的固態(tài)成型工藝，不僅可以使復(fù)合材料達(dá)到近乎致密狀態(tài)，還可以控制二氧化硅纖維顆粒和鋁合金基體之間的界面反應(yīng)，有效提高材料的強(qiáng)度和模量。

本發(fā)明的目的通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。

一種二氧化硅纖維增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料，增強(qiáng)相為二氧化硅納米纖維，基體為鋁合金。

進(jìn)一步地，所述鋁合金包括變形鋁合金和鑄造鋁合金。

更進(jìn)一步地，所述變形鋁合金包括1xxx系、2xxx系、4xxx系、5xxx系、6xxx系或7xxx系鋁合金。

更進(jìn)一步地，所述鑄造鋁合金包括al-si系、al-cu系、al-mg系、al-re系或al-zn系鋁合金。

進(jìn)一步地，所述二氧化硅納米纖維占二氧化硅納米纖維與鋁合金總質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.1%～35%之間，所述鋁合金占二氧化硅納米纖維與鋁合金總質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在65%～99.9%之間，且二者之和等于1。

制備所述一種二氧化硅纖維增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的方法，包括如下步驟：

（1）二氧化硅溶膠的制備：將正硅酸乙酯、乙腈、去離子水和濃鹽酸在油浴鍋中加熱，取出后在烘箱中陳化，得到二氧化硅溶膠，靜置；

（2）靜電紡絲：將靜置后的二氧化硅溶膠靜電紡絲，收集得到二氧化硅納米纖維膜；

（3）制備預(yù)制塊：將獲得的二氧化硅納米纖維膜剪碎，再與鋁合金粉混合后用壓機(jī)壓制成預(yù)制塊；

（4）放電等離子燒結(jié)制備鋁基復(fù)合材料：采用放電等離子燒結(jié)系統(tǒng)對(duì)制備的預(yù)制塊進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)完成后隨爐冷卻至室溫，脫模，得到所述二氧化硅纖維增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料。

進(jìn)一步地，步驟（1）中，所述正硅酸乙酯和乙腈的體積比為4~1：1；所述去離子水、濃鹽酸和乙腈的體積比為1：30：53~215。

進(jìn)一步地，步驟（1）中，所述乙腈采用同等量的乙醇代替。

進(jìn)一步地，步驟（1）中，所述濃鹽酸采用同等量的濃硝酸代替。

進(jìn)一步地，步驟（1）中，所述油浴的溫度為60~100℃，時(shí)間為0.5~3小時(shí)。

進(jìn)一步地，步驟（1）中，所述陳化的溫度為35~40℃，時(shí)間為10~60h。

進(jìn)一步地，步驟（1）中，所述靜置是靜置至二氧化硅溶膠的粘度達(dá)到8~18mpa?s。

進(jìn)一步地，步驟（2）中，所述靜電紡絲的參數(shù)設(shè)置為：電壓為12-18kv，溶膠注射速率為0.001-0.02ml/s，收集距離為5-10cm，轉(zhuǎn)速為200-3000rpm。

進(jìn)一步地，步驟（3）中，所述鋁合金粉和剪碎的二氧化硅納米纖維膜混合的時(shí)間為10~20h。

進(jìn)一步地，步驟（3）中，所述壓制的壓力為200-400mpa，保壓時(shí)間為5-20s。

進(jìn)一步地，步驟（4）中，所述燒結(jié)的溫度為450℃～550℃，升溫速率為50～120℃/min，保溫?zé)Y(jié)時(shí)間為5～20min，燒結(jié)壓力為20～50mpa。

進(jìn)一步地，步驟（4）中，燒結(jié)過(guò)程采用的模具為石墨模具。

本發(fā)明制備方法的原理為：

溶膠-凝膠法在液相將以無(wú)機(jī)物或金屬醇鹽作前驅(qū)體的原料均勻混合，并進(jìn)行水解、縮合化學(xué)反應(yīng)，在溶液中形成穩(wěn)定的透明溶膠體系；而靜電紡絲是利用上千伏的高壓靜電場(chǎng)作用于高分子聚合物溶液或熔融液體，從而獲得50～500nm的納米量級(jí)聚合物纖維絲。

放電等離子燒結(jié)（sps）是一種快速、低溫?zé)Y(jié)成形工藝，也是一種固態(tài)燒結(jié)工藝。該工藝具有熱壓燒結(jié)的焦耳熱和加壓造成的塑性變形促進(jìn)燒結(jié)優(yōu)勢(shì)，同時(shí)有效利用了顆粒間放電產(chǎn)生的自發(fā)熱作用，產(chǎn)生了一些sps過(guò)程所特有的利于燒結(jié)的現(xiàn)象：第一，脈沖放電將粉末表面的起始氧化膜在一定程度上被擊穿，使粉末得以凈化、活化；第二，由于脈沖是瞬間、斷續(xù)、高頻率發(fā)生，粉末顆粒產(chǎn)生的焦耳熱，都大大促進(jìn)了粉末顆粒原子的擴(kuò)散，從而達(dá)到粉末燒結(jié)的快速化；第三，正-負(fù)（on-off）快速脈沖的加入，使粉末內(nèi)的放電部位及焦耳發(fā)熱部件，都會(huì)快速移動(dòng)，使粉末的燒結(jié)能夠均勻化，使脈沖集中在晶粒結(jié)合處。另外，所選用的二氧化硅納米纖維具有很好的熱穩(wěn)定性，在低溫?zé)Y(jié)過(guò)程中可以快速成形，從而避免其與鋁合金基體發(fā)生嚴(yán)重的界面反應(yīng)和有害脆性相的生成。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)及效果：

（1）本發(fā)明制備方法設(shè)備簡(jiǎn)易，操作簡(jiǎn)單，生產(chǎn)效率高，工藝穩(wěn)定性好，適合批量化生產(chǎn)；

（2）本發(fā)明的二氧化硅纖維增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料，復(fù)合材料內(nèi)部的二氧化硅納米纖維連續(xù)有序且定向排列，分布均勻、彌散，納米纖維低缺陷，具有良好的推廣應(yīng)用前景。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明二氧化硅纖維增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備工藝流程圖；

圖2為實(shí)施例1中靜電紡絲得到的定向排布的二氧化硅納米纖維的sem圖；

圖3為實(shí)施例1中制備的二氧化硅纖維增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料形貌的sem圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例及附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。

圖1為本發(fā)明二氧化硅纖維增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備工藝流程圖，制備工藝過(guò)程包括靜電紡絲法制備二氧化硅納米纖維膜、制備預(yù)制塊和放電等離子燒結(jié)，得到本發(fā)明二氧化硅纖維增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料。

實(shí)施例1

（1）二氧化硅溶膠的制備：

正硅酸乙酯30ml、乙腈8ml、濃鹽酸0.14ml和4.2ml去離子水（正硅酸乙酯:乙腈=3.75：1，v/v）在80℃油浴鍋中反應(yīng)1h，取出后放到35℃烘箱中陳化32h，陳化32小時(shí)后，靜置，待粘度達(dá)到12mpa?s進(jìn)行靜電紡絲；

（2）靜電紡絲：

將步驟（1）得到的二氧化硅溶膠進(jìn)行靜電紡絲，收集得到二氧化硅納米纖維膜；靜電紡絲參數(shù)設(shè)置為：電壓17kv，供液速率0.002ml/s，收集距離8cm，轉(zhuǎn)速3000rpm；

得到的二氧化硅納米纖維形貌的sem圖如圖2所示，由圖2可知，二氧化硅納米纖維基本沿著同一方向定向排布；

（3）制備預(yù)制塊：

將獲得的二氧化硅納米纖維膜剪碎，再與6061鋁合金粉粉混合，按占二氧化硅納米纖維與鋁合金總質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，二氧化硅納米纖維膜質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7%，6061鋁合金粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為93%；混合15h后，用油壓機(jī)壓制成預(yù)制塊，油壓機(jī)的壓力保持200mpa，保壓時(shí)間為5s；

（4）放電等離子燒結(jié)成形復(fù)合材料：

將制備的預(yù)制塊采用放電等離子燒結(jié)（sps）系統(tǒng)進(jìn)行燒結(jié)，模具為石墨模具，燒結(jié)壓力為30mpa，以80℃/min的升溫速率從室溫升至520℃，保溫時(shí)間為5min，隨爐冷卻至室溫后脫模，獲得二氧化硅纖維增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料。

二氧化硅纖維增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料形貌sem如圖3所示，纖維在基體中分散均勻。

實(shí)施例2

（1）二氧化硅溶膠的制備：

正硅酸乙酯30ml、乙腈30ml、濃鹽酸0.14ml和4.2ml去離子水（正硅酸乙酯:乙腈=1：1，v/v）在60℃油浴鍋中反應(yīng)3h，取出后放到40℃烘箱中陳化10h，陳化10小時(shí)后，靜置，待粘度達(dá)到8mpa?s進(jìn)行靜電紡絲；

（2）靜電紡絲：

將步驟（1）得到的二氧化硅溶膠進(jìn)行靜電紡絲，收集得到二氧化硅納米纖維膜；靜電紡絲參數(shù)設(shè)置為：電壓18kv，供液速率0.02ml/s，收集距離10cm，轉(zhuǎn)速200rpm；

得到的二氧化硅納米纖維形貌的sem圖參見(jiàn)附圖2，二氧化硅納米纖維基本沿著同一方向定向排布；

（3）制備預(yù)制塊：

將獲得的二氧化硅納米纖維膜剪碎，再與1080鋁合金粉混合，按占二氧化硅納米纖維與鋁合金總質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，二氧化硅納米纖維膜質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%，1080鋁合金粉為99.9%；混合10h后，用油壓機(jī)壓制成預(yù)制塊，油壓機(jī)的壓力保持280mpa，保壓時(shí)間為8s；

（4）放電等離子燒結(jié)成形復(fù)合材料：

將制備的預(yù)制塊采用放電等離子燒結(jié)（sps）系統(tǒng)進(jìn)行燒結(jié)，模具為石墨模具，燒結(jié)壓力為20mpa，以50℃/min的升溫速率從室溫升至450℃，保溫時(shí)間為10min，隨爐冷卻至室溫后脫模，獲得二氧化硅纖維增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料。

二氧化硅纖維增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的sem形貌參見(jiàn)圖3，纖維在基體中分散均勻。

實(shí)施例3

（1）二氧化硅溶膠的制備：

正硅酸乙酯30ml、乙腈7.5ml、濃鹽酸0.14ml和4.2ml去離子水（正硅酸乙酯:乙腈=4：1，v/v）在70℃油浴鍋中反應(yīng)2h，取出后放到35℃烘箱中陳化28h，陳化28小時(shí)后，靜置，待粘度達(dá)到10mpa?s進(jìn)行靜電紡絲；

（2）靜電紡絲：

將步驟（1）得到的二氧化硅溶膠進(jìn)行靜電紡絲，收集得到二氧化硅納米纖維膜；靜電紡絲參數(shù)設(shè)置為：電壓12kv，供液速率0.001ml/s，收集距離5cm，轉(zhuǎn)速1000rpm；

得到的二氧化硅納米纖維形貌的sem圖參見(jiàn)附圖2，二氧化硅納米纖維基本沿著同一方向定向排布；

（3）制備預(yù)制塊：

將獲得的二氧化硅纖維膜剪碎，再與7075鋁合金粉混合，按占二氧化硅納米纖維與鋁合金總質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，二氧化硅納米纖維膜質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%，7075鋁合金粉為65%；混合20h后，用油壓機(jī)壓制成預(yù)制塊，油壓機(jī)的壓力保持300mpa，保壓時(shí)間為10s；

（4）放電等離子燒結(jié)成形復(fù)合材料：

將制備的預(yù)制塊采用放電等離子燒結(jié)（sps）系統(tǒng)進(jìn)行燒結(jié)，模具為石墨模具，燒結(jié)壓力為30mpa，以120℃/min的升溫速率從室溫升至500℃，保溫時(shí)間為20min，隨爐冷卻至室溫后脫模，獲得二氧化硅納米纖維增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料。

二氧化硅纖維增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的sem形貌參見(jiàn)圖3，纖維在基體中分散均勻。

實(shí)施例4

（1）二氧化硅溶膠的制備：

正硅酸乙酯30ml、乙腈15ml、濃鹽酸0.14ml和4.2ml去離子水（正硅酸乙酯:乙腈=2：1，v/v）在90℃油浴鍋中反應(yīng)1.5h，取出后放到35℃烘箱中陳化60h，陳化60小時(shí)后，靜置，待粘度達(dá)到18mpa?s進(jìn)行靜電紡絲；

（2）靜電紡絲：

將步驟（1）得到的二氧化硅溶膠進(jìn)行靜電紡絲，收集得到二氧化硅納米纖維膜；靜電紡絲參數(shù)設(shè)置為：電壓15kv，供液速率0.005ml/s，收集距離7cm，轉(zhuǎn)速1500rpm；

得到的二氧化硅納米纖維形貌的sem圖參見(jiàn)附圖2，二氧化硅納米纖維基本沿著同一方向定向排布；

（3）制備預(yù)制塊：

將獲得的二氧化硅纖維膜剪碎，再與2024鋁合金粉混合，按占二氧化硅納米纖維與鋁合金總質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，二氧化硅納米纖維膜質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%，2024鋁合金粉為85%；混合20h后，用油壓機(jī)壓制成預(yù)制塊，油壓機(jī)的壓力保持320mpa，保壓時(shí)間為12s；

（4）放電等離子燒結(jié)成形復(fù)合材料：

將制備的預(yù)制塊采用放電等離子燒結(jié)（sps）系統(tǒng)進(jìn)行燒結(jié)，模具為石墨模具，燒結(jié)壓力為50mpa，以60℃/min的升溫速率從室溫升至550℃，保溫時(shí)間為10min，隨爐冷卻至室溫后脫模，獲得二氧化硅納米纖維增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料。

二氧化硅纖維增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的sem形貌參見(jiàn)圖3，纖維在基體中分散均勻。

實(shí)施例5

（1）二氧化硅溶膠的制備：

正硅酸乙酯30ml、乙腈10ml、濃鹽酸0.14ml和4.2ml去離子水（正硅酸乙酯):乙腈=3：1，v/v）在100℃油浴鍋中反應(yīng)0.5h，取出后放到40℃烘箱中陳化30h，陳化30小時(shí)后，靜置，待粘度達(dá)到14mpa?s進(jìn)行靜電紡絲；

（2）靜電紡絲：

將步驟（1）得到的二氧化硅溶膠進(jìn)行靜電紡絲，收集得到二氧化硅納米纖維膜；靜電紡絲參數(shù)設(shè)置為：電壓16kv，供液速率0.01ml/s，收集距離9cm，轉(zhuǎn)速2000rpm；

得到的二氧化硅納米纖維形貌的sem圖參見(jiàn)附圖2，二氧化硅納米纖維基本沿著同一方向定向排布；

（3）制備預(yù)制塊：

將獲得的二氧化硅纖維膜剪碎，再與4032鋁合金粉混合，按占二氧化硅納米纖維與鋁合金總質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，二氧化硅納米纖維膜為20%，4032鋁合金粉為80%；混合20h后，用油壓機(jī)壓制成預(yù)制塊，油壓機(jī)的壓力保持360mpa，保壓時(shí)間為16s；

（4）放電等離子燒結(jié)成形復(fù)合材料：

將制備的預(yù)制塊采用放電等離子燒結(jié)（sps）系統(tǒng)進(jìn)行燒結(jié)，模具為石墨模具，燒結(jié)壓力為40mpa，以100℃/min的升溫速率從室溫升至480℃，保溫時(shí)間為12min，隨爐冷卻至室溫后脫模，獲得二氧化硅纖維增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料。

二氧化硅纖維增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的sem形貌參見(jiàn)圖3所示，二氧化硅納米纖維在基體中分散均勻。

實(shí)施例6

（1）二氧化硅溶膠的制備：

正硅酸乙酯30ml、乙腈12ml、濃鹽酸0.14ml和4.2ml去離子水（正硅酸乙酯:乙腈=2.5：1，v/v）在85℃油浴鍋中反應(yīng)2.5h，取出后放到35℃烘箱中陳化40h，陳化40小時(shí)后，靜置，待粘度達(dá)到15mpa?s進(jìn)行靜電紡絲；

（2）靜電紡絲：

將步驟（1）得到的二氧化硅溶膠進(jìn)行靜電紡絲，收集得到二氧化硅納米纖維膜；靜電紡絲參數(shù)設(shè)置為：電壓14kv，供液速率0.015ml/s，收集距離6cm，轉(zhuǎn)速2500rpm；

得到的二氧化硅納米纖維形貌的sem圖參見(jiàn)附圖2，二氧化硅納米纖維基本沿著同一方向定向排布；

（3）制備預(yù)制塊：

將獲得的二氧化硅纖維膜剪碎，再與5052鋁合金粉混合，按占二氧化硅納米纖維與鋁合金總質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，二氧化硅納米纖維膜質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%，5052鋁合金粉為80%；混合20h后，用油壓機(jī)壓制成預(yù)制塊，油壓機(jī)的壓力保持400mpa，保壓時(shí)間為20s；

（4）放電等離子燒結(jié)成形復(fù)合材料：

將制備的預(yù)制塊采用放電等離子燒結(jié)（sps）系統(tǒng)進(jìn)行燒結(jié)，模具為石墨模具，燒結(jié)壓力為35mpa，以90℃/min的升溫速率從室溫升至460℃，保溫時(shí)間為8min，隨爐冷卻至室溫后脫模，獲得二氧化硅納米纖維增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料。

二氧化硅纖維增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的sem形貌參見(jiàn)圖3所示，二氧化硅納米纖維在基體中分散均勻。

上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。