本發(fā)明屬于硬脆材料加工領(lǐng)域，特別涉及一種用于藍(lán)寶石掏棒的金剛石鉆頭組合物及其制備方法。
背景技術(shù)：
近年來，隨著電子信息技術(shù)的發(fā)展，尤其是半導(dǎo)體照明產(chǎn)業(yè)的飛速發(fā)展，對(duì)藍(lán)寶石基片的市場(chǎng)需求也越來越強(qiáng)烈。單晶藍(lán)寶石由于具有優(yōu)異的光學(xué)性能、機(jī)械性能、強(qiáng)度高、硬度大、抗腐蝕能力強(qiáng)、耐磨擦、絕緣性能優(yōu)良等一系列特性而得到了廣泛的應(yīng)用。LED襯底市場(chǎng)和消費(fèi)電子市場(chǎng)是藍(lán)寶石爆發(fā)的兩大助推器，因?yàn)樗{(lán)寶石硬度高(僅次于金剛石)、強(qiáng)度大，防刮擦、耐磨損的效果特別好，蘋果在iPhone 5S的鏡頭保護(hù)蓋上配備了藍(lán)寶石，是藍(lán)寶石在消費(fèi)電子市場(chǎng)上首次“亮相”，蘋果對(duì)藍(lán)寶石的鐘愛引領(lǐng)了藍(lán)寶石在消費(fèi)電子領(lǐng)域的一波熱潮，蘋果公司在其首款可穿戴智能設(shè)備Apple Watch上用上了永不磨損的藍(lán)寶石屏幕，這是繼iPhone 5S后，蘋果旗下的又一款產(chǎn)品用上藍(lán)寶石晶體材料。從長(zhǎng)期看，未來蘋果可能在智能終端領(lǐng)域繼續(xù)推進(jìn)藍(lán)寶石等新材料應(yīng)用，手機(jī)蓋板的應(yīng)用可能是下一個(gè)使用方向。
藍(lán)寶石材料在LED應(yīng)用領(lǐng)域一直處于供不應(yīng)求的狀況，藍(lán)寶石基片是當(dāng)前藍(lán)、紫、白光二極管(LED)和藍(lán)光激光器(LD)工業(yè)的首選基片，是制造半導(dǎo)體藍(lán)色發(fā)光二極管的關(guān)鍵性材料，也是氮化物半導(dǎo)體襯底、集成電路襯底的首選材料，在特殊要求環(huán)境下，還沒有替代產(chǎn)品，同時(shí)藍(lán)寶石是LED上游襯底材料的最優(yōu)選擇。LED是一種節(jié)能環(huán)保、壽命長(zhǎng)和多用途的光源，其能量轉(zhuǎn)換效率大大高于白熾燈和節(jié)能燈。襯底材料是半導(dǎo)體照明產(chǎn)業(yè)技術(shù)發(fā)展的基石，不同的襯底材料，需要不同的外延生長(zhǎng)技術(shù)、芯片加工技術(shù)和器件封裝技術(shù)，襯底材料決定了半導(dǎo)體照明技術(shù)的發(fā)展路線。襯底材料的選擇取決于很多條件，目前只能通過外延生長(zhǎng)技術(shù)的變更和器件加工工藝的調(diào)整來適應(yīng)不同襯底上的半導(dǎo)體發(fā)光器件的研發(fā)和生產(chǎn)。目前能用于生產(chǎn)的襯底只有三種，即藍(lán)寶石襯底和碳化硅(SiC)襯底以及Si襯底。藍(lán)寶石的性價(jià)比不斷提升將成為L(zhǎng)ED上游襯底材料的最優(yōu)選擇。
藍(lán)寶石的應(yīng)用越來越廣泛，但由于脆性大、硬度高，化學(xué)性能穩(wěn)定，批量生產(chǎn)的技術(shù)還很不成熟，效率低，裂紋、劃痕和崩邊現(xiàn)象比較嚴(yán)重，給加工帶來了很大的困難。藍(lán)寶石生長(zhǎng)成晶柱后，第一道工序就是用套料鉆頭把藍(lán)寶石從晶柱中套出，形成一根根的藍(lán)寶石柱體，然后再切割、研磨、劃片等。目前藍(lán)寶石套料鉆頭大致存在以下幾個(gè)問題：
(1)套料鉆頭的鋒利度不夠，產(chǎn)生打滑不進(jìn)尺現(xiàn)象，鉆進(jìn)效率低，甚至?xí)?dǎo)致晶體表面裂紋嚴(yán)重；
(2)套料鉆頭的鋒利度很好，脆性大，導(dǎo)致刀頭的強(qiáng)度較低，存在安全隱患。
(3)套料鉆頭壽命較短，增加了加工的成本。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，本發(fā)明提供了一種用于藍(lán)寶石掏棒的金剛石鉆頭組合物及其制備方法。
發(fā)明人經(jīng)過研究發(fā)現(xiàn)，在鉆進(jìn)堅(jiān)硬弱研磨性的單晶藍(lán)寶石時(shí)，最易出現(xiàn)的問題是胎體過硬而導(dǎo)致金剛石被磨平不能脫落，新一層金剛石不能及時(shí)出露而影響了鉆進(jìn)效率和鉆頭壽命。故針對(duì)研磨性弱的單晶藍(lán)寶石，采用低耐磨性的胎體，通常在胎體中引入脆性相，超細(xì)鎢銅粉末具有很高的鋒利性，但由于鋒利度好，而導(dǎo)致胎體的脆性增加，強(qiáng)度降低，為了增加強(qiáng)度而不影響鉆頭的鋒利性，首次將β-碳化硅晶須引入胎體中，起到增強(qiáng)相的作用，從而提高了刀頭的強(qiáng)度。
本發(fā)明的第一個(gè)方面提供了一種用于藍(lán)寶石掏棒的金剛石鉆頭組合物，所述組合物包括金剛石和胎體粉，所述胎體粉包括按照重量份數(shù)計(jì)的如下成分：
超細(xì)鈷粉20-30份，
羰基鎳粉5-15份，
銅錫預(yù)合金粉10-20份，
超細(xì)鐵粉10-20份，
磷銅粉1-10份，
鎢銅預(yù)合金粉5-15份，
β-碳化硅晶須1-5份。
優(yōu)選地，所述胎體粉包括按照重量份數(shù)計(jì)的如下成分：
超細(xì)鈷粉22-28份，優(yōu)選24-26份，
羰基鎳粉7-13份，優(yōu)選9-11份，
銅錫預(yù)合金粉12-18份，優(yōu)選14-16份，
超細(xì)鐵粉12-18份，優(yōu)選14-16份，
磷銅粉3-9份，優(yōu)選5-7份，
鎢銅預(yù)合金粉7-13份，優(yōu)選9-11份，
β-碳化硅晶須1-4份，優(yōu)選2-3份。
優(yōu)選地，所述金剛石的濃度為30％-60％，
所述金剛石的粒徑為150-250μm，
所述超細(xì)鈷粉的粒徑為2-5μm，
所述羰基鎳粉的粒徑為3-8μm，
所述銅錫預(yù)合金粉末的粒徑為20-35μm，
所述超細(xì)鐵粉的粒徑為3-8μm，
所述磷銅粉的粒徑為25-40μm，
所述鎢銅預(yù)合金粉的粒徑為1-2μm，
所述β-碳化硅晶須的直徑小于等于2.5μm，長(zhǎng)度為50-500μm，長(zhǎng)徑比大于20。
優(yōu)選地，所述金剛石的濃度為35％-55％，優(yōu)選為40％-50％，
所述金剛石的粒徑為170-230μm，
所述超細(xì)鈷粉的粒徑為3-4μm，
所述羰基鎳粉的粒徑為4-7μm，
所述銅錫預(yù)合金粉末的粒徑為22-34μm，
所述超細(xì)鐵粉的粒徑為4-7μm，
所述磷銅粉的粒徑為27-38μm，
所述鎢銅預(yù)合金粉的粒徑為1.2-1.8μm，
所述β-碳化硅晶須的直徑小于等于0.5-2μm，長(zhǎng)度為100-450μm，長(zhǎng)徑比為21-50。
本發(fā)明的第二個(gè)方面提供了一種用于藍(lán)寶石掏棒的金剛石鉆頭的制備方法，所述方法包括將根據(jù)本發(fā)明的第一個(gè)方面的用于藍(lán)寶石掏棒的金剛石鉆頭組合物中的各個(gè)成分進(jìn)行充分混合，然后進(jìn)行造粒和壓型的操作。
優(yōu)選地，所述方法還包括在進(jìn)行所述混合操作之前，對(duì)所述β-碳化硅晶須的表面進(jìn)行預(yù)處理的操作，所述預(yù)處理的操作包括以體積分?jǐn)?shù)為50％-60％、優(yōu)選55％的乙醇為分散介質(zhì)，以聚乙二醇為表面活性物質(zhì)，對(duì)所述β-碳化硅晶須進(jìn)行均勻分散，制成含有β-碳化硅晶須的懸浮溶液。
優(yōu)選地，對(duì)所述β-碳化硅晶須的表面進(jìn)行預(yù)處理的操作時(shí)，所述分散介質(zhì)的用量為：以100重量份的β-碳化硅晶須為基準(zhǔn)，乙醇的用量為50-70重量份，優(yōu)選為60重量份；所述表面活性物質(zhì)的用量為：以100重量份的β-碳化硅晶須為基準(zhǔn)，聚乙二醇的用量為30-50重量份，優(yōu)選為40重量份；對(duì)所述β-碳化硅晶須進(jìn)行均勻分散采用超聲振蕩的方式，超聲振蕩時(shí)間為20-30分鐘，優(yōu)選為25分鐘。
優(yōu)選地，所述混合包括將上述用于藍(lán)寶石掏棒的金剛石鉆頭組合物中的各個(gè)成分中除了β-碳化硅晶須之外的成分，按照上述配方比例混合后以無水乙醇為研磨介質(zhì)濕磨2-3小時(shí)，然后加入所述含有β-碳化硅晶須的懸浮溶液繼續(xù)研磨6-8小時(shí)；
優(yōu)選地，所述研磨的速度為200rpm-400rpm，球料比為(3-5):1，優(yōu)選為(3.5-4.5):1。
優(yōu)選地，所述混合還進(jìn)一步包括將經(jīng)過所述研磨之后獲得的料漿進(jìn)行干燥處理的步驟；所述干燥處理包括：在真空氛圍內(nèi)，先在低于80℃、優(yōu)選60℃-79℃的溫度下處理15-25分鐘、優(yōu)選20分鐘，再在100℃及以上、優(yōu)選100℃-130℃的溫度下處理50-70分鐘、優(yōu)選60分鐘；
優(yōu)選地，經(jīng)過所述造粒處理后，所述組合物粉末形成粒度為30～60目的組合物微粒。
優(yōu)選地，所述壓型的操作包括：將經(jīng)過所述造粒處理后獲得的組合物微粒放入模具中，然后在熱壓燒結(jié)機(jī)中燒結(jié)，燒結(jié)的溫度為830-870℃、優(yōu)選850℃，壓力為22-27MPa、優(yōu)選25MPa，保溫時(shí)間為150-210s、優(yōu)選180s。
本發(fā)明提供的用于藍(lán)寶石掏棒的金剛石鉆頭組合物制備得到的用于藍(lán)寶石掏棒的金剛石鉆頭具有韌脆俱佳、金剛石出刃好、掏棒效率高、鉆頭壽命長(zhǎng)、掏棒成材率高等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點(diǎn)將在如下的具體實(shí)施方式部分詳細(xì)描述。
具體實(shí)施方式
為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式作進(jìn)一步地詳細(xì)描述。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描述的具體實(shí)施方式僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。
本發(fā)明的第一個(gè)方面提供了一種用于藍(lán)寶石掏棒的金剛石鉆頭組合物，所述組合物包括金剛石和胎體粉，所述胎體粉包括按照重量份數(shù)計(jì)的如下成分：
超細(xì)鈷粉20-30份，
羰基鎳粉5-15份，
銅錫預(yù)合金粉10-20份，
超細(xì)鐵粉10-20份，
磷銅粉1-10份，
鎢銅預(yù)合金粉5-15份，
β-碳化硅晶須1-5份。
根據(jù)本發(fā)明的第一個(gè)方面，上述除了金剛石之外的成分(超細(xì)鈷粉、羰基鎳粉、銅錫預(yù)合金粉、超細(xì)鐵粉、磷銅粉、鎢銅預(yù)合金粉和β-碳化硅晶須)的重量份數(shù)之和可以為100份。
根據(jù)本發(fā)明的第一個(gè)方面，所述超細(xì)鈷粉的含量可以為20、22、24、26、28和30重量份中的任意一個(gè)或任意兩個(gè)之間的范圍，例如可以為22-28份或24-26份等等。鈷粉具有優(yōu)良的成型性和可燒結(jié)性，可使胎體的抗彎強(qiáng)度提高；鈷粉與金剛石的粘結(jié)力大，潤濕性好，胎體的韌性好、自銳性好。由于鈷粉的價(jià)格昂貴，松裝密度太小，加入量過多易造成投料困難，還會(huì)使冷壓磨具設(shè)計(jì)寬度和高度變大，手裝料熱壓模具高度加大，從而使模具成本提高。綜合前期大量實(shí)驗(yàn)該配方中當(dāng)鈷粉的添加量為20-30份時(shí)，綜合性能最好。
所述羰基鎳粉的含量可以為5、7、9、11、13和15重量份中的任意一個(gè)或任意兩個(gè)之間的范圍，例如可以為7-13份或9-11份等等。羰基鎳粉的延展性、韌性和抗氧化性良好，將其加入可以強(qiáng)化鉆頭胎體，防止錫等低熔點(diǎn)金屬的流失，增加胎體整體韌性和耐磨性，但加入量過多會(huì)使胎體的韌性太好，導(dǎo)致鉆頭的鋒利度很差，當(dāng)其添加量為5-15份時(shí)會(huì)適當(dāng)?shù)靥岣咛ンw的韌性，但當(dāng)其超過15份時(shí)，鉆頭的鋒利度很差。
所述銅錫預(yù)合金粉的含量可以為10、12、14、16、18和20重量份中的任意一個(gè)或任意兩個(gè)之間的范圍，例如可以為12-18份或14-16份等等。銅錫預(yù)合金粉可以改善胎體的可燒結(jié)性(降低熔點(diǎn))，改善磨損性能和變形性；增加胎體的致密性；降低液態(tài)合金的表面張力，改善合金對(duì)金剛石的潤濕性。但是如果加入量太多，易造成流失，使工具的使用壽命降低。綜合前期實(shí)驗(yàn)得出其加入量在10-20份之間最好。
所述超細(xì)鐵粉的含量可以為10、12、14、16、18和20重量份中的任意一個(gè)或任意兩個(gè)之間的范圍，例如可以為12-18份或14-16份等等。超細(xì)鐵粉與金剛石之間具有良好的潤濕性(優(yōu)于Co、Ni)；能夠提高金剛石在胎體中的把持力。但是，如果加入量過多會(huì)導(dǎo)致胎體中低熔點(diǎn)金屬易于流失，從而降低鉆頭的鋒利度，當(dāng)其加入量在10-20份之間時(shí)，胎體的綜合性能最優(yōu)。
所述磷銅粉的含量可以為1、3、5、7、9和10重量份中的任意一個(gè)或任意兩個(gè)之間的范圍，例如可以為3-9份或5-7份等等。磷銅粉可以降低燒結(jié)溫度，同時(shí)能夠提高鉆頭的鋒利度，但當(dāng)加入量超過10份時(shí)，胎體會(huì)變得很脆，導(dǎo)致刀頭的強(qiáng)度很低。根據(jù)前期大量的實(shí)驗(yàn)，當(dāng)其加入量在1-10份時(shí)，能夠提高鉆頭的鋒利度，同時(shí)胎體又有足夠的強(qiáng)度。
所述鎢銅預(yù)合金粉的含量可以為5、7、9、11、13和15重量份中的任意一個(gè)或任意兩個(gè)之間的范圍，例如可以為7-13份或9-11份等等。鎢銅預(yù)合金粉能夠在很大程度上提高刀頭的鋒利度，效果比磷銅粉更明顯，但當(dāng)其加入量超過15份時(shí)，胎體會(huì)變得很脆，降低胎體的強(qiáng)度。根據(jù)前期大量的實(shí)驗(yàn)，合適的加入量為5-15份。
所述β-碳化硅晶須的含量可以為1、2、3、4和5重量份中的任意一個(gè)或任意兩個(gè)之間的范圍，例如可以為1-4份或2-3份等等。β-碳化硅晶須能夠提高胎體的韌性，同時(shí)又不影響鉆頭的鋒利度，當(dāng)它的加入量超過5份時(shí)反而會(huì)降低胎體的強(qiáng)度，低于1份時(shí)增強(qiáng)效果不明顯。根據(jù)前期大量實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明，當(dāng)其添加量在1-5份時(shí)增強(qiáng)效果最好。
同時(shí)，還需要保證上述除了金剛石之外的成分(超細(xì)鈷粉、羰基鎳粉、銅錫預(yù)合金粉、超細(xì)鐵粉、磷銅粉、鎢銅預(yù)合金粉和β-碳化硅晶須)的重量份數(shù)之和為100。
根據(jù)本發(fā)明的第一個(gè)方面，在所述組合物中，所述金剛石的濃度為30％-60％。30％-60％的金剛石濃度為按照400％濃度制計(jì)算的金剛石濃度。所述400％濃度制定義為：當(dāng)金剛石的體積占工作層體積的1/4時(shí)，其濃度為100％，工作層全部都是金剛石時(shí)，濃度即為400％。在所述組合物中，所述金剛石的濃度可以為30％、35％、40％、45％、50％、55％和60％中的任意一個(gè)或任意兩個(gè)之間的范圍，比如35％-55％或者40％-50％等等，所述金剛石濃度30％-60％即金剛石的體積占整個(gè)工作層體積的7.5-15％。所述金剛石的粒徑可以為150-250μm(例如，150μm、160μm、170μm、180μm、190μm、200μm、210μm、220μm、230μm、240μm和250μm中的任意一個(gè)或任意兩個(gè)之間的范圍，比如170-230μm或者190-210μm等等)。
根據(jù)本發(fā)明的第一個(gè)方面，所述超細(xì)鈷粉的粒徑為2-5μm(例如，2、3、4和5μm中的任意一個(gè)或任意兩個(gè)之間的范圍，比如3-4μm等等)。介于粒徑為2-5μm范圍內(nèi)的超細(xì)鈷粉具有優(yōu)良的成型性和可燒結(jié)性，對(duì)金剛石潤濕性最好，胎體自銳性好。但是當(dāng)其粒徑大于5μm時(shí)，燒結(jié)胎體的抗彎強(qiáng)度相對(duì)降低，當(dāng)其粒徑小于2μm時(shí)，粉末太細(xì)，和金剛石的粘結(jié)力會(huì)相對(duì)變小，潤濕性相對(duì)變差，自銳性也會(huì)相對(duì)變差。
所述羰基鎳粉的粒徑為3-8μm(例如，3、4、5、6、7和8μm中的任意一個(gè)或任意兩個(gè)之間的范圍，比如4-7μm或者5-6μm等等)。羰基鎳粉的粒徑為3-8μm，鉆頭的綜合性能最好。當(dāng)其粒徑大于8μm時(shí)，松裝比會(huì)相對(duì)小，混料均勻性及燒結(jié)性能會(huì)相對(duì)變差，當(dāng)其粒徑小于3μm時(shí)，粉末太細(xì)，成型性會(huì)相對(duì)變差。
所述銅錫預(yù)合金粉末的粒徑為20-35μm(例如，20、22、24、26、28、30、32、34和35μm中的任意一個(gè)或任意兩個(gè)之間的范圍，比如22-34μm或者26-32μm等等)。銅錫預(yù)合金粉末的粒徑為20-35μm時(shí)，鉆頭的綜合性能最好。當(dāng)其粒徑大于35μm時(shí)，成型性會(huì)相對(duì)變差，刀頭鋒利度會(huì)相對(duì)變差，當(dāng)其粒徑小于20μm時(shí)，燒結(jié)過程中錫易流失，會(huì)相對(duì)降低鉆頭的鋒利度。
所述超細(xì)鐵粉的粒徑為3-8μm(例如，3、4、5、6、7和8μm中的任意一個(gè)或任意兩個(gè)之間的范圍，比如4-7μm或者5-6μm等等)。超細(xì)鐵粉的粒徑為3-8μm時(shí)，鉆頭的綜合性能最好。當(dāng)其粒徑大于8μm時(shí)，成型性會(huì)相對(duì)變差，燒結(jié)體中的“架橋”孔隙會(huì)相對(duì)增加，致密性會(huì)相對(duì)變差，當(dāng)其粒徑小于3μm時(shí)，粉末太細(xì)，控制難度相對(duì)大，成型性也會(huì)相對(duì)變差。
所述磷銅粉的粒徑為25-40μm(例如，25、27、29、30、32、34、36、38和40μm中的任意一個(gè)或任意兩個(gè)之間的范圍，比如27-38μm或者29-36μm等等)。磷銅粉的粒徑為25-40μm，是目前市場(chǎng)上最細(xì)的磷銅粉，此時(shí)鉆頭的綜合性能最好。當(dāng)其粒徑大于40μm時(shí)，磷銅粉的鋒利性會(huì)相對(duì)變差，而且降溫效果沒有25-40μm的好。
所述鎢銅預(yù)合金粉的粒徑為1-2μm(例如，1、1.2、1.4、1.6、1.8和2μm中的任意一個(gè)或任意兩個(gè)之間的范圍，比如1.2-1.8μm或者1.45-1.6μm等等)。鎢銅預(yù)合金粉的粒徑為1-2μm，因?yàn)榇肆椒秶鷥?nèi)的鎢銅粉，成型性和燒結(jié)性最好，當(dāng)其粒徑偏粗(大于2μm)時(shí)，成型性相對(duì)變差，而且使燒結(jié)溫度偏高，當(dāng)其粒徑小于1μm時(shí)，粉末太細(xì)，易氧化相對(duì)難控制，松裝比較大。
所述β-碳化硅晶須的直徑小于等于2.5μm(例如，0.5、1、1.5、2和2.5μm中的任意一個(gè)或任意兩個(gè)之間的范圍，比如0.5-2μm或者1-1.5μm等等)、長(zhǎng)度為50-500μm(例如，50、100、150、200、250、300、350、400、450和500μm中的任意一個(gè)或任意兩個(gè)之間的范圍，比如100-450μm或者200-400μm等等)、長(zhǎng)徑比大于20(例如，21、25、30、35、40、45和50中的任意一個(gè)或任意兩個(gè)之間的范圍，比如21-50或者30-40等等)。當(dāng)β-碳化硅晶須的直徑大于2.5μm，長(zhǎng)度大于500μm時(shí)，β-碳化硅晶須相對(duì)容易纏繞，增強(qiáng)效果不佳。
根據(jù)本發(fā)明的第一個(gè)方面，所述銅錫預(yù)合金粉末中錫的重量百分含量可以為18-22％，優(yōu)選為20％。所述磷銅粉中磷的重量百分含量可以為20-24％，優(yōu)選為22％，所述鎢銅預(yù)合金粉中銅的重量百分含量可以為23-27％，優(yōu)選為25％。
根據(jù)本發(fā)明，所述β-碳化硅晶須是由高純度單晶生長(zhǎng)而成的短纖維，只含有少量化學(xué)雜質(zhì)，基本沒有缺陷，是取向性較高的一種短纖維單晶體，其強(qiáng)度是所有材料中最接近于晶體理論強(qiáng)度的，跟原子間的結(jié)合力十分接近，具有十分高的比強(qiáng)度和比彈性模量，是復(fù)合材料中最理想的增強(qiáng)體。
本發(fā)明的第二個(gè)方面提供了一種用于藍(lán)寶石掏棒的金剛石鉆頭的制備方法，所述方法包括將根據(jù)本發(fā)明的第一個(gè)方面提供的用于藍(lán)寶石掏棒的金剛石鉆頭組合物中的各個(gè)成分進(jìn)行充分混合，然后進(jìn)行造粒和壓型的操作，從而獲得所述的用于藍(lán)寶石掏棒的金剛石鉆頭。
根據(jù)本發(fā)明的第二個(gè)方面，由于所述β-碳化硅晶須的表面張力和靜電作用使其很容易纏結(jié)和團(tuán)聚，導(dǎo)致其很難在胎體中分散均勻，為了盡可能的使β-碳化硅晶須在胎體中分散均勻，需要在所述混合之前，首先對(duì)β-碳化硅晶須的表面進(jìn)行預(yù)處理，以保證分散均勻，提高燒結(jié)復(fù)合胎體的各項(xiàng)力學(xué)性能。對(duì)所述β-碳化硅晶須的表面進(jìn)行預(yù)處理的操作包括以體積分?jǐn)?shù)為50％-60％、優(yōu)選55％的乙醇為分散介質(zhì)，以聚乙二醇為表面活性物質(zhì)，在超聲清洗機(jī)中將β-碳化硅晶須進(jìn)行均勻分散，制成懸浮溶液。其中，以100重量份的β-碳化硅晶須為基準(zhǔn)，乙醇的用量可以為50-70重量份，優(yōu)選為60重量份，聚乙二醇的用量可以為30-50重量份，優(yōu)選為40重量份；將混合好的混合物在超聲清洗機(jī)中超聲振蕩20-30分鐘，優(yōu)選為25分鐘。所述聚乙二醇的數(shù)均分子量可以為400-2000，所述聚乙二醇例如可以為選自聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇600、聚乙二醇800、聚乙二醇1000、聚乙二醇1500和聚乙二醇2000中的至少一種。
根據(jù)本發(fā)明的第二個(gè)方面，所述混合包括將上述根據(jù)本發(fā)明的第一個(gè)方面提供的用于藍(lán)寶石掏棒的金剛石鉆頭組合物中的胎體粉中除了β-碳化硅晶須之外的成分和金剛石，按照上述配方比例混合后進(jìn)行研磨，所述研磨可以在不銹鋼球磨罐中進(jìn)行，可以使用直徑為6mm的WC-Co硬質(zhì)合金球研磨球，以無水乙醇為研磨介質(zhì)濕磨2-3小時(shí)(例如，2、2.2、2.4、2.6、2.8和3小時(shí)中的任意一個(gè)或任意兩個(gè)之間的范圍，比如2.2-2.8小時(shí)或者2.4-2.6小時(shí)等等)；然后加入經(jīng)過表面預(yù)處理的β-碳化硅晶須繼續(xù)研磨6-8小時(shí)(例如，6、6.3、6.6、6.9、7.2、7.5、7.8和8小時(shí)中的任意一個(gè)或任意兩個(gè)之間的范圍，比如6.6-7.8小時(shí)或者6.9-7.5小時(shí)等等)。所述研磨的速度可以為200rpm-400rpm(轉(zhuǎn)/分)(例如，200、240、280、320、360和400rpm中的任意一個(gè)或任意兩個(gè)之間的范圍，比如240-360rpm或者280-320rpm等等)，球料比(研磨球與被研磨的物料的重量比)可以為(3-5):1，優(yōu)選為(3.5-4.5):1。進(jìn)一步優(yōu)選地，所述混合還進(jìn)一步包括將經(jīng)過上述研磨之后獲得的料漿進(jìn)行干燥處理的步驟。所述干燥處理可以包括：在真空氛圍內(nèi)，先在低于80℃(例如60℃-79℃)的溫度下處理15-25分鐘、優(yōu)選20分鐘，再在100℃及以上(例如100℃-130℃)的溫度下處理50-70分鐘、優(yōu)選60分鐘。所述干燥處理過程在真空氛圍內(nèi)進(jìn)行，可以避免干燥過程中粉末的氧化。
根據(jù)本發(fā)明的第二個(gè)方面，所述造?？梢允褂觅徸越鸷Ｍ男吞?hào)為GA180型的造粒機(jī)，采用如下造粒參數(shù)進(jìn)行：刮板：30-50rpm，轉(zhuǎn)盤：100-150rpm，皮帶：2-4m/min；具體造粒過程為：首先根據(jù)總粉量(本發(fā)明第一方面的用于藍(lán)寶石掏棒的金剛石鉆頭組合物)算出加膠量(加膠量為總粉量的1-5wt％，優(yōu)選為3wt％)，首次加膠為總加膠量的50％，以80rpm進(jìn)行低速攪拌3分鐘，然后再加入總加膠量的20％，攪拌5分鐘后再加入剩余的30％膠，以80rpm低速攪拌5分鐘；隨后停止攪拌，通過加入適量的異丙醇(10-50ml)使粉的粘度達(dá)到0.1-0.2Pa.s。使用的膠可以為選自GB-600、KCP-1700和WS-120中的至少一種。經(jīng)過所述造粒處理后，所述組合物粉末即可形成粒度為30～60目(例如，30、35、40、45、50、55和60目中的任意一個(gè)或任意兩個(gè)之間的范圍，比如35-55目或者40-50目等等)的組合物微粒。經(jīng)過所述造粒處理，可以使得所述組合物粉末具有較高和較穩(wěn)定的松裝比(松裝比可以為2.1-2.3g/cm3)，使所述組合物粉末的流動(dòng)性提高，從而有利于裝粉壓型，并減少金剛石及組合物粉末的偏析，提高最終制品的穩(wěn)定性。
根據(jù)本發(fā)明的第二個(gè)方面，所述壓型的操作可以包括：將經(jīng)過所述造粒處理后獲得的組合物微粒放入模具(例如石墨模具)中，然后在熱壓燒結(jié)機(jī)中燒結(jié)，燒結(jié)的溫度可以為830-870℃，優(yōu)選850℃，壓力可以為22-27MPa，優(yōu)選25MPa，保溫時(shí)間(即燒結(jié)時(shí)間)可以為150-210s(秒)，優(yōu)選180s。經(jīng)過所述壓型處理，即可得到用于藍(lán)寶石掏棒的金剛石鉆頭。所述用于藍(lán)寶石掏棒的金剛石鉆頭的規(guī)格例如可以為TLCB58×10×2.0×1.25×280。
下面將結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
實(shí)施例1
按重量百分比準(zhǔn)確稱取以下各種成分：粒徑為2μm的超細(xì)鈷粉30份，粒徑為8μm的羰基鎳粉10份，粒徑為20μm的銅錫預(yù)合金粉20份，粒徑為8μm的超細(xì)鐵粉15份，粒徑為25μm的磷銅粉5份，粒徑為2μm的鎢銅預(yù)合金粉15份，直徑為2.5μm的β-碳化硅晶須5份，粒徑為150μm的金剛石的濃度為40％(按照400％濃度制)，即工作層中金剛石所占體積比為10％。
按照如下方法對(duì)β-碳化硅晶須的表面進(jìn)行預(yù)處理：使用體積分?jǐn)?shù)為55％的乙醇為分散介質(zhì)，以聚乙二醇為表面活性物質(zhì)，然后放入超聲清洗機(jī)中震蕩25分鐘實(shí)現(xiàn)β-碳化硅晶須的均勻分散，制成懸浮溶液。其中，以100重量份的β-碳化硅晶須為基準(zhǔn)，乙醇的用量為60重量份，聚乙二醇的用量為40重量份。
將上述原料中除了β-碳化硅晶須之外的成分按上述配方比例混合后，投入到不銹鋼球磨罐中，使用直徑為6mm的WC-Co硬質(zhì)合金球研磨球以無水乙醇為研磨介質(zhì)濕磨3小時(shí)，然后加入經(jīng)過表面預(yù)處理的β-碳化硅晶須，繼續(xù)研磨7小時(shí)。研磨速度均為400rpm，球料比為3:1。濕磨后卸出料漿進(jìn)行干燥處理，該干燥處理為在真空氛圍內(nèi)，先在60℃的溫度下處理20分鐘，再在120℃的溫度下處理60分鐘。干燥處理過程在真空氛圍內(nèi)進(jìn)行，可以避免干燥過程中粉末的氧化。
將干燥后的粉末用購自金海威的型號(hào)為GA180型的造粒機(jī)，采用如下造粒參數(shù)進(jìn)行造粒：刮板：50rpm，轉(zhuǎn)盤：100rpm，皮帶：3m/min；具體造粒過程為：首先根據(jù)總粉量(本實(shí)施例中上述的用于藍(lán)寶石掏棒的金剛石鉆頭組合物的量)算出加膠量(加膠量為總粉量的3wt％)，首次加膠為總加膠量的50％，以80rpm進(jìn)行低速攪拌3分鐘，然后再加入總加膠量的20％，攪拌5分鐘后再加入剩余的30％膠，以80rpm低速攪拌5分鐘；隨后停止攪拌，觀察粉的粘度、干濕情況，可加適量的異丙醇來調(diào)節(jié)，然后以120rpm進(jìn)行攪拌。造粒后組合物粉末的粒度為30-60目，造粒使粉末具有較高和較穩(wěn)定的松裝比(松裝比達(dá)到2.3g/cm3)，使組合物粉末的流動(dòng)性提高，從而有利于裝粉壓型，并減少金剛石及組合物粉末的偏析，提高最終制品的穩(wěn)定性。
將造粒完成后獲得的粉末準(zhǔn)確稱量裝在石墨模具中，然后在熱壓燒結(jié)機(jī)中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為850℃，壓力為25MPa，保溫時(shí)間為180s，所做的鉆頭規(guī)格為TLCB58×10×2.0×1.25×280，當(dāng)將鉆進(jìn)藍(lán)寶石的速度穩(wěn)定為18mm/min，鉆頭的壽命為15m。
實(shí)施例2：
按重量百分比準(zhǔn)確稱取以下各種成分：粒徑為5μm的超細(xì)鈷粉20份，粒徑為3μm的羰基鎳粉15份，粒徑為35μm的銅錫預(yù)合金粉20份，粒徑為3μm的超細(xì)鐵粉20份，粒徑為40μm的磷銅粉10份，粒徑為1μm的鎢銅預(yù)合金粉12份，直徑為0.5μm的β-碳化硅晶須3份，粒徑為250μm的金剛石的濃度為50％(按照400％濃度制)，即工作層中金剛石所占體積比為12.5％。
按照如下方法對(duì)β-碳化硅晶須的表面進(jìn)行預(yù)處理：使用體積分?jǐn)?shù)為55％的乙醇為分散介質(zhì)，以聚乙二醇為表面活性物質(zhì)，然后放入超聲清洗機(jī)中震蕩20分鐘實(shí)現(xiàn)β-碳化硅晶須的均勻分散，制成懸浮溶液。其中，以100重量份的β-碳化硅晶須為基準(zhǔn)，乙醇的用量為50重量份，聚乙二醇的用量為50重量份。
將上述原料中除了β-碳化硅晶須之外的成分按上述配方比例混合后，投入到不銹鋼球磨罐中，使用直徑為6mm的WC-Co硬質(zhì)合金球研磨球以無水乙醇為研磨介質(zhì)濕磨2小時(shí)，然后加入經(jīng)過表面預(yù)處理的β-碳化硅晶須，繼續(xù)研磨8小時(shí)。研磨速度均為200rpm，球料比為5:1。濕磨后卸出料漿進(jìn)行干燥處理，該干燥處理為在真空氛圍內(nèi)，先在70℃的溫度下處理20分鐘，再在100℃的溫度下處理60分鐘。干燥處理過程在真空氛圍內(nèi)進(jìn)行，可以避免干燥過程中粉末的氧化。
將干燥后的粉末用購自金海威的型號(hào)為GA180型的造粒機(jī)，采用如下造粒參數(shù)進(jìn)行造粒：刮板：50rpm，轉(zhuǎn)盤：100rpm，皮帶：3m/min；具體造粒過程為：首先根據(jù)總粉量(本實(shí)施例中上述的用于藍(lán)寶石掏棒的金剛石鉆頭組合物的量)算出加膠量(加膠量為總粉量的3wt％)，首次加膠為總加膠量的50％，以80rpm進(jìn)行低速攪拌3分鐘，然后再加入總加膠量的20％，攪拌5分鐘后再加入剩余的30％膠，以80rpm低速攪拌5分鐘；隨后停止攪拌，觀察粉的粘度、干濕情況，可加適量的異丙醇來調(diào)節(jié)，然后以120rpm進(jìn)行攪拌。造粒后組合物粉末的粒度為30目，造粒使粉末具有較高和較穩(wěn)定的松裝比(松裝比達(dá)到2.1g/cm3)，使組合物粉末的流動(dòng)性提高，從而有利于裝粉壓型，并減少金剛石及組合物粉末的偏析，提高最終制品的穩(wěn)定性。
將造粒完成后獲得的粉末準(zhǔn)確稱量裝在石墨模具中，然后在熱壓燒結(jié)機(jī)中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為830℃，壓力為25MPa，保溫時(shí)間為180s，所做的鉆頭規(guī)格為TLCB58×10×2.0×1.25×280，當(dāng)將鉆進(jìn)藍(lán)寶石的速度穩(wěn)定為22mm/min，鉆頭的壽命為13m。
實(shí)施例3：
按重量百分比準(zhǔn)確稱以下各種成分：粒徑為5μm的超細(xì)鈷粉25份，粒徑為3μm的羰基鎳粉10份，粒徑為35μm的銅錫預(yù)合金粉15份，粒徑為3μm的超細(xì)鐵粉20份，粒徑為40μm的磷銅粉10份，粒徑為1μm的鎢銅預(yù)合金粉15份，直徑為0.5μm的β-碳化硅晶須5份，粒徑為250μm的金剛石的濃度為30％(按照400％濃度制)，即工作層中金剛石所占體積比為7.5％。
按照如下方法對(duì)β-碳化硅晶須的表面進(jìn)行預(yù)處理：使用體積分?jǐn)?shù)為55％的乙醇為分散介質(zhì)，以聚乙二醇為表面活性物質(zhì)，然后放入超聲清洗機(jī)中震蕩30分鐘實(shí)現(xiàn)β-碳化硅晶須的均勻分散，制成懸浮溶液。其中，以100重量份的β-碳化硅晶須為基準(zhǔn)，乙醇的用量為70重量份，聚乙二醇的用量為30重量份。
將上述原料中除了β-碳化硅晶須之外的成分按上述配方比例混合后，投入到不銹鋼球磨罐中，使用直徑為6mm的WC-Co硬質(zhì)合金球研磨球以無水乙醇為研磨介質(zhì)濕磨2.5小時(shí)，然后加入經(jīng)過表面預(yù)處理的β-碳化硅晶須，繼續(xù)研磨6小時(shí)。研磨速度均為300rpm，球料比為2.5:1。濕磨后卸出料漿進(jìn)行干燥處理，該干燥處理為在真空氛圍內(nèi)，先在79℃的溫度下處理20分鐘，再在130℃的溫度下處理60分鐘。干燥處理過程在真空氛圍內(nèi)進(jìn)行，可以避免干燥過程中粉末的氧化。
將干燥后的粉末用購自金海威的型號(hào)為GA180型的造粒機(jī)，采用如下造粒參數(shù)進(jìn)行造粒：刮板：50rpm，轉(zhuǎn)盤：100rpm，皮帶：3m/min；具體造粒過程為：首先根據(jù)總粉量(本實(shí)施例中上述的用于藍(lán)寶石掏棒的金剛石鉆頭組合物的量)算出加膠量(加膠量為總粉量的3wt％)，首次加膠在總加膠量的50％，以80rpm進(jìn)行低速攪拌3分鐘，然后再加入總加膠量的20％，攪拌5分鐘后再加入剩余的30％膠，以80rpm低速攪拌5分鐘；隨后停止攪拌，觀察粉的粘度、干濕情況，可加適量的異丙醇來調(diào)節(jié)，然后以120rpm進(jìn)行攪拌。造粒后組合物粉末的粒度為30目，造粒使粉末具有較高和較穩(wěn)定的松裝比(松裝比達(dá)到2.2g/cm3)，使組合物粉末的流動(dòng)性提高，從而有利于裝粉壓型，并減少金剛石及組合物粉末的偏析，提高最終制品的穩(wěn)定性。
將造粒完成后獲得的粉末準(zhǔn)確稱量裝在石墨模具中，然后在熱壓燒結(jié)機(jī)中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為870℃，壓力為25MPa，保溫時(shí)間為180s，所做的鉆頭規(guī)格為TLCB58×10×2.0×1.25×280，當(dāng)將鉆進(jìn)藍(lán)寶石的速度穩(wěn)定為20mm/min，鉆頭的壽命為16m。
對(duì)比例1：
除了以下操作參數(shù)外，其余操作參數(shù)與實(shí)施例1相同：
用于藍(lán)寶石掏棒的金剛石鉆頭組合物的組成如下：
超細(xì)鈷粉30份，羰基鎳粉15份，銅錫預(yù)合金粉20份，超細(xì)鐵粉20份，磷銅粉0份，鎢銅預(yù)合金粉12份，β-碳化硅晶須3份，金剛石的濃度為50％(按照400％濃度制)，即工作層中金剛石所占體積比為12.5％。
將按照實(shí)施例1的方法進(jìn)行造粒后獲得的粉末準(zhǔn)確稱量裝在石墨模具中，然后在熱壓燒結(jié)機(jī)中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為870℃，壓力為25MPa，保溫時(shí)間為180s，所做的鉆頭規(guī)格為TLCB58×10×2.0×1.25×280，鉆進(jìn)藍(lán)寶石速度為8mm/min，鉆頭壽命9m。
由此可見，由于對(duì)比例1中的用于藍(lán)寶石掏棒的金剛石鉆頭組合物的組分與實(shí)施例1不同(對(duì)比例1中不含磷銅粉，而且羰基鎳粉、超細(xì)鐵粉、鎢銅預(yù)合金粉、β-碳化硅晶須的含量與實(shí)施例1不同(但是處于本發(fā)明的范圍內(nèi))以及金剛石的濃度不同(但是處于本發(fā)明的范圍內(nèi)))，以及燒結(jié)的溫度不同(但是處于本發(fā)明的范圍內(nèi))，鉆頭的壽命明顯短于實(shí)施例1。
對(duì)比例2：
除了以下操作參數(shù)外，其余操作參數(shù)與實(shí)施例2相同：
用于藍(lán)寶石掏棒的金剛石鉆頭組合物的組成如下：
超細(xì)鈷粉30份，羰基鎳粉15份，銅錫預(yù)合金粉0份，超細(xì)鐵粉20份，磷銅粉10份，鎢銅預(yù)合金粉20份，β-碳化硅晶須5份，金剛石的濃度為50％(按照400％濃度制)，即工作層中金剛石所占體積比為12.5％。
將按照實(shí)施例1的方法進(jìn)行造粒后獲得的粉末準(zhǔn)確稱量裝在石墨模具中，然后在熱壓燒結(jié)機(jī)中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為870℃，壓力為25MPa，保溫時(shí)間為180s，所做的鉆頭規(guī)格為TLCB58×10×2.0×1.25×280，鉆進(jìn)藍(lán)寶石速度為9mm/min，鉆頭壽命11m。
由此可見，由于對(duì)比例2中的用于藍(lán)寶石掏棒的金剛石鉆頭組合物的組分與實(shí)施例2不同(對(duì)比例2中不含銅錫預(yù)合金粉，鎢銅預(yù)合金粉的含量超出本發(fā)明的范圍，而且超細(xì)鈷粉和β-碳化硅晶須的含量與實(shí)施例2不同，以及燒結(jié)的溫度不同(但是處于本發(fā)明的范圍內(nèi))，鉆頭的壽命明顯短于實(shí)施例2。
對(duì)比例3：
除了以下操作參數(shù)外，其余操作參數(shù)與實(shí)施例3相同：
用于藍(lán)寶石掏棒的金剛石鉆頭組合物中不含有β-碳化硅晶須。
將造粒后獲得的粉末制備成規(guī)格為TLCB58×10×2.0×1.25×280的鉆頭，鉆進(jìn)藍(lán)寶石速度為20mm/min，鉆頭壽命5m。
由此可見，由于對(duì)比例3中的用于藍(lán)寶石掏棒的金剛石鉆頭組合物中不含有β-碳化硅晶須，因此與實(shí)施例3相比，鉆頭的壽命明顯短于實(shí)施例3。
對(duì)比例4：
除了以下操作參數(shù)外，其余操作參數(shù)與實(shí)施例1相同：
不對(duì)β-碳化硅晶須的表面進(jìn)行預(yù)處理，而直接將實(shí)施例1中的各個(gè)原料(包括β-碳化硅晶須)混合，投入到不銹鋼球磨罐中，使用直徑為6mm的WC-Co硬質(zhì)合金球研磨球以無水乙醇為研磨介質(zhì)研磨10小時(shí)。
將造粒后獲得的粉末制備成規(guī)格為TLCB58×10×2.0×1.25×280的鉆頭，鉆進(jìn)藍(lán)寶石速度為18mm/min，鉆頭壽命7m。
由此可見，由于在對(duì)比例4中，沒有對(duì)β-碳化硅晶須的表面進(jìn)行預(yù)處理，因此與實(shí)施例1相比，鉆頭的壽命明顯短于實(shí)施例1。
由技術(shù)常識(shí)可知，本發(fā)明可以通過其它的不脫離其精神實(shí)質(zhì)或必要特征的實(shí)施方案來實(shí)現(xiàn)。因此，上述公開的實(shí)施方案，就各方面而言，都只是舉例說明，并不是僅有的。所有在本發(fā)明范圍內(nèi)或在等同于本發(fā)明的范圍內(nèi)的改變均被本發(fā)明包含。