發(fā)明的技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及帶電粒子束誘導(dǎo)的沉積，更具體地涉及用于fib和sem束化學(xué)的前體氣體組合物。

發(fā)明背景

在現(xiàn)有技術(shù)中，已知通過(guò)典型地在聚焦離子束(fib)儀器中進(jìn)行的離子束誘導(dǎo)沉積(ibid)和通常在掃描電子顯微鏡(sem)儀器中進(jìn)行的電子束誘導(dǎo)沉積(ebid)使材料沉積在樣品上。根據(jù)已知方法，將樣品置于帶電粒子束裝置（通常為fib系統(tǒng)或sem系統(tǒng)）的可抽空樣品室中。在沉積氣體，通常稱為前體氣體的存在下將帶電粒子（或其他）束施加于樣品表面。前體氣體層吸附至樣品表面。層厚度由氣體分子在樣品表面上的吸附和脫附的平衡控制，所述平衡轉(zhuǎn)而取決于例如氣體分壓、基材溫度和粘附系數(shù)。所得層厚度可以根據(jù)應(yīng)用而變化。

材料沉積可以根據(jù)應(yīng)用采用各種不同的氣體前體進(jìn)行。例如六羰基鎢(w(co)6)氣體可以用于沉積鎢，萘氣體可以用于沉積碳。teos、tmcts或hmchs氣體與氧化劑例如h2o或o2組合的前體氣體可以用于沉積氧化硅(siox)。對(duì)于沉積鉑(pt)，可以使用（甲基環(huán)戊二烯基）三甲基鉑氣體。

獲自這些不同前體的材料沉積具有不同的性質(zhì)。例如，使用（甲基環(huán)戊二烯基）三甲基鉑前體沉積的ibidpt材料傾向于“較軟”。即，相比于分別采用萘或w(co)6獲得的“較硬的”ibid碳或鎢層，此類較軟的材料更易于隨后的離子束濺射。使用teos、tmcts或hmchs氣體與氧化劑例如h2o或o2組合的前體的氧化硅層更多地傾向于“中等”硬度。材料的相對(duì)“硬度”或“軟度”取決于束的入射角。在一些材料對(duì)中，“較硬的”材料在不同的入射角下變得較軟。還存在其他區(qū)別。例如，當(dāng)鉑膜在fib截面處理（cross-sectioning）之前用作犧牲蓋（sacrificialcaps）時(shí)（例如在tem制備中發(fā)生），膜的軟性傾向于導(dǎo)致獲得光滑的截面切面。相比之下，碳膜極硬并傾向于在切面上產(chǎn)生后生物(artifacts)，稱為“垂落（curtaining）”。除了硬度性質(zhì)之后，這些不同的沉積前體的生長(zhǎng)速率也可以為各種應(yīng)用的重大因素。

以下是各種類型的氣體前體的實(shí)例。例如，c類蝕刻劑可以包括氧氣(o2)、一氧化二氮(n2o)和水。金屬蝕刻劑可以包括碘(i2)、溴(br2)、氯(cl2)、二氟化氙(xef2)和二氧化氮(no2)。電介質(zhì)蝕刻劑可以包括二氟化氙(xef2)、三氟化氮(nf3)、三氟乙酰胺(tfa)和三氟乙酸(tfaa)。金屬沉積前體氣體可以包括(甲基環(huán)戊二烯基)三甲基鉑、四(三苯基膦)鉑(0)，(0)六羰基鎢(w(co)6)、六氟化鎢(wf6)、六羰基鉬(mo(co)6)、二甲基(乙酰丙酮)金(iii)、原硅酸四乙酯(teos)和原硅酸四乙酯(teos)+水(h2o)。電介質(zhì)沉淀前體可以包括原硅酸四乙酯(teos)、原硅酸四乙酯(teos)+水(h2o)、六甲基環(huán)六硅氧烷(hexamethylcyclohexacyloxane)((hmchs)+o2)、和四甲基環(huán)四硅氧烷((tmcts)+o2)。碳沉積前體可以包括萘和十二烷(c12h26)，平面去層劑（planardelayeringagents）可以包括硝基乙酸甲酯。盡管這些為可以獲得的氣體前體的很多實(shí)例，但也存在很多其他的并且可以使用。

束誘導(dǎo)的沉積在很多應(yīng)用中用于將材料沉積于樣品例如半導(dǎo)體芯片的目標(biāo)表面上。所述材料出于很多理由沉積，例如用以形成薄膜表面、電氣連接中、用于半導(dǎo)體部件表征和分析的保護(hù)涂層和用于銑削高深寬比結(jié)構(gòu)（例如過(guò)孔）的蓋封材料（cappingmaterial）。然而，當(dāng)在樣品和沉積的蓋封材料的硬度之間存在顯著差別時(shí)，可能很難獲得制得樣品的期望的結(jié)構(gòu)、形狀和表面特性。例如，可能很難控制銑削結(jié)構(gòu)形成中的傾斜表面，因?yàn)楦鞑牧系膮^(qū)別的濺射速率能夠在材料之間的界面處導(dǎo)致坡度變化。另外，在用于制備樣品（用于部件表征和分析）的截面處理過(guò)程中在fib銑削表面上可能形成后生物。

已知使用fib系統(tǒng)的技術(shù)用于制備超薄樣品（用于部件表征和分析），其中在銑削過(guò)程中使引入的表面后生物的發(fā)生概率最小化是很重要的。

隨著半導(dǎo)體幾何體繼續(xù)收縮，廠商越來(lái)越依賴于用于監(jiān)控制造過(guò)程、分析缺陷和研究界面層形態(tài)的透射式電子顯微鏡(tem)。透射式電子顯微鏡使觀察者看見具有納米級(jí)尺寸的部件。相比于掃描電子顯微鏡(sem)，其僅顯像材料的表面，tem還能夠分析樣品的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。在tem中，寬束沖擊樣品，并且檢測(cè)透射通過(guò)樣品的電子以形成樣品的圖像。掃描透射電子顯微鏡(stem)合并了tem和sem的原理并且可以在兩者的任一儀器上運(yùn)行。stem技術(shù)以光柵模式在樣品上掃描非常細(xì)微聚焦的電子束。樣品必須足夠薄以使初級(jí)束中的很多電子能夠流過(guò)樣品并且在對(duì)面?zhèn)入x開。

由于對(duì)于采用透射電子顯微鏡（無(wú)論tem還是stem）觀察，樣品必須非常薄，所以樣品的制備可能是精細(xì)的耗時(shí)的工作。本文中使用的術(shù)語(yǔ)“tem”是指tem或stem，并且用于tem的制備樣品的相關(guān)內(nèi)容也理解為包括制備用于在stem上觀察的樣品。本文中使用的術(shù)語(yǔ)“stem”也指tem和stem兩者。

存在幾種用于制備用于采用tem或stem觀察的薄樣品的方法。在不損壞從其中提取樣品的整體材料的情況下提取樣品的一些方法是必需的。其他方法需要損壞材料提取樣品。一些方法提供薄樣品（稱為片層）的提取。片層可能需要在tem或stem觀察之前薄化。

對(duì)于tem觀察，片層樣品通常低于100nm厚度，但對(duì)于一些應(yīng)用，樣品必須相當(dāng)薄。采用先進(jìn)的半導(dǎo)體制造工藝，在30nm和更低的設(shè)計(jì)節(jié)點(diǎn)下，樣品需要低于20nm的厚度，從而在小型結(jié)構(gòu)中避免重疊。一些應(yīng)用，例如下一節(jié)點(diǎn)半導(dǎo)體器件的分析，需要厚度為15nm或更小的片層從而隔離感興趣的特定器件。目前的薄化片層的方法很難并且不穩(wěn)定。樣品中的厚度變化導(dǎo)致樣品彎曲或彎折、過(guò)度銑削、或可能損壞片層的其他災(zāi)難性缺陷。對(duì)于此類薄樣品，制備在顯著地確定結(jié)構(gòu)表征的品質(zhì)和最低和最關(guān)鍵結(jié)構(gòu)的分析的tem分析中是重要步驟。

已知在薄化之前在期望的片層位置上方提供沉積的保護(hù)層以保護(hù)樣品上的感興趣區(qū)域以免暴露于離子束并防止彎曲或彎折。在如圖1-3中所示的一個(gè)常用的制備技術(shù)中，如圖1所示，首先使用電子束或離子束沉積在樣品體的上表面23上的感興趣區(qū)域上方沉積材料例如鎢、碳或鉑的保護(hù)層22。接下來(lái)，如圖2和3所示，使用具有相當(dāng)大的束尺寸的高束流的聚焦離子束用于從感興趣區(qū)域的前部和后部銑削掉大量材料。在兩個(gè)銑削區(qū)域24和25之間的保留的材料形成包括感興趣區(qū)域的薄豎直樣品區(qū)26。通常，感興趣區(qū)域包含在樣品表面下的上方200-300nm。在感興趣區(qū)域背面上銑削的區(qū)域25示為小于前部區(qū)域24。較小的銑削區(qū)域25主要為了節(jié)省時(shí)間，但也防止完成的樣品落入較大的銑削區(qū)域24中，致使難以從樣品體移除樣品區(qū)26。然后可以使用聚焦離子束從樣品體切掉樣品區(qū)26，然后使用例如顯微操縱器以熟知方法抬升出來(lái)。然后，樣品區(qū)26通常轉(zhuǎn)移至tem柵格并且薄化。然后可以使用tem或其他分析工具分析樣品區(qū)26。

在制備超薄(<30nm厚度)tem樣品中存在顯著問(wèn)題。例如，在感興趣區(qū)域上方的鉑保護(hù)層過(guò)于軟并且通常在片層薄化期間損壞，在完成片層薄化之前完全被來(lái)自離子束尾部的外圍侵蝕所消耗。較硬的材料層可能比較軟的材料更耐侵蝕，但可能導(dǎo)致片層的截面上不期望的后生物。

圖4和5示出在超薄樣品的制備中問(wèn)題的實(shí)例。如圖4所示，片層樣品30的截面示為制成具有沉積在硬金剛石基材34上的軟pt蓋32。當(dāng)通過(guò)薄化將片層30制成需要的厚度尺寸時(shí)，該厚度錯(cuò)配導(dǎo)致較軟pt蓋32比較硬金剛石基材34更快被侵蝕。這種組合盡可能期望地阻止用戶將片層薄化，因?yàn)楸Ｗo(hù)蓋32最終在基材34充分薄化之前完全消耗。相反地，如圖5中所示，片層樣品36的截面示為制成具有置于軟銅基材40上的硬碳蓋38。在這個(gè)實(shí)例中，由于較軟基材40比較硬蓋38消耗得更快，可能觀察到伐倒切口(undercutting)42。這樣可能導(dǎo)致片層的過(guò)早損壞和截面處理表面的后生物，例如“垂落”。

垂落是后生物，導(dǎo)致樣品表面起波痕或不均勻。垂落可能出于各種原因形成。如果樣品是不均勻的，由具有不同的濺射速率的不同材料構(gòu)成，則較硬的材料可能形成從截面稍微突出的阻力區(qū)域(resistantareas)。這些突出部掩蓋它們下方的區(qū)域，導(dǎo)致向下發(fā)展的豎直條痕。圖6示出具有含示出垂落的鎢保護(hù)層的硅基材的樣品44。由于鎢比硅基材更硬或更耐來(lái)自離子束的濺射，導(dǎo)致“垂落”。這導(dǎo)致從基材的截面稍微突出的部件。較硬的懸伸的鎢基本上掩蓋直接在其下方的基材，獲得鎢的豎直突出部。或者，當(dāng)暴露于離子束時(shí)，一些硬蓋封材料形成波痕樣或直線型圖案，即使蓋封材料其本身在內(nèi)部是均勻的。圖7示出具有含示出垂落的碳保護(hù)層的硅基材的樣品46。當(dāng)進(jìn)行截面銑削時(shí)，碳層材料逐步呈現(xiàn)出高紋理化表面。因此，碳層的形態(tài)導(dǎo)致該實(shí)例中的垂落。具有這些類型的結(jié)構(gòu)或密度變化的樣品的從上至下變薄會(huì)導(dǎo)致獲得從樣品頂部（頂部定義為最靠近離子束源）附近的較致密材料（即金屬線）沿著截面向下發(fā)展的豎直脊線或變化，其以與離子束方向平行的方向運(yùn)行。垂落是在半導(dǎo)體材料中最經(jīng)常觀察到的，其中具有低濺射產(chǎn)率的材料的多個(gè)有圖案的層阻礙較快的濺射產(chǎn)率(sputteringyield)材料。垂落可能還在示出不同形態(tài)區(qū)域的材料中觀察到，其中濺射產(chǎn)率的變化隨著銑削入射角而變化。有孔的樣品也誘發(fā)垂落。垂落后生物降低tem顯像的品質(zhì)并限制最低可使用的試樣厚度。

另一類型的后生物稱為“高爾夫球釘”。例如，樣品上的感興趣區(qū)域上的鎢或碳層，其通常為例如硅的材料。蓋封材料和硅基材具有不同的“硬度”（對(duì)來(lái)自離子束的濺射的阻力），導(dǎo)致頂部至底部的厚度變化，稱為“高爾夫球釘(golf-tee)”，其中樣品在頂部較厚，并且縮窄至較薄尺寸從而使樣品當(dāng)在y型截面中觀察時(shí)具有“高爾夫球釘”外形。由于感興趣的區(qū)域通常包含在片層上表面附近，因此對(duì)于tem觀察，較厚的尺寸能夠掩蓋感興趣區(qū)域并導(dǎo)致比期望的樣品少。

“高爾夫球釘”效應(yīng)的樣品能夠在圖8中看到，其示出具有位于樣品50的上表面上的離子束誘導(dǎo)沉積(ibid)鎢保護(hù)層52的tem樣品50。在這個(gè)樣品中，在薄化之后，樣品50在保護(hù)層52正下方為44nm寬并且在保護(hù)層52下方150nm處變窄至25nm寬。該厚度變化是硅基材和鎢保護(hù)層之間的不同蝕刻速率的結(jié)果。鎢是比硅更硬更致密的材料并且具有顯著更低的蝕刻速率，其導(dǎo)致鎢保護(hù)層52比片層體更寬。通常，感興趣區(qū)域位于主要區(qū)域，其中對(duì)于tem觀察，“高爾夫球釘”掩蓋或干擾感興趣區(qū)域。

所需要的是材料沉積以獲得不含表面后生物和坡度變化的可控的工件表面的改善方法。

發(fā)明概述

本發(fā)明的目的是提供用于形成保護(hù)層以供帶電粒子束處理從而暴露用于觀察的感興趣區(qū)域的改進(jìn)的方法和裝置。

用帶電粒子束處理工件以暴露用于觀察的感興趣區(qū)域的系統(tǒng)，包括用于在工件表面提供前體氣體的方法和裝置；將帶電粒子束導(dǎo)向基材以在感興趣區(qū)域上方從前體氣體誘導(dǎo)保護(hù)層的沉積，該保護(hù)層由至少兩種具有不同濺射速率的不同材料構(gòu)成；將帶電粒子束導(dǎo)向基材以銑削所述保護(hù)層從而暴露在保護(hù)層下方的感興趣區(qū)域。

上文已經(jīng)相當(dāng)寬泛地概括了本發(fā)明的特征和技術(shù)優(yōu)點(diǎn)，從而使后文中的本發(fā)明的詳細(xì)描述可以更好地被理解。本發(fā)明的另外的特征和優(yōu)點(diǎn)將在后文中描述。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該理解為公開的概念和具體實(shí)施方案可以容易地用作改變或設(shè)計(jì)用于執(zhí)行本發(fā)明相同目的的其他結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該意識(shí)到此類等同的構(gòu)造沒有脫離所附權(quán)利要求書中所述的本發(fā)明的范圍。

附圖簡(jiǎn)述

本專利或申請(qǐng)文件包含至少一個(gè)彩圖。含有彩圖的本專利或?qū)＠暾?qǐng)公開的副本將在要求和繳納必需費(fèi)用之后由專利局提供。為了更全面的理解本發(fā)明和其優(yōu)點(diǎn)，參考下文的描述以及附圖，其中：

圖1-3示例了根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的非原位樣品制備技術(shù)中的步驟。

圖4示出具有硬金剛石基材和易消耗的軟鉑頂層的現(xiàn)有技術(shù)片層外形。

圖5示出具有軟銅基材和帶有所得的伐倒切口的硬碳頂層的現(xiàn)有技術(shù)片層外形。

圖6為根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的示出垂落的具有鎢頂層的fib截面的顯微照片。

圖7為根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的示出垂落的具有碳頂層的薄化tem樣品的顯微照片。

圖8示出根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的在薄化之后具有“高爾夫球釘”后生物的片層的圖像。

圖9圖示了具有多氣體噴射系統(tǒng)(mgis)的帶電粒子束系統(tǒng)。

圖10示出豎直沉積生長(zhǎng)速率隨著pt前體(x軸)和c前體(y軸)的閥占空比而變化的等值線圖。

圖11示出沉積的c-pt復(fù)合材料的濺射速率隨著pt前體(x軸)和c前體(y軸)的閥占空比而變化的等值線圖。

圖12示出具有富c的保護(hù)復(fù)合層的片層外形。

圖13示出具有富pt的保護(hù)復(fù)合層的片層外形。

圖14示出具有c-pt的保護(hù)復(fù)合層的片層外形。

圖15示出用于具有成形的過(guò)孔結(jié)構(gòu)的基材的復(fù)合材料沉積的實(shí)施方案。

圖16示出用于具有成形的過(guò)孔結(jié)構(gòu)的基材的復(fù)合材料沉積的另一實(shí)施方案。

圖17示出用于具有成形的過(guò)孔結(jié)構(gòu)的基材的復(fù)合材料沉積的另一實(shí)施方案。

圖18示出圖17的復(fù)合材料沉積的閥占空比。

圖19示出用于具有成形的過(guò)孔結(jié)構(gòu)的基材的復(fù)合材料沉積的另一實(shí)施方案。

圖20示出圖19的復(fù)合材料沉積的閥占空比。

圖21示出使用用于執(zhí)行本發(fā)明的類型的雙束系統(tǒng)的另一實(shí)施方案。

圖22示出具有不同材料的保護(hù)層的片層外形。

圖23示出具有多個(gè)不同材料的保護(hù)層的片層外形。

圖24示出具有不同的交替材料的保護(hù)層的片層外形。

圖25示出具有多個(gè)保護(hù)層的片層的優(yōu)選實(shí)施方案的圖像。

圖26示出具有多個(gè)保護(hù)層的片層的另一優(yōu)選實(shí)施方案的顯微照片。

圖27a和27b示出表1和2中數(shù)據(jù)的曲線。

圖28示出根據(jù)本發(fā)明的材料沉積的流程圖。

優(yōu)選實(shí)施方案的詳細(xì)描述

本發(fā)明的實(shí)施方案提供通過(guò)使用兩種不同的材料產(chǎn)生保護(hù)層的用于帶電粒子束處理的改進(jìn)的保護(hù)層。

根據(jù)一個(gè)實(shí)施方案，進(jìn)行材料沉積以提供具有基本上匹配基材材料的濺射速率的濺射速率的保護(hù)材料層。在fib系統(tǒng)的真空室中將帶電粒子束導(dǎo)向基材以從前體氣體混合物誘導(dǎo)材料沉積?？梢酝ㄟ^(guò)改變氣體混合物組分的比率調(diào)節(jié)對(duì)保護(hù)層材料沉積的濺射的阻力。使用具有可變流量控制和混合能力的多氣體噴射系統(tǒng)，其能夠取決于樣品基材的材料在大范圍內(nèi)改變前體比率以改變保護(hù)層材料的硬度。

根據(jù)另一實(shí)施方案，進(jìn)行材料沉積以提供保護(hù)層，其包括沉積在多個(gè)層中的兩種或更多種材料組成，其中每個(gè)層具有不同蝕刻速率。優(yōu)選地，在fib系統(tǒng)的真空室中將帶電粒子束導(dǎo)向基材以在感興趣區(qū)域上方從前體氣體誘導(dǎo)第一保護(hù)層到樣品基材上的沉積。然后，將離子束導(dǎo)向樣品基材以在第一保護(hù)層上從前體氣體誘導(dǎo)至少第二保護(hù)層的沉積。優(yōu)選地，所述第一保護(hù)層具有與樣品的蝕刻速率密切匹配的蝕刻速率，第二保護(hù)層（和任何其他層）具有不同于樣品的蝕刻速率的蝕刻速率。例如，對(duì)于較軟的基材，較軟的保護(hù)材料可能首先沉積成直接與基材直接接觸，然后第二較硬層可以沉積在第一層上。較硬的層耐來(lái)自離子束的侵蝕，而較軟的底層阻止截面處理后生物。具有密切匹配基材的濺射速率的濺射速率的底層減少截面處理后生物的危險(xiǎn)。對(duì)于較硬的基材，例如金剛石、碳、或碳化硅，較硬的保護(hù)層可以首先沉積以與基材直接接觸，其中較軟的材料層沉積在第一層上。

在另一實(shí)施方案中，進(jìn)行材料沉積以提供材料的交替層以形成保護(hù)層，其中通過(guò)使用分開的(discrete)氣體化學(xué)品沉積材料的交替的薄層“調(diào)整”保護(hù)層材料的蝕刻速率，這形成交替的“凍糕樣”宏觀結(jié)構(gòu)，其蝕刻速率在各個(gè)組分的蝕刻速率之間。通過(guò)調(diào)節(jié)各個(gè)組分的厚度以及層的總數(shù)，用戶可以實(shí)現(xiàn)一定程度的調(diào)節(jié)能力，以實(shí)現(xiàn)期望的膜性質(zhì)?？梢猿练e限制末端的(limitingextreme)無(wú)限的超薄的交替層，導(dǎo)致類似復(fù)合混合物的沉積。

在另一實(shí)施方案中，氣體前體的混合物用于材料沉積中，但在沉積過(guò)程中逐漸調(diào)節(jié)氣體的比率以形成復(fù)合蓋封材料，從而保護(hù)層的底部主要為一個(gè)組分并且層頂部主要為另一組分，中間區(qū)域具有中間組成。隨著銑削在保護(hù)材料上進(jìn)展，提供了從硬到軟的漸變（或反之）。

在另一實(shí)施方案中，本文中所述的材料沉積方法可以采用tem片層制備進(jìn)行，用以調(diào)節(jié)犧牲保護(hù)蓋的硬度以防止片層由于來(lái)自束尾部的侵蝕導(dǎo)致的損壞，并且可以最小化在界面處的截面處理后生物例如垂落和側(cè)壁坡度變化。

在另一實(shí)施方案中，本文中所述的材料沉積方法可以伴隨其中復(fù)合蓋封層一般而言用于形成單面fib截面的應(yīng)用進(jìn)行，具有不含缺陷和坡度變化的切面。

在另一實(shí)施方案中，本文中所述的材料沉積方法可以伴隨其中可以使用組合物沉積膜控制采用離子束銑削形成的高深寬比結(jié)構(gòu)（例如過(guò)孔）的銑削外形的應(yīng)用進(jìn)行。

根據(jù)本發(fā)明的第一優(yōu)選實(shí)施方案，將基材，例如半導(dǎo)體芯片，加載到具有fib柱和sem柱的雙束fib/sem系統(tǒng)中。盡管討論雙束系統(tǒng)，但理解為可以使用其他fib系統(tǒng)實(shí)施本發(fā)明?？梢允謩?dòng)轉(zhuǎn)移芯片或優(yōu)選通過(guò)多芯片載體和自動(dòng)加載機(jī)器人（未示出）的方式轉(zhuǎn)移。

在用于制備片層樣品的應(yīng)用中，確定用于提取和分析的在包含感興趣部件的樣品上的區(qū)域的位置（即片層位置）。例如，基材可以為半導(dǎo)體芯片或其一部分，待提取的樣品可以包括待使用tem觀察的集成電路的一部分。通常，通過(guò)使用機(jī)器視覺在芯片或晶片上設(shè)定參照符號(hào)位置或使用無(wú)圖案芯片的邊緣和對(duì)齊缺口或平面粗略地將基材對(duì)齊。或者，可以自動(dòng)地使用圖像識(shí)別軟件設(shè)定片層位置。合適的圖像識(shí)別軟件可獲自natick,ma的cognexcorporation。通過(guò)使用類似部件的樣品圖像或通過(guò)使用來(lái)自cad數(shù)據(jù)的幾何信息，圖像識(shí)別軟件可以“調(diào)制”成設(shè)定期望的片層的位置。也可以使用自動(dòng)化fib或sem度量衡以識(shí)別或幫助識(shí)別片層位置。度量衡可以由基于圖像的圖案識(shí)別、邊緣檢測(cè)、adr、質(zhì)心計(jì)算或斑點(diǎn)構(gòu)成。如果期望的話，可以銑削基準(zhǔn)標(biāo)記到基材表面中作為精確和準(zhǔn)確的定位標(biāo)記。

然后，復(fù)合保護(hù)層沉積在片層位置的上方以保護(hù)樣品。在第一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，可以使用多氣體噴射系統(tǒng)進(jìn)行ibid或ebid沉積，其中兩種或更多種前體氣體同時(shí)流動(dòng)。例如，可以進(jìn)行沉淀，其中沉積的材料具有介于兩個(gè)單個(gè)組分中間的性質(zhì)。例如，可以進(jìn)行采用pt和c前體的混合物獲得的ibid沉積以獲得具有介于在單獨(dú)地采用pt和c前體獲得的性質(zhì)之間的性質(zhì)的保護(hù)層。可以多種方式進(jìn)行前體混合。例如，單氣體噴嘴出口可以被包含各個(gè)化學(xué)前體的兩個(gè)或更多個(gè)容器分享，各個(gè)組分的相對(duì)流速可以由位于化學(xué)前體容器和出口之間的脈沖閥控制。

圖9示出并入本發(fā)明實(shí)施方案的束系統(tǒng)100的圖示。束系統(tǒng)100包括樣品真空室102，其包含用于支撐待由束110處理的工件106的樣品臺(tái)104，束110由束生成子系統(tǒng)例如激光或帶電粒子束柱產(chǎn)生。例如，帶電粒子束柱112包括帶電粒子源113、一個(gè)或多個(gè)聚焦透鏡114、和用于掃描或否則以指定模式將束110引導(dǎo)在工件表面上的偏轉(zhuǎn)器116。抽空系統(tǒng)，例如高真空葉片泵120和前級(jí)泵122的組合，在樣品真空室102中在處理期間保持優(yōu)選低于10^-3mbar，更優(yōu)選低于10^-4mbar，甚至更優(yōu)選低于或等于約10^-5mbar的真空。前級(jí)泵122排氣到排氣口124。

通過(guò)從多氣體噴射系統(tǒng)(mgis)閥132延伸的可縮進(jìn)針130（其在下文中更詳細(xì)地描述）將氣體供應(yīng)到工件表面的局部區(qū)域。氣體，例如沉積前體氣體、蝕刻前體氣體或惰性凈化氣體儲(chǔ)存在氣體儲(chǔ)室131中。寬泛地使用術(shù)語(yǔ)“儲(chǔ)室”以包括任何氣體源。一些儲(chǔ)室131可以包括例如在坩堝中加熱的固體或液體材料以衍生期望的氣體，而其他儲(chǔ)室131可以包括壓縮氣體。每個(gè)儲(chǔ)室131通過(guò)相應(yīng)的導(dǎo)管133連接于mgis閥132，在每個(gè)儲(chǔ)室131和mgis閥132之間的流動(dòng)通道中具有調(diào)節(jié)閥134和截止閥136。盡管圖9示出具有相應(yīng)導(dǎo)管的兩個(gè)儲(chǔ)室，但本發(fā)明不限于任何數(shù)目的儲(chǔ)室。本發(fā)明的一些實(shí)施方案使用六個(gè)或更多個(gè)儲(chǔ)室，而其他實(shí)施方案可以使用單氣體源。

當(dāng)執(zhí)行預(yù)置氣體方案時(shí)，延伸mgis閥132針130并且過(guò)程氣體從閥132流過(guò)針130至聚焦帶電粒子束110的點(diǎn)附近的工件106的表面。

樣品臺(tái)104用于將工件放置在帶電粒子束110和針130下方。最后，通過(guò)葉片泵120從所述室泵抽出樣品真空室中的來(lái)自針130的氣體。真空泵138從mgis閥的內(nèi)部通過(guò)配備有mgis真空閥142的mgis真空導(dǎo)管140移出殘留氣體。

用于復(fù)合保護(hù)層的特定方案由特定比率（取決于樣品基材的材料）的混合前體構(gòu)成。優(yōu)選地，一個(gè)前體會(huì)產(chǎn)生相對(duì)軟的沉積材料，其他前體會(huì)產(chǎn)生相對(duì)硬的沉積材料。因此，用戶可以調(diào)節(jié)沉積層厚度至每個(gè)單個(gè)前體性質(zhì)之間的任何值。以某一比率混合前體以將保護(hù)層材料的濺射速率與基材材料的濺射速率匹配從而實(shí)現(xiàn)充分薄化并防止界面后生物。閥在mgis遞送硬件中的占空比能夠在0%至100%之間連續(xù)變化。因此，可以調(diào)節(jié)沉積材料以具有介于各個(gè)混合前體組分性質(zhì)之間的性質(zhì)。這導(dǎo)致獲得對(duì)于不同的基材材料和不同的應(yīng)用而言的定制沉積。

在一個(gè)實(shí)例中，沉積保護(hù)碳-鉑(c-pt)層。取決于基材的材料以特定比率混合c-pt前體。這通過(guò)如圖10和11中所示的等值線圖中所示的調(diào)節(jié)c-pt比率實(shí)現(xiàn)。在圖10中，示出豎直沉積生長(zhǎng)速率(nm/sec)隨著pt前體(x軸)和c前體(y軸)的閥占空比而變化的等值線圖150。圓圈152表示最高生長(zhǎng)速率，分別涉及pt和c的圓圈154和圓圈156表示標(biāo)準(zhǔn)的單一前體材料的生長(zhǎng)速率。在圖11中，示出沉積的c-pt復(fù)合材料的濺射速率隨著pt前體(x軸)和c前體(y軸)的閥占空比而變化的等值線圖160。分別涉及pt和c的圓圈162和圓圈164表示標(biāo)準(zhǔn)的單一前體材料的濺射速率。添加少量pt到大部分的c沉積，由圓圈166標(biāo)記的情況，例如導(dǎo)致獲得比任一單個(gè)組分作為保護(hù)蓋層都優(yōu)異的材料。該層比單獨(dú)的pt硬得多，但沒有單獨(dú)的c的垂落效果?？勺兊恼伎毡乳y控制或脈沖閥的“開通”時(shí)間的百分比，和多氣體噴射系統(tǒng)的混合能力使此類調(diào)節(jié)能夠?qū)崿F(xiàn)。因此，在圖11中通過(guò)從等值線圖160的左上方移動(dòng)到右下方能夠?qū)崿F(xiàn)期望的“硬度”。因此，用戶可以定制沉積層的硬度以適應(yīng)樣品，特別是匹配樣品基材的硬度。

例如，如圖12-14中所示，在基材上施加具有各種硬度性質(zhì)的c-pt復(fù)合材料沉積。例如，可以通過(guò)連續(xù)調(diào)節(jié)閥占空比以實(shí)現(xiàn)富c復(fù)合物（c閥占空比=80%，pt閥占空比<2%）能夠在基材200上形成c-pt復(fù)合材料，導(dǎo)致獲得如圖12中所示的非常硬的保護(hù)層202（但沒有單獨(dú)的c硬）。如圖13中所示，可以通過(guò)連續(xù)調(diào)節(jié)閥占空比以實(shí)現(xiàn)富pt復(fù)合物（c閥占空比<2%，pt閥占空比=80%）能夠在基材206上形成c-pt復(fù)合材料，導(dǎo)致獲得非常軟的保護(hù)層208（但沒有單獨(dú)的pt軟）。如果使用硬基材樣品，例如金剛石，可以沉積硬度密切匹配金剛石基材硬度的富c層。作為圖14中所示的實(shí)例，具有采用80%-5%的mgis設(shè)定(c比pt)沉積的c-pt材料212的保護(hù)層的基材210對(duì)于采用純c或純pt前體獲得的層是優(yōu)選的。80%-5%比率具有比單獨(dú)使用的單個(gè)c或pt更高的材料生長(zhǎng)速率。另外，這個(gè)比率具有比pt更高的濺射阻力并具有比c更少的垂落后生物。

對(duì)于具有各種硬度性質(zhì)的基材可以獲得其他沉積。例如，具有中間占空比（例如對(duì)于碳和鉑二者，40%）的保護(hù)層具有大致介于采用任一單個(gè)組分獲得的性質(zhì)中間的性質(zhì)。對(duì)于具有較軟的基材性質(zhì)的樣品，例如有機(jī)樹脂，可以將沉積前體調(diào)節(jié)至富pt。

可能的占空比和樣品組合包括具有使用50%-50%(c比pt)的閥占空比的沉積層的中等硬硅基材，具有使用80%-1%(c比pt)的閥占空比的沉積層的硬金剛石基材，和使用5%-80%(c比pt)的閥占空比的沉積層的軟樹脂基材。還可以將前體與常規(guī)mgis系統(tǒng)混合，其中可以通過(guò)控制每種試劑的坩堝溫度粗略地調(diào)節(jié)前體的比率。然而，很多占空比組合是可行的，這些實(shí)例示例了沉積材料的硬度可以連續(xù)變化以匹配基材材料的硬度。

除了上述脈沖閥混合策略之外，可以使用其他前體遞送方法。例如，可以采用質(zhì)量流量控制閥、計(jì)量針閥調(diào)節(jié)各個(gè)前體組分的相對(duì)流速，或簡(jiǎn)單地通過(guò)調(diào)節(jié)前體容器的溫度以調(diào)節(jié)該組分的蒸汽壓來(lái)實(shí)現(xiàn)。還可以通過(guò)使用不同尺寸的孔口（孔徑）或通過(guò)使用具有不同內(nèi)徑的管材來(lái)影響流速。最后，可以在同一容器中混合多種前體化學(xué)品，從而打開單閥使前體氣體的混合物裝入儀器的真空室中。無(wú)論用于遞送多組分前體混合物的遞送策略如何，可以使用前體混合物調(diào)節(jié)沉積的材料層的性質(zhì)，無(wú)論用于形成混合物的硬件或系統(tǒng)如何。

可以將來(lái)自前體混合物的沉積材料層應(yīng)用于各種不同的應(yīng)用。在tem片層制備中，調(diào)節(jié)犧牲保護(hù)蓋的硬度能夠防止由于來(lái)自束尾部的侵蝕造成的片層損壞，并且能夠最小化在界面上的截面處理后生物例如垂落和高爾夫球釘以及側(cè)壁坡度變化。用于復(fù)合材料沉積的另一應(yīng)用一般用于形成單面fib截面，具有不含缺陷和坡度變化的切面。

還可以使用復(fù)合沉積層控制采用離子束銑削形成的高深寬比結(jié)構(gòu)（例如過(guò)孔）的銑削外形。這可以用于fib納米級(jí)-和微米級(jí)-加工，或用于離子束印刷技術(shù)。在如圖15中所示的這個(gè)應(yīng)用中，工件250包括沉積到基材254上的薄復(fù)合沉積蓋封材料252，用戶想要在基材254中形成高深寬比結(jié)構(gòu)例如過(guò)孔256。應(yīng)該選擇比下方的目標(biāo)材料“更硬的”用于復(fù)合沉積的特定方案。隨著銑削最初開始進(jìn)行，離子束會(huì)滲透得越來(lái)越深到硬沉積層252中。最后，銑削會(huì)達(dá)到硬沉積252和下方軟基材254之間的界面。在這個(gè)點(diǎn)，開始銑削下方的基材254，但僅在離子束外形的中心，其中銑削速度最高。由于下方基材254比蓋封材料252更軟，并且由于離子束外形是大致高斯的(gaussian)，應(yīng)該通過(guò)離子束分布強(qiáng)度大的中心快速銑削軟材料254，而離子束的強(qiáng)度沒那么大的“尾部”仍然尚未滲透較硬的蓋封材料252。

因此，較軟目標(biāo)材料上的較硬蓋封膜的布置在離子銑削探針的形狀上具有削尖效果，并且能夠獲得具有較窄尺寸的過(guò)孔，其能夠采用未蓋封的基材實(shí)現(xiàn)。如果期望的話，可以在最后步驟中移出頂部蓋封膜，留下“削尖的”高深寬比銑削。這可以例如通過(guò)使用硅基材上方的硬碳膜實(shí)現(xiàn)，碳膜可以采用氧氣電漿清潔步驟移出。因此，可以形成具有相對(duì)窄尺寸和平行側(cè)壁的高深寬比結(jié)構(gòu)。

在另一實(shí)例中，可以通過(guò)沉積比下方基材更軟的蓋封膜形成具有倒棱的或錐形外形（頂部閃發(fā)形）的過(guò)孔。在圖16中所示的實(shí)例中，示出具有比形成有過(guò)孔266的下方基材264更軟的蓋封層262的工件260。束尾部在軟蓋封層262上的效果形成更外側(cè)的侵蝕，導(dǎo)致在過(guò)孔結(jié)構(gòu)頂部獲得比無(wú)蓋銑削的過(guò)孔顯著的變寬。

圖17示出具有含復(fù)合層282的硅基材281的工件樣品280的實(shí)施方案，在復(fù)合層282中形成fib-銑削的過(guò)孔283，其中復(fù)合層282具有從層底部到頂部變化的“硬度”。此類復(fù)合層可以通過(guò)調(diào)節(jié)沉積過(guò)程中的各個(gè)前體組分的占空比形成。例如，可以通過(guò)采用富pt混合物的沉積開始，并且隨著沉積生長(zhǎng)逐漸過(guò)渡到富c混合物而沉積從軟至硬（從底部至頂部）變化的pt-c復(fù)合層。在圖18中通過(guò)曲線圖286示出用于此類過(guò)程的閥占空比。

圖19示出采用具有含復(fù)合層292的硅基材291的工件樣品290的相反過(guò)程，在復(fù)合層292中形成fib-銑削的過(guò)孔293，其中復(fù)合層292具有從層底部到頂部變化的“硬度”。此類復(fù)合層可以通過(guò)調(diào)節(jié)沉積過(guò)程中的各個(gè)前體組分的占空比形成。例如，可以通過(guò)采用富c混合物的沉積開始，并且隨著沉積生長(zhǎng)逐漸過(guò)渡到富pt混合物而沉積從硬至軟（從底部至頂部）變化的pt-c復(fù)合層。在圖20中通過(guò)曲線圖296示出用于此類過(guò)程的閥占空比。

盡管已經(jīng)討論pt-c混合物作為復(fù)合層的實(shí)例，但應(yīng)該理解為其他前體組合導(dǎo)致獲得還具有可變材料性質(zhì)的沉積層。例如，可以采用萘和（甲基環(huán)戊二烯基）三甲基鉑的前體獲得碳-鉑復(fù)合物?？梢允褂幂梁蛍(co)6前體獲得碳-鎢復(fù)合物?？梢允褂?甲基環(huán)戊二烯基)三甲基鉑和的w(co)6前體獲得鉑-鎢復(fù)合物，可以采用萘和teos或tmcts或hmchs的前體獲得碳-siox復(fù)合物。

可以調(diào)節(jié)電介質(zhì)沉積的“硬度”，其通常采用硅氧烷基前體和氧化劑進(jìn)行。高濃度的氧化劑將導(dǎo)致具有全飽和sio2化學(xué)計(jì)量的沉積層，而采用減少量(adepletedamount)的氧化劑沉積的層沒有完全飽和，并且具有化學(xué)計(jì)量siox,，其中x<2。任何以下的硅氧烷-氧化劑組合都適合此類調(diào)節(jié)：teos(原硅酸四乙酯)和o2；tmcts(四甲基環(huán)四硅氧烷)和n2o；和hmchs(六甲基環(huán)六硅氧烷)和水。然而，任何硅氧烷都可以與任何氧化劑一起使用。

生成任何以下一次離子的等離子體fib儀器：o⁺、o2⁺、o3⁺、n⁺、n2⁺、h2o⁺、h2o2⁺、n2o⁺、no⁺、no2⁺；可以潛在地與硅氧烷前體結(jié)合使用以沉積具有可變硬度的電介質(zhì)層。在這種情況下，氧化劑本身為一次束類型。因此，可以通過(guò)在沉積過(guò)程中調(diào)節(jié)束流密度、前體流量、和/或離子束能量使沉積層的范圍為從完全飽和sio2化學(xué)計(jì)量至較低飽和的siox(x<2)化學(xué)計(jì)量。

應(yīng)該理解為盡管上文實(shí)例討論了調(diào)制材料“硬度”、或?qū)?lái)自離子束的濺射的阻力，但其他材料性質(zhì)也可以使用同樣的方法調(diào)節(jié)。例如，電介質(zhì)膜的電阻率隨著提高氧化劑濃度而增加。因此，通過(guò)控制硅氧烷-氧化劑混合物，用戶可以沉積具有差不多電導(dǎo)率的膜。沉積的膜的光透明度為可以通過(guò)前體混合調(diào)制的另一性質(zhì)。另外，可以通過(guò)激光輔助的前體分解或通過(guò)加熱表面上的熱分解獲得使用公開方法的材料沉積。

根據(jù)本發(fā)明的第二優(yōu)選的實(shí)施方案，將基材，例如半導(dǎo)體芯片，加載到具有fib柱和sem柱的雙束fib/sem系統(tǒng)中。典型的雙束系統(tǒng)構(gòu)造包括具有縱軸的電子柱和具有相對(duì)于豎直方向傾斜的軸的離子柱（通常以大約52度的傾斜）。一個(gè)此類系統(tǒng)為dualbeam^tmsystems的helios家族，可從本發(fā)明受讓人hillsboro,or的fei公司商購(gòu)。

圖21示出適合執(zhí)行本發(fā)明的典型的雙束fib/sem系統(tǒng)2110。系統(tǒng)2110包括具有上頸部件2112的抽空包絡(luò)，在上頸部件2112內(nèi)放置液體金屬離子源2114或其他離子源和聚焦柱2116?？梢允褂闷渌愋偷碾x子源，例如多會(huì)切(multicusp)或其他等離子體源，和其他光柱，例如成形束柱，以及電子束和激光系統(tǒng)。

離子束2118從液體金屬離子源2114通過(guò)離子束聚焦柱2116并在偏轉(zhuǎn)板2120處圖示的靜電偏轉(zhuǎn)工具之間向基材或工件2122移動(dòng)，基材或工件2122包括例如在下室2126內(nèi)的位于臺(tái)2124上的半導(dǎo)體器件。臺(tái)2124還可以支撐一個(gè)或多個(gè)tem樣品支架，從而樣品可以從半導(dǎo)體器件提取并移動(dòng)至tem樣品支架。臺(tái)2124可以優(yōu)選在水平面（x和y軸）和豎直方向（z軸）移動(dòng)。在一些系統(tǒng)中，臺(tái)2124也可以大致六十（60）度傾斜并且繞z軸旋轉(zhuǎn)。系統(tǒng)控制器2119控制fib系統(tǒng)2110的各個(gè)部分的運(yùn)行。通過(guò)系統(tǒng)控制器2119，用戶可以控制以期望的方式通過(guò)進(jìn)入常規(guī)用戶界面（未示出）的命令掃描的離子束2118?；蛘?，系統(tǒng)控制器2119可以根據(jù)計(jì)算機(jī)可讀的存儲(chǔ)器例如ram、rom或磁盤或光盤中存儲(chǔ)的程序化指令控制fib系統(tǒng)2110。所述存儲(chǔ)器可以自動(dòng)或半自動(dòng)的方式存儲(chǔ)用于進(jìn)行上述方法的指令?？梢酝ㄟ^(guò)軟件識(shí)別來(lái)自sem的圖像以決定何時(shí)繼續(xù)處理，何時(shí)停止處理，和在哪放置用于銑削的束。

例如，用戶可以在顯示屏上使用定點(diǎn)設(shè)備記述感興趣區(qū)域，然后該系統(tǒng)可以自動(dòng)進(jìn)行下文中描述的步驟以提取樣品。在一些實(shí)施方案中，fib系統(tǒng)2110并入圖像識(shí)別軟件，例如可商購(gòu)自cognexcorporation,natick,massachusetts的軟件，以自動(dòng)識(shí)別感興趣區(qū)域，然后該系統(tǒng)可以根據(jù)本發(fā)明手動(dòng)或自動(dòng)提取樣品。例如，該系統(tǒng)可以自動(dòng)地將類似部件放置在半導(dǎo)體芯片（包括多個(gè)器件）上，并且從在不同的（或相同的）器件上的那些部件取樣。

離子泵2128用于抽空上頸部件2112。在真空控制器2132的控制下采用渦輪分子和機(jī)械泵抽系統(tǒng)2130抽空下室2126。該真空系統(tǒng)在下室2126內(nèi)提供大約1x10^-7torr(1.3x10^-7mbar)至5x10^-4torr(6.7x10^-4mbar)的真空。對(duì)于沉積前體氣體或如果使用蝕刻協(xié)助氣體或蝕刻阻滯氣體的話，可以提升室背景壓力，通常至約1x10^-5torr(1.3x10^-5mbar)。

將高壓電源2134連接至液體金屬離子源2114，并占用用于形成大約1kev至60kev離子束2118并將其導(dǎo)向樣品的離子束聚焦柱2116中的電極。根據(jù)由圖案發(fā)生器2138提供的規(guī)定圖案操作的偏轉(zhuǎn)控制器和放大器2136耦聯(lián)至偏轉(zhuǎn)板2120，其中由圖案發(fā)生器2138提供的離子束2118耦聯(lián)至偏轉(zhuǎn)板2120，其中可以手動(dòng)或自動(dòng)控制離子束2118以在工件2122的上表面上探尋出相應(yīng)的圖案。在一些系統(tǒng)中，如本領(lǐng)域中熟知的將偏轉(zhuǎn)板置于最后的透鏡前。當(dāng)消隱控制器(blankingcontroller)（未示出）施加消隱電壓至消隱電極時(shí)，離子束聚焦柱2116內(nèi)的束消隱電極（未示出）導(dǎo)致離子束2118撞擊到消隱孔(blankingaperture)（未示出）上而非目標(biāo)2122。

液體金屬離子源2114通常提供鎵的金屬離子束。該源通常能夠聚焦到工件2122上的十分之一微米寬的子束中，用于通過(guò)離子銑削、改進(jìn)的蝕刻、材料沉積改進(jìn)工件2122，或出于使工件2122顯像的目的。如果期望的話，帶電粒子檢測(cè)器2140可以用于檢測(cè)待連接至視頻電路2142（向視頻監(jiān)控器2144提供驅(qū)動(dòng)信號(hào)）的二次離子或電子發(fā)射并接收來(lái)自控制器2119的偏轉(zhuǎn)信號(hào)。

在下室2126內(nèi)放置帶電粒子檢測(cè)器2140能夠在不同的實(shí)施方案中變化。例如，帶電粒子檢測(cè)器2140可以與離子束同軸并且包括用于使離子束通過(guò)的洞。在其他實(shí)施方案中，二次粒子可以通過(guò)最后的透鏡收集，然后脫離軸用于收集。掃描電子顯微鏡(sem)2141與其電源和控制2145一起任選地與fib系統(tǒng)2110一起提供。

氣體遞送系統(tǒng)2146延伸進(jìn)入下室2126用于將蒸汽引入并導(dǎo)向工件2122。受讓給本發(fā)明受讓人的casella等人的美國(guó)專利no.5,851,413（“gasdeliverysystemsforparticlebeamprocessing,”）描述合適的氣體遞送系統(tǒng)2146。在也受讓給本發(fā)明受讓人的rasmussen的美國(guó)專利no.5,435,850（“gasinjectionsystem,”）中描述另一氣體遞送系統(tǒng)。例如，可以遞送碘以改善蝕刻，或可以遞送金屬有機(jī)化合物以沉積金屬。

顯微操縱器2147，例如本發(fā)明的受讓人fei,hillsboro,or的easylift顯微操縱器可以精確地移動(dòng)真空室內(nèi)的物體。顯微操縱器2147可以包括位于真空室外部的精密電動(dòng)機(jī)2148以提供位于真空室內(nèi)的部件2149的x、y、z，和θ控制。顯微操縱器2147可以與用于操縱小物體的不同的末端執(zhí)行器匹配。在下述實(shí)施方案中，末端執(zhí)行器為薄探針2150。薄探針2150可以電連接至系統(tǒng)控制器2119以將電荷施加至探針2150從而控制樣品和探針之間的引力。

打開門2160用于將工件2122插入到x-y臺(tái)2124上，x-y臺(tái)2124可以被加熱或冷卻，并且還用于服務(wù)內(nèi)部供氣儲(chǔ)室（如果使用的話）?？梢詫㈤T聯(lián)鎖從而在系統(tǒng)在真空下的情況下其不能打開。在一些實(shí)施方案中，可以使用大氣芯片操作系統(tǒng)。高壓電源提供適當(dāng)?shù)募铀匐妷褐猎谟糜诩ぐl(fā)和聚焦離子束2118的離子束聚焦柱2116中的電極。當(dāng)其撞擊工件2122時(shí)，材料從樣品濺射，其為物理噴射?；蛘?，離子束2118能夠分解前體氣體以沉積材料。聚焦的離子束系統(tǒng)是可商購(gòu)的，例如來(lái)自feicompany,hillsboro,oregon（本申請(qǐng)的受讓人）。盡管上文提供合適的硬件的實(shí)例，本發(fā)明不限于以硬件的任何特定類型實(shí)施。

在這個(gè)實(shí)施方案中，可以通過(guò)形成兩個(gè)或更多個(gè)不同的層的保護(hù)蓋封材料進(jìn)行材料沉積。用戶可以首先選擇沉積“較軟”材料以與下方基材直接接觸，然后可以將第二“較硬”層沉積在第一層上。較硬頂層耐來(lái)自離子束的侵蝕，而較軟底層會(huì)防止截面處理后生物。特別地，如果可以選擇底層匹配下方材料的濺射速率，則可以最小化截面處理后生物的危險(xiǎn)。在其他情況下，可以顛倒順序，其中首先沉積較硬材料，然后較軟的材料。當(dāng)fib銑削硬材料例如金剛石、碳或碳化硅時(shí)，該布置可能是優(yōu)選的。

例如，如圖22中所示，片層基材1200具有材料的保護(hù)層（具有底層1202），底層1202首先優(yōu)選使用電子束誘導(dǎo)沉積(ebid)沉積到基材1200的上表面以防止對(duì)感興趣區(qū)域主要位于其中的上表面附近的基材1200的上部區(qū)域的損壞。替代方案是使用低能量(<8kev)ibid，其還導(dǎo)致對(duì)上表面的非常低的損壞。在一些過(guò)程中，使用低能量fib沉積，而非ebid。選擇該第一底層材料1202來(lái)盡可能密切地匹配基材1200的材料的蝕刻速率，特別是在<5kvfib@偏離掠射角10-45度的操作方案中。對(duì)于硅(si)-基樣品，該底層1202優(yōu)選為氧化硅材料類型例如teos(idep)、teos+h2o(idep2)、teos+o2、hmchs、hmchs+o2(idep3)、hmchs/h2o和hmchs/n2o、tmcts、tmcts+o2和/或tmcts/h2o、tmcts/n2o。然后，使用離子束誘導(dǎo)的沉積(ibid)將頂層材料1204沉積在底層1202上。選擇頂層材料1204以具有比基材1200的材料更低的蝕刻速率從而在片層薄化過(guò)程中提供保護(hù)并防止在樣品外表面上形成后生物。

如果期望的話，可以沉積多于一個(gè)頂層。所述一個(gè)或多個(gè)頂層優(yōu)選為鎢、碳或鉑。作為一個(gè)實(shí)例，碳具有對(duì)低kvfib銑削而言優(yōu)異的阻力，其用于良好的保護(hù)，但具有可能包裹片層的顯著的內(nèi)應(yīng)力。因此，純碳層不是期望的。然而，如圖23中所示，基材1300具有保護(hù)層，其包括類似于參照?qǐng)D22討論的層1202的材料的底層1302。在較厚的鎢層1306（例如，大約400nm）上的薄碳層1304（例如在30kv處理之后的100nm的c層）存在比僅單獨(dú)的鎢更好的低kvfib放射，并且鎢對(duì)片層提供硬度。在35度掠過(guò)范圍中，其為fib束與片層側(cè)壁的角度，硅基材蝕刻速率比通常導(dǎo)致高爾夫球釘效應(yīng)的鎢顯著提高，高爾夫球釘效應(yīng)使片層頂部比在樣品表面下方幾百納米的區(qū)域厚得多。在下表中可以看見硅和鎢的依賴角度的濺射速率的定性曲線。

下表1和2示出來(lái)自5kv鎵離子的濺射和體積產(chǎn)率。表1和2中的數(shù)據(jù)在圖27a和27b中繪圖。

表1

表2。

在多層沉積策略的另一實(shí)施方案中，多個(gè)層可以沉積在交替構(gòu)造中。不同沉積材料的堆疊多層可以導(dǎo)致獲得平均起來(lái)具有介于兩個(gè)單獨(dú)組分中間的性質(zhì)的層。通過(guò)調(diào)節(jié)各個(gè)組分的厚度以及層總數(shù)，用戶可以實(shí)現(xiàn)一定程度的調(diào)節(jié)能力，以實(shí)現(xiàn)期望的層性質(zhì)。通常，期望的膜性質(zhì)為各個(gè)組分的中間值。例如，如果對(duì)于特定應(yīng)用，鉑過(guò)于軟且碳過(guò)于硬，則交替的鉑和碳沉積的多層沉積對(duì)于各個(gè)組分的任一個(gè)的均勻?qū)涌赡苁莾?yōu)選的。

圖24示出其中基材1400包括具有材料的交替層1404、1406的保護(hù)層1402的材料沉積的此類實(shí)施方案，其中通過(guò)使用分開的氣體化學(xué)品沉積材料的交替的薄層1404、1406來(lái)“調(diào)節(jié)”保護(hù)層材料1402的蝕刻速率，這樣形成蝕刻速率在各個(gè)組分的蝕刻速率之間的交替的“凍糕樣”宏觀結(jié)構(gòu)。

圖25示出具有擁有分開的層的犧牲保護(hù)層1502的基材1500的圖像，犧牲保護(hù)層1502包括用于目測(cè)基材1500頂部和保護(hù)層1502之間的輪廓的鎢層1504、sem沉積的氧化硅的犧牲層1506和鎢的頂層1508。如可以看見的，在薄化之后，“高爾夫球釘”效應(yīng)發(fā)生在犧牲保護(hù)層1502內(nèi)并且不在基材1500內(nèi)。

圖26示出具有ebidteos層、ibid鎢層、和ibid碳層的硅片層。

在圖12-16的實(shí)施方案中，具有與基材樣品的蝕刻速率類似的犧牲保護(hù)層將高爾夫球釘向上移動(dòng)到保護(hù)層中并從包括用于觀察和分析的感興趣區(qū)域的基材頂部移走。

如圖28中所示，本發(fā)明提供其中樣品在1600加載到選定束系統(tǒng)中的材料沉積方法。提供至少兩種前體氣體用于材料沉積1602。在判定塊1604中，確定是否沉積材料在不同的層中或作為復(fù)合層。如果沉積不同的層1606，將第一層沉積在樣品1608上，然后沉積另一層1610。如果只沉積兩層，在1616確定結(jié)束的判定1612，并且該過(guò)程完成1618。如果沉積多于兩層，則做出判定不結(jié)束1614并且該過(guò)程轉(zhuǎn)到塊1608并且繼續(xù)直到確定結(jié)束1616和完成該過(guò)程1618。如果沉積復(fù)合層1620，則根據(jù)確定的方案混合至少兩種前體氣體1622并且沉積復(fù)合層1624到樣品上并且該過(guò)程結(jié)束1626。

一些實(shí)施方案提供用帶電粒子束處理工件以暴露用于觀察的感興趣區(qū)域的方法，其包括：

在工件表面提供至少兩種前體氣體；

將帶電粒子束導(dǎo)向基材以在感興趣區(qū)域上方從至少兩種前體氣體誘導(dǎo)保護(hù)層的沉積，該保護(hù)層由至少兩種具有不同濺射速率的材料構(gòu)成，所述至少兩種材料通過(guò)至少兩種不同的前體氣體的分解沉積；和

將帶電粒子束導(dǎo)向基材以銑削保護(hù)層從而暴露在保護(hù)層下方的感興趣區(qū)域。

在一些實(shí)施方案中，在工件表面提供至少兩種前體氣體包括同時(shí)提供至少兩種前體氣體。

在一些實(shí)施方案中，在工件表面提供至少兩種前體氣體包括順序地提供至少兩種前體氣體。

在一些實(shí)施方案中，在工件表面提供至少兩種前體氣體和將帶電粒子束導(dǎo)向基材以從至少兩種前體氣體誘導(dǎo)保護(hù)層的沉積，其包括：

在工件表面提供第一前體氣體；

將帶電粒子束導(dǎo)向基材以從第一前體氣體誘導(dǎo)具有第一濺射速率的第一材料的沉積；

在工件表面提供第二前體氣體；和

將帶電粒子束導(dǎo)向基材以從第二前體氣體誘導(dǎo)具有第二濺射速率的第二材料的沉積；

從而產(chǎn)生具有第一材料層和第二材料層的保護(hù)層。

在一些實(shí)施方案中，第一材料包含氧化硅。

在一些實(shí)施方案中，第二材料包含鎢、碳或鉑。

在一些實(shí)施方案中，保護(hù)層包含各材料的交替層。

在一些實(shí)施方案中，第一材料的濺射速率匹配工件的濺射速率，第二材料的濺射速率低于第一材料的濺射速率。

在一些實(shí)施方案中，在工件表面提供至少兩種前體氣體包括提供多個(gè)氣體類型的混合物。

在一些實(shí)施方案中，所述多個(gè)氣體類型的混合物包括鉑前體和碳前體的混合物。

在一些實(shí)施方案中，所述多個(gè)氣體類型的混合物包括鉑前體和氧化硅前體的混合物。

在一些實(shí)施方案中，多個(gè)氣體類型在多個(gè)氣體類型的混合物中的相對(duì)量在保護(hù)層的沉積期間變化，從而提供組成在保護(hù)層的不同深度處不同的保護(hù)層。

在一些實(shí)施方案中，保護(hù)層在工件表面的部分比保護(hù)層的頂部更軟。

在一些實(shí)施方案中，將帶電粒子束導(dǎo)向基材以銑削保護(hù)層從而暴露在保護(hù)層下方的感興趣區(qū)域包括產(chǎn)生厚度低于200nm的片層。

在一些實(shí)施方案中，將帶電粒子束導(dǎo)向基材以銑削保護(hù)層從而暴露在保護(hù)層下方的感興趣區(qū)域包括產(chǎn)生用于在掃描電子顯微鏡上觀察的工件的一部分的截面。

一些實(shí)施方案提供用于分析工件的聚焦離子束系統(tǒng)，其包括：

包括離子束源的離子束系統(tǒng)；

用于聚焦離子束到基材上的離子光柱；

用于在工件表面提供前體氣體的氣體源；

用于根據(jù)存儲(chǔ)指令控制聚焦離子束系統(tǒng)的處理器；和

存儲(chǔ)用于進(jìn)行上述方法的計(jì)算機(jī)指令的計(jì)算機(jī)可讀的存儲(chǔ)器。

盡管上文的描述主要涉及保護(hù)層的沉積，但方法是穩(wěn)定的可重復(fù)的，因此適合自動(dòng)化，應(yīng)該意識(shí)到進(jìn)行該方法的操作的裝置進(jìn)一步在本發(fā)明的范圍內(nèi)。盡管已經(jīng)敘述采用雙束系統(tǒng)進(jìn)行的材料沉積方法，但應(yīng)該理解為本文中所述的材料沉積方法可以通過(guò)任何離子極性的獨(dú)立操作的sem系統(tǒng)或獨(dú)立操作的fib系統(tǒng)進(jìn)行。應(yīng)該進(jìn)一步理解為大部分束沉積不完全純，還可以包含“雜質(zhì)”（例如前體碎片）、烴并入、孔隙和密度變化，這可以導(dǎo)致從濺射硬度的理論模型的偏離。此外，應(yīng)該意識(shí)到本發(fā)明的實(shí)施方案能夠通過(guò)計(jì)算機(jī)硬件或軟件或兩者的組合執(zhí)行。所述方法可以根據(jù)本說(shuō)明書中所述的方法和圖在計(jì)算機(jī)程序中使用標(biāo)準(zhǔn)程序化技術(shù)—包括由計(jì)算機(jī)程序構(gòu)造的計(jì)算機(jī)可讀的存儲(chǔ)介質(zhì)—執(zhí)行，其中存儲(chǔ)介質(zhì)構(gòu)造成使計(jì)算機(jī)以特定的和預(yù)定方式實(shí)施?？梢愿咚匠绦蚧幕蛎嫦?qū)ο蟮木幊陶Z(yǔ)言執(zhí)行每個(gè)程序以與計(jì)算機(jī)系統(tǒng)聯(lián)通。然而，如果期望的話，可以匯編語(yǔ)言或機(jī)器語(yǔ)言執(zhí)行程序。在任何情況下，語(yǔ)言可以是編譯語(yǔ)言或解釋語(yǔ)言。此外，程序可以在出于此目的而編程的指定集成電路上運(yùn)行。

本發(fā)明的優(yōu)選方法或裝置具有很多新方面，并且由于本發(fā)明能夠出于不同目的以不同的方法或裝置實(shí)施，因此并非每個(gè)方面都需要在每個(gè)實(shí)施方案中呈現(xiàn)。此外所述的實(shí)施方案的很多方面都可以分開地具有專利性。本發(fā)明具有寬應(yīng)用性并且可以提供在上文實(shí)施例中描述和示出的很多益處。所述實(shí)施方案極大地取決于特定應(yīng)用而變化，并且并非每個(gè)實(shí)施方案都提供全部益處并且滿足本發(fā)明可實(shí)現(xiàn)的全部目的。

應(yīng)該意識(shí)到本發(fā)明的實(shí)施方案可以通過(guò)計(jì)算機(jī)硬件、硬件和軟件的組合、或通過(guò)非暫時(shí)性計(jì)算機(jī)可讀的存儲(chǔ)器中存儲(chǔ)的計(jì)算機(jī)指令實(shí)施。所述方法可以根據(jù)本說(shuō)明書中所述的方法和圖在計(jì)算機(jī)程序中使用標(biāo)準(zhǔn)編程技術(shù)—包括構(gòu)造有計(jì)算機(jī)程序的非暫時(shí)性計(jì)算機(jī)可讀的存儲(chǔ)介質(zhì)—實(shí)施，其中所述存儲(chǔ)介質(zhì)構(gòu)造成使計(jì)算機(jī)以特定和預(yù)定方式運(yùn)行。每個(gè)程序可以高水平程序化的或面向?qū)ο蟮木幊陶Z(yǔ)言實(shí)施以與計(jì)算機(jī)系統(tǒng)聯(lián)通。然而，如果期望的話，所述程序可以匯編語(yǔ)言或機(jī)器語(yǔ)言實(shí)施。在任何情況下，所述語(yǔ)言可以為編譯語(yǔ)言或解釋語(yǔ)言。此外，程序可以在出于此目的編程的特定集成電路上運(yùn)行。

此外，可以任何類型的計(jì)算平臺(tái)包括但不限于個(gè)人計(jì)算機(jī)、微型計(jì)算機(jī)、大型主機(jī)、工作站、聯(lián)網(wǎng)或分布式計(jì)算環(huán)境實(shí)施方案，計(jì)算機(jī)平臺(tái)與帶電粒子工具或其他顯像裝置等分開、集成或聯(lián)通。本發(fā)明的各方面可以在非暫時(shí)性存儲(chǔ)介質(zhì)或裝置（無(wú)論是與計(jì)算機(jī)平臺(tái)可移動(dòng)或集成，例如硬盤、光學(xué)讀和/或?qū)懘鎯?chǔ)介質(zhì)、ram、rom等）上存儲(chǔ)的機(jī)器可讀的代碼中實(shí)施，從而其可通過(guò)可編程計(jì)算機(jī)讀取，用于當(dāng)通過(guò)計(jì)算機(jī)讀取存儲(chǔ)介質(zhì)或設(shè)備時(shí)構(gòu)造和操作計(jì)算機(jī)以進(jìn)行本文中所述的程序。此外，機(jī)器可讀的編碼或其一部分可以經(jīng)有線或無(wú)線網(wǎng)絡(luò)傳輸。當(dāng)此類介質(zhì)包含用于實(shí)施上述步驟的指令或程序以及微處理器或其他數(shù)據(jù)處理器時(shí)，本文中所述的本發(fā)明包括這些和其他各種類型的非暫時(shí)性計(jì)算機(jī)可讀的存儲(chǔ)介質(zhì)。當(dāng)根據(jù)本文所述的方法和技術(shù)編程時(shí)，本發(fā)明還包括計(jì)算機(jī)本身。

本申請(qǐng)中可交換使用術(shù)語(yǔ)“工件”、“樣品”、“基材”和“試樣”，除非另外指明。此外，無(wú)論何時(shí)在本文中使用術(shù)語(yǔ)“自動(dòng)”、“自動(dòng)化”或類似術(shù)語(yǔ)，這些術(shù)語(yǔ)都理解為包括自動(dòng)的或自動(dòng)化過(guò)程或步驟的手動(dòng)啟動(dòng)。

在接下來(lái)的討論和權(quán)利要求書中，以開放方式使用術(shù)語(yǔ)“包括”和“包含”，因此應(yīng)該解釋為是指“包括但不限于”。在任何術(shù)語(yǔ)沒有在本說(shuō)明書中具體限定的情況下，該術(shù)語(yǔ)意欲提供其平實(shí)和普通的含義。附圖意欲幫助理解本發(fā)明，除非另外指明，并非按比例繪制。適合進(jìn)行本發(fā)明的粒子束系統(tǒng)可商購(gòu)自例如本申請(qǐng)的受讓人feicompany。

盡管詳細(xì)描述了本發(fā)明和其優(yōu)點(diǎn)，但應(yīng)該理解為可以對(duì)本文中所述的實(shí)施方案在不脫離所附權(quán)利要求定義的本發(fā)明的范圍的情況下做出各種變化、替換和改變。此外，本申請(qǐng)的范圍并非意在限制成本說(shuō)明書中所述的物質(zhì)、手段、方法和步驟的過(guò)程、機(jī)器、制造、組成的特定實(shí)施方案。作為本領(lǐng)域普通技術(shù)人員，從本發(fā)明的公開內(nèi)容會(huì)容易地理解，可以根據(jù)本發(fā)明使用進(jìn)行基本上相同的功能或?qū)崿F(xiàn)基本上相同結(jié)果的已經(jīng)存在的或稍后開發(fā)的物質(zhì)、手段、方法或步驟的過(guò)程、機(jī)器、制造、組成作為本文中所述相應(yīng)的實(shí)施方案。因此，所附權(quán)利要求意欲在它們的范圍內(nèi)包括此類物質(zhì)、手段、方法或步驟的過(guò)程、機(jī)器、制造、組成。