本發(fā)明涉及一種復(fù)合材料的制備方法及裝置，具體涉及一種石墨烯復(fù)合裝甲材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

石墨烯是一種由碳原子構(gòu)成的二維納米材料，呈單層片狀結(jié)構(gòu)(厚度僅為幾個(gè)納米)。由于其獨(dú)特的二維蜂窩晶體結(jié)構(gòu)和極高的鍵強(qiáng)度，石墨烯是目前已知的世界上比強(qiáng)度最高、最堅(jiān)硬的納米材料，其斷裂強(qiáng)度高達(dá)130gpa。因此，利用石墨烯的高強(qiáng)度，并將其與金屬材料復(fù)合，制備成石墨烯金屬?gòu)?fù)合材料，是一種新型的高強(qiáng)高韌金屬基復(fù)合材料。

目前石墨烯與金屬?gòu)?fù)合的工藝方法主要有兩種：熔融鑄造法和粉末冶金法。采用熔融鑄造法制備石墨烯鎂復(fù)合材料時(shí)，由于石墨烯二者密度差異大，石墨烯很難在鎂液內(nèi)部均勻分散，此外，二者在材料制備過(guò)程中還有可能發(fā)生高溫界面反應(yīng)，惡化材料性能。因此石墨烯鎂復(fù)合材料較少采用熔融鑄造法來(lái)制備。采用粉末冶金法制備石墨烯鎂復(fù)合材料時(shí)，需要首先獲得石墨烯和鎂合金均勻混合的粉體，然后通過(guò)后續(xù)的壓力加工來(lái)制備石墨烯鎂復(fù)合塊體材料，最大限度地抑制了傳統(tǒng)熔融鑄造法帶來(lái)的高溫界面反應(yīng)。因此，石墨烯鎂復(fù)合材料一般采用粉末冶金法來(lái)制備。

目前，輕型裝甲車一直采用鋼制防彈裝甲，武裝直升飛機(jī)采用鈦合金防彈裝甲。但是未來(lái)戰(zhàn)爭(zhēng)對(duì)陸軍的遠(yuǎn)程投送能力、武裝直升飛機(jī)的有效載荷能力都提出越來(lái)越高的要求，這就對(duì)裝備重量提出了嚴(yán)苛要求，使得以前使用的鋼制裝甲和鈦合金裝甲已不能滿足未來(lái)武器裝備發(fā)展的需要。因此需要提供一種密度低，成本低，易批量生產(chǎn)的復(fù)合裝甲材料。

對(duì)于鎂基復(fù)合材料來(lái)說(shuō)，增強(qiáng)相在鎂基體中的分布是否均勻、增強(qiáng)相是否發(fā)生團(tuán)聚、界面結(jié)合是否緊密，直接決定著復(fù)合材料性能的優(yōu)劣。石墨烯存在尺寸小，比表面積大，很難分散，很容易團(tuán)聚的問(wèn)題，因此，石墨烯在鎂基體中的均勻分散如何實(shí)現(xiàn)，是制備石墨烯鎂復(fù)合材料需要突破的關(guān)鍵技術(shù)。尤其是采用粉末冶金法制備石墨烯鎂復(fù)合材料時(shí)，如何獲得石墨烯在鎂合金粉體中均勻分散的混合粉體，是制備高品質(zhì)石墨烯鎂復(fù)合材料的前提和基礎(chǔ)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷，本發(fā)明提供了一種石墨烯復(fù)合裝甲材料及其制備裝置，該方法及裝置對(duì)石墨烯與鎂和/或鎂合金粉末混合方法進(jìn)行改進(jìn)，是一種新的工藝和方法，本方法及裝置可將石墨烯納米片均勻地包覆在金屬粉體的表面，實(shí)現(xiàn)石墨烯與金屬粉體的均勻混合。

為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：

一種石墨烯復(fù)合裝甲材料，其特征在于，所述鎂合金包括按質(zhì)量百分比的下述組分：si≤0.01％；fe≤0.005％；cu≤0.002％；ni≤0.005％；al：2.5％～3.5％，zn：0.6％～1.4％；mn：0.1％～0.3％；余量為mg和不可避免的雜質(zhì)。

進(jìn)一步地，所述鎂合金包括按質(zhì)量百分比的下述組分：zn≤0.2；mn≤0.15；si≤0.01；fe≤0.01；cu≤0.03；ni≤0.005；re:2.4～4.4％；zr:0.3～1.0％；y:3.7～4.3％；余量為mg和不可避免的雜質(zhì)。

進(jìn)一步地，所述鎂合金包括按質(zhì)量百分比的下述組分：re:3.0％。

進(jìn)一步地，所述鎂合金包括按質(zhì)量百分比的下述組分：zr:0.7％。

進(jìn)一步地，所述鎂合金包括按質(zhì)量百分比的下述組分：y:4.0％

一種石墨烯復(fù)合裝甲材料的制備方法，其特征在于，制備的步驟如下：

1)制備石墨烯層數(shù)小于10的納米片有機(jī)溶液：于7000～9000rpm轉(zhuǎn)速、線速度85～115m/s下的雙盤高速分散機(jī)中，對(duì)分散于有機(jī)溶液的石墨烯進(jìn)行處理；

2)石墨烯包覆鎂和/或鎂合金粉末：用花灑網(wǎng)眼尺寸為60～280μm的噴淋裝置將步驟1)的石墨烯納米片有機(jī)溶液霧化噴灑于在混合機(jī)中高速旋轉(zhuǎn)的鎂和/或鎂合金粉末上；

3)于混合機(jī)中對(duì)包覆后的石墨烯/鎂合金粉末混合20～100min，即得石墨烯復(fù)合裝甲材料。

進(jìn)一步地，所述方法制備的石墨烯包覆的鎂合金粉末中，按質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)含：石墨烯0.05％～9％，鎂和/或鎂合金91％～99.95％；所述鎂和/或鎂合金粉末的粒徑為10～100μm；所述花灑網(wǎng)眼尺寸為100μm～200μm。

進(jìn)一步地，所述雙盤高速分散機(jī)的轉(zhuǎn)速為8000rpm，線速度為100m/s；所述混合機(jī)的轉(zhuǎn)速為1000rpm。

進(jìn)一步地，所述納米片有機(jī)溶液中的有機(jī)溶劑為包括乙醇、npm、聚乙二醇和/或pvp中的一種或多種，所述有機(jī)溶劑的濃度為20％～100％。

進(jìn)一步地，所述納米片有機(jī)溶液中的有機(jī)溶劑為無(wú)水乙醇。

與最接近的現(xiàn)有技術(shù)比，本發(fā)明提供的技術(shù)方案具有以下有益效果：

1、本發(fā)明提供的一種石墨烯復(fù)合裝甲材料及其制備方法，實(shí)現(xiàn)了石墨烯在鎂合金粉體表面的包覆，有利于在石墨烯金屬?gòu)?fù)合材料中形成高質(zhì)量的石墨烯金屬界面結(jié)合。

2、本發(fā)明提供的一種石墨烯復(fù)合裝甲材料及其制備方法，石墨烯不容易發(fā)生團(tuán)聚，無(wú)二次團(tuán)聚和重新凝固分散的現(xiàn)象。

3、本發(fā)明提供的一種石墨烯復(fù)合裝甲材料及其制備方法，無(wú)需凝固、無(wú)需碾壓，避免形成板結(jié)或團(tuán)聚。

4、本發(fā)明提供的一種石墨烯復(fù)合裝甲材料及其制備方法，無(wú)需振動(dòng)和篩分，從而避免了由此帶來(lái)的石墨烯和鎂合金粉末的分布不均。

5、本發(fā)明提供的一種石墨烯復(fù)合裝甲材料及其制備方法，工藝操作簡(jiǎn)單、制造成本低廉、生產(chǎn)效率高。

6、本發(fā)明提供的一種石墨烯復(fù)合裝甲材料及其制備方法，無(wú)需加熱也無(wú)需烘干，使石墨烯更好的在鎂合金粉體表面包覆，即環(huán)保安全，又縮短制備周期。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例提供的一種石墨烯復(fù)合裝甲材料的制備裝備的雙盤高速分散機(jī)結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為本發(fā)明實(shí)施例制得的石墨烯復(fù)合裝甲材料的掃描電鏡(sem)；

圖3為本發(fā)明對(duì)比例制得的石墨烯復(fù)合裝甲材料的掃描電鏡(sem)。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明。

實(shí)施例1

本實(shí)施例提供一種石墨烯/鎂合金復(fù)合裝甲材料的制備裝置，該裝置包括雙盤高速分散機(jī)，其結(jié)構(gòu)由機(jī)頭(1)、主電機(jī)(2)、操作面板(3)、液壓動(dòng)力裝置(4)、高速主軸(5)、雙層分散盤(6)、物料缸(7)、固定裝置(8)、底座(9)部件組成，其特征在于：其中機(jī)頭(1)的一端與主電機(jī)(2)用螺絲連接，另一端通過(guò)螺絲與液壓動(dòng)力裝置(4)連接，主電機(jī)(2)與高速主軸(5)通過(guò)皮帶連接，液壓動(dòng)力裝置(4)與操作面板(2)通過(guò)螺絲連接，高速主軸(5)與機(jī)頭(1)用螺絲連接，機(jī)頭(1)與雙層分散盤(6)用螺絲鍵銷雙重高精度固定連接，底座(9)與液壓動(dòng)力裝置(4)用銷軸連接，底座(9)固定安裝于地面上。實(shí)施例2：

本實(shí)施例提供一種石墨烯/鎂合金復(fù)合裝甲材料的制備方法，具體步驟如下：

石墨烯包覆鎂合金粉末包括如下重量份計(jì)的組分：石墨烯9％，鎂合金91％。石墨烯可以由hummer’s法制備。鎂合金為按質(zhì)量百分比的下述組分：si：0.01％；ni：0.005％；al：3.5％，zn：1.4％；mn：0.3％；余量為mg和不可避免的雜質(zhì)；鎂合金粉末的粒徑為60μm。

1)將石墨烯在濃度為90％的酒精溶液中超聲分散后，然后置于轉(zhuǎn)速為9000rpm，線速度為115m/s的雙盤高速分散機(jī)中，得到離心分散后的石墨烯酒精溶液，所述石墨烯酒精溶液中石墨烯納米片層數(shù)在10層以下的占全部石墨烯納米片的90％以上；

2)將所述石墨烯納米片有機(jī)溶液在壓力下通過(guò)花灑網(wǎng)眼尺寸60μm的噴淋裝置霧化成小液滴，均勻地灑向在1200rpm的高效混合機(jī)中旋轉(zhuǎn)的鎂和/或鎂合金粉末；其中，可以通過(guò)冷凝回收裝置回收揮發(fā)溶劑，也可以通過(guò)其他方式實(shí)現(xiàn)回收和再利用，這里不做具體限定。

3)石墨烯酒精溶液全部噴灑完成后，保持高效混合機(jī)繼續(xù)運(yùn)行20min；

4)將混合均勻的石墨烯包覆鎂合金的粉末從高效混合機(jī)中取出。

實(shí)施例3：

石墨烯包覆鎂合金粉末包括如下重量份計(jì)的組分：石墨烯5％，鎂合金95％。鎂合金為按質(zhì)量百分比的下述組分：fe：0.004％；cu：0.001％；ni：0.002％；al：2.5％，zn：0.6％；mn：0.1％；余量為mg和不可避免的雜質(zhì)。鎂合金粉末的粒徑為100μm。

1)將石墨烯在濃度為95％的酒精溶液中超聲分散后，然后置于轉(zhuǎn)速為8000rpm，線速度為100m/s的雙盤高速分散機(jī)中，得到離心分散后的石墨烯酒精溶液，所述石墨烯酒精溶液中石墨烯納米片層數(shù)在10層以下的占全部石墨烯納米片的90％以上；

2)將所述石墨烯納米片有機(jī)溶液在壓力下通過(guò)花灑網(wǎng)眼尺寸100μm的噴淋裝置霧化成小液滴，均勻地灑向在1000rpm的高效混合機(jī)中旋轉(zhuǎn)的鎂和/或鎂合金粉末；

3)石墨烯酒精溶液全部噴灑完成后，保持高效混合機(jī)繼續(xù)運(yùn)行60min；

4)將混合均勻的石墨烯包覆鎂合金的粉末從所述高效混合機(jī)中取出。

實(shí)施例4

石墨烯包覆鎂合金粉末包括如下重量份計(jì)的組分：石墨烯0.05％，鎂合金99.95％。鎂合金為按質(zhì)量百分比的下述組分：si：0.005％；fe：0.005％；cu：0.002％；al：2.9％，zn：1.2％；mn：0.2％；余量為mg和不可避免的雜質(zhì)。鎂合金粉末的粒徑為10μm。

1)將石墨烯在有機(jī)溶劑(濃度為40％的酒精溶液)中超聲分散后，然后置于轉(zhuǎn)速為7000rpm，線速度為85m/s的雙盤高速分散機(jī)中，得到離心分散后的石墨烯納米片有機(jī)溶液，所述石墨烯納米片有機(jī)溶液中石墨烯納米片層數(shù)在10層以下的占全部石墨烯納米片的90％以上；

2)將所述石墨烯納米片有機(jī)溶液在壓力下通過(guò)花灑網(wǎng)眼尺寸60μm的噴淋裝置霧化成小液滴，均勻地灑向在1100rpm的高效混合機(jī)中旋轉(zhuǎn)的鎂和/或鎂合金粉末；

3)所述石墨烯納米片有機(jī)溶液全部噴灑完成后，保持所述高效混合機(jī)繼續(xù)運(yùn)行100min；

4)將混合均勻的石墨烯包覆鎂合金的粉末從所述高效混合機(jī)中取出。

實(shí)施例5

石墨烯包覆鎂合金粉末包括如下重量份計(jì)的組分：石墨烯9％，鎂合金91％。鎂合金為按質(zhì)量百分比的下述組分：zn：0.2；mn：0.15；cu：0.02；ni：0.003；re:2.4％；zr:0.3％；y:3.7％；余量為mg和不可避免的雜質(zhì)。鎂合金粉末的粒徑為50μm。

1)將石墨烯在有機(jī)溶劑(濃度為20％的聚乙二醇溶液)中超聲分散后，然后置于轉(zhuǎn)速為8000rpm，線速度為100m/s的雙盤高速分散機(jī)中，得到離心分散后的石墨烯納米片有機(jī)溶液，所述石墨烯納米片有機(jī)溶液中石墨烯納米片層數(shù)在10層以下的占全部石墨烯納米片的90％以上；

2)將所述石墨烯納米片有機(jī)溶液在壓力下通過(guò)花灑網(wǎng)眼尺寸280μm的噴淋裝置霧化成小液滴，均勻地灑向在1000rpm的高效混合機(jī)中旋轉(zhuǎn)的鎂和/或鎂合金粉末；

3)所述石墨烯納米片有機(jī)溶液全部噴灑完成后，保持所述高效混合機(jī)繼續(xù)運(yùn)行20min；

4)將混合均勻的石墨烯包覆鎂合金的粉末從所述高效混合機(jī)中取出。

實(shí)施例6

石墨烯包覆鎂合金粉末包括如下重量份計(jì)的組分：石墨烯0.05％，鎂合金99.95％。鎂合金為按質(zhì)量百分比的下述組分zn：0.1；si：0.01；fe：0.01；cu：0.03；re:4.4％；zr:1.0％；余量為mg和不可避免的雜質(zhì)。鎂合金粉末的粒徑為10μm。

1)將石墨烯在有機(jī)溶劑(濃度為40％的酒精溶液)中超聲分散后，然后置于轉(zhuǎn)速為7000rpm，線速度為85m/s的雙盤高速分散機(jī)中，得到離心分散后的石墨烯納米片有機(jī)溶液，所述石墨烯納米片有機(jī)溶液中石墨烯納米片層數(shù)在10層以下的占全部石墨烯納米片的90％以上；

2)將所述石墨烯納米片有機(jī)溶液在壓力下通過(guò)花灑網(wǎng)眼尺寸200μm的噴淋裝置霧化成小液滴，均勻地灑向在800rpm的高效混合機(jī)中旋轉(zhuǎn)的鎂和/或鎂合金粉末；

3)所述石墨烯納米片有機(jī)溶液全部噴灑完成后，保持所述高效混合機(jī)繼續(xù)運(yùn)行30min；

4)將混合均勻的石墨烯包覆鎂合金的粉末從所述高效混合機(jī)中取出。

實(shí)施例7

石墨烯包覆鎂合金粉末包括如下重量份計(jì)的組分：石墨烯5％，鎂合金99.5％。鎂合金為按質(zhì)量百分比的下述組分mn：0.1；si：0.005；fe：0.005；ni：0.005；y：4.3％；余量為mg和不可避免的雜質(zhì)。鎂合金粉末的粒徑為100μm。

1)將石墨烯在有機(jī)溶劑(濃度為100％的酒精溶液)中超聲分散后，然后置于轉(zhuǎn)速為7000rpm，線速度為85m/s的雙盤高速分散機(jī)中，得到離心分散后的石墨烯納米片有機(jī)溶液，所述石墨烯納米片有機(jī)溶液中石墨烯納米片層數(shù)在10層以下的占全部石墨烯納米片的90％以上；

2)將所述石墨烯納米片有機(jī)溶液在壓力下通過(guò)花灑網(wǎng)眼尺寸100μm的噴淋裝置霧化成小液滴，均勻地灑向在800rpm的高效混合機(jī)中旋轉(zhuǎn)的鎂和/或鎂合金粉末；

3)所述石墨烯納米片有機(jī)溶液全部噴灑完成后，保持所述高效混合機(jī)繼續(xù)運(yùn)行100min；

4)將混合均勻的石墨烯包覆鎂合金的粉末從所述高效混合機(jī)中取出。

對(duì)比例1

1)將粒度為40μm的鎂合金霧化粉體和石墨烯(添加量為石墨烯/鎂合金復(fù)合材料量的0.1～5.0wt.％)，在轉(zhuǎn)速10～30r/min的混粉機(jī)中混合24～48h；

2)將步驟(1)制得的混合粉體放入轉(zhuǎn)速100～200r/min的混合機(jī)中混合10～30min；

3)將所制混合粉體、磨球和硬脂酸置于攪拌式球磨機(jī)中，充入液氮，待液氮浸沒(méi)全部磨球時(shí)開(kāi)始球磨，球料比為40∶1；

4)低溫球磨2～4小時(shí)后，取出粉末并置于惰性氣體保護(hù)箱中，待其溫度恢復(fù)至室溫后取出。

從圖2～3中可以看出，對(duì)比例提供的方法得到的混合粉體中石墨烯未包覆鎂合金，而本發(fā)明實(shí)施例提供的方法得到的混合粉體，石墨烯完整的包覆在鎂合金的表面，與基體形成很好的界面結(jié)合。

本發(fā)明實(shí)施例提供的方法及裝置，實(shí)現(xiàn)了石墨烯在鎂合金粉體表面的包覆，有利于在石墨烯金屬?gòu)?fù)合材料中形成高質(zhì)量的石墨烯金屬界面結(jié)合；石墨烯不容易發(fā)生團(tuán)聚，無(wú)二次團(tuán)聚和重新凝固分散的現(xiàn)象；無(wú)需凝固、無(wú)需碾壓，避免形成板結(jié)或團(tuán)聚；無(wú)需振動(dòng)和篩分，從而避免了由此帶來(lái)的石墨烯和鎂合金粉末的分布不均；工藝操作簡(jiǎn)單、制造成本低廉、生產(chǎn)效率高；無(wú)需加熱也無(wú)需烘干，使石墨烯更好的在鎂合金粉體表面包覆，即環(huán)保安全，又縮短制備周期。

最后應(yīng)當(dāng)說(shuō)明的是：以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非對(duì)其限制，盡管參照上述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：依然可以對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式進(jìn)行修改或者等同替換，而未脫離本發(fā)明精神和范圍的任何修改或者等同替換，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。