本發(fā)明涉及一種非晶合金粉末，尤其是涉及一種Fe基非晶合金粉末及其制備工藝。
背景技術(shù)：
隨著電子電力、通信工業(yè)的發(fā)展，電子元器件向小型化、高頻化和大電流方向發(fā)
展，而且對電子設(shè)備的電磁兼容性能的要求也越來越高，傳統(tǒng)的非晶帶材鐵芯、軟磁鐵氧體
及金屬磁粉芯等不能滿足需求，應(yīng)用受到限制。主要表現(xiàn)在：(1) 非晶帶材鐵芯在高頻工作
時感應(yīng)渦流導(dǎo)致?lián)p耗很大，限制其在高頻領(lǐng)域的應(yīng)用；(2) 軟磁鐵氧體高頻損耗低，但是飽和磁感應(yīng)強度和磁導(dǎo)率低，不能滿足小型化和大電流的發(fā)展需求；(3) 金屬磁粉芯存在著高頻損耗高、直流疊加特性差或者價格昂貴等問題，限制了其應(yīng)用范圍。非晶磁性粉末由于其優(yōu)異的軟磁性能，可以滿足各種電子元器件穩(wěn)定化、小型化、高頻化、大電流、高功率的需求，能極大促進汽車、電子、航空航天領(lǐng)域等高新技術(shù)行業(yè)的發(fā)展。
到目前為止，非晶合金粉末的制備工藝主要有水霧法、氣霧法以及使用非晶薄帶破碎制粉的工藝。水霧法具有大的冷卻速率，可滿足制備非晶態(tài)粉末的要求。然而，在水霧化過程中，所獲得的粉末易形成氧化物，氧含量高，再者當熔融金屬凝固時，產(chǎn)生的水蒸氣會覆蓋在熔融金屬的周圍。由于該水蒸氣膜的存在導(dǎo)致冷卻強度降低，所以會阻礙熔融液滴中心部分的急劇冷卻。從而使粉末中心部分不能獲得非晶態(tài)結(jié)構(gòu)的問題，影響器件性能。氣霧法由于冷卻強度受限，只能制備非晶形成能力強的非晶合金粉末，且生產(chǎn)成本高。直接破碎法的優(yōu)點在于對物料的選擇性不強，材料利用率高，但需對非晶薄帶進行脆化退火，很容易由于退火不均造成薄帶內(nèi)部晶化轉(zhuǎn)變的不均勻，而且在破碎后容易產(chǎn)生帶有銳角的粉末顆粒，為粉末的后續(xù)加工帶來困難。這后兩類方法都需要材料具有較強的非晶形成能力。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
基于上述問題，本發(fā)明提供了一種Fe基非晶態(tài)粉末及其制備方法，該方法能夠制備非晶合金材料組元構(gòu)成及比例的選擇范圍更廣的Fe基非晶合金粉末。
本發(fā)明的Fe基非晶/合金粉末，具體合金成分為Fe 40-95 wt %，合金元素為可以與鐵一起電沉積的元素，如P、Ni、Cr、Co、Mo、W、Re等中一種或多種元素的組合。
本發(fā)明Fe基非晶合金粉末的制備工藝，包括以下步驟：
（1）金屬基板被鍍表面的預(yù)處理：金屬基板被鍍表面可采用機械或化學(xué)方法除銹、脫脂；
（2）電鍍液組成：亞鐵鹽（硫酸亞鐵、氯化亞鐵或兩者的混合物）1-4mol/L（優(yōu)選2-2.5mol/L），中強酸0.2-0.8mol/L、絡(luò)合劑0.5-5g/L、還原劑0.5-3g/L、合金元素添加劑0.2-2mol/L、水余量；
上述合金元素添加劑中鎳以硫酸鎳或氯化鎳、鉻以鉻酐、鉬以鉬酸鈉、鈷以硫酸鈷、鎢以鎢酸鈉、磷以次磷酸鈉或亞磷酸、Re以Re可溶鹽的形式添加；
上述中強酸包括硼酸、磷酸、檸檬酸等；
上述絡(luò)合劑包括酒石酸、十二烷基苯磺酸鈉、檸檬酸鹽，
上述還原劑包括碘離子、鐵粉、抗壞血酸等；
（3）非晶合金鍍層的制備：預(yù)處理后的金屬基板接入電鍍槽陰極，陽極采用石墨或不銹鋼，電鍍時攪拌電鍍液，電鍍電源可采用恒電位電源或脈沖電源，電極的電流密度為200-1000mA/mm2（優(yōu)選400-700 mA/mm2），電解液溫度為30-70℃，電鍍時滴定強酸至Ph值小于1；
（4）非晶合金鍍層的剝離，采用機械或物理的方法，如壓延、噴丸、刮擦等方法使鍍層脫落；
（5）非晶合金顆粒的球磨，將剝落的非晶顆粒在真空或惰性氣體保護條件下進行球磨，球磨可采用球磨機、行星式球磨機等；
（6）非晶合金粉末的篩分成不同粗細的鐵基非晶合金粉末。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點：
1.與氣霧法和直接破碎法相比，本工藝具有設(shè)備投資少、工藝簡單等特點；
2.與水霧法相比，粉末不會產(chǎn)生氧化和部分非晶化的問題；
3.與直接破碎法相比，由于采用PH值較小條件下沉積，致使鍍層內(nèi)產(chǎn)生了較大的內(nèi)應(yīng)力和較多孔隙，鍍層無需脆化退火破碎，且也不會產(chǎn)生帶有銳角的粉末顆粒；
4.相比制備鍍層而言，因為本發(fā)明對鍍層應(yīng)力和表面質(zhì)量沒有要求，因此可采用更大的電流密度，既提高了非晶合金鍍層的制備速度，也有利于獲得更疏松和具有更大內(nèi)應(yīng)力的非晶合金鍍層，從而更易對非晶合金鍍層進行機械剝離；
5.本方法無需考慮材料的非晶形成能力，可通過調(diào)整電鍍液各主要成分的濃度配比，可獲得不同構(gòu)成和比例的非晶合金粉末，因此，本方法的適用性更為廣泛，可操作性更強，可滿足不同場合的性能要求。
具體實施方式
以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明。
實施例1 Fe-P非晶合金粉末的制備
本實施例非晶粉末Fe含量的94.3wt%，P含量為復(fù)合鍍層的5.7wt%。
其制備工藝，包括以下步驟：
（1）金屬基板表面的預(yù)處理：金屬基板選用45號鋼板，被鍍表面先經(jīng)機械加工，然后在20wt%氫氧化鈉溶液清洗10min去除油脂；
（2）電鍍液組成：氯化亞鐵2 mol/L，次磷酸鈉0.4mol/L，硼酸48g/L，碘化鉀0.8g/L、十二烷基苯磺酸鈉1.2g/L；
（3）非晶鍍層的制備：預(yù)處理后的鍍件接入電鍍槽陰極，陽極采用石墨，攪拌器攪拌電鍍液，電流密度為450mA/mm2，電解液溫度為50℃；
（4）非晶鍍層的剝離：采用刮擦法剝離鍍層；
（5）非晶顆粒的球磨：采用行星球磨機球磨，非晶粉末充氬氣保護，球磨5h，球料比為5:1；
（6）非晶合金粉末的篩分：采用200目和400目分篩，其中大于200目粉末所占比例為36%，200-400目粉末所占比例為41%，小于400目粉末所占比例為23%。
實施例2 Fe-Ni-P非晶合金粉末的制備
本實施例Fe-Ni-P非晶合金粉末的制備，粉末Fe含量81.3wt%，Ni含量為復(fù)合鍍層的11.8wt%，P含量為6.9wt%。
其制備工藝，包括以下步驟：
（1）金屬基板表面的預(yù)處理：金屬基板選用45號鋼板，被鍍表面先后經(jīng)銑、磨加工，然后在20wt%氫氧化鈉溶液清洗10min去除油脂；
（2）電鍍液組成：氯化亞鐵2.3mol/L，硫酸鎳0.3mol/L，磷酸50ml/L，次磷酸鈉0.5mol/L，碘化鉀1g/L，酒石酸1.5g/L；
（3）非晶鍍層的制備：預(yù)處理后的鍍件接入電鍍槽陰極，陽極采用石墨，攪拌器攪拌電鍍液，電流密度為600mA/mm2，溫度為45℃；
（4）非晶鍍層的剝離：采用軋制壓延法剝離鍍層；
（5）非晶顆粒的球磨：采用行星球磨機球磨，非晶粉末充氬氣保護，球磨8h，球料比為3:1；
（6）非晶合金粉末的篩分：采用200目和400目分篩，其中大于200目粉末所占比例為41%，200-400目粉末所占比例為39%，小于400目粉末所占比例為20%。