本發(fā)明涉及鎢基合金材料領(lǐng)域，具體涉及了一種摻雜鎢合金粉末及其制備方法。
背景技術(shù)：
：鎢作為一種稀有難熔金屬，其擁有熔點高、導(dǎo)電導(dǎo)熱性好、低濺射腐蝕速率、熱膨脹系數(shù)小、蒸氣壓低以及高溫下優(yōu)良的高溫強度等優(yōu)點，被廣泛用在航天、鑄造、武器等部門中，用來制作火箭噴嘴、壓鑄模具、穿甲彈芯、觸頭、電極和隔熱屏等工具。但是，鎢也具有低溫脆性、韌脆轉(zhuǎn)變溫度較高、再結(jié)晶溫度低以及輻照硬化和脆化等缺陷。隨著科學(xué)發(fā)展進步，對鎢合金性能的要求越來越高，特別是現(xiàn)代的軍事產(chǎn)品，如鎢合金穿甲彈、子彈彈頭、火炮部件等要求鎢合金具有更高的高溫強度、硬度和抗蠕變性能等性能，普通的鎢合金已難以滿足要求。氧化鋯(ZrO2)是一種十分重要的結(jié)構(gòu)和功能材料，它具有優(yōu)良的熱性能、機械性能、電性能以及高的耐磨損、耐腐蝕性，在機械工業(yè)、電子工業(yè)、航空工業(yè)等許多領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。ZrO2具有熔點高、硬度高、強度高、韌性好及耐化學(xué)腐蝕性好等優(yōu)點，利用ZrO2對鎢合金進行強化提高鎢合金的性能。在細化晶粒和促進材料致密化上，Y2O3是最佳的氧化物彌散強化相，它能顯著的細化鎢晶粒和提高鎢合金的穿甲和自銳化能力。《材料熱處理學(xué)報》(2016年第4期)中《氧化釔穩(wěn)定立方晶型氧化鋯增強鎢基合金制備工藝及性能》一文公開了一種摻有Y2O3、ZrO2的復(fù)合鎢粉，其制備方法如下：按鎢合金中ZrO2摻雜量為3.0mass％配料，其中，Y2O3:ZrO2的摩爾比為12:88。將按比例稱取的偏鎢酸銨(AMT)、硝酸鋯和硝酸釔分別在3個燒杯中配制成溶液，將硝酸釔溶液與硝酸鋯溶液均勻混合，再將混合后的溶液緩慢的倒入盛有AMT溶液的燒杯中，用檸檬酸及氨水調(diào)節(jié)pH值后，充分攪拌2h，再將盛有3種溶液的燒杯在恒溫水浴鍋里加熱，待有析出物時，加入乙醇分散劑，繼續(xù)加熱，直至出現(xiàn)前驅(qū)體粉末。將前驅(qū)體粉末在馬弗爐中于550℃下煅燒4h得到煅燒粉末，再將煅燒粉末經(jīng)兩段氫氣還原工藝750℃×2h+900℃×4h還原后即得摻有Y2O3、ZrO2的復(fù)合鎢粉。但是采用該方法制備得到的摻雜有Y2O3、ZrO2的復(fù)合鎢粉難以滿足生產(chǎn)高性能鎢合金的需求。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是提供能一種各組分粒徑更小的摻雜鎢合金粉末的制備方法。本發(fā)明還提供了一種摻雜鎢合金粉末。為了實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明的摻雜鎢合金粉末的制備方法所采用的技術(shù)方案是：一種摻雜鎢合金粉末的制備方法，包括以下步驟：1)制備懸濁液A和懸濁液B：A)將仲鎢酸銨在pH為1～1.2的條件下進行水熱反應(yīng)，洗滌沉淀，制得懸濁液A；B)分別在硝酸鋯溶液和硝酸釔溶液中加入氨水，混合，進行水熱反應(yīng)，洗滌沉淀，制得懸濁液B；2)將步驟1)得到的懸濁液A和懸濁液B均勻混合，然后將沉淀過濾，干燥，得前驅(qū)體粉末；3)將步驟2)得到的前驅(qū)體粉末煅燒，在氫氣氛圍下還原，即得。上述制備方法中，所述仲鎢酸銨的純度為99.0％以上，粒度小于200目；所述硝酸鋯的純度為99.5％以上，粒度小于120目；所述硝酸釔的純度為99.99％以上，粒度小于200目。優(yōu)選的，步驟1)中，仲鎢酸銨、硝酸鋯和硝酸釔的質(zhì)量，分別以鎢、氧化鋯和氧化釔計，氧化鋯和氧化釔的總質(zhì)量與鎢的質(zhì)量比為2～7:93～98，氧化鋯和氧化釔的質(zhì)量比為(2～4):1。優(yōu)選的，步驟1)A)中，pH為1～1.2的條件是向反應(yīng)體系內(nèi)加入硝酸而產(chǎn)生的酸度條件。優(yōu)選的，步驟1)B)中，所述加入硝酸鋯溶液的氨水中氨與硝酸鋯的摩爾比為(4～5):1。所述加入硝酸釔溶液的氨水中氨與硝酸釔的摩爾比為(3～4):1。上述制備方法的步驟1)B)可以采用如下方法替換：將氨水加入溶質(zhì)為硝酸鋯和硝酸釔的溶液，進行水熱反應(yīng)，洗滌沉淀，制得懸濁液B。在硝酸鋯和硝酸釔的混合溶液中加入的氨水是過量的。所述過量是超過按照反化學(xué)應(yīng)配比所需且不發(fā)生其他化學(xué)反應(yīng)的量。優(yōu)選的，將氨水加入硝酸鋯和硝酸釔的混合溶液后，攪拌1～3h，再進行水熱反應(yīng)。優(yōu)選的，步驟1)A)和步驟1)B)中，所述水熱反應(yīng)的條件均為：溫度160～200℃，時間15～20h。優(yōu)選的，步驟1)A)和步驟2)B)中，所述洗滌沉淀的次數(shù)的均為5～8次。洗滌沉淀時可以將分散液靜置，傾瀉掉上清液，在沉淀中加入蒸餾水，攪拌，然后靜置，傾瀉掉上清液，在沉淀中加入蒸餾水，攪拌，然后靜置，重復(fù)操作多次。為了達到較好的洗滌沉淀效果，同時提高洗滌沉淀效率，減小沉淀的損失，最佳洗滌沉淀的次數(shù)為5～8次。優(yōu)選的，步驟1)B)中，在所述混合之后，進行水熱反應(yīng)之前，攪拌混合分散液1～3h。優(yōu)選的，步驟2)中，所述均勻混合為攪拌混合，攪拌時間為1～3h。優(yōu)選的，步驟2)中，所述過濾可以為抽濾。所述干燥為在60～100℃下真空烘干。將懸濁液A和懸濁液B均勻混合后，還可以先洗滌沉淀，再將沉淀過濾。優(yōu)選的，步驟3)中，所述煅燒的溫度為500～550℃，時間為3～5h。在氫氣氛圍下還原為：先在550～600℃的條件下還原1～3h，再在850～1000℃的條件下還原2～4h。本發(fā)明的摻雜鎢合金粉末的制備方法，采用水熱反應(yīng)得到的懸濁液中分散質(zhì)的晶粒發(fā)育完整，粒度小且分布均勻，顆粒之間少團聚。采用液-液摻雜的方式，將各水熱反應(yīng)后的懸濁液混合更加均勻，得到的前驅(qū)體粉末經(jīng)過煅燒和氫還原，得到的摻雜鎢合金粉末中各組分粒度更小，顆粒尺寸更均勻，各組分分布也更加均勻，能夠為高性能鎢合金制品的生產(chǎn)提供原材料。本發(fā)明的摻雜鎢合金粉末采用的技術(shù)方案為：一種采用上述摻雜鎢合金粉末的制備方法得到的摻雜鎢合金粉末。本發(fā)明的摻雜鎢合金粉末，各組分粒度更小，粒徑分布更加均勻，各組分分布也更加均勻，能夠為高性能鎢合金制品的生產(chǎn)提供原材料。優(yōu)選的，上述摻雜鎢合金粉末由以下質(zhì)量百分比的組分組成：鎢93～98％，余量為氧化鋯和氧化釔；氧化鋯和氧化釔的質(zhì)量比為(2～4):1。附圖說明圖1為實施例4的摻雜鎢合金粉末的TEM圖；圖2為對比例的摻有Y2O3、ZrO2的復(fù)合鎢粉的TEM圖；圖3為實施例4的摻雜鎢合金粉末的XRD圖；圖4為實施例5的摻雜鎢合金粉末的EDS圖譜。具體實施方式以下結(jié)合具體實施方式對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步的說明。仲鎢酸銨、硝酸鋯和硝酸釔的粒度越小越有利于溶解，純度越純越有利于合金的合成。具體實施方式中采用的仲鎢酸銨(5(NH4)2O·12WO3·11H2O)純度為99.0％，顆粒小于200目；硝酸鋯(Zr(NO3)4·5H2O)純度為99.5％，粒度小于120目；硝酸釔(Y(NO3)3·6H2O)純度為99.99％，粒度小于200目，濃硝酸的濃度為14mol/L。實施例1～8的摻雜鎢合金粉末的制備方法中，步驟1)中制備懸濁液A和懸濁液B的先后順序可以調(diào)換，不影響實施結(jié)果。實施例1本實施例的摻雜鎢合金粉末的制備方法，包括以下步驟：1)制備懸濁液A和懸濁液B：A)取仲鎢酸銨61.0g，將13ml的濃硝酸與仲鎢酸銨在燒杯1中混合，加入蒸餾水調(diào)節(jié)pH至1，攪拌后倒入高壓反應(yīng)釜1中，放入真空干燥箱中于180℃下反應(yīng)15h，反應(yīng)后倒掉高壓反應(yīng)釜1中的上清液，然后倒入燒杯2中，加蒸餾水洗滌沉淀5次，再加入蒸餾水，攪拌制得懸濁液A；B)取硝酸鋯4.10g溶于蒸餾水中，按照氨水中的氨和硝酸鋯摩爾比為4:1的比例，在硝酸鋯溶液中滴入氨水生成沉淀，得懸濁液B1；取硝酸釔1.09g溶于蒸餾水中，按照氨水中的氨和硝酸釔摩爾比為3:1的比例，在硝酸釔溶液中滴入氨水生成沉淀，得懸濁液B2；將得到的懸濁液B1和懸濁液B2在燒杯3中混合，用攪拌機攪拌2h后，倒入高壓反應(yīng)釜2中，放入真空干燥箱中于180℃下反應(yīng)15h，反應(yīng)后倒掉高壓反應(yīng)釜2中的上清液，然后倒入燒杯4中，加蒸餾水洗滌沉淀5次，再加入蒸餾水，攪拌制得懸濁液B；2)將步驟1)得到的懸濁液A和懸濁液B混合后倒入燒杯5中，用攪拌機攪拌燒杯5內(nèi)的懸濁液2h使其混合均勻，洗滌沉淀，靜置后倒掉上清液，真空抽濾，于80℃真空條件下烘干得到前驅(qū)體粉末；3)將步驟2)得到的前驅(qū)體粉末在500℃的條件下煅燒4h，然后在氫氣氛圍下，先將煅燒粉末在580℃的條件下還原2h，再在900℃的條件下還原4h，即得。本實施例的摻雜鎢合金粉末，采用本實施例的摻雜鎢合金粉末的制備方法得到的，由以下質(zhì)量百分比的組分組成：鎢96％，氧化鋯3％和氧化釔1％。實施例2本實施例的摻雜鎢合金粉末的制備方法，包括以下步驟：1)制備懸濁液A和懸濁液B：A)取仲鎢酸銨398.56g，將85ml的濃硝酸與仲鎢酸銨在燒杯1中混合，加入蒸餾水調(diào)節(jié)pH至1.2，攪拌后倒入高壓反應(yīng)釜1中，放入真空干燥箱中于180℃下反應(yīng)17h，反應(yīng)后倒掉高壓反應(yīng)釜1中的上清液，然后倒入燒杯2中，加蒸餾水洗滌沉淀8次，再加入蒸餾水，攪拌制得懸濁液A；B)取硝酸鋯14.19g溶于蒸餾水中，按照氨水中的氨和硝酸鋯摩爾比為4:1的比例，在硝酸鋯溶液中滴入氨水生成沉淀，得懸濁液B1；取硝酸釔5.05g溶于蒸餾水中，按照氨水中的氨和硝酸釔摩爾比為3:1的比例，在硝酸釔溶液中滴入氨水生成沉淀，得懸濁液B2；將得到的懸濁液B1和懸濁液B2在燒杯3中混合，用攪拌機攪拌2h后，倒入高壓反應(yīng)釜2中，放入真空干燥箱中于180℃下反應(yīng)17h，反應(yīng)后倒掉高壓反應(yīng)釜2中的上清液，然后倒入燒杯4中，加蒸餾水洗滌沉淀8次，再加入蒸餾水，攪拌制得懸濁液B；2)將步驟1)得到的懸濁液A和懸濁液B混合后倒入燒杯5中，用攪拌機攪拌燒杯5內(nèi)的懸濁液2h使其混合均勻，洗滌沉淀，靜置后倒掉上清液，真空抽濾，于80℃真空條件下烘干得到前驅(qū)體粉末；3)將步驟2)得到的前驅(qū)體粉末在550℃的條件下煅燒4h，然后在氫氣氛圍下，先將煅燒粉末在580℃的條件下還原2h，再在900℃的條件下還原3h，即得。本實施例的摻雜鎢合金粉末，采用本實施例的摻雜鎢合金粉末的制備方法得到的，由以下質(zhì)量百分比的組分組成：鎢98％，氧化鋯1.5％和氧化釔0.5％。實施例3本實施例的摻雜鎢合金粉末的制備方法，包括以下步驟：1)制備懸濁液A和懸濁液B：A)取仲鎢酸銨238.38g，將50ml的濃硝酸加入蒸餾水配置成pH為1.1的硝酸溶液，與仲鎢酸銨在燒杯1中混合，攪拌后倒入高壓反應(yīng)釜1中，放入真空干燥箱中于180℃下反應(yīng)20h，反應(yīng)后倒掉高壓反應(yīng)釜1中的上清液，然后倒入燒杯2中，加蒸餾水洗滌沉淀6次，再加入蒸餾水，攪拌制得懸濁液A；B)取硝酸鋯21.89g溶于蒸餾水中，按照氨水中的氨和硝酸鋯摩爾比為4:1的比例，在硝酸鋯溶液中滴入氨水生成沉淀，得懸濁液B1；取硝酸釔7.79g溶于蒸餾水中，按照氨水中的氨和硝酸釔摩爾比為3:1的比例，在硝酸釔溶液中滴入氨水生成沉淀，得懸濁液B2；將得到的懸濁液B1和懸濁液B2在燒杯3中混合，用攪拌機攪拌2h后，倒入高壓反應(yīng)釜2中，放入真空干燥箱中于180℃下反應(yīng)20h，反應(yīng)后倒掉高壓反應(yīng)釜2中的上清液，然后倒入燒杯4中，加蒸餾水洗滌沉淀6次，再加入蒸餾水，攪拌制得懸濁液B；2)將步驟1)得到的懸濁液A和懸濁液B混合后倒入燒杯5中，用攪拌機攪拌燒杯5內(nèi)的懸濁液2h使其混合均勻，洗滌沉淀，靜置后倒掉上清液，真空抽濾，于80℃真空條件下烘干得到前驅(qū)體粉末；3)將步驟2)得到的前驅(qū)體粉末在550℃的條件下煅燒4h，然后在氫氣氛圍下，先將煅燒粉末在580℃的條件下還原2h，再在900℃的條件下還原4h，即得。本實施例的摻雜鎢合金粉末，采用本實施例的摻雜鎢合金粉末的制備方法得到的，由以下質(zhì)量百分比的組分組成：鎢95％，氧化鋯3.75％和氧化釔1.25％。實施例4本實施例的摻雜鎢合金粉末的制備方法，包括以下步驟：1)制備懸濁液A和懸濁液B：A)取仲鎢酸銨165.65g，將36ml的濃硝酸與仲鎢酸銨在燒杯1中混合，加入蒸餾水調(diào)節(jié)pH為1，攪拌后倒入高壓反應(yīng)釜1中，放入真空干燥箱中于180℃下反應(yīng)18h，反應(yīng)后倒掉高壓反應(yīng)釜1中的上清液，然后倒入燒杯2中，加蒸餾水洗滌沉淀7次，再加入蒸餾水，攪拌制得懸濁液A；B)取硝酸鋯18.3g溶于蒸餾水中，按照氨水中的氨和硝酸鋯摩爾比為5:1的比例，在硝酸鋯溶液中滴入氨水生成沉淀，得懸濁液B1；取硝酸釔2.23g溶于蒸餾水中，按照氨水中的氨和硝酸釔摩爾比為4:1的比例，在硝酸釔溶液中滴入氨水生成沉淀，得懸濁液B2；將得到的懸濁液B1和懸濁液B2在燒杯3中混合，用攪拌機攪拌2h后，倒入高壓反應(yīng)釜2中，放入真空干燥箱中于180℃下反應(yīng)18h，反應(yīng)后倒掉高壓反應(yīng)釜2中的上清液，然后倒入燒杯4中，加蒸餾水洗滌沉淀7次，再加入蒸餾水，攪拌制得懸濁液B；2)將步驟1)得到的懸濁液A和懸濁液B混合后倒入燒杯5中，用攪拌機攪拌燒杯5內(nèi)的懸濁液2h使其混合均勻，洗滌沉淀，靜置后倒掉上清液，真空抽濾，于80℃真空條件下烘干得到前驅(qū)體粉末；3)將步驟2)得到的前驅(qū)體粉末在520℃的條件下煅燒4h，然后在氫氣氛圍下，先將煅燒粉末在580℃的條件下還原2h，再在900℃的條件下還原2h，即得。本實施例的摻雜鎢合金粉末，采用本實施例的摻雜鎢合金粉末的制備方法得到的，由以下質(zhì)量百分比的組分組成：鎢93％，氧化鋯5.6％和氧化釔1.4％。實施例5本實施例的摻雜鎢合金粉末的制備方法，包括以下步驟：1)制備懸濁液A和懸濁液B：A)取仲鎢酸銨1380.4g，將305ml的濃硝酸與仲鎢酸銨在燒杯1中混合，加入蒸餾水調(diào)節(jié)pH為1，攪拌后倒入高壓反應(yīng)釜1中，放入真空干燥箱中于160℃下反應(yīng)19h，反應(yīng)后倒掉高壓反應(yīng)釜1中的上清液，然后倒入燒杯2中，加蒸餾水洗滌沉淀8次，再加入蒸餾水，充分攪拌制得懸濁液A；B)取硝酸鋯139.2g，硝酸釔68g溶于蒸餾水中，然后在溶液中加入氨水至過量，用攪拌機攪拌1h后，倒入高壓反應(yīng)釜2中，放入真空干燥箱中于160℃下反應(yīng)19h，反應(yīng)后倒掉高壓反應(yīng)釜2中的上清液，然后倒入燒杯3中，加蒸餾水洗滌沉淀7次，再加入蒸餾水，攪拌制得懸濁液B；2)將步驟1)得到的懸濁液A和懸濁液B混合后倒入燒杯4中，用攪拌機攪拌燒杯4內(nèi)的懸濁液1h使其混合均勻，洗滌沉淀，靜置后倒掉上清液，真空抽濾，于60℃真空條件下烘干得到前驅(qū)體粉末；3)將步驟2)得到的前驅(qū)體粉末在530℃的條件下煅燒3h，然后在氫氣氛圍下，先將煅燒粉末在550℃的條件下還原3h，再在850℃的條件下還原4h，即得。本實施例的摻雜鎢合金粉末，采用本實施例的摻雜鎢合金粉末的制備方法得到的，由以下質(zhì)量百分比的組分組成：鎢94％，氧化鋯4％和氧化釔2％。實施例6本實施例的摻雜鎢合金粉末的制備方法，包括以下步驟：1)制備懸濁液A和懸濁液B：A)取仲鎢酸銨552.20g，將121ml的濃硝酸與仲鎢酸銨在燒杯1中混合，加入蒸餾水調(diào)節(jié)pH為1，攪拌后倒入高壓反應(yīng)釜1中，放入真空干燥箱中于200℃下反應(yīng)16h，反應(yīng)后倒掉高壓反應(yīng)釜1中的上清液，然后倒入燒杯2中，加蒸餾水洗滌沉淀8次，再加入蒸餾水，充分攪拌制得懸濁液A；B)取硝酸鋯27.85g，硝酸釔13.6g于蒸餾水中，在溶液中滴入氨水至過量，用攪拌機攪拌3h后，倒入高壓反應(yīng)釜2中，放入真空干燥箱中于200℃下反應(yīng)16h，反應(yīng)后倒掉高壓反應(yīng)釜2中的上清液，然后倒入燒杯3中，加蒸餾水洗滌沉淀8次，再加入蒸餾水，攪拌制得懸濁液B；2)將步驟1)得到的懸濁液A和懸濁液B混合后倒入燒杯4中，用攪拌機攪拌燒杯4內(nèi)的懸濁液3h使其混合均勻，洗滌沉淀，靜置后倒掉上清液，真空抽濾，于100℃真空條件下烘干得到前驅(qū)體粉末；3)將步驟2)得到的前驅(qū)體粉末在540℃的條件下煅燒5h，然后在氫氣氛圍下，先將煅燒粉末在600℃的條件下還原1h，再在1000℃的條件下還原3h，即得。本實施例的摻雜鎢合金粉末，采用本實施例的摻雜鎢合金粉末的制備方法得到的，由以下質(zhì)量百分比的組分組成：鎢97％，氧化鋯2％和氧化釔1％。實施例7本實施例的摻雜鎢合金粉末的制備方法，包括以下步驟：1)制備懸濁液A和懸濁液B：A)取仲鎢酸銨552.20g，將121ml的濃硝酸與仲鎢酸銨在燒杯1中混合，加入蒸餾水調(diào)節(jié)pH為1.2，攪拌后倒入高壓反應(yīng)釜1中，放入真空干燥箱中于190℃下反應(yīng)19h，反應(yīng)后倒掉高壓反應(yīng)釜1中的上清液，然后倒入燒杯2中，加蒸餾水洗滌沉淀8次，再加入蒸餾水，攪拌制得懸濁液A；B)取硝酸鋯27.85g，硝酸釔13.6g溶于蒸餾水中，在溶液中滴入氨水至過量，用攪拌機攪拌3h后，倒入高壓反應(yīng)釜2中，放入真空干燥箱中于190℃下反應(yīng)19h，反應(yīng)后倒掉高壓反應(yīng)釜2中的上清液，然后倒入燒杯3中，加蒸餾水洗滌沉淀8次，再加入蒸餾水，攪拌制得懸濁液B；2)將步驟1)得到的懸濁液A和懸濁液B混合后倒入燒杯4中，用攪拌機攪拌燒杯4內(nèi)的懸濁液3h使其混合均勻，洗滌沉淀，靜置后倒掉上清液，真空抽濾，于100℃真空條件下烘干得到前驅(qū)體粉末；3)將步驟2)得到的前驅(qū)體粉末在540℃的條件下煅燒5h，然后在氫氣氛圍下，先將煅燒粉末在600℃的條件下還原1h，再在1000℃的條件下還原3h，即得。本實施例的摻雜鎢合金粉末，采用本實施例的摻雜鎢合金粉末的制備方法得到的，由以下質(zhì)量百分比的組分組成：鎢97％，氧化鋯2％和氧化釔1％。實施例8本實施例的摻雜鎢合金粉末的制備方法，包括以下步驟：1)制備懸濁液A和懸濁液B：A)取仲鎢酸銨264.34g，將60ml的濃硝酸與仲鎢酸銨在燒杯1中混合，加入蒸餾水調(diào)節(jié)pH為1.2，攪拌后倒入高壓反應(yīng)釜1中，放入真空干燥箱中于190℃下反應(yīng)19h，反應(yīng)后倒掉高壓反應(yīng)釜1中的上清液，然后倒入燒杯2中，加蒸餾水洗滌沉淀8次，再加入蒸餾水，攪拌制得懸濁液A；B)取硝酸鋯34.81g，硝酸釔34.04g溶于蒸餾水中，在溶液中滴入氨水至過量，用攪拌機攪拌3h后，倒入高壓反應(yīng)釜2中，放入真空干燥箱中于190℃下反應(yīng)19h，反應(yīng)后倒掉高壓反應(yīng)釜2中的上清液，然后倒入燒杯3中，加蒸餾水洗滌沉淀8次，再加入蒸餾水，攪拌制得懸濁液B；2)將步驟1)得到的懸濁液A和懸濁液B混合后倒入燒杯4中，用攪拌機攪拌燒杯4內(nèi)的懸濁液3h使其混合均勻，洗滌沉淀，靜置后倒掉上清液，真空抽濾，于100℃真空條件下烘干得到前驅(qū)體粉末；3)將步驟2)得到的前驅(qū)體粉末在540℃的條件下煅燒5h，然后在氫氣氛圍下，先將煅燒粉末在600℃的條件下還原1h，再在1000℃的條件下還原3h，即得。本實施例的摻雜鎢合金粉末，采用本實施例的摻雜鎢合金粉末的制備方法得到的，由以下質(zhì)量百分比的組分組成：鎢90％，氧化鋯5％和氧化釔5％。對比例對比例的摻有Y2O3、ZrO2的復(fù)合鎢粉，由以下質(zhì)量百分含量的組分組成：鎢96％，氧化鋯3％，氧化釔1％。對比例的摻有Y2O3、ZrO2的復(fù)合鎢粉的制備方法：取配方量的偏鎢酸銨(AMT)、硝酸鋯和硝酸釔分別在3個燒杯中配制成溶液，將硝酸釔溶液與硝酸鋯溶液均勻混合，再將混合后的溶液緩慢的倒入盛有AMT溶液的燒杯中，用檸檬酸及氨水調(diào)節(jié)pH值后，充分攪拌2h，再將盛有3種溶液的燒杯在恒溫水浴鍋里加熱，待有析出物時，加入乙醇分散劑，繼續(xù)加熱，直至出現(xiàn)前驅(qū)體粉末。將前驅(qū)體粉末在馬弗爐中于550℃下煅燒4h得到煅燒粉末，再將煅燒粉末經(jīng)兩段氫氣還原工藝750℃×2h+900℃×4h還原，即得摻有Y2O3、ZrO2的復(fù)合鎢粉。實驗例分別對實施例4的摻雜鎢合金粉末進行TEM測試、XRD測試，對實施例5的摻雜鎢合金粉末進行EDS測試，對對比例的摻有Y2O3、ZrO2的復(fù)合鎢粉進行TEM測試。實施例4的摻雜鎢合金粉末和對比例的摻有Y2O3、ZrO2的復(fù)合鎢粉的TEM圖分別見圖1和圖2，由圖1和圖2可知摻雜鎢合金粉末的各組分粒度更小，顆粒尺寸更均勻，作為高性能鎢合金制品的生產(chǎn)原材料能夠提高鎢合金的物理性能和力學(xué)性能，所得的摻雜鎢合金與純鎢相比，致密度好，硬度高，室溫抗壓強度高。實施例4的摻雜鎢合金粉末的XRD圖見圖3。由圖3可知，實施例4制備得到的摻雜鎢合金粉末是氧化鋯摻雜鎢合金粉末。實施例5的摻雜鎢合金粉末的EDS測試結(jié)果見表1。表1實施例5的摻雜鎢合金粉末的組成Element(元素)Weight％(重量百分比)Atomic％(原子百分比)OK3.0726.07YL0.971.48ZrL1.982.95WL93.9869.50當(dāng)前第1頁1 2 3