本發(fā)明涉及一種金剛石復合材料的制備方法，屬于復合材料制備技術領域。

背景技術：

金剛石顆粒具有高硬度、高耐磨性以及耐腐蝕性等優(yōu)良特性，在耐磨材料方面具有較為廣闊的應用，常將其作為增強體加入到各類金屬或合金基體中而被應用于不同耐磨工件之中，通常加入的金屬有al、cu、ti、mg、zn以及一部分難熔金屬等。金剛石與al一般采用擠壓鑄造法生產(chǎn)，所制材料具有高比強度、耐腐蝕性，良好的尺寸穩(wěn)定性等特點，但是材料微觀組織不均勻，造價成本高，限制了其在工程上的應用。金剛石與cu通常采用常規(guī)鑄造法制備，所制材料具有高硬度、抗粘附等特性，但是后續(xù)切削較為繁瑣，且浪費原材料。金剛石與ti常用粉末冶金法制備，具有使用溫度高，疲勞和蠕變性能好等優(yōu)點，但是制品的最大問題就是孔隙率較高，增強相分布不均。金剛石與mg通常采用擠壓鑄造法生產(chǎn)，所制材料密度低，比剛度高，但是材料的可加工性較低，使得成品尺寸受到一定限制。金剛石與zn常用的制備法有液態(tài)浸滲法和攪拌鑄造法，所制復合材料具有較高的高溫強度、硬度和彈性模量，但是制品內(nèi)部組織易出現(xiàn)不均勻，孔隙率較大，在添加顆粒過程中易卷入氣體和夾雜，存在高溫氧化，且界面反應難以控制。此外金剛石還與一部分難熔金屬復合，制成具有一定綜合性能的功能材料和結(jié)構(gòu)材料。

鋼基復合材料具有較高高溫強度、比強度、比剛度以及抗氧化性能，同時兼具良好的耐磨性和導熱性，但是金剛石和鋼之間的界面能很高，所以在金剛石和鋼基體二者綜合應用方面存在局限性。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種金剛石復合材料的制備方法，具體包括以下步驟：

（1）稱取清洗后的金剛石顆粒，加入粘結(jié)劑充分混合均勻，然后加入鎳鉻合金粉末進行攪拌將其均勻涂敷于金剛石顆粒表層，然后將其置于200~250℃的溫度下保溫1~2h得到預處理的金剛石顆粒，其中金剛石顆粒所占體積比為80~90%，鎳鉻合金粉末所占體積比為8~15%，粘結(jié)劑所占體積比為2~5%。

（2）將步驟（1）得到的金剛石顆粒與高錳鋼粉末混合均勻得到混合粉末，在混合粉末中高錳鋼粉末的體積百分數(shù)為50~85%，金剛石顆粒的體積百分數(shù)為15~50%。

（3）將步驟（2）得到的混合粉末壓制后得到金剛石高錳鋼復合材料預制坯。

（4）將步驟（3）得到的金剛石高錳鋼復合材料預制坯進行真空燒結(jié)，燒結(jié)完成后，隨爐冷卻，得到得到金剛石復合材料。

優(yōu)選的，本發(fā)明步驟（2）中混合粉末的制備為：將金剛石顆粒與高錳鋼粉末進行混合球磨，球磨機轉(zhuǎn)速為150~350r/min，球磨時間為8~10h。

優(yōu)選的，本發(fā)明所述高錳鋼粉末的粒度為0.8~400μm，金剛石為人造單晶金剛石顆粒，粒度為80~100μm。

優(yōu)選的，本發(fā)明步驟（3）中的預制坯采用動磁壓制技術壓制而成。

優(yōu)選的，本發(fā)明所述燒結(jié)工藝為：以5~8℃/min的升溫速率升至500℃，以10~15℃/min的升溫速率升溫至800℃，以5~8℃/min的升溫速率升至1000℃，以3~5℃/min的升溫速率升至1300~1350℃，保溫100~120min，燒結(jié)過程真空度低于30~35pa。

本發(fā)明的另一目的在于將所述金剛石復合材料的制備方法制備得到的金剛石復合材料制成塊狀應用于磨盤上。

本發(fā)明的有益效果：

（1）本發(fā)明制備金剛石復合材料具備高導熱、低膨脹、高氣密性等優(yōu)點，制備工藝簡單、成本低、適合批量生產(chǎn)。

（2）本發(fā)明所述方法使得金剛石顆粒能夠與高錳鋼充分發(fā)生冶金反應，金剛石顆粒與周圍鐵原子和合金元素原子具有很好的結(jié)合，從而提高了金剛石復合材料的界面結(jié)合強度。

（3）本發(fā)明制備出的金剛石復合材料硬度值較高，耐磨性優(yōu)異，且表面質(zhì)量好，尺寸精度較高，組織致密，沒有夾雜和裂紋等缺陷，復合材料具有較好的抗沖擊、抗氧化能力，且同時兼有增強顆粒高硬度、高耐磨性、高耐蝕性等優(yōu)良特性。

（4）本發(fā)明所述方法在燒結(jié)過程中，采用階梯式溫度燒結(jié)工藝，能夠保證金剛石顆粒與高錳鋼的組織都能充分反應，有效地提高了整個復合材料的硬度和斷裂韌性，并且擁有良好的致密性。

（5）金剛石顆粒與高錳鋼粉末混合均勻，不易出現(xiàn)偏聚和偏析，且無明顯聚集成團現(xiàn)象，顆粒表層致密且均勻，實現(xiàn)了結(jié)構(gòu)和功能的優(yōu)化。

（6）本發(fā)明采用動磁壓制技術壓制預制坯，可以達到很高的壓制壓力，維修費用和成本也較低，而且粉末中不需添加任何潤滑劑和粘結(jié)劑，有利于燒結(jié)和環(huán)保，而且壓坯的密度較高，從而降低了燒結(jié)收縮率。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例1金剛石復合材料磨塊試樣尺寸示意圖；

圖2為本發(fā)明實施例1動磁壓制技術高強磁場下壓制原理圖；

圖3為本發(fā)明實施例1金剛石復合材料磨塊應用于磨盤示意圖；

圖4為本發(fā)明實施例1金剛石復合材料磨塊xrd圖譜；

圖5為本發(fā)明實施例1金剛石復合材料磨塊sem金相圖譜。

圖中：1-圓柱形導電容器，2-高錳鋼基體，3-金剛石增強顆粒，4-線圈，5-磨塊，6-磨盤盤體。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明，但本發(fā)明的保護范圍并不限于所述內(nèi)容。

實施例1

本實施例所述金剛石復合材料的制備方法，具體包括以下步驟：

（1）對金剛石顆粒（粒度為90μm）進行丙酮溶液超聲波處理，將其清洗后再經(jīng)蒸餾水漂洗；然后稱取清洗后的金剛石顆粒，加入粘結(jié)劑充分混合均勻，再加入鎳鉻合金粉末進行攪拌使其均勻涂敷于金剛石顆粒表層，然后將其置于200℃的溫度下保溫1h得到預處理的金剛石顆粒；其中金剛石顆粒所占體積比為90%，鎳鉻合金粉末所占體積比為8%，粘結(jié)劑所占體積比為2%。

（2）采用xqm-4l行星式球磨機進行混合粉末的球磨，設置球磨機的轉(zhuǎn)速為300r/min，將步驟（1）得到的金剛石顆粒與高錳鋼粉末（粒度為250μm）進行混合球磨得到混合粉末，球磨時間為8h，大磨球和小磨球的數(shù)量之比為1:5；在混合粉末高錳鋼粉末的體積百分數(shù)為60%，金剛石顆粒的體積百分數(shù)為40%。

（3）將步驟（2）得到的混合粉末鋪層于模具中，如圖2所示利用動磁壓制技術將其制成壓坯，得到金剛石復合材料預制坯，將預制坯放置于φ16×70mm剛玉舟中，再將預制坯與剛玉舟一同放入100×56×35mm的大陶瓷舟中，防止熔融的液態(tài)金屬溢出。

（4）將步驟（3）大陶瓷舟中壓制好的金剛石復合材料預制坯在箱式爐中進行燒結(jié)，箱式爐抽真空至28pa，燒結(jié)工藝為：以5℃/min的升溫速率升至500℃，以10℃/min的升溫速率升溫至800℃，以5℃/min的升溫速率升至1000℃，以3℃/min的升溫速率升至1300℃，保溫100min；燒結(jié)完成后，隨爐冷卻，冷卻過程保持原來的真空度，得到金剛石復合材料。

對所實施例1制備得到的金剛石復合材料進行xrd分析，如圖4所示，可以看出制備的金剛石復合材料由alcu3、mn、(sial)2cr、mn23c6和alco等物相組成，碳元素和錳元素擴散后生成的界面相mn23c6能夠避免界面在性能上的突變，提高界面結(jié)合強度，進而避免金剛石增強顆粒剝落以提高復合材料耐磨性。物相(sial)2cr和alco的生成很大程度提高了高錳鋼基體的硬度和強度，也使得復合材料的脆性傾向減弱，能抑制復合材料中疲勞裂紋的產(chǎn)生和擴張，提高了整個金剛石復合材料的抗沖擊和抗疲勞性能。

圖5為實施例1制備得到的金剛石復合材料磨塊sem金相圖譜；由圖可以看到實施例1制備得到的金剛石復合材料中高錳鋼基體光滑平整，沒有雜質(zhì)、縮松、縮孔等缺陷，全部粘附在金剛石顆粒的表面，沒有出現(xiàn)選擇性粘結(jié)問題，從而使金剛石顆粒通過高錳鋼基體有效地連接在一起，形成一個金剛石骨架結(jié)構(gòu)，沒有明顯的空隙。而金剛石顆粒形狀也沒有發(fā)生重大變化，表面鍍層均勻、致密，經(jīng)過合金化的金剛石顆粒與高錳鋼潤濕性大大增強，周圍有很窄的界面反應區(qū)，界面結(jié)合較好，沒有明顯的粘結(jié)現(xiàn)象，耐磨性能優(yōu)異。

本實施例將金剛石復合材料制成塊狀應用于磨盤上，磨塊5尺寸分別為：a=24.2mm，b=9.2mm，c=13.8mm，r=112.9mm，θ=11.3°，完全符合磨盤試樣尺寸要求，將其焊接或鑲嵌在磨盤盤體6上，如圖3所示；將磨盤安裝于磨機上，通過磨機的高速旋轉(zhuǎn)對工作面實施平整打磨，發(fā)現(xiàn)磨塊表面并未發(fā)生切削變形，沒有產(chǎn)生起線條和掉砂現(xiàn)象，說明經(jīng)過合金化的金剛石顆粒與高錳鋼基體潤濕性能優(yōu)良，其耐磨效率高、固結(jié)強度好，同時產(chǎn)品利用率高，使用壽命長，沒有造成資源浪費。其次在磨機高速旋轉(zhuǎn)對工作面實施平整打磨的過程中，復合材料表層能夠迅速產(chǎn)生加工硬化，表面硬度會急劇升高，同時內(nèi)部仍能保持良好的韌性，能夠承受高速磨損而不斷裂。

實施例2

本實施例所述金剛石復合材料的制備方法，具體包括以下步驟：

（1）對金剛石顆粒（粒度為80μm）進行丙酮溶液超聲波處理，將其清洗后再經(jīng)蒸餾水漂洗；然后稱取清洗后的金剛石顆粒，加入粘結(jié)劑充分混合均勻，再加入鎳鉻合金粉末進行攪拌使其均勻涂敷于金剛石顆粒表層，然后將其置于250℃的溫度下保溫2h得到預處理的金剛石顆粒；其中金剛石顆粒所占體積比為80%，鎳鉻合金粉末所占體積比為15%，粘結(jié)劑所占體積比為5%。

（2）采用xqm-4l行星式球磨機進行混合粉末的球磨，設置球磨機的轉(zhuǎn)速為150r/min，將步驟（1）得到的金剛石顆粒與高錳鋼粉末（粒度為380μm）進行混合球磨得到混合粉末，球磨時間為9h，大磨球和小磨球的數(shù)量之比為1:5；在混合粉末高錳鋼粉末的體積百分數(shù)為70%，金剛石顆粒的體積百分數(shù)為30%。

（3）將步驟（2）得到的混合粉末鋪層于模具中，如圖2所示利用動磁壓制技術將其制成壓坯，得到金剛石復合材料預制坯，將預制坯放置于φ16×70mm剛玉舟中，再將預制坯與剛玉舟一同放入100×56×35mm的大陶瓷舟中，防止熔融的液態(tài)金屬溢出。

（4）將步驟（3）大陶瓷舟中壓制好的金剛石復合材料預制坯在箱式爐中進行燒結(jié)，箱式爐抽真空至26pa，燒結(jié)工藝為：：以8℃/min的升溫速率升至500℃，以15℃/min的升溫速率升溫至800℃，以8℃/min的升溫速率升至1000℃，以5℃/min的升溫速率升至1350℃，保溫120min，燒結(jié)完成后，隨爐冷卻，冷卻過程保持原來的真空度，得到金剛石復合材料。

本實施例將所制備金剛石復合材料鍛造成磨球，直徑為20mm，尺寸完全符合實際工況要求要求，并將所制備磨球應用于半自磨機中。在球磨過程中，磨球和物料、磨球之間在摩擦力的作用下隨筒體不同的速度轉(zhuǎn)動，使物料與磨球和襯板產(chǎn)生一個相對運動，使物料在研磨的過程中被碾碎。對此過程進行重復性驗證，待球磨結(jié)束后，觀察磨球變化，發(fā)現(xiàn)磨球并沒有發(fā)生破壞，表明磨球組織和結(jié)構(gòu)優(yōu)異，耐磨性較好，具有良好的沖擊韌性和硬度，完全可以應用到球磨機等沖擊磨損工況之中。

實施例3

本實施例所述金剛石復合材料的制備方法，具體包括以下步驟：

（1）對金剛石顆粒（粒度為100μm）進行丙酮溶液超聲波處理，將其清洗后再經(jīng)蒸餾水漂洗；然后稱取清洗后的金剛石顆粒，加入粘結(jié)劑充分混合均勻，再加入鎳鉻合金粉末進行攪拌使其均勻涂敷于金剛石顆粒表層，然后將其置于230℃的溫度下保溫1.5h得到預處理的金剛石顆粒；其中金剛石顆粒所占體積比為85%，鎳鉻合金粉末所占體積比為12%，粘結(jié)劑所占體積比為3%。

（2）采用xqm-4l行星式球磨機進行混合粉末的球磨，設置球磨機的轉(zhuǎn)速為150r/min，將步驟（1）得到的金剛石顆粒與高錳鋼粉末（粒度為10μm）進行混合球磨得到混合粉末，球磨時間為8h，大磨球和小磨球的數(shù)量之比為1:5；在混合粉末高錳鋼粉末的體積百分數(shù)為85%，金剛石顆粒的體積百分數(shù)為15%。

（3）將步驟（2）得到的混合粉末鋪層于模具中，如圖2所示利用動磁壓制技術將其制成壓坯，得到金剛石復合材料預制坯，將預制坯放置于φ16×70mm剛玉舟中，再將預制坯與剛玉舟一同放入100×56×35mm的大陶瓷舟中，防止熔融的液態(tài)金屬溢出。

（4）將步驟（3）大陶瓷舟中壓制好的金剛石復合材料預制坯在箱式爐中進行燒結(jié)，箱式爐抽真空至低于28pa，燒結(jié)工藝為：以6℃/min的升溫速率升至500℃，以12℃/min的升溫速率升溫至800℃，以7℃/min的升溫速率升至1000℃，以4℃/min的升溫速率升至1325℃，保溫110min；燒結(jié)完成后，隨爐冷卻，冷卻過程保持原來的真空度，得到金剛石復合材料。

本實施例將所制備金剛石復合材料制成鋼板，在0～10℃時測得：抗拉強度бb≥800mpa、屈服強度бs≥550mpa、伸長率δs≥15％、斷面收縮率≥35％，同時鋼板性能均勻，具有優(yōu)異的力學性能，充分滿足國內(nèi)外大型機械行業(yè)的機加工使用要求。