本發(fā)明涉及一種分別富集14種稀土元素的方法，屬于稀土富集提純領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
稀土是當(dāng)今世界各國改造傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)、發(fā)展高新技術(shù)和國防尖端技術(shù)不可或缺的重要戰(zhàn)略資源。隨著科技的不斷進(jìn)步和應(yīng)用技術(shù)的不斷突破，單一稀土氧化物的價值越來越大。稀土元素在石油、化工、冶金、紡織、陶瓷、玻璃、永磁材料等領(lǐng)域都得到了廣泛的應(yīng)用。目前工業(yè)上分離稀土用的比較多的方法是使用p204、p205、p507進(jìn)行多次萃取分離，但是萃取效率低，且對環(huán)境有害。為了改進(jìn)工藝，提高稀土資源的利用效率，探索一種簡單、高效的混合稀土分離方法分離稀土元素顯得極其必要，為此我們探究使用新的稀土萃取劑n,n,n’,n’-四辛基-3-氧戊二酰胺簡稱todga在硫酸環(huán)境下分離稀土，并且得到了很理想的效果。
溶劑萃取是一個應(yīng)用領(lǐng)域廣闊的分離提純方法，廣泛應(yīng)用于濕法冶金、石油化工、有色金屬冶煉、核燃料提取純化、制藥和環(huán)境保護(hù)等工業(yè)領(lǐng)域，已經(jīng)成為稀土、有色金屬工業(yè)分離制取純金屬的重要手段?；ち鞒淌冀K在追求高效率、環(huán)境友好和零排，溶劑萃取分離流程亦不例外。因此，探究新的更高效、更環(huán)保、工藝更為簡單的溶劑萃取分離方法使化工試劑酸堿消耗下降，且工業(yè)排放減少，利于綠色環(huán)保。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明要解決稀土離子分離效率低，分離過程復(fù)雜，萃取條件嚴(yán)格的技術(shù)問題，因此提供一種分別富集14種稀土元素的方法。
為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種分別富集14種稀土元素的方法，其特征在于，以todga為萃取劑，以煤油為稀釋劑，在硫酸體系中通過液液萃取的方式實現(xiàn)對含有某種稀土元素的處理體系中所含稀土元素的富集，包括如下步驟：
(1)實驗前期準(zhǔn)備：a溶液：將todga用稀釋劑以一定比例稀釋，得萃取劑溶液；b溶液：分別配制含鑭、鈰、鐠、釹、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥、釔14種稀土元素的硫酸鹽溶液，用硫酸調(diào)節(jié)酸度后放置，冷卻備用，得待分離溶液；c溶液：配制反萃所需的鹽酸與硝酸的混合酸溶液，放置冷卻，得反萃混酸；
(2)萃取分離：利用液液萃取法，將步驟(1)中的a溶液和b溶液以一定濃度比混合于分液漏斗中，振蕩搖勻，使稀土離子與todga充分絡(luò)合，靜置，分離有機相和水相，有機相備用，稀土離子存在于有機相中；
(3)反萃輕稀土：步驟(1)中b溶液含有的稀土元素分別是鑭、鈰、鐠、釹4種輕稀土元素時，取步驟(2)中的有機相于分液漏斗中，與步驟(1)中的c溶液混合，利用液液萃取法使輕稀土離子轉(zhuǎn)移至水相中，即實現(xiàn)了使用todga對輕稀土元素的富集；
(4)反萃重稀土：步驟(1)中b溶液含有的稀土元素分別是銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥、釔10種重稀土元素時，取步驟(2)中的有機相于分液漏斗中，與步驟(1)中的c溶液和去離子水多次混合振蕩搖勻，利用液液萃取法使重稀土離子轉(zhuǎn)移至水相中，即實現(xiàn)了使用todga對重稀土元素的富集。
所述步驟(1)中稀釋劑為煤油，其密度為0.8g/ml，todga與稀釋劑的質(zhì)量比為1：(15～60)。
所述步驟(1)的b溶液為硫酸鹽溶液，調(diào)節(jié)酸度后其硫酸濃度為2.0～9.0mol/l，b溶液中稀土離子與a溶液中todga的物質(zhì)的量濃度比為1：(2～13)；步驟(1)的c溶液為反萃取的水相溶液，其為硝酸與鹽酸混合液，其中鹽酸濃度為0.5～6.0mol/l，硝酸與鹽酸的摩爾濃度比為1：(1～10)。
所述步驟(2)中將a溶液與b溶液混合并搖勻振蕩萃取，振蕩時間為1～10分鐘/次，萃取次數(shù)為2～5次，有機相和水相萃取體積比為1：(0.7～3)。
所述步驟(3)中反萃取條件是反萃液c溶液與步驟(2)中所收集的有機相的體積比為1：(0.3～3)，振蕩萃取1～10分鐘/次，共振蕩1～8次。
所述步驟(4)中反萃液為c溶液、去離子水中的一種或兩者交替使用，反萃取條件是c溶液與步驟(2)中所收集的有機相的體積比為1：(0.3～3)，振蕩萃取1～10分鐘/次，共振蕩1～8次；去離子水與步驟(2)中所收集的有機相以體積比為(0.5～3)：1，振蕩萃取1～5分鐘/次，共振蕩1～4次，c溶液與去離子水交替使用時使用順序不固定。
根據(jù)上述方法處理后的存在單一稀土元素的體系，溶液中稀土離子的萃取率達(dá)到82％～100％，反萃取效率達(dá)到80％～99％，溶液中稀土離子的回收率達(dá)到65.6％～99％。
上述方法適用于單一稀土元素存在的處理體系中對鑭、鈰、鐠、釹、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥、釔這14種稀土元素的單獨富集。
本發(fā)明的上述技術(shù)方案的有益效果如下：
上述14種稀土元素的分離純化方法操作簡單實用，萃取及反萃效率高，硫酸萃取環(huán)境符合工業(yè)需求，該方法對環(huán)境無污染，可滿足當(dāng)前社會在硫酸體系下利用新型萃取劑對稀土氧化物的萃取需求。
具體實施方式
為使本發(fā)明要解決的技術(shù)問題、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面將結(jié)合具體實施例進(jìn)行詳細(xì)描述。
一種分別富集14種稀土元素的方法，具體實施例如下：
實施例1
(1)：稀土硫酸鹽溶液的制備：取2.0g高純氧化鑭用適量硫酸溶解后，冷卻，定容至250ml容量瓶中，搖勻。用0.2mol/ledta溶液滴定，計算該溶液中鑭離子的濃度。
(2)：萃取劑溶液、待分離溶液和反萃混酸的制備：a溶液：移取1.3mltodga稀釋于88.7ml煤油中即得萃取劑溶液。b溶液：取5ml步驟(1)處理得到的溶液，量取3.3ml濃硫酸用21.7ml去離子水稀釋，冷卻后與5ml稀土硫酸溶液混合即得待分離溶液。c溶液：量取11.3ml濃鹽酸和9.0ml濃硝酸，用250ml去離子水稀釋，得到反萃混酸。
(3)：萃取分離：將30ml步驟(2)得到的b溶液倒入分液漏斗中，量取18ml步驟(2)得到的a溶液倒入分離漏斗中進(jìn)行萃取，振蕩時間1分鐘，萃取5次，la3+存在于有機相中，合并收集有機相。水相用0.02mol/ledta溶液進(jìn)行滴定，得到萃取率為82％以上。
(4)：反萃操作：將(3)收集得到的90ml有機相倒入分液漏斗中，加入270ml的c溶液進(jìn)行反萃取，振蕩時間10分鐘，反萃取一次，分液后，la3+存在于270ml左右的下層水相中，用0.2mol/ledta溶液進(jìn)行滴定，得到反萃率為80％以上。
實施例2
(1)：稀土硫酸溶液的制備：取2.0g高純氧化鐠用適量硫酸溶解后，冷卻，定容至250ml容量瓶中，搖勻。用0.2mol/ledta溶液滴定，計算該溶液中鐠離子的濃度。
(2)：萃取劑溶液、待分離溶液和反萃混酸的制備：a溶液：移取5.0mltodga稀釋于85.0ml煤油中即得萃取劑溶液。b溶液：取5ml步驟(1)處理得到的溶液，量取15ml濃硫酸用10ml去離子水稀釋，冷卻后與5ml稀土硫酸溶液混合即得待分離溶液。c溶液：量取112.5ml濃鹽酸和9.0ml濃硝酸，用148.5ml去離子水稀釋，得到反萃混酸。
(3)：萃取分離：將30ml步驟(2)得到的b溶液倒入分液漏斗中，量取45ml步驟(2)得到的a溶液倒入分離漏斗中進(jìn)行萃取，振蕩時間10分鐘，萃取2次，la3+存在于有機相中，合并收集有機相。水相用0.02mol/ledta溶液進(jìn)行滴定，得到萃取率為86％以上。
(4)：反萃操作：將(3)收集得到的90ml有機相倒入分液漏斗中，加入30ml的c溶液進(jìn)行反萃取，振蕩時間1分鐘，反萃取8次，分液后，la3+存在于270ml左右的下層水相中，用0.2mol/ledta溶液進(jìn)行滴定，得到反萃率為85％以上。
實施例3
(1)：稀土硫酸溶液的制備：取2.0g高純氧化釹用適量硫酸溶解后，冷卻，定容至250ml容量瓶中，搖勻。用0.2mol/ledta溶液滴定，計算該溶液中釹離子的濃度；
(2)：萃取劑溶液、待分離溶液和反萃混酸的制備：a溶液：移取4mltodga稀釋于86ml煤油中即得萃取劑溶液。b溶液：取5ml步驟(1)處理得到的溶液，量取10ml濃硫酸用15ml去離子水稀釋，冷卻后與5ml稀土硫酸溶液混合即得待分離溶液。c溶液：量取56.5ml濃鹽酸和9.0ml濃硝酸，用205.5ml去離子水稀釋，得到反萃混酸。
(3)：萃取分離：將30ml步驟(2)得到的b溶液倒入分液漏斗中，量取30ml步驟(2)得到的a溶液倒入分離漏斗中進(jìn)行萃取，振蕩時間5分鐘，萃取3次，la3+存在于有機相中，合并收集有機相。水相用0.02mol/ledta溶液進(jìn)行滴定，得到萃取率為95％以上。
(4)：反萃操作：將(3)收集得到的90ml有機相倒入分液漏斗中，加入90ml的c溶液進(jìn)行反萃取，振蕩時間5分鐘，反萃取3次，分液后，la3+存在于270ml左右的下層水相中，用0.2mol/ledta溶液進(jìn)行滴定，得到反萃率為90％以上。
實施例4
(1)：稀土硫酸溶液的制備：取2.0g高純氧化鈰用適量硫酸溶解后，冷卻，定容至250ml容量瓶中，搖勻。用0.2mol/ledta溶液滴定，計算該溶液中鈰離子的濃度；
(2)：萃取劑溶液、待分離溶液和反萃混酸的制備：a溶液：移取2.5mltodga稀釋于87.5ml煤油中即得萃取劑溶液。b溶液：取5ml步驟(1)處理得到的溶液，量取10ml濃硫酸用15ml去離子水稀釋，冷卻后與5ml稀土硫酸溶液混合即得待分離溶液。c溶液：量取79ml濃鹽酸和9.0ml濃硝酸，用182ml去離子水稀釋，得到反萃混酸。
(3)：萃取分離：將30ml步驟(2)得到的b溶液倒入分液漏斗中，量取22ml步驟(2)得到的a溶液倒入分離漏斗中進(jìn)行萃取，振蕩時間3分鐘，萃取4次，la3+存在于有機相中，合并收集有機相。水相用0.02mol/ledta溶液進(jìn)行滴定，得到萃取率為99.3％以上。
(4)：反萃操作：將(3)收集得到的90ml有機相倒入分液漏斗中，加入54ml的c溶液進(jìn)行反萃取，振蕩時間3分鐘，反萃取5次，分液后，la3+存在于270ml左右的下層水相中，用0.2mol/ledta溶液進(jìn)行滴定，得到反萃率為95％以上。
實施例5
(1)：稀土硫酸溶液的制備：取2.0g高純氧化鋱用適量硫酸溶解后，冷卻，定容至250ml容量瓶中，搖勻。用0.2mol/ledta溶液滴定，計算該溶液中鋱離子的濃度；
(2)：萃取劑溶液、待分離溶液和反萃混酸的制備：a溶液：移取1.5mltodga稀釋于88.5ml煤油中即得萃取劑溶液。b溶液：取5ml步驟(1)處理得到的溶液，量取8ml濃硫酸用17ml去離子水稀釋，冷卻后與5ml稀土硫酸溶液混合即得待分離溶液。c溶液：量取79ml濃鹽酸和9.0ml濃硝酸，用182ml去離子水稀釋，得到反萃混酸。
(3)：萃取分離：將30ml步驟(2)得到的b溶液倒入分液漏斗中，量取10ml步驟(2)得到的a溶液倒入分離漏斗中進(jìn)行萃取，振蕩時間5分鐘，萃取5次，la3+存在于有機相中，合并收集有機相。水相用0.02mol/ledta溶液進(jìn)行滴定，得到萃取率為98％以上。
(4)：反萃操作：將(3)收集得到的90ml有機相倒入分液漏斗中，加入54ml的c溶液進(jìn)行反萃取，振蕩時間3分鐘，反萃取5次，分液后，la3+存在于270ml左右的下層水相中，用0.2mol/ledta溶液進(jìn)行滴定，得到反萃率為80％以上。
實施例6
(1)：稀土硫酸溶液的制備：取2.0g高純氧化鏑用適量硫酸溶解后，冷卻，定容至250ml容量瓶中，搖勻。用0.2mol/ledta溶液滴定，計算該溶液中鏑離子的濃度；
(2)：萃取劑溶液、待分離溶液和反萃混酸的制備：a溶液：移取3.0mltodga稀釋于87ml煤油中即得萃取劑溶液。b溶液：取5ml步驟(1)處理得到的溶液，量取12ml濃硫酸用13ml去離子水稀釋，冷卻后與5ml稀土硫酸溶液混合即得待分離溶液。c溶液：量取34ml濃鹽酸和9.0ml濃硝酸，用227ml去離子水稀釋，得到反萃混酸。
(3)：萃取分離：將30ml步驟(2)得到的b溶液倒入分液漏斗中，量取30ml步驟(2)得到的a溶液倒入分離漏斗中進(jìn)行萃取，振蕩時間2分鐘，萃取3次，la3+存在于有機相中，合并收集有機相。水相用0.02mol/ledta溶液進(jìn)行滴定，得到萃取率為95％以上。
(4)：反萃操作：將(3)收集得到的90ml有機相倒入分液漏斗中，加入270ml的c溶液進(jìn)行反萃取，振蕩時間10分鐘，反萃取1次，分液后，la3+存在于270ml左右的下層水相中，用0.2mol/ledta溶液進(jìn)行滴定，得到反萃率為82％以上。
實施例7
(1)：稀土硫酸溶液的制備：取2.0g高純氧化釔用適量硫酸溶解后，冷卻，定容至250ml容量瓶中，搖勻。用0.2mol/ledta溶液滴定，計算該溶液中釔離子的濃度；
(2)：萃取劑溶液、待分離溶液和反萃混酸的制備：a溶液：移取2.0mltodga稀釋于88.0ml煤油中即得萃取劑溶液。b溶液：取5ml步驟(1)處理得到的溶液，量取10ml濃硫酸用15ml去離子水稀釋，冷卻后與5ml稀土硫酸溶液混合即得待分離溶液。c溶液：量取56.5ml濃鹽酸和9.0ml濃硝酸，用204.5ml去離子水稀釋，得到反萃混酸。
(3)：萃取分離：將30ml步驟(2)得到的b溶液倒入分液漏斗中，量取45ml步驟(2)得到的a溶液倒入分離漏斗中進(jìn)行萃取，振蕩時間3分鐘，萃取2次，la3+存在于有機相中，合并收集有機相。水相用0.02mol/ledta溶液進(jìn)行滴定，得到萃取率為92％以上。
(4)：反萃操作：將(3)收集得到的90ml有機相倒入分液漏斗中，加入30ml的c溶液進(jìn)行反萃取，振蕩時間2分鐘，反萃取8次，分液后，la3+存在于270ml左右的下層水相中，用0.2mol/ledta溶液進(jìn)行滴定，得到反萃率為85％以上。
實施例8
(1)：稀土硫酸溶液的制備：取2.0g高純氧化釓用適量硫酸溶解后，冷卻，定容至250ml容量瓶中，搖勻。用0.2mol/ledta溶液滴定，計算該溶液中釓離子的濃度；
(2)：萃取劑溶液、待分離溶液和反萃混酸的制備：a溶液：移取3.5mltodga稀釋于86.5ml煤油中即得萃取劑溶液。b溶液：取5ml步驟(1)處理得到的溶液，量取10ml濃硫酸用15ml去離子水稀釋，冷卻后與5ml稀土硫酸溶液混合即得待分離溶液。c溶液：量取90.4ml濃鹽酸和9.0ml濃硝酸，用170.6ml去離子水稀釋，得到反萃混酸。
(3)：萃取分離：將30ml步驟(2)得到的b溶液倒入分液漏斗中，量取15ml步驟(2)得到的a溶液倒入分離漏斗中進(jìn)行萃取，振蕩時間6分鐘，萃取5次，la3+存在于有機相中，合并收集有機相。水相用0.02mol/ledta溶液進(jìn)行滴定，得到萃取率為98％以上。
(4)：反萃操作：將(3)收集得到的90ml有機相倒入分液漏斗中，加入54ml的c溶液進(jìn)行反萃取，振蕩時間3分鐘，反萃取5次，再用90ml去離子水進(jìn)行洗脫反萃1次，振蕩時間為5分鐘，分液后，再用54mlc溶液反萃2次。分液后，la3+存在于下層水相中，用0.2mol/ledta溶液進(jìn)行滴定，得到反萃率為90％以上。
實施例9
(1)：稀土硫酸溶液的制備：取2.0g高純氧化镥用適量硫酸溶解后，冷卻，定容至250ml容量瓶中，搖勻。用0.2mol/ledta溶液滴定，計算該溶液中镥離子的濃度；
(2)：萃取劑溶液、待分離溶液和反萃混酸的制備：a溶液：移取5.0mltodga稀釋于85.0ml煤油中即得萃取劑溶液。b溶液：取5ml步驟(1)處理得到的溶液，量取6.6ml濃硫酸用18.4ml去離子水稀釋，冷卻后與5ml稀土硫酸溶液混合即得待分離溶液。c溶液：量取56.5ml濃鹽酸和9.0ml濃硝酸，用204.5ml去離子水稀釋，得到反萃混酸。
(3)：萃取分離：將30ml步驟(2)得到的b溶液倒入分液漏斗中，量取30ml步驟(2)得到的a溶液倒入分離漏斗中進(jìn)行萃取，振蕩時間3分鐘，萃取3次，la3+存在于有機相中，合并收集有機相。水相用0.02mol/ledta溶液進(jìn)行滴定，得到萃取率為94％以上。
(4)：反萃操作：將(3)收集得到的90ml有機相倒入分液漏斗中，加入45ml的c溶液進(jìn)行反萃取，振蕩時間3分鐘，反萃取4次，再用45ml去離子水進(jìn)行洗脫反萃兩次，振蕩時間為2分鐘，分液后，再用45mlc溶液反萃兩次。分液后，la3+存在于下層水相中，用0.2mol/ledta溶液進(jìn)行滴定，得到反萃率為95％以上。
實施例10
(1)：稀土硫酸溶液的制備：取2.0g高純氧化鐿用適量硫酸溶解后，冷卻，定容至250ml容量瓶中，搖勻。用0.2mol/ledta溶液滴定，計算該溶液中鐿離子的濃度；
(2)：萃取劑溶液、待分離溶液和反萃混酸的制備：a溶液：移取2.5mltodga稀釋于87.5ml煤油中即得萃取劑溶液。b溶液：取5ml步驟(1)處理得到的溶液，量取10ml濃硫酸用15ml去離子水稀釋，冷卻后與5ml稀土硫酸溶液混合即得待分離溶液。c溶液：量取135.6ml濃鹽酸和13.5ml濃硝酸，用120.9ml去離子水稀釋，得到反萃混酸。
(3)：萃取分離：將30ml步驟(2)得到的b溶液倒入分液漏斗中，量取30ml步驟(2)得到的a溶液倒入分離漏斗中進(jìn)行萃取，振蕩時間2分鐘，萃取3次，la3+存在于有機相中，合并收集有機相。水相用0.02mol/ledta溶液進(jìn)行滴定，得到萃取率為96％以上。
(4)：反萃操作：將(3)收集得到的90ml有機相倒入分液漏斗中，加入90ml的c溶液進(jìn)行反萃取，振蕩時間5分鐘，反萃取2次，再用90ml去離子水進(jìn)行洗脫反萃3次，振蕩時間為1分鐘，分液后，再用90mlc溶液反萃1次。分液后，la3+存在于下層水相中，用0.2mol/ledta溶液進(jìn)行滴定，得到反萃率為90％以上。
實施例11
(1)：稀土硫酸溶液的制備：取2.0g高純氧化銩用適量硫酸溶解后，冷卻，定容至250ml容量瓶中，搖勻。用0.2mol/ledta溶液滴定，計算該溶液中銩離子的濃度；
(2)：萃取劑溶液、待分離溶液和反萃混酸的制備：a溶液：移取3.8mltodga稀釋于86.2ml煤油中即得萃取劑溶液。b溶液：取5ml步驟(1)處理得到的溶液，量取12ml濃硫酸用15ml去離子水稀釋，冷卻后與5ml稀土硫酸溶液混合即得待分離溶液。c溶液：量取67.5ml濃鹽酸和9.0ml濃硝酸，用193.5ml去離子水稀釋，得到反萃混酸。
(3)：萃取分離：將30ml步驟(2)得到的b溶液倒入分液漏斗中，量取30ml步驟(2)得到的a溶液倒入分離漏斗中進(jìn)行萃取，振蕩時間2分鐘，萃取3次，la3+存在于有機相中，合并收集有機相。水相用0.02mol/ledta溶液進(jìn)行滴定，得到萃取率95％以上。
(4)：反萃操作：將(3)收集得到的90ml有機相倒入分液漏斗中，加入54ml的c溶液進(jìn)行反萃取，振蕩時間3分鐘，反萃取5次，再用180ml去離子水進(jìn)行洗脫反萃2次，振蕩時間為5分鐘，分液后，再用54mlc溶液反萃一次。分液后，la3+存在于下層水相中，用0.2mol/ledta溶液進(jìn)行滴定，得到反萃率為96％以上。
實施例12
(1)：稀土硫酸溶液的制備：取2.0g高純氧化銪用適量硫酸溶解后，冷卻，定容至250ml容量瓶中，搖勻。用0.2mol/ledta溶液滴定，計算該溶液中銪離子的濃度；
(2)：萃取劑溶液、待分離溶液和反萃混酸的制備：a溶液：移取2.5mltodga稀釋于87.5ml煤油中即得萃取劑溶液。b溶液：取5ml步驟(1)處理得到的溶液，量取10ml濃硫酸用15ml去離子水稀釋，冷卻后與5ml稀土硫酸溶液混合即得待分離溶液。c溶液：量取67.5ml濃鹽酸和9.0ml濃硝酸，用193.5ml去離子水稀釋，得到反萃混酸。
(3)：萃取分離：將30ml步驟(2)得到的b溶液倒入分液漏斗中，量取30ml步驟(2)得到的a溶液倒入分離漏斗中進(jìn)行萃取，振蕩時間5分鐘，萃取3次，la3+存在于有機相中，合并收集有機相。水相用0.02mol/ledta溶液進(jìn)行滴定，得到萃取率接近100％。
(4)：反萃操作：將(3)收集得到的90ml有機相倒入分液漏斗中，加入54ml的c溶液進(jìn)行反萃取，振蕩時間3分鐘，反萃取5次，再用270ml去離子水進(jìn)行洗脫反萃2次，振蕩時間為1分鐘，分液后，再用54mlc溶液反萃一次。最后再用270ml去離子水進(jìn)行洗脫。分液后，la3+存在于下層水相中，用0.2mol/ledta溶液進(jìn)行滴定，得到反萃率為99％以上。
實施例13
(1)：稀土硫酸溶液的制備：取2.0g高純氧化鉺用適量硫酸溶解后，冷卻，定容至250ml容量瓶中，搖勻。用0.2mol/ledta溶液滴定，計算該溶液中鉺離子的濃度；
(2)：萃取劑溶液、待分離溶液和反萃混酸的制備：a溶液：移取2.5mltodga稀釋于87.5ml煤油中即得萃取劑溶液。b溶液：取5ml步驟(1)處理得到的溶液，量取10ml濃硫酸用15ml去離子水稀釋，冷卻后與5ml稀土硫酸溶液混合即得待分離溶液。c溶液：量取67.5ml濃鹽酸和9.0ml濃硝酸，用193.5ml去離子水稀釋，得到反萃混酸。
(3)：萃取分離：將30ml步驟(2)得到的b溶液倒入分液漏斗中，量取30ml步驟(2)得到的a溶液倒入分離漏斗中進(jìn)行萃取，振蕩時間2分鐘，萃取3次，la3+存在于有機相中，合并收集有機相。水相用0.02mol/ledta溶液進(jìn)行滴定，得到萃取率為97％以上。
(4)：反萃操作：將(3)收集得到的90ml有機相倒入分液漏斗中，加入90ml的c溶液進(jìn)行反萃取，振蕩時間3分鐘，反萃取2次，再用90ml去離子水進(jìn)行洗脫反萃兩次，振蕩時間為3分鐘，分液后，再用90mlc溶液反萃1次，最后再用90ml去離子水進(jìn)行洗脫。分液后，la3+存在于下層水相中，用0.2mol/ledta溶液進(jìn)行滴定，得到反萃率為94％以上。
實施例14
(1)：稀土硫酸溶液的制備：取2.0g高純氧化鈥用適量硫酸溶解后，冷卻，定容至250ml容量瓶中，搖勻。用0.2mol/ledta溶液滴定，計算該溶液中鈥離子的濃度；
(2)：萃取劑溶液、待分離溶液和反萃混酸的制備：a溶液：移取2.5mltodga稀釋于87.5ml煤油中即得萃取劑溶液。b溶液：取5ml步驟(1)處理得到的溶液，量取10ml濃硫酸用15ml去離子水稀釋，冷卻后與5ml稀土硫酸溶液混合即得待分離溶液。c溶液：量取80.5ml濃鹽酸和9.0ml濃硝酸，用180.5ml去離子水稀釋，得到反萃混酸。
(3)：萃取分離：將30ml步驟(2)得到的b溶液倒入分液漏斗中，量取45ml步驟(2)得到的a溶液倒入分離漏斗中進(jìn)行萃取，振蕩時間4分鐘，萃取2次，la3+存在于有機相中，合并收集有機相。水相用0.02mol/ledta溶液進(jìn)行滴定，得到萃取率為95％以上。
(4)：反萃操作：將(3)收集得到的90ml有機相倒入分液漏斗中，加入54ml的c溶液進(jìn)行反萃取，振蕩時間3分鐘，反萃取5次，再用90ml去離子水進(jìn)行洗脫反萃兩次，振蕩時間為1分鐘，分液后，再用54mlc溶液反萃一次，最后再用90ml去離子水洗脫兩次。分液后，la3+存在于下層水相中，用0.2mol/ledta溶液進(jìn)行滴定，得到反萃率為97％以上。
以上所述是本發(fā)明的部分優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明所述原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。