本發(fā)明涉及化學(xué)鍍金技術(shù)領(lǐng)域，更具體是涉及一種應(yīng)用于表面處理的無氰化學(xué)鍍金方法及鍍金液配置方法。

背景技術(shù)：

化學(xué)鍍金在精飾和電子工業(yè)都有非常廣泛的應(yīng)用。傳統(tǒng)的氰化物化學(xué)鍍金由于其生產(chǎn)的穩(wěn)定性，直到目前仍然是多數(shù)企業(yè)化學(xué)鍍金的首選。然而氰化物化學(xué)鍍金時使用了氰化金鹽及氰化物配位劑，這些氰化物在生產(chǎn)的每一個環(huán)節(jié)中無疑會存在潛在且致命的危險，特別是在電子工業(yè)PCB化學(xué)鍍鎳金的應(yīng)用上，為了保護阻焊干膜不被破壞，鍍液pH往往在6.0左右操作，氰根在酸性條件下形成劇毒的氰化氫，嚴重影響工人的健康和周邊的環(huán)境。隨著人們對健康的追求及環(huán)保意識的加強，氰化物化學(xué)鍍金最終將被無氰化學(xué)鍍金所取代。

置換鍍金是金離子置換出基材金屬而獲得金層的一種方法，當(dāng)表層鎳被金原子覆蓋完全后金層將不再增厚。因此，置換型化學(xué)鍍金的金層厚度被限制在0.15um以內(nèi)，對于某些特殊場合及需要厚金的制程往往需要兩步來完成這一目的，先閃鍍一層金再還原一層較厚的金。這不僅增加了工藝周期還加大了操作的復(fù)雜性，因此具有弱還原性的化學(xué)鍍金液將更具優(yōu)勢，在保證鍍液穩(wěn)定的同時還能獲得較厚的鍍金層。

無氰還原型化學(xué)鍍金液極度不穩(wěn)定，到目前為止還沒有合適的添加劑能使鍍液保持相對的穩(wěn)定，而兼具弱還原能力既能保持鍍液的穩(wěn)定，還能以較快鍍速獲得較厚的鍍層。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的就是為了解決現(xiàn)有技術(shù)之不足而提供的一種解決化學(xué)鍍鎳金過程氰化物的潛在危害、厚度受限制、可靠性等問題的鎳基材上無氰化學(xué)鍍厚金方法。

本發(fā)明的另一目的是提供一種成分簡單，性能優(yōu)異的鍍液配制方法。

本發(fā)明是采用如下技術(shù)解決方案來實現(xiàn)上述目的：一種鎳基材上無氰化學(xué)鍍厚金方法，其特征在于，它包括如下步驟：

a、基材除油：將待鍍鎳基材置于除油液中，除去表面的油脂后水洗；

b、打磨基材：用機械或者電化學(xué)方法使基材具有特定粗糙度的表面，后水洗；

c、微蝕：除去基材表面少量的氧化皮；

d、超聲清洗：除去基材表面及微孔吸附的雜質(zhì)；

e、活化：置于鈀活化液中，沉積微量鈀用于催化鍍鎳，或用接觸法電引發(fā)表面活化鍍鎳；

f、化學(xué)鍍鎳：將活化后的基材水洗后置于化學(xué)鍍鎳液中，獲得3-5um的鍍層；

g、超聲清洗：除去鎳表面吸附的有機物及雜質(zhì)；

h、化學(xué)鍍金：超聲清洗后熱水洗，置于化學(xué)金鍍液中一定時間；

i、水洗烘干。

作為上述方案的進一步說明，在所述步驟a中，是將基材置于酸性除油液中5-10min。

進一步地，在所述步驟b中，基材粗糙度控制在Ra為0.1到0.3之間。

在所述步驟c中，是將基材置于由50-200g/l過硫酸鈉和30-80mL/L濃硫酸配置而成的微蝕液中1-5min。

在所述步驟e中，是將基材置于鈀濃度控制在5-10ppm的鈀活化液中2-5min。

在所述步驟f中，是將活化后的基材置于化學(xué)鍍鎳液中，控制好鍍液溫度、pH、各種成分濃度，以獲得平整、均勻、磷含量一致的鎳磷合金鍍層，磷含量控制在5-13％。

進一步地，在所述步驟h中，化學(xué)鍍金的鍍液原料組成包括無氰金鹽、金絡(luò)合劑、添加劑、pH緩沖劑；無氰金鹽為水溶性亞硫酸金鹽、硫代硫酸鹽金鹽、硫代蘋果酸金鹽、鹵化金鹽中的一種或多種的配合，濃度按金含量控制在0.5-5g/L。

進一步地，所述金絡(luò)合劑為亞硫酸或硫代硫酸堿金屬鹽或其銨鹽中的一種或多種；所述添加劑為金屬鹽類，為鈷、鎳、鉈、鈦、鉛、鉍、稀土金屬的鹽類中的一種或多種；緩沖劑為磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉及其鉀金屬鹽和酒石酸鹽中的一種或者多種；ph調(diào)節(jié)劑為氨水及稀硫酸。

進一步地，所述添加劑為亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽、檸檬酸鹽、EDTA及其衍生物等中的一種或多種。

在所述步驟h中，所述化學(xué)金鍍液兼具置換與還原能力，僅通過一次鍍金工藝即可獲得較厚厚度，最厚能夠獲得0.8-1.0um的金黃色鍍金層，化學(xué)金鍍液溫度控制在70℃-80℃，pH控制在5.5-7，施鍍時間8-15min鍍金層效果。

一種鎳基材上無氰化學(xué)鍍厚金的鍍液配置方法，其特征在于，它包括如下成分：無氰金鹽0.5-4g/l、金絡(luò)合劑10-30g/l、添加劑1-10g/l、pH緩沖劑20-30g/l，在配制時先將無氰金鹽與金絡(luò)合物混合后加水?dāng)嚢?5-40min，使金離子徹底絡(luò)合，形成A溶液；然后將添加劑、ph緩沖劑加水形成B溶液，最后將A溶液和B溶液混合，加水調(diào)節(jié)所需濃度的無氰化學(xué)鍍厚金液。

本發(fā)明采用上述技術(shù)解決方案所能達到的有益效果是：

本發(fā)明采用的活化過程可用鈀活化法，也可采用接觸法及光化學(xué)法，滿足不同應(yīng)用的需求；清洗過程使用了超聲清洗，能將基材及鎳層吸附的有機物及雜質(zhì)較徹底的清除，從而使得表面更加清潔平整，極大促進化學(xué)金的鍍速及有效減輕鎳的過度腐蝕；無氰鍍金液不含有大量有機無機添加劑，后處理簡單，綠色環(huán)保，兼具置換與還原能力，僅通過一次鍍金工藝即可獲得較厚厚度的金黃色鍍金層，而且化學(xué)鍍金相關(guān)組分具有多重作用，單個成分可充當(dāng)穩(wěn)定劑、加速劑、絡(luò)合劑等，避免了鍍液的復(fù)雜化及加重后處理的困難，多種成分在鍍液體系都是充當(dāng)多種角色，鍍液穩(wěn)定，通過與特定工藝的處理僅用一步法便可獲得0.05um到0.4um結(jié)合力好的化學(xué)鍍金層，避免了先閃鍍金再化學(xué)鍍還原金兩步工序，節(jié)約了大量設(shè)備采購費用和人員維護費用。

附圖說明

圖1為本發(fā)明鍍層的EDS測試圖；

圖2為本發(fā)明的鍍金層SEM表面形貌圖。

具體實施方式

以下結(jié)合具體實施例對本技術(shù)方案作詳細的描述。

本發(fā)明是一種鎳基材上無氰化學(xué)鍍厚金方法，它包括如下步驟：

a、基材除油：將待鍍鎳基材置于酸性除油液中5-10min，除去表面的油脂后水洗；

b、打磨基材：用機械或者電化學(xué)方法使基材具有特定粗糙度的表面，基材粗糙度控制在Ra為0.1um到0.3um之間，后水洗；

c、微蝕：將基材置于由50-200g/L過硫酸鈉和30-80mL/L濃硫酸配置而成的微蝕液中1-5min，除去基材表面少量的氧化皮；

d、超聲清洗：除去基材表面及微孔吸附的雜質(zhì)；

e、活化：將基材置于鈀濃度控制在5-10ppm的鈀活化液中2-5min，沉積微量鈀用于催化鍍鎳，或用接觸法電引發(fā)表面活化鍍鎳；

f、化學(xué)鍍鎳：將活化后的基材水洗后置于化學(xué)鍍鎳液中，獲得厚度為3-5um的鍍層；

g、超聲清洗：除去鎳表面吸附的有機物及雜質(zhì)；

h、化學(xué)鍍金：超聲清洗后熱水洗，置于化學(xué)金鍍液中一定時間；

i、水洗烘干。

在所述步驟f中，是將活化后的基材置于化學(xué)鍍鎳液中，控制好鍍液溫度、pH、各種成分濃度，以獲得平整、均勻、磷含量一致的鎳鍍層，鍍層磷含量控制在5-13％。在所述步驟h中，所述化學(xué)金鍍液兼具置換與還原能力，僅通過一次鍍金工藝即可獲得較厚厚度，最厚能夠獲得0.8-1.0um的金黃色鍍金層，化學(xué)金鍍液溫度控制在70℃-80℃，pH控制在5.5-7，施鍍時間8-15min。

進一步地，在所述步驟h中，化學(xué)鍍金的鍍液原料組成包括無氰金鹽、金絡(luò)合劑、添加劑、pH緩沖劑；無氰金鹽為水溶性亞硫酸金鹽、硫代硫酸鹽金鹽、硫代蘋果酸金鹽、鹵化金鹽中的一種或多種的配合，濃度按金含量控制在0.5-5g/L。

進一步地，所述金絡(luò)合劑為亞硫酸或硫代硫酸堿金屬鹽或其銨鹽中的一種或多種；所述添加劑為金屬鹽類，為鈷、鎳、鉈、鈦、鉛、鉍、稀土金屬的鹽類中的一種或多種；緩沖劑為磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉及其鉀金屬鹽和酒石酸鹽中的一種或者多種；ph調(diào)節(jié)劑為氨水及稀硫酸。

進一步地，所述添加劑為亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽、檸檬酸鹽、EDTA及其衍生物等中的一種或多種。

以下是所述化學(xué)金鍍液配置方法，它包括如下成分：無氰金鹽0.5-4g/l、金絡(luò)合劑10-30g/l、添加劑1-10g/l、pH緩沖劑20-30g/l，在配制時先將無氰金鹽與金絡(luò)合物混合后加水?dāng)嚢?5-40min，使金離子徹底絡(luò)合，形成A溶液；然后將添加劑、ph緩沖劑加水形成B溶液，最后將A溶液和B溶液混合，加水調(diào)節(jié)所需濃度的無氰化學(xué)鍍厚金液。

實施例1

本實施例中，兼具置換與弱還原能力的化學(xué)金鍍液的成分組成：無氰金鹽0.5-1.5g/l、金絡(luò)合劑10-20g/l、添加劑2-5g/l、pH緩沖劑20-30g/l；鍍液溫度控制在70℃-80℃，pH控制在5.5到6，施鍍時間10min。鍍金層效果：表面致密呈金黃色，厚度0.12um。

對鍍層進行SEM測試，所得鍍層形貌如圖1所示。對鍍層進行EDS測試，所得組成如圖2所示，由圖可知獲得的金層為軟金層，不含有其他雜質(zhì)。

鍍液加熱到100℃保持1h，后置于常溫下30天，未出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象，鍍液穩(wěn)定性好。

實施例2

本實施例中，兼具置換與弱還原能力的化學(xué)金鍍液的成分組成：非氰金鹽1-2g/l、金絡(luò)合劑10-28g/l、添加劑3-8g/l、pH緩沖劑20-30g/l；鍍液溫度控制在70℃-80℃，pH控制在6.5到7.0，施鍍時間10min。鍍金層效果：表面致密呈金黃色，厚度0.23um。對鍍層進行SEM和EDS測試與實施例1表現(xiàn)一致，表面均勻，金層為軟金層，不含有其他雜質(zhì)。

鍍液加熱到100℃保持1h，后置于常溫下30天，未出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象，鍍液穩(wěn)定性好。

實施例3

本實施例中，兼具置換與弱還原能力的化學(xué)金鍍液的成分組成：非氰金鹽0.5-3g/l、金絡(luò)合劑15-30g/l、添加劑5-9g/l、pH緩沖劑20-30g/l；鍍液溫度控制在75℃-80℃，pH控制在6.5到7.0，施鍍時間10min。鍍金層效果：表面致密呈金黃色，厚度0.38。對鍍層進行SEM和EDS測試與例1表現(xiàn)一致，表面均勻，金層為軟金層，不含有其他雜質(zhì)。

鍍液加熱到100℃保持1h，后置于常溫下30天，未出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象，鍍液穩(wěn)定性好。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，化學(xué)金鍍液不含有氰化物，鍍液成分少，多種成分在鍍液體系都是充當(dāng)多種角色，鍍液穩(wěn)定，通過與特定工藝的處理僅用一步法便可獲得0.05um到0.4um結(jié)合力好的化學(xué)鍍金層，避免了先閃鍍金再化學(xué)鍍還原金兩步工序，節(jié)約了大量設(shè)備和人力物力。

以上所述的僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。