本發(fā)明屬于涂層制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種在釩合金基底上制備Er₂O₃涂層的方法。

背景技術(shù)：

隨著人類社會的發(fā)展，人們對于能源的需求越來越大，據(jù)專家預(yù)測儲存量有限的化石能源在未來幾十年內(nèi)將陸續(xù)消耗完畢。核聚變能源具有以下獨特的優(yōu)點：(1)海水中蘊含極為豐富的氘，燃料資源豐富；(2)燃料系統(tǒng)安全、易防護；(3)熱公害小；(4)燃料廢料少。因此，核聚變能也被稱為人類未來的永久能源。但是，核聚變能源的開發(fā)也面臨著一系列的問題，其中之一便是產(chǎn)氚包層中的滲氚問題。目前，產(chǎn)氚包層的設(shè)計方案有兩種，一種是低活鋼鐵素體/馬氏體和固態(tài)鋰組合，一種是釩合金和液態(tài)鋰組合，后者的氚增值比(TBR)最大，但存在磁流體動力學(MHD)壓降的問題。一個可行的解決辦法是在第一壁結(jié)構(gòu)候選材料釩合金上通過表面處理涂覆一層Er₂O₃絕緣氧化層。這樣可以既有效預(yù)防氚滲透的危害，還可以極大地減少膜流帶來的MHD壓降。截止目前，已有的報道均是在316L不銹鋼或馬氏體鋼上制備防滲氚用Er₂O₃涂層(Junyou Yang,Hui Chen,Jiansheng Zhang,Shuanglong Feng.Preparation of Er₂O₃coating on a low activation martensitic steel substrate via the route of sol-gel[J].SURFACE&COATINGS TECHNOLOGY 205(2011):5497-5501；楊旭東，李弢，古宏偉，湯梅.316L不銹鋼基體上磁控濺射Er₂O₃/Er涂層的后處理研究[J].中國稀土學報2009,27(2).)。而關(guān)于在釩合金基底上制備Er₂O₃涂層的文章尚未見到。

本專利申請報道了通過合理的控制實驗參數(shù)在釩合金基底上制備合格的Er₂O₃涂層。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種在釩合金基底上制備Er₂O₃涂層的方法。首先將Er(NO₃)₃·5H₂O溶于無水乙醇中，并加入一定體積的火棉膠，經(jīng)磁力攪拌后制成溶膠。通過旋涂法將溶膠均勻的涂覆在釩合金表面。然后在真空干燥箱中干燥，隨后爐冷。最后在管式爐中熱處理獲得Er₂O₃涂層。

本發(fā)明提供了一種在釩合金基底上制備Er₂O₃涂層的方法，具體步驟如下：

1.釩合金基底的預(yù)處理

將一定厚度的釩合金板利用線切割的方式切割成所需大小。再分別用600-5000目砂紙打磨，并拋光成鏡面，用無水乙醇洗凈。然后吹干。

2.溶膠配制

稱取一定質(zhì)量的Er(NO₃)₃·5H₂O溶于無水乙醇中并加入體積分數(shù)為3-5％的火棉膠，利用電磁攪拌制成濃度為0.4M-0.6M的溶膠，然后將溶膠密封保存。

3.在釩合金基底上制備Er₂O₃涂層

將處理好的釩合金固定在旋涂機上，利用滴管滴加適量的溶膠于釩合金片上。先以600-1000rpm低速旋涂5-9s，再以高速4000-6000rpm旋涂20s-40s，可以保證釩合金基體被涂層包覆。將旋涂好的試樣放置于真空干燥箱內(nèi)，分2步加熱真空干燥；從室溫加熱至40-50℃時真空干燥30-50min，然后繼續(xù)升溫，在溫度達到70-85℃時再真空干燥30-50min，然后爐冷。利用高溫管式爐將干燥后的試樣進行熱處理。熱處理過程在氬氣氣氛保護下進行，氬氣流速為130-180sccm。熱處理溫度為550-650℃，保溫時間為40-75min，采用爐內(nèi)冷卻。

4.重復(fù)步驟3以達到需要的涂層厚度。

本發(fā)明選擇溶膠-凝膠法結(jié)合旋涂法在釩合金基底上制備Er₂O₃涂層，制備的涂層均勻，無裂紋，厚度可控且具有操作簡便快捷，成本低廉，反應(yīng)溫度低以及涂層成分單一等明顯的優(yōu)勢,能夠?qū)崿F(xiàn)對Er₂O₃涂層厚度的控制。

附圖說明

圖1為涂層的表面形貌高倍圖，

圖2為涂層的表面形貌低倍圖，

圖3為涂層的截面形貌圖，

圖4為涂層的XRD圖，

從圖1，圖2可以看出，在釩合金基底上以本方法制備出的Er₂O₃涂層表面平整且無氣孔裂紋等缺陷。圖3表明涂層的連續(xù)性以及涂層與基底的結(jié)合很好。圖4表明本實驗所采用的工藝參數(shù)確實可以使鉺的前驅(qū)體完全轉(zhuǎn)化為Er₂O₃。

具體實施案例一

1.將經(jīng)線切割獲得的5mm×5mm×1mm的釩合金片用600-5000目砂紙打磨并拋光成鏡面，利用無水乙醇洗凈。然后吹干。

2.稱取4.433g的Er(NO₃)₃·5H₂O并量取0.8ml的火棉膠，加入無水乙醇經(jīng)磁力攪拌后制成20ml的溶膠。

3.將處理好的釩合金基底固定在旋涂機上，利用滴管滴加適量的溶膠于釩合金片上。以650rpm低速旋涂9s后，再以高速5000rpm旋涂30s。將旋涂好的試樣放置于真空干燥箱內(nèi)，當溫度從室溫升至50℃時真空干燥30min，之后繼續(xù)升溫，在溫度達到85℃時再真空干燥30min，然后爐冷。利用高溫管式爐將干燥后的試樣進行熱處理。熱處理過程在氬氣氣氛保護下進行，氬氣流速為150sccm。熱處理溫度為600℃，保溫時間為45min，采用爐內(nèi)冷卻。

4.重復(fù)步驟3以達到需要的涂層厚度。

5.利用萬用表測試涂層的絕緣性能發(fā)現(xiàn)當兩電極分別位于覆層和基體時，所測得的電導(dǎo)率為零。當兩電極均位于覆層上時，所測得的電導(dǎo)率為零。

具體實施案例二

1.將經(jīng)線切割獲得的5mm×5mm×1mm的釩合金片用600-5000目砂紙打磨并拋光成鏡面，利用無水乙醇洗凈。然后吹干。

2.稱取3.990g的Er(NO₃)₃·5H₂O并量取0.9ml的火棉膠，加入無水乙醇經(jīng)磁力攪拌后制成20ml的溶膠。

3.將處理好的釩合金基底固定在旋涂機上，利用滴管滴加適量的溶膠于釩合金片上。以900rpm低速旋涂6s后，再以高速5500rpm旋涂25s。將旋涂好的試樣放置于真空干燥箱內(nèi)，當溫度從室溫升至42℃時真空干燥45min，之后繼續(xù)升溫，在溫度達到80℃時再真空干燥40min，然后爐冷。利用高溫管式爐將干燥后的試樣進行熱處理。熱處理過程在氬氣氣氛保護下進行，氬氣流速為170sccm。熱處理溫度為630℃，保溫時間為40min，采用爐內(nèi)冷卻。

4.重復(fù)步驟3以達到需要的涂層厚度。

5.利用萬用表測試涂層的絕緣性能發(fā)現(xiàn)當兩電極分別位于覆層和基體時，所測得的電導(dǎo)率為零。當兩電極均位于覆層上時，所測得的電導(dǎo)率為零。

具體實施案例三

1.將經(jīng)線切割獲得的5mm×5mm×1mm的釩合金片用600-5000目砂紙打磨并拋光成鏡面，利用無水乙醇洗凈。然后吹干。

2.稱取4.877g的Er(NO3)3·5H2O并量取0.7ml的火棉膠，加入無水乙醇，經(jīng)磁力攪拌后制成20ml的溶膠。

3.將處理好的釩合金基底固定在旋涂機上，利用滴管滴加適量的溶膠于釩合金片上。以750rpm低速旋涂7s后，再以高速4500rpm旋涂35s。將旋涂好的試樣放置于真空干燥箱內(nèi)，當溫度從室溫升至47℃時真空干燥40min，之后繼續(xù)升溫，在溫度達到75℃時再真空干燥50min，然后爐冷。利用高溫管式爐將干燥后的試樣進行熱處理。熱處理過程在氬氣氣氛保護下進行，氬氣流速為140sccm。熱處理溫度為550℃，保溫時間為60min，采用爐內(nèi)冷卻。

4.重復(fù)步驟3以達到需要的涂層厚度。

5.利用萬用表測試涂層的絕緣性能發(fā)現(xiàn)當兩電極分別位于覆層和基體時，所測得的電導(dǎo)率為零。當兩電極均位于覆層上時，所測得的電導(dǎo)率為零。